CN221405397U - 一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种检测装置，具体涉及一种原位电化学红外光谱‑拉曼光谱联用装置，包括样品池、红外组件、拉曼组件和电催化组件；样品池分别于顶部和底部开设开口；红外组件包括红外光学窗口、红外光源和红外检测器；红外光学窗口装配于样品池的底部开口处，且表面镀有导电金属镀层；待测物质设置于导电金属镀层上；拉曼组件包括拉曼光纤探头和拉曼光学窗口；拉曼光学窗口装配于样品池的顶部开口处；电催化组件包括参比电极、对电极和供电机构；样品池内填充电解液，参比电极和对电极插入至电解液中。与现有技术相比，本实用新型实现了原位红外和原位拉曼同步实时检测电极界面吸附物种(即待测物质)。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种检测装置，具体涉及一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置。
背景技术
电化学主要研究电能与化学能以及电能与物质之间转换，在众多领域都具有广泛的应用，如能源、材料、金属腐蚀与防护、生命科学、电分析传感器、微电子等领域。电极/溶液界面是控制和影响整个电化学反应的核心场所，涉及离子和电子的传递过程，因此探明电极/溶液界面的结构和变化过程对于电化学反应而言至关重要。然而，电极/溶液界面的物理与化学过程相互交叠与影响，导致其结构和过程的研究极具挑战性。传统的电化学方法只能提供宏观的电信号参量，无法提供微观的界面反应信息。
红外光谱是一种应用非常广泛的分子检测技术，可以提供分子化学结构的详细信息。原位电化学红外光谱技术将电化学界面研究推上了一个新高度，即从宏观进入到微观，由统计平均到分子水平。其中电化学表面增强红外光谱(ATR-SEIRAS)因表面灵敏度高、受金属种类影响小、表面选律简单、光谱信号随电位变化可逆性好并且能提供电极表面分子结构信息而受到了广大研究者的青睐，如专利CN202210418006.5中公开的物质组分检测装置及方法。然而现有的ATR-SEIRAS方法也存在一些局限性，如低频区域(1200-400cm-1)检测困难、对偶极矩变化不大的分子检测不敏感等。
拉曼光谱是一种光散射技术，入射激光与样品发生相互作用导致散射光波长发生变化，通过拉曼散射光的频率和强度来表征样品分子振动，转动能级特性，对分子的极化率变化敏感，检测范围可达50-4000cm-1。原位电化学表面增强拉曼对电极界面极化率变化大的吸附态分子比较敏感，并且在低频区域的检测相对于红外更有优势，但对极化率变化比较小的分子的检测困难。
目前，针对电极界面上待测物种的检测仅存在单独的原位电化学红外光谱或者原位电化学拉曼光谱技术，并不能实现两种技术的联用。根据检测原理，拉曼光谱和红外光谱具有互补性，原位电化学表面增强红外和电化学表面增强拉曼技术的联用可以在宽频范围内同步得到电极界面上吸附态物种更全面的分子结构信息，实现1+1大于2的效果。并且，原位电化学红外光谱与拉曼光谱联用无需转移样品，能够实现在同一测试条件下同步得到同一样品的红外和拉曼信号，可以获得更准确的原位反应信息。
专利CN201710441766.7公开了拉曼和红外光谱两用原位检测密封电解池及其使用方法，但是该方案中仅能单独进行拉曼光谱检测或红外光谱检测，或是在拉曼光谱检测的间隙进行红外光谱检测，因而其无法实现实时的、持续的进行联合检测，容易造成检测信息的缺失。
因此，开发原位电化学红外光谱和拉曼光谱的联用装置具有重要意义。
实用新型内容
本实用新型的目的就是为了解决上述问题至少其一而提供一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，以解决现有技术中缺乏对电催化反应的原位红外光谱和拉曼光谱联用的装置的不足，本实用新型实现了原位红外和原位拉曼同步实时检测电极界面吸附物种(即待测物质)，为使用人员提供了更丰富的界面信息，从而可以更容易地剖析电极上电化学反应过程。
本实用新型的目的通过以下技术方案实现：
一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，包括样品池、红外组件、拉曼组件和电催化组件；
所述的样品池分别于顶部和底部开设开口；
所述的红外组件包括红外光学窗口、红外光源和红外检测器；所述的红外光学窗口装配于样品池的底部开口处，且红外光学窗口的上表面镀设有导电金属镀层；待测物质设置于导电金属镀层上；所述的红外光源透过红外光学窗口朝向待测物质设置，所述的红外检测器设置于红外光源发出的红外光的反射光路上；
所述的拉曼组件包括拉曼光纤探头和拉曼光学窗口；所述的拉曼光学窗口装配于样品池的顶部开口处，所述的拉曼光纤探头透过拉曼光学窗口朝向待测物质设置；
所述的电催化组件包括参比电极、对电极和供电机构；所述的样品池内填充电解液，所述的参比电极和所述的对电极插入至电解液中，所述的供电机构分别与参比电极、对电极和导电金属镀层电气连接。
从红外光源发出的红外光照射到红外光学窗口下表面到达上表面，并在上表面发生全反射然后进入红外检测器；随后红外检测器就可以分析不同时刻红外光学窗口上吸附物种的红外信号。拉曼光纤探头发出的拉曼光穿过拉曼光学窗口和电解液到达放在红外光学窗口上的吸附物种，拉曼光在吸附物种上发生散射；拉曼光纤探头同时也会接收拉曼散射光并传导至拉曼检测器，从而得到拉曼信号。由此，红外光和拉曼光探测同一待测物种上的待测信号。
导电金属镀层，一方面用于电子传导(因此带有金属薄膜的红外光学窗口可以作为电化学三电极体系中的工作电极)，另一方面可以放大其上吸附物种的红外信号可以实现界面微弱物种的测量。电解液具有离子导电能力，因此工作电极(导电金属镀层)和对电极之间形成电流回路，参比电极用于控制施加在工作电极上的具体电压值大小。
由此，该联用装置可以在改变待测物质的电压的情况下同时探测待测材料界面上的红外信号和拉曼信号。
优选地，所述的样品池还分别设有电解液进口和电解液出口，所述的电解液进口和所述的电解液出口对称于样品池设置，用以更新工作电极附近的电解液。
优选地，所述的参比电极由电解液进口一侧插入至电解液中，所述的对电极由电解液出口一侧插入至电解液中，所述的红外光学窗口与所述的拉曼光学窗口位于参比电极和对电极之间。
优选地，所述的拉曼光学窗口至所述的红外光学窗口之间的距离为0.1-5mm。
优选地，所述的拉曼光纤探头至所述的待测物质之间的距离为5-20mm。
优选地，所述的拉曼组件还包括三维调节器，所述的拉曼光纤探头设置于三维调节器的末端，三维调节器的移动精度为1微米。
优选地，所述的拉曼光学窗口的厚度为0.2-2mm。
优选地，所述的红外光学窗口与所述的样品池之间通过第一密封件密封，进一步优选第一密封件为氟橡胶密封圈，防止样品池中电解液泄漏。
优选地，所述的参比电极与所述的样品池之间通过第二密封件密封；所述的对电极与所述的样品池之间通过第二密封件密封。进一步优选第二密封件为O型密封圈。
优选地，所述的红外光学窗口的截面形状为半圆形、梯形或V字型。
本实用新型的工作原理为：
该原位电化学红外光谱和拉曼光谱联用装置，利用红外光在红外光学窗口上表面的衰减全反射产生的衰逝波来测量电催化反应中待测物质上的吸附态物质，同时拉曼光可以通过聚焦在待测物质上的拉曼光产生的拉曼散射信号来测量电催化反应中待测物质上的吸附态物质；根据检测原理，拉曼光谱和红外光谱具有互补性并且互不影响，原位电化学表面增强红外和电化学表面增强拉曼技术的联用可以在宽频范围内同步得到电极界面上吸附态物种更全面的分子结构信息。
与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
首次实现了电化学、红外光谱和拉曼光谱的联用，填补了电催化领域中红外光谱和拉曼光谱联用的空白。原位电化学表面增强红外和电化学表面增强拉曼技术的联用可以在宽频范围内同步得到电极界面上吸附态物种更全面的分子结构信息，实现1+1大于2的效果。并且，原位电化学红外光谱与拉曼光谱联用无需转移样品，能够实现在同一测试条件下同步得到同一样品的红外和拉曼信号，可以获得更准确的原位反应信息，提供了更丰富的界面信息，从而可以更容易地剖析电极上电化学反应过程。
附图说明
图1为原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置的结构示意图；
图2为原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置中样品池的结构剖面示意图；
图3为原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置中拉曼组件的结构示意图；
图中：101-样品池；102-红外光学窗口；103-红外光源；104-红外检测器；105-电催化组件；1051-工作电极接线柱；1052-参比电极接线柱；1053-对电极接线柱；106-参比电极；107-对电极；108-拉曼组件；1081-拉曼光纤探头；1082-三维调节器；109-拉曼光学窗口；1011-第一密封件；1012-电解液进口；1013-样品池压板；1014-第二密封件；1015-电解液出口；1021-导电金属镀层；1022-待测物质；301-固定底板；302-X轴调节机构；303-Y轴调节机构；304-Z轴调节机构；305-探头连接杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型进行详细说明。
实施例
一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，如图1-3所示，包括样品池101、红外组件、拉曼组件108和电催化组件105；
所述的样品池101分别于顶部和底部开设开口；
所述的红外组件包括红外光学窗口102、红外光源103和红外检测器104；所述的红外光学窗口102装配于样品池101的底部开口处，且红外光学窗口102的上表面镀设有导电金属镀层1021；待测物质1022设置于导电金属镀层1021上；所述的红外光源103透过红外光学窗口102朝向待测物质1022设置，所述的红外检测器104设置于红外光源103发出的红外光的反射光路上；
所述的拉曼组件108包括拉曼光纤探头1081和拉曼光学窗口109；所述的拉曼光学窗口109装配于样品池101的顶部开口处，所述的拉曼光纤探头1081透过拉曼光学窗口109朝向待测物质1022设置；
所述的电催化组件105包括参比电极106、对电极107和供电机构；所述的样品池101内填充电解液，所述的参比电极106和所述的对电极107插入至电解液中，所述的供电机构分别与参比电极106、对电极107和导电金属镀层1021电气连接。
更具体地，本实施例中：
如图1所示，样品池101用于容纳电解液，并且样品池101上下两表面均开设有开口，红外光学窗口102安装在样品池101下表面的开口处，拉曼光学窗口109安装在样品池101上表面的开口处。红外光学窗口102具有两个面，其上表面(朝向电解液一侧表面)镀有一层导电金属镀层1021，一方面可用于电子传导(作为工作电极)，另一方面可以放大其上吸附物种(待测物质1022)的红外信号，进而可实现界面微弱物种的测量；红外光学窗口102的下表面根据需要可以设计为多种形状，如截面为半圆形(半圆柱、半球体)、梯形(锥台)、V字型(锥体)等。从红外光源103发出的红外光照射到红外光学窗口102的下表面，穿透红外光学窗口102后到达其上表面，并在上表面发生全反射，然后进入红外检测器104。红外检测器104就可以分析不同时刻放置在红外光学窗口102上吸附物种的红外信号。拉曼光纤探头1081发出的拉曼光穿过拉曼光学窗口109和电解液到达放置于红外光学窗口102上的待测物质1022，拉曼光在待测物质1022上发生散射；同时，拉曼光纤探头1081也会接收拉曼散射光并传导数据至拉曼检测器(图中未示出)，从而得到拉曼信号。拉曼光纤探头1081与前述的拉曼检测器均为拉曼光谱仪的组成部件，该拉曼光谱仪可采用现有市售产品。在本申请中原位电化学红外和拉曼联用反应池中，红外光和拉曼光探测同一待测物种上的待测信号。
该联用装置中还包括三电极电化学控制部分，作为电催化组件105：由参比电极106、对电极107、工作电极(即导电金属镀层1021)和供电机构构成，供电机构分别通过参比电极接线柱1052、对电极接线柱1053和工作电极接线柱1051与参比电极106、对电极107和工作电极电连接，进而可提供电压。参比电极106、对电极107也插入至电解液中，电解液具有离子导电能力，因此工作电极和对电极107之间形成电流回路，参比电极106用于控制施加在工作电极上的具体电压值大小。待测物质1022置于导电金属镀层1021的上表面，供电机构可以控制待测物质1022的电压信号，红外光可以探测待测物质1022界面上的红外信号，拉曼光可以探测待测物质1022界面上的拉曼信号，因此本方案中的联用装置可以在改变待测物质1022的电压的情况下同时探测待测材料界面上的红外信号和拉曼信号。
本实施例中样品池101的具体结构如图2所示。该样品池101整体为对称结构，左右两侧分别提供容参比电极106和对电极107插入的开口，红外光学窗口102、拉曼光学窗口109位于参比电极106和对电极107之间。更具体地，在样品池101左侧、插入参比电极106的开口处，通过螺丝安装有一样品池压板1013，参比电极106穿过样品池压板1013后以斜向伸入至样品池101内并插入至电解液中，参比电极106与样品池101之间通过第二密封件1014(O型密封圈)形成密封；在样品池101右侧、插入对电极107的开口处，也通过螺丝安装有一样品池压板1013，对电极107穿过样品池压板1013后以斜向伸入至样品池101内并插入至电解液中，对电极107与样品池101之间也通过第二密封件1014(O型密封圈)形成密封。此外，红外光学窗口102通过第一密封件1011(氟橡胶密封圈)与样品池101之间形成密封，防止样品池101中电解液泄漏。在样品池101上还设有电解液进口1012和电解液出口1015，分别对称的设置于样品池101两侧，并连接至外部的压力设备，用于更新工作电极附近的电解液；本实施例中，电解液进口1012设置在参比电极106插入样品池101的通道的侧边，电解液出口1015设置在对电极107插入样品池101的通道的侧边。拉曼光学窗口109胶黏于样品池101上，厚度控制在0.2-2mm，并进一步控制拉曼光学窗口109下表面距离红外光学窗口102的距离为0.1-5mm。
从拉曼光纤探头1081发出的拉曼光有一聚焦光斑，光斑大小约1微米，该聚焦光斑需要照射在待测物质1022上才能得到比较好的拉曼信号，因而需控制光斑到拉曼光纤底部的距离5-20mm。因此，本联用装置中进一步将拉曼光纤探头1081与三维调节器1082配合使用，构成拉曼组件108，如图3所示。拉曼光纤探头1081通过探头连接杆305连接在三维调节器1082的输出端(末端)，三维调节器1082进一步由X轴调节机构302、Y轴调节机构303和Z轴调节机构304共同组成，移动调节精度控制在1微米，进而三维调节器1082可控制拉曼光纤探头1081在X、Y、Z三轴上进行调整。三维调节器1082可采用现有技术中的装置，如三轴机械臂、三轴滑台等。为进一步提高拉曼光纤探头1081的对准准确性，该三维调节器1082和样品池101共同安装于一固定底板301上，进而可确保拉曼光纤探头1081的大致方位准确，通过三维调节器1082进行微调后实现准确检测。
本方案中的原位电化学红外光谱和拉曼光谱联用装置可以利用红外光在红外光学窗口102上表面衰减全反射产生的衰逝波来测量电催化反应中待测物质1022上的吸附态物质，同时拉曼光可以通过聚焦在待测物质1022上的拉曼光产生的拉曼散射信号来测量电催化反应中待测物质1022上的吸附态物质，根据检测原理，拉曼光谱和红外光谱具有互补性并且互不影响，原位电化学表面增强红外和电化学表面增强拉曼技术的联用可以在宽频范围内同步得到电极界面上吸附态物种更全面的分子结构信息。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用实用新型。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本实用新型不限于上述实施例，本领域技术人员根据本实用新型的揭示，不脱离本实用新型范畴所做出的改进和修改都应该在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，包括样品池(101)、红外组件、拉曼组件(108)和电催化组件(105)；
所述的样品池(101)分别于顶部和底部开设开口；
所述的红外组件包括红外光学窗口(102)、红外光源(103)和红外检测器(104)；所述的红外光学窗口(102)装配于样品池(101)的底部开口处，且红外光学窗口(102)的上表面镀设有导电金属镀层(1021)；待测物质(1022)设置于导电金属镀层(1021)上；所述的红外光源(103)透过红外光学窗口(102)朝向待测物质(1022)设置，所述的红外检测器(104)设置于红外光源(103)发出的红外光的反射光路上；
所述的拉曼组件(108)包括拉曼光纤探头(1081)和拉曼光学窗口(109)；所述的拉曼光学窗口(109)装配于样品池(101)的顶部开口处，所述的拉曼光纤探头(1081)透过拉曼光学窗口(109)朝向待测物质(1022)设置；
所述的电催化组件(105)包括参比电极(106)、对电极(107)和供电机构；所述的样品池(101)内填充电解液，所述的参比电极(106)和所述的对电极(107)插入至电解液中，所述的供电机构分别与参比电极(106)、对电极(107)和导电金属镀层(1021)电气连接。
2.根据权利要求1所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的样品池(101)还分别设有电解液进口(1012)和电解液出口(1015)，所述的电解液进口(1012)和所述的电解液出口(1015)对称于样品池(101)设置。
3.根据权利要求2所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的参比电极(106)由电解液进口(1012)一侧插入至电解液中，所述的对电极(107)由电解液出口(1015)一侧插入至电解液中，所述的红外光学窗口(102)与所述的拉曼光学窗口(109)位于参比电极(106)和对电极(107)之间。
4.根据权利要求1所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的拉曼光学窗口(109)至所述的红外光学窗口(102)之间的距离为0.1-5mm。
5.根据权利要求1所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的拉曼光纤探头(1081)至所述的待测物质(1022)之间的距离为5-20mm。
6.根据权利要求5所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的拉曼组件(108)还包括三维调节器(1082)，所述的拉曼光纤探头(1081)设置于三维调节器(1082)的末端。
7.根据权利要求1所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的拉曼光学窗口(109)的厚度为0.2-2mm。
8.根据权利要求1所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的红外光学窗口(102)与所述的样品池(101)之间通过第一密封件(1011)密封。
9.根据权利要求1所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的参比电极(106)与所述的样品池(101)之间通过第二密封件(1014)密封；所述的对电极(107)与所述的样品池(101)之间通过第二密封件(1014)密封。
10.根据权利要求1所述的一种原位电化学红外光谱-拉曼光谱联用装置，其特征在于，所述的红外光学窗口(102)的截面形状为半圆形、梯形或V字型。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118566196A (zh) * | 2024-08-01 | 2024-08-30 | 津海威视技术(天津)有限公司 | 危险化学品的检测方法、装置、终端及存储介质 |
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2023
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