CN85107585A - 用于真空沉积镀层的方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种用于真空沉积镀层的方法和装置，包括使用一种真空沉积镀层装置。该装置具有：分别设在真空沉积镀层室前面和后面的两个真空密封装置及两个不活泼气体置换室，用于将不活泼气体从两个真空密封装置的真空室循环到二者的大气压力室；及用于从不活泼气体中分离出水、油和氧的不活泼气体循环/纯化装置。上述方法和装置的特点为：分别将纯化后不活泼气体中氧和氢的浓度调整为60ppm或更少和0.2～2.0％，将不活泼气体的露点调整为-50℃或更低。

Description

本发明涉及的是一种用于真空沉积镀层的方法及装置。

论及到的真空沉积镀层的设备，是为了达到防止灰尘及类似物从大气中侵入真空室的目的。已经提出了从大气压力下逐渐降低真空室压力的设备，用来逐渐地形成真空状态，同时，充有大气中不活泼气体的室布置在退火炉和真空室之间。（见日本专利公开号6576/1969和日本专利临时公开号85742/1978）。

在真空沉积镀层工作的过程中，涂于钢带上的金属镀层的粘着强度必须达到这样的要求：既使是在苛刻的工作条件下，例如承受180°的弯曲，甚至是180°的反复弯曲及类似情况，均不会出现剥落、裂纹和粉沫状况。为了满足这种要求，钢带需要进行低温退火，并在氢气含量为5～75%的气体中进行还原，以便使钢带的表面很活泼，当在这个活泼的表面上进行真空沉积镀层时，钢带的金属镀层上即可获得足够的粘着强度。这就是说，如果把钢带送至真空沉积室，在活泼表面状态下通过真空沉积室，就能够获得上面提到的目的。

刚刚描述的常规过程，其目的在于提供一个高压室来防止灰尘和其它类似物侵入真空室，但仅凭这种结构并不能提供真空镀层的产品，即前面所要求的产品。这就是说，当钢带在其中被退火并还原的低温退火炉（具有大气压力加5至10mm水柱）与真空室直接连接时，低温退火炉中的氢气（含量为5～75%）遂经过真空室排出。如果真空室破裂，空气（含有氧气）侵入真空室，则很有可能发生爆炸。因此，所提出的设想不能在工业领域中应用。

正是由于此种原因，采用了下述的其它措施：在退火炉和真空室之间配置一个氮气置换室，并将氮气（N₂气体）引入氮气置换流室，取代其中的氢气，因而氮气可由真空室排出，并可避免爆炸的危险。然而，在这种通常的方法中，氮气（N₂）却白白地从系统中排放掉，这势必导致材料成本大大地增加。

因此，本发明的目的是提供一种真空沉积镀层的方法，以便能够解决上面提到的问题，而且不影响退火炉、真空室和实行新方法的真空沉积镀层装置的固有作用。

这就是说，本发明涉及到一种用于真空沉积镀层的方法，它包括使用一种真空沉积镀层的装置，该装置包括：设在真空沉积镀层室前面的入口侧真空密封装置，设在入口侧真空密封装置和退火炉之间的入口侧不活泼气体置换室，设在真空沉积镀层室后面的出口侧真空密封装置，设在出口侧真空密封装置和大气之间的出口侧不活泼气体置换室，用于使不活泼气体从两个真空密封装置的真空室至两个真空密封装置的大气压力室进行循环、及用于从不活泼气体中分离出水、油和氧的不活泼气体循环/纯化装置;以上所述真空沉积镀层的方法，其特征在于，将纯化后不活泼气体中氧的浓度调节至60ppm或更低，氢的浓度调节至0.2～2.0%，并调整不活泼气体的露点至-50℃或更低。

更进一步说，本发明涉及到用于真空沉积镀层的方法，它包括使用一种真空沉积镀层的装置，该装置包括：设在真空沉积镀层室前面的入口侧真空密封装置，设在入口侧真空密封装置与退火炉之间的入口侧不活泼气体置换室，设在真空沉积镀层室后面的出口侧真空密封装置，设在出口侧真空密封装置与大气之间的出口侧不活泼气体置换室，用于使不活泼气体从两个真空密封装置的真空室至两个真空密封装置的大气压力室进行循环、及用于从不活泼气体中分离出水、油和氧的不活泼气体循环/纯化装置;上述真空沉积镀层的方法，其特征在于，分别把退火炉中的压力P₁调节至大气压力或更高，把入口侧不活泼气体置换室的压力P₂调节至大气压力或更高，把出口侧不活泼气体置换室的压力P₃调节至大气压力或更高，把P₁、P₂的差值P₁-P₂控制到0mm水柱或更高，把入口侧不活泼气体置换室中氢气浓度控制到2.0%或更少。

再者，本发明涉及到的用于真空沉积镀层的装置，其特征在于包括：设在真空沉积镀层室前面的入口侧真空密封装置;设在入口侧真空密封装置与退火炉之间的入口侧不活泼气体置换室;设在真空沉积镀层室后面的出口侧真空密封装置;设在出口侧真空密封装置与大气之间的出口侧不活泼气体置换室;用于使不活泼气体从两个真空密封装置的真空室至两个真空密封装置的大气压力室进行循环、及用于从不活泼气体中分离出水、油和氧的不活泼气体循环/纯化装置;设在退火炉上的一压力表;设在入口侧不活泼气体置换室上的一压力表，一控制阀，一自动阀，一氢气浓度探测器和一排气阀;设在出口侧不活泼气体置换室上的一压力表和一自动阀;为紧急情况而连接到不活泼气体罐的自动阀，它设在两个真空密封装置的大气压力室上。

更具体地说本发明，氮气置换室设置在退火炉和真空密封装置之间，密封滚筒设在退火炉和氮气置换室之间及氮气置换室和真空密封装置之间。这些密封滚筒与用在真空密封装置里的密封滚筒制造相同。退火炉中的压力得到调节，使其与氮气置换室中的压力相等或略高。例如，当退火炉中的压力与氮气置换室中的压力相等时，氢气不会以退火炉中流向氮气置换室，因而氮气置换室中的氢气量不会增加，没有产生爆炸的危险。此外能避免退火和还原不足，因为氮气不会以氮气置换室流向退火炉，退火炉中的大气条件（H₂＝5～75%，N₂＝95～25%）被维持在适宜的状态。

上面提及的在本发明中使用的密封滚筒是这样构成的，在每一对滚筒之间有一个空间区域，通过该区域的气体是很少的。这就是说，密封滚筒有一个气体密封结构，因而，既使是在阻塞的条件下气体的流速仍是很低的（当低压与高压的压力比为0.52或更低时）。所以，当退火炉中的压力与氮气置换室中的压力相等时，任何地方的气体都不会流动。既使是退火炉中的压力略高于氮气置换室中的压力，在它们之间出现压差时，漏气也是如此之小，以至于可以忽略不计。氢气可以通过密封滚筒间的窄小空间扩散到氮气置换室中去。与此相同，氮气也可以扩散到退火炉中。

在退火炉中已经退火和还原的钢带具有活泼表面，能用于真空沉积镀层，为了防止钢带表面在氮气置换室中降低活泼性，最好允许氢气扩散到氮气置换室中。因此，退火炉中的压力要调整到略高于氮气置换室中的压力，以致有少量的氢气能够漏泄到氮气置换室中。为此，氮气置换室中的氢气量调节至2.0%或更少，最佳范围是0.2～2.0%，以便制备微弱的还原气体。

在这种情况下，希望纯化后不活泼气体中氧气的浓度控制在60ppm或更低，其露点控制在-50℃或更低。

当氮气置换室中氢气的浓度超过2.0%时，换句话说，当它达到易引起爆炸的某一个等级时，氮气将被引入到氮气置换室中以降低氢气的浓度，而且，当氮气置换室中的压力升高时，含有氢气和氮气的气体从氮气置换室中通过排气阀排放出来，氮气置换室中的氢气量控制到2.0%或更低，最佳范围是0.2～2.0%。

应用本发明的方法，在退火炉中的压力P₁被调节到大气压力或更高些。这样调节的原因是在退火炉中的大气含有5～75%的氢和95～25%的氮，而当氧气（空气）侵入到退火炉中时有爆炸的危险，因而需要防止气体进到退火炉中。一般来说，最好将压力P₁调节到大气压加5mm水柱这一水平上。例如，如果适当配置一个用直接喷射式燃烧器加热退火炉入口的非氧化炉（NOF）能获得因燃烧废气而造成的压力。这就是说，由于大气总是馈入到退火炉中，因而整个退火炉中的压力能够维持在大气压加5mm水柱的水平上。

为了防止空气的侵入，入口侧不活泼气体置换室中的压力P₂被调节到大气压力或更高些，考虑到退火炉中的压力P₁是大气压加5mm水柱，则入口侧不活泼气体置换室中的压力P₂最好是大气压加5到4mm水柱。用这种方法，将含有5～75%的氢和95～25%的氮气的气体流动到置换室内，因而，在置换室内大气里的氢气的浓度被调整到2.0%或更低，最佳取值范围是0.2～2.0%，而氮在此中的浓度就被控制在99.8～98%的范围内。

进一步说，应用本发明的方法，出口侧不活泼气体置换室中的压力P₃被调节至大气压力，最好是取大气压加5mm水柱。这种调整能阻止空气的侵入，但本发明中更特殊的是，获得了如下的功能效果：

第一个效果是限制空气侵入到不活泼气体纯化系统。进一步地，如果在出口侧不活泼气体置换室中存有空气（氧气），那么当钢带的一边被镀层时，钢带的非电镀层表面将发生氧化（发蓝）反应。因此，上面提到的结构的第二个作用是防止这样的氧化发生，（另外，出口侧不活泼气体置换室也起使钢带冷却的作用）。

压力P₁和P₂之间的关系将被调整为P₁-P₂≥0mm水柱。这意味着P₁和P₂的每一个都是大气压力或者比之更高些，而且，P₁≥P₂。P₁最好取为大气压力加5mm水柱。当氢气从退火炉流到入口侧不活泼气体置换室并且氢的浓度超过2.0%时，为了稀释氢的浓度，氮气将被引到置换室内。当P₁-P₂＜0时，控制装置开始工作，打开排气阀以便保持P₁-P₂≥0。

本发明的上述和其它目的和特点，通过参考附图进行描述将会变得更为明显：

图1和图2展示了本发明的一个具体实施例;

图3是图2主要部分的详细说明图。

图4和图5是表明真空镀锌成品的粘着强度的曲线图;

图6是一个表明在改变钢带温度的条件下真空镀锌产品盐水喷射抗腐蚀试验结果的曲线图;

图7是一个按照不同镀层方法的镀锌产品的盐水喷射抗腐蚀试验结果的曲线图;

图8（A）至图8（D）是显示根据各种镀层方法的镀锌产品表面上的晶体结构及反复弯曲试验后其上的晶体结构的显微图象;

图9是表明图8中反复弯曲试验的弯曲方式。

现在，将参照图1、图2和图3对本发明进行详细的描述。

在图1中，钢带1被低温退火，并且在低温退火炉2中用氢气（5～75%）还原，而后在钢带1保持活泼表面的状态下引入到氮气置换室3中。接下去，它通过有多个密封滚筒4的真空密封装置5，同时通过压力逐渐减小的真空密封装置5中的高真空气体。钢带1向前通过回转滚筒6进入真空沉积室7中，在那里熔化金属（未显示）被蒸发，而钢带1由熔化金属来镀层，此后，钢带1通过氮气置换室8并再次通过真空密封装置5而导入大气中。

上面提到的真空密封装置5有多个密封滚筒4和真空室9，而且，每一个真空室9是靠真空抽气系统11中的许多真空泵10抽真空的。

氮气置换室3，真空密封装置5，真空沉积室7和氮气置换室8都充满了氮气。

已经从真空室9中依靠抽真空排放的氮气，从真空抽气系统11送至氮气纯化系统12。把氮气引入到氮气纯化系统12后，通过缓冲罐13和罗茨（Roots）鼓风机14送到热交换器15中，并在其中冷却。冷却装置17中包括一个制冷机并含有冷却剂，氮气在其中进一步冷却以除去其中的水气。在一个除油器18中，油被从氮气中分离出去，而且后者再次通过热交换器15被加热。并且通过混合器21被输送到一个酸分馏塔19中去。

为了从氮气中分离出氧，氢气被引入到混合器21中，并与其中的氮气相混合，靠现存在酸分馏塔19中的催化剂的作用来实现氧的分离，此后，无氧的氮气被输送到干燥器22，水气在其中进一步被去除，所以氮气的露点降低，因而获得纯化的氮气。

如果需要，可以设置两个干燥器。在这种情况下，一个干燥器可以工作以降低氮气的露点，而另一个干燥器可以不工作，在此期间，此干燥器的湿气可以排除以恢复原状。

在此恢复原状的过程中，从酸分馏塔19中排出的部分气体，可以用来作为恢复原状的气体。含有湿气的氮气，从干燥器22输送到冷却装置25，湿气在其中消除掉。更进一步说，氮气被强迫地由罗茨鼓风机23送到加热器24中，在其中得到干燥，并且又接着被送到干燥器22，湿气在此被消除。以这种方法，气体通过用于复原的相应设备的复原循环通路连续地循环，以使没有工作的干燥器恢复原状。因而，已恢复原状的干燥器可与正在工作的干燥器交换，这种情况能使氮气纯化系统连续不断地工作。此外，在冷却装置25里收集起来的水通过一沟槽（有检查阀）32从系统中排走。

在氮纯化系统12中被纯化好了的氮气27被传送到真空密封装置中的大气压力室26中，并使之流经真空密封装置5中的每一个分断面，而没再通过真空抽气系统11排除出去。就是说，氮气27是在封闭系统内进行循环的。

在刚描述过的氮纯化系统12中，水的含量、氧的浓度和氮气的温度分别是由温度计28、氧度计29和温度计30自动控制的，因此氧的浓度和露点分别被调节到10ppm或更少和约-50℃或更少。

被纯化了的氮气通过真空密封装置5时，使之与钢带1接触。

为了使钢带具有表面可镀层，在退火炉2中使用氢气（H₂＝5～75%），将钢带还原和活化。如果想要把钢带1引进真空沉积室7而又保持其表面可镀层纯化了的氮气必须有所减少，因为仅用纯化成的氮气作为气体是不够的，为此目的，过量的氢气被引入到混合器21，以便由氢度计31控制氢的浓度在0.2～2.0%的范围内。

在上面提到的发明中，在不活泼的气体中，氧的浓度越低越好。而当氧的含量超过60ppm时，已被镀层的钢带和粘滞性将会变坏。更进一步说，氢的浓度越高越好，但当氢的含量超过2.0%时，当系统的真空条件被破坏而空气会侵入时，氢有发生爆炸的趋势，进而，露点越低越好，当露点太高时，已被镀层的钢带的粘着性将会变坏。这就是为什么露点的上限设定在-50℃的原因。

在图2中，在退火炉2中，钢带被退火并在氢气氛（H₂＝5～75%，N₂＝95～25%）中进行还原，然后被引入到非活泼气体的置换室3（在下文中指的是氮置换室）中，在置换室的前面和后面都有密封滚筒4。

在氮置换室3中的气体由控制氢气（H₂≤2.0%或更少，最好在H₂＝0.2～2.0%）使其处于弱还原的状态，然后，钢带1被引入到具有多个密封滚筒4、多个真空室9和一个大气压力室26的真空密封装置5中，之后，再经由回转滚筒6传送到真空沉积室7，在真空沉积室7，用熔化了的金属（没有示出）给钢带1镀层。钢带1再一次通过真空密封装置5，并从沉积装置系统通过出口侧氮置换室8传送到大气中去。

另一方面，氮气经由具有多个真空泵10的真空抽气系统11从各自的真空室9中排出。然后传送到氮纯化系统12，其中，水氯、氧气和油从被排出的氮气中分离出去。为了使纯化了的氮气变为弱还原气氛，氢气被引入到系统中去，所以氢的浓度为2.0%或更低，最好是在0.2～2.0%的范围内。这样所得到的弱还原气体再一次提供到在真空密封装置5中的大气压力室26中去。从前面的叙述很显然，具有真空室9，氮纯化系统12，大气压力室26的循环系统是为了氮气而建立起来的。

在图3显示出的装置中，退火炉2中的压力P₁是由压力计33所检测，氮置换室3中的压力P₂是由压力计34所检测，早先填充到真空沉积室（未示出来）和真空密封装置5中的氮气是由具有真空泵10的抽气系统去排除，之后在氮纯化系统12中被纯化，并经由管子45回到真空密封装置5内的大气压力室26中，经过真空室9再次被排出去。同时，氮置换室3中的压力P₂和退火炉中的压力P₁之间的压力差（P₂-P₁≤0mm水柱）是由从排气阀46将过量的氮气排入大气而消除的。

在退火炉2一侧的密封滚筒4的附近，安装了为退火炉使用的气体（H₂＝5～75%，N₂＝95～25%）的供给管路（未示出）。在退火炉2中的压力P₁是受供给管路控制的，所以其压力是在大气压或更高的水平上，最好是大气压力再加上5mm水柱。

在氮置换室3中的压力P₂是被控制的，可以达到大气压力或更高。最好是大气压力再加4到5mm水柱。这个控制是通过根据从压力计34来的信号操作控制阀36并提供氮气37到氮气置换室3来实现的。

另一方面，当从退火炉2渗透到氮气置换室3的氢气浓度超过20%时，将有发生爆炸的趋势。为了防止爆炸，当氢浓度超过2.0%时，氢浓度探测器34工作，随之自动阀38被带动工作，从而，氮气37被引入到氮气置换室3去稀释氢的浓度，在此情况下，当氢的浓度为1.0%或更少时，自动阀是关闭的。进一步说，当压力P₂和P₁之间的压力差（P₂-P₁）是0mm水柱或更小时，排气阀46允许氮气置换室3中的过量气体被排除到大气中去。

在真空密封装置5的出口侧的氮气置换室8中的压力P₃是由压力计42所探测，该控制是由自动阀43提供氮气17到氮气置换室8来实现的，因此压力P₃可达到大气压的水平，最好是大气压力加5mm水柱。

还有，当氮气置换室3中的压力P₂小于大气压力时，例如是大气压力减5mm水柱，或当氮气置换室8中的压力P₃是小于大气压力时，例如，由于真空密封装置5中的某些原因是大气压力减5mm水柱时，为使紧急氮气罐41补氮气到真空密封装置5，自动阀40开放，从而使大气压力室26中的压力恢复到大气压力。该结构防止溃缩了的氢气从退火炉2中流入到循环系统中去，也防止了氧气从大气中流到出口侧氮气置换室8中，并防止了氧气侵入到循环系统。总之，整个装置的爆炸事先可得到避免，这样，安全得到保证。

安全氮气置换室3和8的安全性和使其中的压力调整到想要求的水平的调整，只可由气体密封滚筒4来实现。而那些密封滚筒4是众所周知，可以被使用的。

现在，参照具体实施方案详细描述，本发明如下：

实施方案1：

钢带的厚度    0.8mm

钢带的宽度    300mm

钢的供给率    20m/每分钟

在真空密封装置中的真空分子和真空度200托/70托/10托/1托/0.1托/0.01托

被抽真空体积 780Nm³/小时

氮气纯化系统入口处气体成分的性质。

氧的组分    270ppm

油的供给率    1CC/小时

水的供给率    203公斤/小时

在以上所提及的条件下，进行着循环纯化出口气体达到可以有如下的组成性质，

氮纯化系统出口处气体成分的性质：

氧的含量    0.7到60ppm

油的含量    0（这样的痕迹不可测量出来）

露点    -50到-70℃

氢的含量    0.2～1.5%

钢带被引入到真空密封室中包含已纯化了的氮气和氢气混合物的弱还原气氛中去，并在此进行真空沉积镀锌。

在以上提及的工艺中，可改变纯化好的氮气中的氧的浓度和钢带的温度，使其找出与被镀金属（锌）的粘着强度与这些因素的关系，其结果如图4所示。这里，因为已研究过氧的浓度对粘着强度的影响。此外没有氢加进来，其露点是-50℃。在图4中，每一园圈符号代表了很好的粘着强度，每一十字符号代表了坏的粘着强度，好粘着强度意味着在被镀的铜带表面不出现任何脱皮，而坏的粘着强度意味着在试验情况下发生了脱皮。在该试验中Scotch带被粘附在钢带反复弯曲180°的部分上。

图4指示了在钢带上镀锌的有关的粘着强度，此时真空沉积镀层是在不同的钢带温度情况下给出，没有氢气和循环着的氮气相混合而只是改变氧的浓度。当钢带温度从160℃到250℃，氧的浓度约为10ppm或更少时，得到较好的结果。

当使用的氢气在所指定的循环氮气氛（露点＝-50℃）条件下多达0.7%时，如图5所示，即便氧的浓度达到60ppm，镀锌的粘着强度也是好的。就是说，图5的结果指出，在含有少量氢的弱还原气氛中，即便当氧的浓度有点偏高，真空镀锌也能有足够的粘着强度。图5中的园圈和十字符号是与图4所定义的相同。

实施方案2

根据真空沉积镀层方法，钢带镀锌是在以下条件下进行：

钢带的厚度    0.6mm

钢带的宽度    300mm

钢的供给率    20米/分钟

退火炉：炉子的压力：大气压力+5mm水柱

气体气氛：H₂＝75% N₂＝25%

氮置换室：

压力：大气压力+4mm水柱

气体气氛：露点＝-22℃

H₂＝0.7%，N₂＝99.3%

O₂＝22ppm

在氮置换室中钢带的温度：约为350到400℃

在真空沉积室中钢带的温度：255℃

此时，循环纯化气体的成分性质如下：

氧的含量    3ppm

露点    -62℃

氢的含量    0.7%

含油量    0ppm

真空沉积镀层是当钢带表面保持活泼状态时，在真空密封室内进行的。

在上述条件下镀锌得到了具有好粘着性能的真空镀锌产品，其结果显示在图6、7和8中。

这就是说，图6显示了真空镀锌层在钢带温度为255℃的条件下，以盐水喷射的反腐蚀试验的结果。图7比较了在图6中钢带温度为255℃时用真空沉积镀层和用其他镀层法所制得的产品以酸水喷射反腐蚀的试验结果。从图7看很显然，用沉积镀层法所得到的产品比用其他方法所得到的产品有更好的反腐蚀性。在图7中，缩写字“ZVD”（园圈符号）代表根据本发明的真空镀层产品（与在图6中用三角形符号所代表的产品相同），“EG”（十字符号）代表电镀产品，“HDG”（三角符号）代表热浸泡产品，“HDGA”（方块符号），代表热浸泡的制品经受热处理及所制备的产品。

图8显示了在图6中钢带温度为255℃时用真空沉积镀层法所制备的镀锌产品和根据其他方法所制备的镀锌产品的显微照片。图8（A）显示了根据本发明的真空镀层产品（钢带的温度是255℃）（镀层＝54g/m²），图8（D）显示了HD（A产品（镀层量＝65g/m²），图8（D）显示了HDGA产品（镀层量＝44g/m²），有“（a）”的图显示了镀锌表面的结晶构造，有“（b）”的图显示了在图9中用箭头表示的反复弯曲部分镀锌的结晶构造，从具有“（b）”的图很明确地显示出，任何破裂及类似情况在镀锌产品上都没有见到。

本发明能提供以下的功能效果：

（1）通过抽真空从真空室排走的氮气不是白浪费而被排走，而是把它引入到氮纯化系统中，并使纯化好了的氮气再次回到真空密封装置的入口。就是说，氮气的流动构成了闭路循环。因此，氮气的消耗量接近于0，真空沉积镀层的成本能降低相当显著的程度。

（2）通过加额外的氢气到纯化好的氮气中去而使氢气量被控制到0.2～2.0%的水平。因此，当通过氮气和氢气相混合的弱还原气氛的真空密封装置时，提供到退火炉中的被还原好的及活泼性的钢带表面态能被保持住。结果，在钢带上的真空镀层金属的足够的粘着强度能得到保证。

（3）在用于进行真空沉积镀层的装置中，氮气置换室是设在用于退火和还原钢带的退火炉与用于产生真空的真空密封装置之间，而密封滚筒是设在氮气置换室的入口和出口之处。因此，独立室是设在退火炉和真空密封装置之间，该独立室是被控制着，以使其中的压力等于或稍小于退火炉中的压力，从而能使退火炉有效地与真空密封装置连接上，同时获得有效的真空沉积镀层。

进而，在本发明中，氮气置换室中的压力可调节到比在退火炉中的压力稍低的水平上，（比如，压力差约为1mm水柱），这就允许在退火炉中的大气气体（H₂＝5～75%，N₂＝95～25%）流进氮气置换室，从而在氮置换室中的大气气体中的氢气浓度能被调节到0.2～2.0%的水平，这是弱还原状态。结果，在保持退火炉中钢带的活泼表面态的同时，在沉积室中进行真空沉积镀层，这样镀层金属能具有一个很好的粘着强度。

Claims (3)

1、一种用于真空沉积镀层的方法，包括使用真空沉积镀层的装置，该装置包括：设在真空沉积镀层室前面的一入口侧真空密封装置，设在上述入口侧真空密封装置和一退火炉之间的一入口侧不活泼气体置换室，设在上述真空沉积镀层室后面的一出口侧真空密封装置，设在上述出口侧真空密封装置与大气之间的一出口侧不活泼气体置换室，用于使不活泼气体从上述两个真空密封装置的真空室循环到上述两个真空密封装置的大气压力室、及用于从不活泼气体中分离出水、油和氧的不活泼气体循环/纯化装置；上述用于真空沉积镀层的方法，其特征为，将纯化后不活泼气体中氧的浓度调整为60ppm或更低，氢的浓度调整为0.2～2.0%，将不活泼气体的露点调整为-50℃或更低。

2、一种用于真空沉积镀层的方法，包括使用真空沉积镀层的装置，该装置包括：设在真空沉积镀层室前面的一入口侧真空密封装置，设在上述入口侧真空密封装置和一退火炉之间的一入口侧不活泼气体置换室，设在上述真空沉积镀层室后面的一出口侧真空密封装置，设在上述出口侧真空密封装置与大气之间的一出口侧不活泼气体置换室，用于使不活泼气体从上述两个真空密封装置的真空室循环到上述两个真空密封装置的大气压力室、及用于从上述不活泼气体中分离出水、油和氧的不活泼气体循环/纯化装置;上述用于真空沉积镀层的方法，其特征在于，调整上述退火炉中压力p₁至大气压或更高，调整上述入口侧不活泼气体置换室中压力p₂至大气压或更高，调整上述出口侧不活泼气体置换室中压力p₃至大气压或更高，调整p₁-p₂的值为0mm水柱或更高，调整上述入口侧不活泼气体置换室中氢的浓度为2.0%或更低。

3、一种用于真空沉积镀层的装置，其特征在于包括：设在真空沉积镀层前面的入口侧真空密封装置：设在上述入口侧真空密封装置与一退火炉之间的入口侧不活泼气体置换室;设在上述真空沉积镀层室后面的出口侧真空密封装置;设在上述出口侧真空密封装置与大气之间的出口侧不活泼气体置换室;用于使不活泼气体从上述两个真空密封装置的真空室循环到上述两个真空密封装置的大气压力室、及用于从上述不活泼气体中分离出水、油和氧的不活泼气体循环/纯化装置;设在上述退火炉上的一压力表;设在上述入口侧不活泼气体置换室上的一压力表，一控制阀，一自动阀，一氢浓度检测器及一排气阀;设在上述出口侧不活泼气体置换室上的一压力表及一自动阀;设在上述两个真空密封装置的大气压力室上、用于紧急情况而连接到不活泼气体罐的一自动阀。

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