CN2826396Y - 低水汽的自然排废化学气相发生气液分离装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种低水汽的化学气相发生气液分离装置，包括混合反应器、气液分离装置和气体混合器。所述混合反应器一端通过管路与输送还原剂和载流的蠕动泵连接，另一端通过液体雾化器与U形的气液分离器连接，U形的气液分离器与液体雾化器5连接的管的端部与气体混合器连接，另一管的管口为通孔，其下部具有开口朝下的排液管口，该口通过管路与蠕动泵连接。该装置能将气液分离器中的反应生成气迅速抽出并与载气均匀混合，使得送往原子化器中气体的露点大大低于室温，显著提高了仪器的灵敏度和稳定性，实现较为理想的干燥效果，脱水率达到了60％，并且保证了气相待分析物压力的稳定性，从而保证后续检测信号的高信噪比。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种气液分离装置，具体说，涉及一种低水汽的自然排废化学气相发生气液分离装置。
背景技术
化学气相发生法是原子光谱测量中广泛采用的一种高效进样技术，其一般方法是：将含有被测元素的溶液在适当的化学环境中与还原剂溶液混合，混合后的液体在一定尺寸的管道中充分反应，反应形成的气液混合物在分离器中分成两相，其中液相经由排废管路流出，而气相则被载气送往原子化器中检测。传统的化学气相发生装置如图1所示，图中P为蠕动泵；R为还原剂入口；S为样品/载流入口；C为载气入口；M为混合反应器；D为气液分离器；A为原子化器入口；W为废液排放口。其化学气相发生的过程为，含酸样品和还原剂分别经样品/载流入口S和还原剂入口R处被蠕动泵P推入混合反应器M，在混合反应器M处发生化学气相生成反应，生成物和经C导入的一定流量的载气混合为气液共存物，气液共存物流入气液分离器D中分成气、液两相。其中气相从A处送去检测，液相经W处由蠕动泵P排出。
使用这种装置进行测量时，被测元素的传输效率接近100％，会使被测元素的检测限大幅降低，但这种方式下也存在一些问题，主要集中在以下两点：(1)气液分离后得到的气相物中含有大量的水汽(室温下水汽含量大约占到3％)，而这些水汽的存在会对信号造成显著的衰减，并且降低信号的稳定性，因此需要采用结构复杂的多级去水装置；(2)当进行快速测量时，蠕动泵排废会造成气液分离器中压力波动，这种波动会使仪器的基线噪声加大，检出能力降低。
除水可采用多级气液分离器，旋风分离或采用膜分离等手段，但其中大部分装置仅能将气体的露点降低到略低于室温，并不能达到原子光谱测量的最佳要求。只有采用Nafion膜除水，可以在常温下稳定的得到露点大大低于室温的气体，而Nafion膜本身价格较高，在去水过程中又要消耗大量的干燥气体，从经济角度上讲成本较高；另一方面Nafion还会吸收碱性氢化物，造成信号的衰减。
实用新型内容
本实用新型的目的是克服上述缺陷，提供一种低水汽的自然排废化学气相发生气液分离装置。
本实用新型所述的水汽的自然排废化学气相发生气液分离装置是将载气改在气液分离器之后的气体混合器处加入，能将气液分离器中的反应生成气迅速抽出并与载气均匀混合，这样含水量极低的载气，就将气液分离器出口处含水量很高的反应生成气稀释，使得送往原子化器中气体的露点大大低于室温，显著提高了仪器的灵敏度和稳定性，实现较为理想的干燥效果(见表1)，脱水率达到了60％，可以基本消除待测气体中水气含量对测量结果的影响。将原子荧光测量的灵敏度提高到与采用Nafion管相同的水平，而成本低，载气消耗量少。
表1.不同干燥方式下载气中的含水量
| 干燥方式 | 不干燥条件下 | 干燥条件下 | 脱水率(％) |
| 本申请a | 16.2b 18.7c | 6.4b 4.8c | 60d |
| Nafione | 16.2b 18.7c | 4.0b -2.0c | 75d |
a此时反应生成气量与载气的流量比约为1∶2；
b水分压，单位mmHg；
c露点，单位℃；
d Nafion管内外气流量比为1∶2；
e脱水率＝(不干燥条件下水分压-干燥条件下水分压)÷不干燥条件下水分压×100％
由于采用连通器式自然排废气液分离器解决了断续流动化学气相发生-原子荧光检测装置的蠕动泵排废造成的仪器基线噪声加大，检出能力降低的问题。这种气液分离方式极大的保证了气相待分析物压力的稳定性，从而保证后续检测信号的高信噪比。
附图说明
图1是传统的断续流动化学气相发生-原子荧光检测装置结构示意图；
图2是本实用新型所述的低水汽的自然排废化学气相发生气液分离装置结构示意图；
图3是图2所示的气液分离装置的气体混合器的第1个实例的示意图；
图4是图3的C-C剖视图；
图5是图2所示的气液分离装置的气体混合器的第2个实例的示意图；
图6是图5的A-A剖视图；
图7是图2所示的气液分离装置的气体混合器的第3个实例的示意图；
图8是图7的B-B剖视图。
具体实施方式
参见图2，本实用新型所述的低水汽的自然排废化学气相发生气液分离装置，包括混合反应器4和气液分离装置5。所述混合反应器4的一端通过管路2、3与输送还原剂R和栽流S的蠕动泵1连接，另一端与气液分离器5连接，所述气液分离装置5为一U形管，该U形管和混合反应器4连接的管称为气相输出管，该气相输出管的管口连接有气体混合器7，另一个管的管口为通孔，该通孔下部具有开口朝下的排液管口6，当气液分离装置5中的液体到达该管口时即自动流出。
工作时，在气液分离器5的U形管内灌水形成水封，该水封可以保证气相待分析物不致泄漏；通孔与大气相连，保证气相待分析物的压力基本恒定；当气液分离器下部的液体溢出排废管口时，废液在重力的作用下自然排出。这种气液分离方式极大的保证了气相待分析物压力的稳定性，从而保证后续检测信号的高信噪比。
其化学气相发生的过程为，含酸样品S和还原剂R分别被蠕动泵1推入混合反应器4，在混合反应器4处发生化学气相生成反应，生成物排入气液分离器5中分成气、液两相。其中气相经气体混合器7与导入的一定流量的载气C混合后经管道送入原子化器A中检测，液相经废液排放口6处自然排出。
本实用新型所述的气体混合器7为一种抽力较强的混气装置，能将气液分离器中的反应生成气迅速抽出并与载气均匀混合，这样含水量极低的载气，就将气液分离器出口处含水量很高的反应生成气稀释，使得送往原子化器中气体的露点大大低于室温，显著提高了仪器的灵敏度和稳定性。它具有以下几种形式。
参见图3至图8，所述的气体混合器7包括混气腔8和气体输入管9。
其中，图3至图6所述气体输入管9与混气腔8相互垂直或相互倾斜成一个角度，两者的中心线相交或相互偏置，其气体输入管9必须伸入混气腔8内，至中心位置。
图7和图8所述的混气腔8套装在气液分离装置5的气相输出管上，混气腔8和气相输出管的出口端的口径小于自身主体的尺寸。
下面列举几个实施例，说明其效果：
实施例1，所述的气体混合器7采用图3、4所示的气体输入管9与混气腔8相互垂直的形式，由于大流量载气在气体混合器7中部产生气旋，造成较大负压，可以将其下部气液分离器中化学气相发生产生含待测元素的气体完全抽入气体混合器7上部，与载气混合后送入原子化器A中检测。在A处测得的露点为5℃左右，比图1中所示的传统装置A处的露点20℃左右，有很大降低。A处采用原子荧光检测器时，相同实验条件下，元素绝对含量相同的样品响应增加了30％左右。
本实例中，自然排废方式提高了检测的信噪比表2中列出使用不同气液分离器时仪器的检测性能，表中As(III)表示三价砷，DMA表示二甲基砷酸，MMA表示一甲基砷酸，As(V)表示五价砷。从表中结果可知说明自然排废方式确实很大的提高了测量的稳定性。
表2：不同气液分离器的性能
| 分离器 | 峰高 | 噪音 | 最小检测浓度/ppb | ||||||
| As(III) | DMA | MMA | As(V) | As(III) | DMA | MMA | As(V) | ||
| 自然排废 | 767.4 | 647.3 | 663.4 | 169.4 | 6.8 | 0.89 | 2.10 | 2.05 | 8.03 |
| 蠕动泵排废 | 730.1 | 662.0 | 734.9 | 203.2 | 8.7 | 1.19 | 2.63 | 2.37 | 8.56 |
实施例2，所述的气体混合器7采用图5和图6所示的气体输入管9与混气腔8相互成一个角度，由于大流量载气在M2中部产生负压，可以将其下部气液分离器中化学气相发生产生含待测元素的气体完全抽入M2上部，与载气混合后送入原子化器A中检测。在A处测得的露点为5℃左右，比图1中所示的传统装置A处的露点20℃左右，有很大降低。A处采用原子荧光检测器时，相同实验条件下，元素绝对含量相同的样品响应增加了30％左右。
实施例3，所述的气体混合器7采用图7和图8所示的混气腔8套装在气液分离装置5的气相输出管上。由于大流量载气在气体混合器7中延切向流入，在上部小喷嘴处产生较强负压，可以将其下部气液分离器中化学气相发生产生含待测元素的气体完全抽入气体混合器7上部，与载气混合后送入原子化器A中检测。在A处测得的露点为5℃左右，比图1中所示的传统装置A处的露点20℃左右，有很大降低。A处采用原子荧光检测器时，相同实验条件下，元素绝对含量相同的样品响应增加了30％左右。
Claims (3)
1、低水汽的自然排废化学气相发生气液分离装置，包括混合反应器(4)和气液分离装置(5)，其特征是所述混合反应器(4)的一端通过管路(2、3)与输送还原剂(R)和栽流(S)的蠕动泵(1)连接，另一端与气液分离器(5)连接，所述气液分离装置(5)为一U形管，该U形管的气相输出管的管口连接有气体混合器(7)，另一个管的管口为通孔，该通孔下部具有开口朝下的排液管口(6)。
2、根据权利要求1所述的气液分离装置，其特征是所述的气体混合器(7)包括混气腔(8)和气体输入管(9)，所述气体输入管(9)与混气腔(8)相互垂直或相互成一个角度，两者的中心线相交或相互偏置，其气体输入管(9)必须伸入混气腔(8)内，至中心位置。
3、根据权利要求1所述的气液分离装置，其特征是所述的气体混合器(7)包括混气腔(8)和气体输入管(9)，所述混气腔(11)套装在气液分离装置(9)的气相输出管上，混气腔(8)和气相输出管的出口端的口径小于自身主体的尺寸。
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