CS195043B1 - Skleněná kolona pro vysokotlakou kapalinovou chromátografii - Google Patents

Description

Vynález se týká skleněné kolony pro vysokotlakou kapalinovou chromátografii s konstrukcí hlavy, umožňující zavedení vzorku na kolonu bez použití septa.

Dosud se při vysokotlaká kapalinové chromátografii používají převážně kovové kolony, zhotovené z nerezové oceli. Tyto kolony se vyznačují velkou pevností (pracovní tlak až do 61 MPa), avšak jejich vnitřní povrch je vždy mnohem drsnější než u skleněných kolon a kontrola stavu náplně je obtížná, protože jsou neprůhledné. Existující konstrukce skleněných kolon mají řadu nedostatků. Hlavice kolon bývají vyrobeny z umělých hmot, takže tyto kolony nemohou pracovat při vyšších,tlacích. Při namáhání vyšším tlakem dochází totiž ke vzniku tak velkých sil, že za určitých okolností bývá překročena mez pévnosti materiálu hlavice. Obdobným nedostatkem trpí i skleněné kolony, které mají hlavice zhotovené z neřezovéoooěli, přilepené ke skleněné trubici. Spoj mezi kovem a sklem při tepelném namáhání je zdrojem napětí, které posléze vede k prasknutí skleněné trubice. Používají se také’skleněné kolony, obklopené rozebíratelným kovovým pláštěm (např. konstrukce podle Stahla, DGBM 7 3CC 892, Patentamt Munchen). Prostor mezi kolonou a pláštěm je naplněn eluentem, takže tlak uvnitř a vně skleněné trubky je stejný. Tyto kolony mohou pracovat při vysokých tlacích, ale při poklesu tlaku v kolono eluent z prostoru mezi pláštěm a kolonou protéká vnitřkem kolony a kromě toho vizuální kontrola stavu náplně je znemožněna kovovým pláštěm. Konstrukce uzávěru kolony pro chromátografii - zřejmě při nepříliš zvýšeném tlaku - se tý2

185 043 ká i vynález chráněný čs. patentem č. 124 664; chrání uspořádání hlavice se zátkou s kuželovým vybráním a dále různá uspořádání přítlačných tvarovaných matic a podložek, resp. talířů, svírajících porézní těleso, a jejich různé modifikace.

Všechna popsané uspořádání jsou však z hlediska vysokotlakové, vysoceúčinné chromatografie nevhodná, protože při toku eluentu v důsledku náhlých změn průřezu dochází k nepravidelnému proudění a při tom tato řešení nevylučují úplně vytvoření špatně promývaných prostorů, což vede k rozmývání píků a snižování účinnosti chromatografického dělení. Vedle toho jsou tímto vynálezem popsaná uspořádání značně složitá, výrobně drahé a v řadě modifikací neumožňují miniaturizaci. Zmíněný vynález se používá k odstiⁱanění mrtvých prostorů kuželově tvarované matice s vrcholem, směřujícím do náplně kolony, nebo náopak zátku s kuželovým vybráním, přičemž .ale nedbá toho, aby kuželový otvor plynule přecházel do válcové stěny trubice a není postaráno o to, aby se zátka nedeformovala nebo neposunula ve směru osy trubice, do které je vložena. V této variantě se uvažuje jako filtrační element pouze volně vložená vata apod. Mimo to se dotyčný vynález vůbec nezabývá uzávěrem hlavy kolony, aí už septovým nebo bezseptovým, kterým by bylo možno zavádět vzorek na kolonu. To znamená, že se vzorek může zavádět výhradně prostřednictvím kapiláry, vedoucí do uzávěru kolony, což má opět nutně za následek rozmývání chromatografických píků. U jiných konstrukcí se sice řeší septový nebo bézseptový uzávěr hlavy kolony, avšak všechny zatím známé konstrukce jsou značně složité a proto v provozu málo spolehlivé a při tom výrobně náročné.

Uvedené nevýhody odstraňuje vynález, jehož podstatou je to, že skleněná trubice s válcovým otvorem a se zesílenými konci a s nasazenými převleěnými maticemi je ápojena s hlavicemi, z nichž obě jsou opatřeny válcovitým ukončením, zasunutým do kolony, a toto válcovité ukončení je osově opatřeno otvorem pro přívod eluentu, na jeho vnějším povrchu potom je vytvořeno osazení a do mezikruží mezi tímto osazením a stěnami trubice je vsunuto jednoduché, tlakem deformovatelné, z vnějšku válcovité těsnění, které je opatřeno kuželovitým otvorem, rozšiřujícím se směrem dovnitř kolony, a v tomto těsnění je uložena bu3 kuželově vytvarovaná porézní pevná vložka nebo sfíka. Působením tlaku zevnitř kolony při její normální funkci přilne těsnění vnějším válcovitým povrchem k vnitřní stěně skleněné chromatografické kolony a vytvoří tak plynulý přechod mezi kuželovým otvorem těsnění a stěnou kolony a proto eluent, proudící do kolony, postupuje pístovým tokem jednak poréz ní vložkou nebo sílkou a dále vlastním chromatografickým ložem, případně při výtoku z kolony v opačném pořadí, aniž by v kterémkoliv místě docházelo k vytvoření mrtvých, špatně vymývaných prostorů, vírů nebo k náhlé změně rychlosti eluentu v důsledku prudkých změn hydrodynamických průřezů nebo přechodu z přívodního kanálu do vlastního chromatografického lože. Protože vnější povrch těsnění je válcovitý právě tak jako vnitřní stěna trubice, nemůže dojít k zachycení části vzorku nebo eluentu mezi tčsněním a stěnou trubice, jak to mu je v jiných známých konstrukcích.

Dále podstata vynálezu spočívá v tom, že v jedné z hlavic, upevněné na koloně, je umístěn bezseptový uzávěr, který umožňuje bez propichování septa pomocí injekční stříkač195 043 ky zavádět do kolony vzorek tak, že čep, uzavírající kolonu a utěsněný pomocí deformova» telného těsnění z plastického materiálu, se po uvolnění šroubového sevření uvolní, je nahrazen jehlou injekční stříkačky a po zavedení se opačným postupem uzavře. Tím se vzorek umístí do těsné blízkosti chromatografického lože, aniž by bylo třeba používat septum mechanicky stále porušované propichováním.

Výhodami vynálezu je to, že umožňuje použití skleněné trubice ve spojení s hlavicemi z nerezové oceli pro vysokotlakou kapalinovou chromátografii, dále že spojení skleněné trubice a nerezovými hlavicemi je velmi jednoduché a spolehlivé ve srovnání s jinými konstrukčně složitějšími a tím pracnějšími spoji nebo méně spolehlivými lepenými spoji. Vynález odstraňuje všechny příčiny turbulencí při přechodu z přívodu eluentu do vlastního chromatografického lože a tím podstatně zvyšuje účinnost chromatografického dělení ve srovnání s dosud známými uspořádáními,

Další předností vynálezu je, že přímo v jedné z hlavic je umístěn bezseptový uzávěr s dlouhou životnosti, podmíněnou tím, že septum není třeba při každém zavádění vzorku propichovat. Zavedením vzorku do nejtčsnější blízkosti chromatografického lože se opět sníží ztráty na účinnosti, které jsou při jiném uspořádání na závodu. Kromě toho kolony lze snadno spojovat a tím vytvářet libovolné kombinace, přičemž mrtvý prostor zůstává stále.velmi malý. Výrobní náklady jsou značně nižší než pořizovací cena obdobných kolon z nerezové oceli, výroba není náročná.

Vynález blíže objasní přiložený výkres, na němž je řezu nakreslena jedna varianta příkladného provedení.

Skleněná trubka 4 je na obou koncích opracována na přesný vnitřní průměr. Před konečným tvarováním konců trubice 4 se na ni navlečou matky 7 a podložky 6. Vnitřek kolony, obsahující vlastní chromatografické lože, je utěsněn z vnějšku válcovitým tlakem deformovatelným těsněním 2, zhotoveným s výhodou z teflonu, které se nasunuje do mezikruží mezi válcovou stěnou chromatografické trubice 4 a. válcovitým ukončením hlavice 3.» respo.15, ve kterém je vytvořen otvor pro tok^eluentu, do kteréhožto těsněni je upevněna kuželově vytvarovaná pevná vložka z porézního materiálu nebo sílka, přičemž kuželové povrchy vložky a těsnění na sebe dosedají a kuželový otvor těsnění se rozšiřuje směrem k rovině kolmé na osu kolony a půlící na dvě části, přičemž vnější válcová plocha těsnění a vnitřní kuželová plocha se protínají, tvoříce jedinou kruhovou hranu. Úniku vody z pláště S zabraňuje těsněni kruhového průřezu 2 ^a i§· Teflonová podložka 19 zlepšuje montážní vlastnosti. Nerezová kapilára 12 je stlačena ve ferulce 13. jež se uchycuje v hlavicích 3 a 15 matkami 14 a 16. Dezseptový uzávěr je tvořen tlakem deformovatelným těsněním šroubem 1C a čepem 11. Při nástřiku vzorku na kolonu se čep 11 vyjme a do otvoru v těsnění vsuneme jehlu mikrostříkačky, utáhneme šroub 10 a zavedeme vzorek, potom opět vyjmeme jehlu a zasuneme čep 11, čímž je kolona připravena k provozu. Kolík 17 slouží k připevnění kolony ke stojanu. V některých zvláštních případech může být výhodné umístit bezseptový injektor do značné vzdálenosti od skleněné ti-ubice 4. V tomto případě lze konstrukčně rozdělit as 043 ním, a oba tyto celky propojit ohebnou ocelovou kapilárou. Kolona může pracovat při tlacích, které nepřevyšují 20 MPa, pokud se použije běžného sialového skla. Je použitelná pro analytické i preparační účely. Těsnění _2 bezseptového uzávěru se vyměňuje až po několika stech použití, zatímco ostatní části kolony mají prakticky neomezenou životnost.

Claims (3)

1. Skleněná kolona pro vysokotlakou kapalinovou chromatografii,.sestávájící ze skleněné trubice s válcovýmýntvorem a dvou hlavic, které mají válcovité ukončení, opatřené otvorem pro tok eluentu, zasunuté do otvoru skleněné trubice, vyznačující se tím, že pevná porézní vložka nebo síťka (1) je uložena zvnějšku válcovitého deformovatelného těsnění (2), umístěného do mezikruží mezi válcovitým ukončením hlavice (3 nebo 15) a vnitřní stěnou skleněné trubice (4), opatřeného kuželovitým otvorem, který se rozšiřuje směrem k rovině, kolmé na osu skleněné trubice (4) a půlící ji na dvě části tak, že v tomto směru končí těsnění (2) jedinou kruhovou hranou.·

2. Skleněná kolona podle bodu 1, vyznačující se tím, že v hlavici (3) je vytvořen bezseptový uzávěr, tvořený deformovatelným těsněním (9), opatřeným vnějším kuželovým povrchem a osovým otvorem, do kterého zasahuje čep (11), přičemž těsnění (9) je upevněno mezi těleso hlavice (3) a šroubem (10) s kuželovým vybráním, kterými prochází čep (11)

3. Skleněná kolona podle bodů 1 a 2, vyznačující se tím, že spoj mezi bezseptovým injektorem a válcovou částí hlavice (3) je proveden kapilárou (12).