CN221334231U - 一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，属于膨胀石墨制备装置技术领域，本申请为了解决现有利用硫酸+双氧水法生产膨胀石墨时酸的使用量较大，且不易控制，进而影响生产稳定性的问题，本申请所述反应装置包括搅拌单元、冷却单元和加压单元，所述冷却单元设置在搅拌单元的一侧，且冷却单元中的冷却液输入端与搅拌单元的进液端连通设置，冷却单元中的冷却液回流端与搅拌单元的出液端连通设置，加压单元设置在搅拌单元的另一侧，加压单元的气体输出端与搅拌单元中的气体输入端连通设置。本申请主要用作通过硫酸双氧水法连续化制备可膨胀石墨的反应装置。
Description
技术领域
本申请属于膨胀石墨制备装置技术领域，具体涉及一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置。
背景技术
天然鳞片石墨具有较好的导电、导热等性能，广泛应用于信息、关键材料、新能源等领域。近来年，随着现代电子信息技术的飞越式发展与高精密装备的跨越式突破，高纯度、高导热等参数的可膨胀石墨原材料需求量越来越高。目前，国内大多企业采用硫酸+重铬酸钠法生产可膨胀石墨，硫含量与灰分较高，仅能满足低端产品需求，同时产生高价铬离子，废水具有较高的毒害性，很多企业因技术欠缺、水处理设施不完善等原因，处于减停产状态；少部分采用硫酸+双氧水法生产可膨胀石墨，有效降低硫含量和灰分，但由于生产过程中用酸量大、批次产品膨胀倍率不均匀、工艺不好控制易过氧化等技术难题尚未突破，国内此法生产可膨胀石墨技术工艺应用率较低。经研究发现，硫酸+双氧水法反应装置对其稳定性、用酸量等存在较大影响，因此，研发一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置俩提高环保型硫酸+双氧水法生产技术的推广应用是很符合实际需要的。
发明内容
本申请为了解决现有利用硫酸+双氧水法生产膨胀石墨时酸的使用量较大，且不易控制，进而影响生产稳定性的问题，进而提供一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置；
一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，所述反应装置包括搅拌单元、冷却单元和加压单元，所述冷却单元设置在搅拌单元的一侧，且冷却单元中的冷却液输入端与搅拌单元的进液端连通设置，冷却单元中的冷却液回流端与搅拌单元的出液端连通设置，加压单元设置在搅拌单元的另一侧，加压单元的气体输出端与搅拌单元中的气体输入端连通设置；
所述搅拌单元包括电机、搅拌机壳体、顶盖、进料管、进气管、主轴支撑套、出料管和双向搅拌组件，所述电机设置在搅拌机壳体一端的外侧，搅拌机壳体一端外壁上固接有电机支架，电机安装在电机支架上，且电机的动力输出轴朝向搅拌机壳体设置，主轴支撑套设置在搅拌机壳体另一端的外侧，搅拌机壳体另一端外壁上设有连接块，连接块与搅拌机壳体一体成型设置，主轴支撑套固接在连接块上，且主轴支撑套的轴线与电机中动力输出轴的轴线共线设置，双向搅拌组件设置在搅拌机壳体中，且双向搅拌组件的一端延伸至搅拌机壳体的外部并通过联轴器与电机中的动力输出轴相连，双向搅拌组件的另一端延伸至搅拌机壳体的外部并插设在主轴支撑套中，双向搅拌组件的另一端与主轴支撑套之间设有转动轴承，双向搅拌组件通过转动轴承与主轴支撑套转动连接，顶盖设置在搅拌机壳体的顶部，且顶盖与搅拌机壳体拆卸连接，进料管插装在顶盖上，进料管的底端穿过顶盖并与搅拌机壳体连通设置，进气管插装在顶盖上，进气管的底端穿过顶盖并与搅拌机壳体连通设置，搅拌机壳体的底部设有出料管，出料管的顶端与搅拌机壳体的底部连通设置；
所述搅拌机壳体为U型双层结构，搅拌机壳体中两层结构之间设有冷却液循环间隙，冷却单元中的冷却液输入端与搅拌机壳体中冷却液循环间隙的进液端连通设置，冷却单元中的冷却液回流端与搅拌机壳体中冷却液循环间隙的出液端连通设置；
所述加压单元的气体输出端与进气管的顶端连通设置；
进一步地，所述双向搅拌组件包括主轴和多个双向搅拌螺旋带组，多个双向搅拌螺旋带组沿主轴的长度延伸方向依次等距设置，且每个双向搅拌螺旋带组与主轴拆卸连接，主轴的一端延伸至搅拌机壳体的外部并通过联轴器与电机中的动力输出轴相连，主轴的另一端延伸至搅拌机壳体的外部并插设在主轴支撑套中，且主轴与主轴支撑套之间设有转动轴承，主轴通过转动轴承与主轴支撑套转动连接；
进一步地，所述双向搅拌螺旋带组包括反向螺旋带和正向螺旋带，反向螺旋带和正向螺旋带均设置在主轴的外圆面上，且反向螺旋带和正向螺旋带相对错位设置，反向螺旋带与主轴拆卸连接，正向螺旋带与主轴拆卸连接；
进一步地，所述冷却单元包括冷却液输入管道、冷却液回流管道和冷却液制冷器，所述冷却液制冷器设置在搅拌机壳体的一侧，冷却液输入管道的进液端与冷却液制冷器的出液端连通设置，冷却液输入管道的出液端与搅拌机壳体中冷却液循环间隙的进液端连通设置，冷却液回流管道的进液端与搅拌机壳体中冷却液循环间隙的出液端连通设置，冷却液回流管道的出液端与冷却液制冷器的进液端连通设置；
进一步地，所述加压单元包括压缩空气管道和空气压缩机，所述空气压缩机设置在搅拌机壳体的一侧，压缩空气管道的一端与空气压缩机的气体输出端连通设置，空气压缩机的另一端与进气管的顶端连通设置；
进一步地，所述顶盖的内部加工有空腔，顶盖的底部均布设有多个喷淋头，每个喷淋头的进水端与顶盖内的空腔连通设置，每个喷淋头的出水端朝向搅拌机壳体内部设置，顶盖的顶部插装有清洗管，清洗管的底端与顶盖内的空腔连通设置，清洗管的底端顶端与外部冲洗水箱连通设置；
进一步地，所述搅拌机壳体的内侧喷涂聚四氟涂料，搅拌机壳体的外侧喷涂高性能防腐涂料；
进一步地，所述主轴的外表面、反向螺旋带的外表面和正向螺旋带的外表面均喷涂聚四氟涂料。
本申请相对于现有技术所产生的有益效果：
本申请提供的一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，相比于传统的立式反应釜，本申请采用了双螺带卧式搅拌的搅拌方式，可有效解决硫酸双氧水法制备可膨胀石墨过程中，双氧水分解起泡变粘问题，不但降低硫酸用量20％以上，而且所得产品膨胀倍率较为均匀；并且在本申请所发明的反应装置中，还添加了循环冷却系统，并在双螺带的搅拌下，实现反应迅速降温；空气压缩机在此发明中应用，使反应在一定压力下进行，利于石墨插层，对比不加压力情况下，同粒径的天然晶质石墨经插层后，膨胀倍率可提高1.5倍左右。
附图说明
图1为本申请所述反应装置的结构示意图；
图2为本申请所述反应装置中搅拌机壳体的侧视示意图；
图中1电机、2搅拌机壳体、3顶盖、31喷淋头、4主轴、5进料管、6反向螺旋带、7进气管、8正向螺旋带、9清洗管、10主轴支撑套、11冷却液输入管道、12冷却液回流管道、13冷却液制冷器、14压缩空气管道、15空气压缩机和16出料管。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式中提供了一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，所述反应装置包括搅拌单元、冷却单元和加压单元，所述冷却单元设置在搅拌单元的一侧，且冷却单元中的冷却液输入端与搅拌单元的进液端连通设置，冷却单元中的冷却液回流端与搅拌单元的出液端连通设置，加压单元设置在搅拌单元的另一侧，加压单元的气体输出端与搅拌单元中的气体输入端连通设置；
所述搅拌单元包括电机1、搅拌机壳体2、顶盖3、进料管5、进气管7、主轴支撑套10、出料管16和双向搅拌组件，所述电机1设置在搅拌机壳体2一端的外侧，搅拌机壳体2一端外壁上固接有电机支架，电机1安装在电机支架上，且电机1的动力输出轴朝向搅拌机壳体2设置，主轴支撑套10设置在搅拌机壳体2另一端的外侧，搅拌机壳体2另一端外壁上设有连接块，连接块与搅拌机壳体2一体成型设置，主轴支撑套10固接在连接块上，且主轴支撑套10的轴线与电机1中动力输出轴的轴线共线设置，双向搅拌组件设置在搅拌机壳体2中，且双向搅拌组件的一端延伸至搅拌机壳体2的外部并通过联轴器与电机1中的动力输出轴相连，双向搅拌组件的另一端延伸至搅拌机壳体2的外部并插设在主轴支撑套10中，双向搅拌组件的另一端与主轴支撑套10之间设有转动轴承，双向搅拌组件通过转动轴承与主轴支撑套10转动连接，顶盖3设置在搅拌机壳体2的顶部，且顶盖3与搅拌机壳体2拆卸连接，进料管5插装在顶盖3上，进料管5的底端穿过顶盖3并与搅拌机壳体2连通设置，进气管7插装在顶盖3上，进气管7的底端穿过顶盖3并与搅拌机壳体2连通设置，搅拌机壳体2的底部设有出料管16，出料管16的顶端与搅拌机壳体2的底部连通设置；
所述搅拌机壳体2为U型双层结构，搅拌机壳体2中两层结构之间设有冷却液循环间隙，冷却单元中的冷却液输入端与搅拌机壳体2中冷却液循环间隙的进液端连通设置，冷却单元中的冷却液回流端与搅拌机壳体2中冷却液循环间隙的出液端连通设置；
所述加压单元的气体输出端与进气管7的顶端连通设置。
本实施方式中，为了实现连续化稳定生产在进料管5和出料管8上都设置了限流阀，保证物料在前一部分中充分冷却后才可以流通至下一部分，搅拌机壳体2壳体采用普通钢材质，有利于降低设备的制作成本。
具体实施方式二：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一不同点在于，所述双向搅拌组件包括主轴4和多个双向搅拌螺旋带组，多个双向搅拌螺旋带组沿主轴4的长度延伸方向依次等距设置，且每个双向搅拌螺旋带组与主轴4拆卸连接，主轴4的一端延伸至搅拌机壳体2的外部并通过联轴器与电机1中的动力输出轴相连，主轴4的另一端延伸至搅拌机壳体2的外部并插设在主轴支撑套10中，且主轴4与主轴支撑套10之间设有转动轴承，主轴4通过转动轴承与主轴支撑套10转动连接。其它组成和连接方式与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式二不同点在于，所述双向搅拌螺旋带组包括反向螺旋带6和正向螺旋带8，反向螺旋带6和正向螺旋带8均设置在主轴4的外圆面上，且反向螺旋带6和正向螺旋带8相对错位设置，反向螺旋带6与主轴4拆卸连接，正向螺旋带8与主轴4拆卸连接。其它组成和连接方式与具体实施方式二相同。
本实施方式中，采用正反双向螺旋带作为搅拌部件，一方面可以达到充分搅拌的目的，可有效解决硫酸双氧水法制备可膨胀石墨过程中，双氧水分解起泡变粘问题，同时降低硫酸用量20％以上，而且所得产品膨胀倍率较为均匀，另一方面正反双向螺旋带作为搅拌部件也可以有效避免搅拌机冷却过程中，主轴及螺旋带片变形等问题，同时为了保证搅拌机壳体2的密封性，主轴4与搅拌机壳体2的连接处需要进行精密密封处理。
具体实施方式四：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式三不同点在于，所述冷却单元包括冷却液输入管道11、冷却液回流管道12和冷却液制冷器13，所述冷却液制冷器13设置在搅拌机壳体2的一侧，冷却液输入管道11的进液端与冷却液制冷器13的出液端连通设置，冷却液输入管道11的出液端与搅拌机壳体2中冷却液循环间隙的进液端连通设置，冷却液回流管道12的进液端与搅拌机壳体2中冷却液循环间隙的出液端连通设置，冷却液回流管道12的出液端与冷却液制冷器13的进液端连通设置。其它组成和连接方式与具体实施方式三相同。
本实施方式中，为了使冷却液在工作时流通的更为顺畅，在冷却液输入管道11和冷却液回流管道12分别安装有一个压力泵，通过压力泵对冷却液的输入和输出提供动力，同时为了避免后续清洗时冷却液流淌至搅拌机壳体2中，在冷却液输入管道11和冷却液回流管道12还分别串联有一个限流阀，本实施方式中所采用的冷却液冷却后的温度在-20～-30℃之间。
具体实施方式五：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式四不同点在于，所述加压单元包括压缩空气管道14和空气压缩机15，所述空气压缩机15设置在搅拌机壳体2的一侧，压缩空气管道14的一端与空气压缩机15的气体输出端连通设置，空气压缩机15的另一端与进气管7的顶端连通设置。其它组成和连接方式与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式五不同点在于，所述顶盖3的内部加工有空腔，顶盖3的底部均布设有多个喷淋头31，每个喷淋头31的进水端与顶盖3内的空腔连通设置，每个喷淋头31的出水端朝向搅拌机壳体2内部设置，顶盖3的顶部插装有清洗管9，清洗管9的底端与顶盖3内的空腔连通设置，清洗管9的底端顶端与外部冲洗水箱连通设置。其它组成和连接方式与具体实施方式五相同。
本实施方式中，通过喷淋头对31用于对壳体内进行喷淋清洗，为了保证清洗工作时水流具有足够的冲击力，在清洗管9与外部冲洗水箱之间的连通的导管上串联压力泵，通过压力泵为清洗水流提供动力，同时为了避免工作时清洗管9的残留水流进入到工作区域中，在清洗管9的出水端还串联有限流阀门。
具体实施方式七：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式六不同点在于，所述搅拌机壳体2的内侧喷涂聚四氟涂料，搅拌机壳体2的外侧喷涂高性能防腐涂料。其它组成和连接方式与具体实施方式六相同。
具体实施方式八：结合图1至图2说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式七不同点在于，所述主轴4的外表面、反向螺旋带6的外表面和正向螺旋带8的外表面均喷涂聚四氟涂料。其它组成和连接方式与具体实施方式七相同。
本申请已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案范围内，当可以利用上述揭示的结构及技术内容做出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施案例，但是凡是未脱离本申请技术方案的内容，依据本申请的技术实质对以上实施案例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本申请技术方案范围。
工作原理：
本申请所述装置的应用方法如下：
步骤一：打开冷却单元中冷却液输入管道11的压力泵和限流阀使温度温度在-20～-30℃之间的冷却液进入到搅拌机壳体2中的循环间隙中对壳体进行预冷降温；
步骤二：待搅拌机壳体2的温度降低到目标温度后，打开搅拌单元，调节主轴的转动速度，转速到60～80r/min即可；
步骤三：待搅拌转速调节完毕后，打开进料管5上的限流阀门，使石墨、硫酸和双氧水按比例进入到搅拌机壳体2中；
步骤四：待石墨、硫酸和双氧水按比例进入到搅拌机壳体2后，关闭进料管5上的限流阀门，同时打开空气压缩机，通过进气管7对反应器内进行加压，确保反应过程中压力维持在0.1～0.5Mpa左右，反应时间为30～60min，此过程中冷却液回流管道12与冷却液输入管道11同时工作，使搅拌机壳体2中的冷却液产生循环保证搅拌机壳体2的温度始终保持在-20～-30℃之间；
步骤五：反应结束后，关闭加压系统，待压力为常压时，打开出料管8上的限流阀门，待出料结束后，打开清洗管9与外部冲洗水箱之间的连通的导管上串联压力泵，使清洗水沿导管进入到清洗管9中，并通过多个喷淋头31对搅拌机壳体2内壁进行清洗，水压为0.08～0.1Mpa，冲涮残留反应后的可膨胀石墨；
步骤六、待冲洗完毕后，将清洗水通过出料管8排出并控干反应器后，关闭出料口，循环流程1～6，实现高效生产。
以80目鳞片石墨为例，石墨与硫酸质量比最低可降至1:1.8左右；通过加入冷却循环系统，在双螺旋带均匀搅拌散热的协同作用下，反应温度保持在30℃以下，从而对氧化程度实施可控，避免出现过氧化问题；对反应器进行密闭处理，通过进气口加压处理，确保反应过程中压力维持在0.1～0.5Mpa左右，对比传统立式反应釜生产硫酸+双氧水法可膨胀石墨的膨胀倍率，在此条件下提高1倍以上，膨胀倍率可达300mL/g以上。
Claims (8)
1.一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，其特征在于：所述反应装置包括搅拌单元、冷却单元和加压单元，所述冷却单元设置在搅拌单元的一侧，且冷却单元中的冷却液输入端与搅拌单元的进液端连通设置，冷却单元中的冷却液回流端与搅拌单元的出液端连通设置，加压单元设置在搅拌单元的另一侧，加压单元的气体输出端与搅拌单元中的气体输入端连通设置；
所述搅拌单元包括电机(1)、搅拌机壳体(2)、顶盖(3)、进料管(5)、进气管(7)、主轴支撑套(10)、出料管(16)和双向搅拌组件，所述电机(1)设置在搅拌机壳体(2)一端的外侧，搅拌机壳体(2)一端外壁上固接有电机支架，电机(1)安装在电机支架上，且电机(1)的动力输出轴朝向搅拌机壳体(2)设置，主轴支撑套(10)设置在搅拌机壳体(2)另一端的外侧，搅拌机壳体(2)另一端外壁上设有连接块，连接块与搅拌机壳体(2)一体成型设置，主轴支撑套(10)固接在连接块上，且主轴支撑套(10)的轴线与电机(1)中动力输出轴的轴线共线设置，双向搅拌组件设置在搅拌机壳体(2)中，且双向搅拌组件的一端延伸至搅拌机壳体(2)的外部并通过联轴器与电机(1)中的动力输出轴相连，双向搅拌组件的另一端延伸至搅拌机壳体(2)的外部并插设在主轴支撑套(10)中，双向搅拌组件的另一端与主轴支撑套(10)之间设有转动轴承，双向搅拌组件通过转动轴承与主轴支撑套(10)转动连接，顶盖(3)设置在搅拌机壳体(2)的顶部，且顶盖(3)与搅拌机壳体(2)拆卸连接，进料管(5)插装在顶盖(3)上，进料管(5)的底端穿过顶盖(3)并与搅拌机壳体(2)连通设置，进气管(7)插装在顶盖(3)上，进气管(7)的底端穿过顶盖(3)并与搅拌机壳体(2)连通设置，搅拌机壳体(2)的底部设有出料管(16)，出料管(16)的顶端与搅拌机壳体(2)的底部连通设置；
所述搅拌机壳体(2)为U型双层结构，搅拌机壳体(2)中两层结构之间设有冷却液循环间隙，冷却单元中的冷却液输入端与搅拌机壳体(2)中冷却液循环间隙的进液端连通设置，冷却单元中的冷却液回流端与搅拌机壳体(2)中冷却液循环间隙的出液端连通设置；
所述加压单元的气体输出端与进气管(7)的顶端连通设置。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，其特征在于：所述双向搅拌组件包括主轴(4)和多个双向搅拌螺旋带组，多个双向搅拌螺旋带组沿主轴(4)的长度延伸方向依次等距设置，且每个双向搅拌螺旋带组与主轴(4)拆卸连接，主轴(4)的一端延伸至搅拌机壳体(2)的外部并通过联轴器与电机(1)中的动力输出轴相连，主轴(4)的另一端延伸至搅拌机壳体(2)的外部并插设在主轴支撑套(10)中，且主轴(4)与主轴支撑套(10)之间设有转动轴承，主轴(4)通过转动轴承与主轴支撑套(10)转动连接。
3.根据权利要求2所述的一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，其特征在于：所述双向搅拌螺旋带组包括反向螺旋带(6)和正向螺旋带(8)，反向螺旋带(6)和正向螺旋带(8)均设置在主轴(4)的外圆面上，且反向螺旋带(6)和正向螺旋带(8)相对错位设置，反向螺旋带(6)与主轴(4)拆卸连接，正向螺旋带(8)与主轴(4)拆卸连接。
4.根据权利要求3所述的一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，其特征在于：所述冷却单元包括冷却液输入管道(11)、冷却液回流管道(12)和冷却液制冷器(13)，所述冷却液制冷器(13)设置在搅拌机壳体(2)的一侧，冷却液输入管道(11)的进液端与冷却液制冷器(13)的出液端连通设置，冷却液输入管道(11)的出液端与搅拌机壳体(2)中冷却液循环间隙的进液端连通设置，冷却液回流管道(12)的进液端与搅拌机壳体(2)中冷却液循环间隙的出液端连通设置，冷却液回流管道(12)的出液端与冷却液制冷器(13)的进液端连通设置。
5.根据权利要求4所述的一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，其特征在于：所述加压单元包括压缩空气管道(14)和空气压缩机(15)，所述空气压缩机(15)设置在搅拌机壳体(2)的一侧，压缩空气管道(14)的一端与空气压缩机(15)的气体输出端连通设置，空气压缩机(15)的另一端与进气管(7)的顶端连通设置。
6.根据权利要求5所述的一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，其特征在于：所述顶盖(3)的内部加工有空腔，顶盖(3)的底部均布设有多个喷淋头(31)，每个喷淋头(31)的进水端与顶盖(3)内的空腔连通设置，每个喷淋头(31)的出水端朝向搅拌机壳体(2)内部设置，顶盖(3)的顶部插装有清洗管(9)，清洗管(9)的底端与顶盖(3)内的空腔连通设置，清洗管(9)的底端顶端与外部冲洗水箱连通设置。
7.根据权利要求6所述的一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，其特征在于：所述搅拌机壳体(2)的内侧喷涂聚四氟涂料，搅拌机壳体(2)的外侧喷涂高性能防腐涂料。
8.根据权利要求7所述的一种硫酸双氧水法制备可膨胀石墨的反应装置，其特征在于：所述主轴(4)的外表面、反向螺旋带(6)的外表面和正向螺旋带(8)的外表面均喷涂聚四氟涂料。
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