CS195087B1 - Method for the continuous preparation of pentaerythritol - Google Patents

Description

POPIS VYNÁLEZU

K AUTORSKÉMU OSVĚDČENIU

ČESKOSLOVENSKA SOCIALISTICKÁ

REPUBLIKA (19)

/22/ Přihlášené 25 07 77/21/ /PV 4912-77/ 195087 (Π) (Bl) (51) Int. Cl? G 07 C 31 /24 (401 Zveřejněné 28 04 79

ÚŘAD PRO VYNÁLEZY

A OBJEVY (45) Vydané 1 5 04 82 (75)

Autor vynálezu

SABADOS JflLIUS ing. CSc. a LICHVAŘ MILAN ing., MICHALOVCE (54) Spósob kontinuálnej přípravy pentaerytritolu

Vynález popisuje sposob delenia surovinpri výrobě PE z formaldehydu a acetaldehyduza přítomnosti alkálií.

Pre dosiahnutie žiadúcej výčažnosti pen-taerytritolu v jeho priemyselnej prípravesú volené rožne reakčné podmienky, ktorézávislá od použitého molárneho poměru form-aldehydu k acetaldehydu, od použitej alká,-lie i od použitého reakčného systému.

Calšim dóležitým faktórom, ovplyvňujúcimcelkové ekonomiku procesu, je použitie opti-málnej koncentrácie aldehydov v reakčnomsystéme, kťoré je možno ovplyvnit množstvomv reakcii pridávanej zriedlovacej vody. Pou-žívané vyáŠie koncentrácie formaldehydu ajeho přebytky dávajú výrobok strednej kva-lity a nepriaznivo ovplyvňujú snahu získatv reakcii č,o najvyšSie možnú koncentráciuPE. Na druhej straně příliš zriedeňé rozto-ky v reakcii zhoršujú ekonomiku výroby PE,nakolko prakticky celu část zrieďovacej vo-dy je třeba v priebehu procesu izolácie PEodpařit, V patentnej literatuře je uvádzanápočiatočná koncentrácia formaldehydu v re-akčnom systéme v rozmedzí od 7,5 % hmot. do20,25 % hmot. Táto koncentrácia je hlavnězávislá od použitého molárneho poměru form-aldehydu k acetaldehydu, Pri použití molár-neho poměru formaldehydu k acetaldehydunížšieho ako 5:1 zvyŠovanie koncentrácieformaldehydu nepriaznivo ovplyvňuje tak kva-litu, ako aj množstvo vyrobeného PE. Prikontinuálnej výrobě PE su známe tri sposobydávkovania surovin. Pri’prvom s.pósobe súforraaldehyd, acetaldehyd a použitá alkáliadávkované naraz do reaktora, resp. do prvé-ho stupňa viacstupňového reakčného systému.

Takýto spósob dávkovania si vyžaduje použi-tie vysokých molárnych pomerov formaldehyduku acetaldehydu a velmi intenzívny odvodreakčného tepla, avšak poměrně jednoduchýreakčný systém.

Druhým sposobom je dávkovanie celéhomnožstva formaldehydu a použitej alkálie doprvého stupňa viacstupňového reakčného sy-stému a dávkovanie acetaldehydu je rozděle-né na 2-7 Časti, ktoré sú dávkované do pr-vého a dalších stupňov reakčného systému.

Uvedený sposob umožňuje použitie nižšíchvýchodzích molárnych pomerov formaldehyduk acetaldehydu a teda mensie energetickénároky na oddestilovanie zriecfovacej vody,připadne přebytku formaldehydu v priebehuspracovania reakčného roztoku.

Pri tretom spósobe dávkovania pri použi-tí viacstupňového reakčného systému po čas-tiach přidávaný nielen acetaldehyd, ale ajvodný roztok alkálie, pričom dávkovanietýchto surovin nemusí byť udrziavané v ekvivalentnom pomere. V.patentovej literatuře,ako aj v publikovaných článkoch, zaoberaju-cich sa přípravou PE, sme sa nestretli s delením formaldehydu do jednotlivých stupňovreakčného systému.

Predmetom tohoto vynálezu je nový spósobdávkovania surovin pri kontinuálnej výroběPE z formaldehydu a acetaldehydu v alkalic-kom prostředí, vyznačujúci sa tým, že okremacetaldehydu je aj formaldehýd delený na2-4 časti, ktoré sú jednotlivo dávkované doprvých 2-4 Členov viacstupňového reakčnéhosystému. Potřebné množstvo alkálií je buďdávkované do prvého reaktora, alebo je tomožné dávkovač do viacerých reaktorov /max. 195087

Claims (3)

195087 4/, pričom je nutné dodržat koncentráciualkálií v nadbytku nad ekvimolárnou koncen-tráciou vznikajúcej pentaerytrózy. Pódiatohoto vynálezu je teda celkové množstvonastrekovaného formaldehydu delené na viacČasti a tieto sú dávkované do viacerých pr-vých členov reakčného systému, na rozdíelod doteraz používaného spósobu nástrekucelého množstva formaldehydv do jedného re-aktora. Pri dávkovaní formaldehydu do jedno-tlivých reaktorov je potřebné dávkovač ajacetaldehyd minimálně v tolkých čaštiachako formaldehyd, nakolko takýmto sposobomudržovaný vysoký molárny poměr formaldehyduku acetaldehydu umožňuje dosahovat vysokévýtaznosti pentaerytriolu. Pri dávkovaní50-80 % hmot. formaldehydu z jeho celkovéhomnožstva do prvého reaktora sa dosiahneznačné zníženie až vylúčenie potřeby 2rie-dovacej vody pri zachovaní rovnakej počia-točnej koncentrácie vódno-alkalického roz-toku formaldehydu. Zároveň sa dosiahne pod-statnejsieho zvýŠenia koncentrácie PE vspracovávahom reakČnora roztoku, čo tíežumožňuje zvýšit výkonnost technologickéhozariadenia. Najdóležitejšou výhodou navrhovaného ·spósobu dávkovania je velká úspora energie/páry/, pretože pri spracovávaní reakčnéhoroztoku je potřebné odpařit ovela menšiemnožstvo vody /cca 30-40 7,,/. Dávkovanie formaldehydu vo viacerýchČaštiach do viacstupňového reakčného systé-mu má teda hlavně tieto výhody: *

1. Zvýšenie výtaznosti PE, ktoré sa do-cieli tým, že pri zachovaní celkovej vyso-kej koncentrácie Fd je možné viest reakciupri podstatné nižších počiatočných koncen-tráciach Fd. Na zvýšenie výtaznosti PE mávýznamný vplyv aj udržiavanie konštan.tnejkoncentrácie Fd v reaktoroch, do ktorých jedávkovaný acetaldehyd, ktoré sa dá týmtopostupom dosiahnuť.

2. Zníženie energetickej náročnosti pro-cesu pri spracovaní reakČných roztokov tým,,že sa zníži potřeba zriedovacej vody.

3. Zvýšenie výkonnosti výrobného zaria-den ia. Příklad ě. 1 - porovnávací Do prvého reaktora reakčnej kaskády po-zostávajúcej zo šiestich reaktorov sa dávku- P -R E D Μ E T Spósob kontinuálnej přípravy penta-erytritolu z formaldehydu a acetaldehyduv alk.alickom prostředí vyznaČuj.úci sa tým,že do reakčného systému, pozostávajúcehoz troch až siedmych stupňový je formaldehyda/alebo acetaldehyd dávkovaný do dvoch,troch alebo štyroch stupňov, vodný roztokalkálie do dvoch stupňov, pričom do prvéhostupňa je dávkované 30-100 % formaldehydu,s výhodou 40-60 % hmotových z celkovéhomnožstva formaldehydu, 20-70 % acetaldehydu,s výhodou 30 % hmotových z celkového množ-stva acetaldehydu, 50-100 Z vodného roztokualkálie, s výhodou 80 % hmotových z celko-vého množstva vodného roztoku alkálie, dodruhého stupňa je dávkované 0-60% formalde- je 3,850 kg/h 34,6 % vodného roztoku form-aldehydu, 5,460 kg/h 8,4 % roztoku hydroxi-du vápenatého, 4,900 kg/h vody a 208 kg/hacetaldehydu. Do druhého reaktora reakčnejkaskády sa dávkuje 141 kg/h acetaldehydu,do tretieho reaktora 104 kg/h acetaldehydu. Z reakčnej kaskády vystupuje 14 663 kg/hreakčného roztoku, ktorý na výstupe zo šies-teho reaktora kaskády obsahuje 7,45’% pen-teaerytritolu , t. j.. 1 092 kg'/h. Toto množstvo představuje 78%% hmot. výtažok pentaerytrito-lu na dávkovaný acetaldehyd. Reakčný roztoksa spracuje známým sposobom. Příklad £. 2 Do prvého reaktora reakčnej kaskády to-tožnej s kaskádou v příklade Č. 1 sa dávku-je 2310 kg/h 36,4 % formaldehydu, 5460. kg/h8,4 % roztoku hydroxidu vápenatého, 664 kg/hvody a 208 kg/h acetaldehydu. Do druhého re-aktora reakčnej kaskády sa dávkuje 1540 kg/hformaldehydu a 141 kg/h acetaldehydu, dotretieho reaktora 104 kg/h acetaldehydu. Z reakčnej kaskády vystupuje 10 427 kg/hreakčného roztoku, ktorý obsahuje 11,29 %pentaerytritolu, t. j. 1177 kg/h,. Uvedenémnožstvo představuje 84 % výtažok pentaery-tritolu, počítaný na dávkovaný acetaldehyd. Takto připravený roztok sa spracuje zná-mým postupom. Příklad Č. 3 Do prvého reaktora reakčnej kaskády, to-tožnej s kaskádou .v příklade č. 1, sa dávku-je 2117,5 kg/h 36,4 % formaldehydu, 5460 kg/h 8,4 % roztoku Ca/0H/2, 125,5 kg/hacetaldehydu. Do druhého reaktora reakčnejkaskády sa dávkuje 1155 kg/h 36,4 % form-aldehydu a 138,3 kg/h acetaldehydu. Do tre-tieho reaktora reakčnej kaskády sa dávkuje577,5 kg/h 36,4 % formaldehydu a 125 kg/hacetaldehydu. Do štvrtého reaktora reakčnejkaskády sa dávkuje 64,1 kg/h acetaldehydu. Z reakčnej kolony vystupuje 9763 kg/h re-akčného roztoku, ktorý obsahuje 12,15 %pentaerytritolu, t. j. 1185,8 kg/h. Uvedenémnožstvo představuje 84,7 % výtažok penta-erytritolu, počítaný na dávkovaný acetalde-hyd. Takto připravený roztok sa spracujeznámým postupom. VYNÁLEZU hydu, s výhodou 30-40 % hmotových, z celkové-ho množstva formaldehydu, 10-60 % acetalde-hydu, s výhodou 30 % hmotových z celkovéhomnožstva acetaldehydu, 0-50 % vodného.roz-toku alkálie, s výhodou 20 % hmotovýchz celkového množstva vodného roztoku alká-lie, do tretieho stupňa je dávkované 0-40 %formaldehydu, s výhodou 15-20 % hmotovýchz celkového množstva formaldehydu, 0-50 %acetaldehydu, s výhodou 25 % hmotovýchz celkového množstva acetaldehydu, do štvr-tého stupňa je dávkované 0-30 % formaldehy-du, s výhodou 10 % hmotových z celkového-množstva formaldehydu, 0-30 % acetaldehydu,s výhodou 15 % hmotových z celkového množ-stva dávkovaného acetaldehydu. Sí'verngr«íia. n. p.. závod 7. Miwt