CN2450654Y - 样品取样器 - Google Patents

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刘俊涛
王华文
顾瑞芬
陈秀宏
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China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
China Petrochemical Corp
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China Petroleum and Chemical Corp
Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
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Abstract

本实用新型涉及一种样品取样器,主要解决以往技术中存在取样器结构复杂,容易造成取样困难、泄漏、样品失真及样品量需较大的问题。本实用新型通过采用在容器内置弹性隔离袋,当弹性隔离袋膨胀时能充满整个容器的技术方案,较好地解决了上述问题。可用于色谱工业生产中。

Description

样品取样器
本实用新型涉及一种样品取样器。
样品取样器，可广泛应用于石油化工、医药或环保等行业中的液体或气体的取样、采集、留存样品或色谱校正因子测定中样品的配制。
目前，在石化和炼油行业中取样器种类繁多，对于气体的采样一般采用取样袋取样，但其对于带压气体的取样操作比较困难，同时存在容易泄露、分子渗透且存在死体积等缺点。对于液相样品一般采用密闭容器采样。该种取样器其共同的缺点是取样器放料时，取样器内存在的气相空间不可避免地带来样品挥发散失，尤其对于低含量的易挥发组份，损失更为严重，并且随着空间的增大，情况会加剧，最终导致样品失真。
文献CN2209329Y中介绍了一种全自动气体取样器。该文献中采用气体容器、采样头、三通管、取样封帽和放空封帽组成全自动气体取样器，其中容器的进气口、采样头和取样封帽分别连接在三通管上，放空封帽连接在容器出气口上，在放空封帽和采样头内置有密封球和密封弹簧。其工作原理为：首先将采样头与被采样气体相通，由于被采样气体的压力将使置于采样头内的密封球压入，气体通过采样头和三通管进入容器，容器内的气体压力将逐渐升高，当升高至一定压力时将把放空封帽内的密封球压入，气体从放空封帽放出。经过一段时间后，容器内的空气均被置换后，可停止进气，采样头和放空封帽内的密封球在密封弹簧的作用下自动复位，则气体被密封在容器中，采样即告结束。该文献存在取样器结构复杂，由于结构部件问题，容易造成取样困难，容易泄漏和样品失真的问题，且样品量需较大。
本实用新型的目的是为了克服以往文献中存在取样器结构复杂，容易造成取样困难、泄漏、样品失真及样品量需较大的缺点，提供一种新的样品取样器。该样品取样器具有结构简单，不存在死体积及失真现象以及所需样品量相对较少的特点。
本实用新型的目的是通过以下的技术方案来实现的：一种样品取样器，包括容器、采样口和出样口，采样口和出样口分别与容器相连，其中容器上还开有一入口与弹性隔离袋相连，弹性隔离袋置于容器内，当弹性隔离袋膨胀时，能充满整个容器。
上述技术方案中，容器材质优选方案为不锈钢，当样品为液相时，出样口在容器的底部。
实际操作中，通常由不锈钢作为取样容器的材质。取样器内安装弹性隔离袋，采样口可安装采样控制阀，出样口安装出样控制阀，取样器顶部通过内螺纹与中孔外螺纹接头连接。容器上与弹性隔离袋相连的入口管可设置调节阀，用四氟密封使管外表面平滑，内表面带有内螺纹，且靠容器内端外表面大，外端内表面小。中孔外螺纹接头，外表面带有外螺纹，内表面光滑，且靠容器内端外表面大，外端内表面小。
由不锈钢作为取样容器的材质，一方面耐压，另一方面，防止分子渗透。取样器内安装弹性隔离袋，主要用于占据样品出料时留下的体积空间，同时可保持容器内的压力，并且不对样品造成污染，最大限度地维持样品的均一状态。具体操作时，采样口可安装采样控制阀，可对采样过程进行控制，方便操作。出样口安装出样控制阀，可控制样品流出的速度。取样器顶部可通过内螺纹与中孔外螺纹接头连接，一方面便于系统密封，另一方面，便于弹性隔离袋的更换。容器上与弹性隔离袋相连的入口管设置调节阀便于调节惰性物质进出速度及惰性物质密封。中孔外螺纹接头，内表面光滑，且靠容器内端外表面大，外端内表面小，而四氟密封管外表面平滑，且靠容器内端外表面大，外端内表面小，其目的为便于弹性隔离袋口的密封，又可以很好地起到耐压作用。放清口，设置放清阀便于放清。
本实用新型中，由于取样器内的构件较少，主要是弹性隔离袋，因此结构简单。由于弹性隔离袋膨胀时能充满整个容器，因此取样器内不存在死体积，能保证取样器中的原有气体能顺利清理干净，保持样品的均一程度，因此样品不会出现失真现象及污染现象。另一方面膨胀后的弹性隔离袋能充满整个容器，不用引入样品反复对取样器清洗，因此所需样品量相对较少，取得了较好的效果。
附图1是本实用新型的结构示意图。
附图1中1为惰性物质入口管；2为四氟密封管；3为采样控制阀；4为弹性隔离袋；5为调节阀；6为中孔外螺纹接头；7为放清控制阀；8为不锈钢器壁；9为出样控制阀。
对于气体样品：取气体样品前，先打开放清阀7，将容器内的余压放清，然后，缓慢打开惰性物质入口管1中的调节阀5，将惰性物质(最好是液体)放入弹性隔离袋4中，待弹性隔离袋4膨胀充满整个容器后，关闭调节阀5及放清控制阀7。此时容器内上次残余样品被置换彻底。取样时，将取样口与取样器采样口连接，同时打开采样控制阀3，然后缓慢调节调节阀5的开度，使惰性物质以一定速度从惰性物质入口管1流出，待样品采足后，先后关闭调节阀5及采样控制阀3，完成采样过程。样品分析时，可根据实际需要，采用不同取样、进样方式。
对于液体样品：取液体样品前，先打开出样控制阀9(兼有放清阀作用)，将容器内的样品放清，然后，根据具体情况，可通过抽真空或压缩气体吹扫等方法将容器“清洗”干净，然后，打开放清阀7，并缓慢打开惰性物质入口管1中的调节阀5，将惰性物质(最好是气体)放入弹性隔离袋4中，待弹性隔离袋4膨胀充满整个容器后，关闭调节阀5、出样控制阀9及放清控制阀7。此时容器内上次残余样品被置换彻底。取样时，将取样口与取样器采样口连接，同时打开采样控制阀3，然后缓慢调节调节阀5的开度，使惰性物质以一定速度从惰性物质入口管1流出，待样品采足后，先后关闭调节阀5及采样控制阀3。完成采样过程。样品分析时，可根据实际需要，采用不同取样、进样方式。
如果对所取得样品，采用在线进样分析，最好采用连续压入惰性物质，连续排出样品方法进行分析，尤其是对于宽沸程，且存在轻关键组份情况下，可最大限度避免样品失真现象。例如对于石油化工中带压烃化产物或醚化产物的样品分析。
具体操作过程为：取样器出样管与分析定量管入口连接，缓慢打开出样控制阀9，同时缓慢打开惰性物质入口管1中的调节阀5，将惰性物质(最好是气体)缓慢连续放入弹性隔离袋4，保持进出平衡，这样容器内不留空隙，可防止空间挥发损失，保障排出容器的样品具有真实性。做带压易挥发色谱定量校正因子时，效果尤为明显。
下面通过实施例对本实用新型作进一步说明。【实施例】
采用本实用新型与一般取样器用于带压样品分析结果的比较。
取样器：(1)本实用新型取样器
(2)一般取样器
样品：丙烯、甲醇混合物。对一般取样器，先配入甲醇，在压入丙烯，最后通过氮气输压至2.0MPa。使用本实用新型取样器时，采用先将进入惰性物质氮气通过弹性隔离袋4充满取样器，然后，甲醇，丙烯先后进入，惰性物质氮气适当放出，并通过弹性隔离袋4内的氮气调节输压压力。出料时，样品经出样控制阀9进入色谱定量管在线分析，取样器内压力通过氮气连续加入补充。
压力：       2.0MPa
色谱进样器：密闭带压在线进样器
仪器：      HP-5890Ⅱ型气相色谱仪。
检测器：    氢火焰离子化检测器(FID)
积分仪：HP-3396
不同取样器带压样品同一进样器定量分析结果见表1
                 表1两种取样器定量结果比较
    取样器     一般取样器     本实用新型取样器
    组份     丙烯     甲醇     丙烯     甲醇
序号     1     4.641     95.359     2.704974     97.29503
    2     4.616     95.384     2.652348     97.34765
    3     4.609     95.391     2.716035     97.28396
    4     4.535     95.465     2.688671     97.31133
    5     4.378     95.622     2.696213     97.30379
    6     4.282     95.718     2.703729     97.29627
    7     4.178     95.822     2.690102     97.3099
    8     4.106     95.894     2.720079     97.27992
    9     4.081     95.919     2.700426     97.29957
    平均值(wt％)     4.38     95.38     2.708     97.292
配制样品含量(wt％)     4.62     95.62     2.69     97.30
    相对误差(％)     5.46     -0.2503     0.409613     -0.01135
    标准偏差     0.229     0.229     0.0198     0.0198
相对标准偏差(％)     5.200     0.239     0.733     0.020
表1数据为等时间间隔连续进样分析结果，从表1数据可以看出，采用一般取样器，随分析时间推移，丙烯样含量逐渐减少，且偏离真值更远，样品分析结果准确度较差。这是因为随样品不断排出取样器，取样器上部空间逐渐增大，液相中易挥发组份丙烯不断挥发扩散到气相中，导致液相样品丙烯“损失”，且随时间推移，丙烯偏离现象加剧。采用本实用新型取样器，没有上述现象发生，且定量误差较小，数据准确度高。
通过上面实施例可以充分说明，本实用新型是一种使用范围较广，不存在死体积，储样保真效果好的多用途样品取样器。

Claims (3)

1、一种样品取样器，包括容器、采样口和出样口，采样口和出样口分别与容器相连，其特征在于容器上还开有一入口与弹性隔离袋相连，其中弹性隔离袋置于容器内，当弹性隔离袋膨胀时，能充满整个容器。
2、根据权利要求1所述样品取样器，其特征在于容器材质为不锈钢。
3、根据权利要求1所述样品取样器，其特征在于当样品为液相时，出样口在容器的底部。
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