CN87100243A - 湿化学共沉淀氧化锆的封接工艺 - Google Patents

Abstract

湿化学共沉淀制备的氧化锆(Mg—PSZ)的封接工艺，介绍了一种用固体电解质陶瓷(Mg—PSZ)与玻璃、陶瓷及合金的封接，可分别采用煤气—氧气混合焰的普通灯工吹制及退火技术；中温封接及中、低温范围不同降温速率的封接。

本发明工艺简单，封接件可达真空气密或氦检气密的要求。特别是由于Mg—PSZ可与合金进行封接，拓宽了Mg—PSZ作为氧敏器件的技术应用范围。

Description

本发明所涉及的是玻璃与玻璃或其它材料（如陶瓷、合金）的接合。

现有的氧化锆的封接工艺（Brit.UK.Pat.2021，555）是采用铝、锑或锆粉与多种成份的玻璃粉作封接剂，需在1430℃的高温下，才能完成与ZrO₂固体电解质与玻璃的封接;也无与玻璃直接封接的工艺。不能适用于多种材料。因此其封接工艺适用面窄。

本发明的目的在于提供一种由湿化学共沉淀法获得的用氧化镁部份稳定的氧化锆（Mg-PSZ）固体电解质用于与玻璃、陶瓷及合金的封接的几种工艺技术。

本发明的要点是：提出了用湿化学共沉淀获得的Mg-PSZ作为主要封接材料，可用多种方式及对多种材料进行封接。

1.与玻璃管的直接封接，采用煤气-氧气混合烟的普通灯工吹制工艺及退火技术。

2.与95氧化铝陶瓷管的封接，采用两种工艺条件：

其一是：采用不同降温速率的中        温封接。即：固定升温速率（在200～250℃/小时范围），其降温速率分别是1030℃～500℃之间，为300℃/小时。

在500℃-室温之间，为40℃/小时。

其二是：用玻璃封接剂的中温封接工艺，其条件是

封接剂是    DM-308玻璃;

封接温度    950-1050℃保温半小时。

3.可与低膨胀系数合金（4J29铁线钴合金、4J36合金、可伐合金）进行封接，采用DM-308玻璃作封接剂;先将DM-308玻璃管与合金法兰封接，再用上述封接方法与Mg-PSZ进行中温封接。

本发明的优点是：封接工艺简单;封接件可达真空气密或氦检气密的要求;可使Mg-PSZ与低膨胀系数合金（如4J29铁线钴等）封接，拓宽了Mg-PSZ作为氧敏器件的技术应用范围。（见列表）

已报导的封接工艺与本发明的比较：

现有	封接剂Al,Sb或Zr粉与多种成份的玻璃粉	封接温度1430℃	与合金封接不能
				本发明	市售DM－308玻璃也可直接封接	930－1050℃	借DM－308玻璃与4J29铁线钴合金封接

附图说明：

图1是Mg-PSZ管与玻璃管的封接。

图中Mg-PSZ固体电解质管〔1〕，可采用普通灯工吹制工艺直接与DM-308玻璃管〔2〕进行封接。（见实例一）

图2是片状Mg-PSZ与DM-308玻璃的封接。

图中片状Mg-PSZ〔3〕与DM-308玻璃〔4〕的直接封接。（见实例二）

图3是95氧化铝瓷管与Mg-PSZ管的封接。

图中Mg-PSZ管〔5〕与95氧化铝瓷管〔7〕的封接其间需加DM-308玻璃环〔6〕作封接剂。（见实例三）

图4是片状Mg-PSZ与95氧化铝瓷管的封接。

图中片状Mg-PSZ〔9〕与95氧化铝瓷管〔10〕的封接需借助DM-308玻璃环〔8〕作封接剂。

图5是Mg-PSZ管与合金的封接。

图中Mg-PSZ管〔11〕与4J29铁线钴合金法兰〔13〕的封接，需借助封接剂DM-308玻璃管〔10〕。（见实例五）

本发明的实施例如下：

实例一

Mg-PSZ管与DM-308玻璃管的封接

取烧后退火^＊的Mg-PSZ管子，用普通的灯工工艺，仅用煤气-氧气混合焰与DM-308玻璃管封接。封接后放入予热至500℃的炉中退火，降温速度＜40℃/时，封接后，经氦气检漏气密。

^＊退火条件是在1100℃-1400℃下，保持2-4小时。

实例二

片状Mg-PSZ与DM-308玻璃的封接。工艺同实例一。

实例三

管状Mg-PSZ与95氧化铝陶瓷封接

将DM-308玻璃管环置于烧后退火的Mg-PSZ管与待封接的95氧化铝瓷管之间。如图3装置后，在炉内以200-250℃/时的升温速率升至970-1030℃，保温半小时，然后降至室温。降温速率：在1030-500℃时，平均为300℃/时;500℃以下为40℃/时。

实例四

片状Mg-PSZ与95氧化铝瓷管封接。

条件用实例三。

实例五

Mg-PSZ管与合金的封接

先将DM-308玻璃管与4J29铁线钴合金法兰封接，然后再以上述方法，使DM308玻管与Mg-PSZ封接。

Claims (4)

1、一种用湿化学共沉淀法制备的氧化锆(Mg-PSZ)的封接工艺，包括封接材料如：陶瓷、玻璃、合金；封接剂；封接温度及退火，其特征在于：

A.用湿化学共沉淀法制备的Mg-PSZ固体电解质作主要封接材料；

B.可以封接的材料是：95氧化铝陶瓷、DM-308玻璃、4J29铁线钴合金；

C.封接方式是直接封接与加封接剂DM308玻璃的封接；

D.温度条件是：

中温950～1050℃、保温半小时；

普通灯工吹制及退火。

2、根据权利要求1所述的封接工艺，其特征在于：

与DM-308玻璃的直接封接的灯工吹制条件包括：

A.用煤气-氧气混合焰吹制;

B.吹制后在500℃下退火，降温速率为＜40℃/每小时。

3、根据权利要求1所述的封接工艺，其特征在于：

与95氧化铝陶瓷的封接条件是：

A.用封接剂的中温封接;

B.中温直接封接：

a.固定升温速率为：200～250℃/小时;

b.降温速率在1030～500℃之间是300℃/小时;

在500℃～室温之间是40℃/小时。

4、根据权利要求1所述的封接工艺，其特征在于：

所述的与合金的封接条件是：

A.采用DM-308玻璃作封接剂;

B.中温封接。

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