CN221108202U - 一种磷酸铁连续化铁反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及磷酸铁制备技术领域，特别涉及一种磷酸铁连续化铁反应装置，包括反应釜、连续导流组件、过滤组件及储液罐：反应釜顶部分别设置有第一进料口，反应釜第一侧壁设置有填料口，反应釜第二侧壁底部设置有第一出液口，第一出液口通过连续导流组件与第二进料口连接，第二进料口设置于反应釜顶部，反应釜第二侧壁还设置有溢流口，溢流口与带浓度检测仪及控制阀的溢流管连接，溢流管出液端与过滤组件进液端连接，过滤组件出液端通过导流管与储液管连接；以解决磷酸铁铁法工艺设计的化铁装置因生产工艺冗长，使化铁液成分波动大，且氧化合成工艺条件不易控制，最终导致磷酸铁产品质量稳定性不好的问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及磷酸铁制备技术领域，特别涉及一种磷酸铁连续化铁反应装置。
背景技术
随着人们对环保型新能源的研究不断加深，储能电池的发展也快速进步，其中，锂离子电池由于能量比容较高、使用寿命长、安全性较好及对环境友好等优点受到广泛的关注。锂离子电池的正极材料一般为磷酸铁锂，其有锂成本低、安全性高、循环性能良好及高温性能稳定的优势。
磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要前驱体，在磷酸铁制备方法中虽然铁法工艺生产磷酸铁具有成本低、杂质少、制备磷酸铁锂电池时性能好的优势，但在铁法工艺中制备出相对稳定的连续化铁液，还存在条件苛刻及要求较高的困难。
连续化铁反应装置是供磷酸铁铁法工艺生产过程中生产亚铁液的设备，目的是为铁锭与稀磷酸发生反应提供反应空间、反应温度、反应压强、反应均化，提高化学反应速率，保障化铁液成分稳定的装置。目前磷酸铁铁法工艺设计的化铁装置，还存在生产工艺冗长的缺陷，这不仅使化铁液成分波动大，氧化合成工艺条件还不易控制，以致磷酸铁产品质量稳定性不好。
由此，有必要对磷酸铁反应装置及结构进行改进及设计，以解决磷酸铁铁法工艺设计的化铁装置因生产工艺冗长，使化铁液成分波动大，且氧化合成工艺条件不易控制，最终导致磷酸铁产品质量稳定性不好的问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提出一种磷酸铁连续化铁反应装置，以解决磷酸铁铁法工艺设计的化铁装置因生产工艺冗长，使化铁液成分波动大，且氧化合成工艺条件不易控制，最终导致磷酸铁产品质量稳定性不好的问题。
为解决上述的技术问题，本实用新型采用以下技术方案：
一种磷酸铁连续化铁反应装置，包括反应釜、连续导流组件、过滤组件及储液罐：所述反应釜顶部分别设置有第一进料口，反应釜第一侧壁设置有填料口，反应釜第二侧壁底部设置有第一出液口，第一出液口通过连续导流组件与第二进料口连接，第二进料口设置于反应釜顶部，反应釜第二侧壁还设置有溢流口，溢流口溢出端与溢流管进液端连接，溢流管出液端与过滤组件进液端连接，过滤组件出液端通过导流管与储液管连接。
进一步，所述连续化铁反应装置还包括设置于反应釜顶部的导气组件，导气组件包括导气通道、排风机及排气阀；导气通道开设于反应釜顶部，导气通道内部设置有排风机，排风机排气端朝向排气阀进气端，排气阀设置于导气通道进气端。
进一步，所述连续导流组件包括循环导管、循环泵及石墨换热器；循环导管进液端与第一出液口进液端连接，循环导管上依次连接有循环泵及石墨换热器，循环导管出液端与第二进料口进液端连接。
进一步，所述循环导管设置有两个测温件，两个测温件分别设置为温度计一及温度计二，温度计一位于石墨换热器与第二进料口之间的循环导管上，温度计二位于第一出液口与循环泵之间的循环导管上。
进一步，所述过滤组件包括精密微孔过滤器一、导管及精密微孔过滤器二；精密微孔过滤器一进液端与溢流管出液端连接，精密微孔过滤器一出液端通过导管与精密微孔过滤器二进液端连接，精密微孔过滤器二出液端与导流管进液端连接。
进一步，所述储液罐底侧壁设置有带阀门二的第二出液口，储液罐内部设置有带搅拌桨的搅拌轴，搅拌轴与储液罐顶部转动连接，搅拌轴位于储液罐外部一端与调速电机连接。
进一步，所述反应釜内下部设置有格栅板，格栅板两端分别与反应釜内壁连接，格栅板一端与填料口出料端相衔接，第一出液口位于格栅板下方。
进一步，所述第一进料口与导酸管出液端连接，导酸管上设置有计量泵，导酸管另一端与储酸槽出液端连接。
进一步，所述连续化铁反应装置还包括带阀门二的排污口，排污口开设于反应釜的第一侧壁上，排污口进液端与反应釜内底部倾斜设置最低处相衔接。
工作过程：先将铁锭由填料口送入反应釜内，再将填料口上的阀门关闭，然后从第一进料口向反应釜中按设定流速连续注入稀磷酸，注入的稀磷酸先与预先放置反应釜中的铁锭接触，与铁锭接触后的稀磷酸再由第一出液口流入连续导流组件进行预热升温，经预热升温后的稀磷酸由第二进料口流回反应釜中，与铁锭发生化学反应生成化铁溶液，然后从第一出液口通过连续导流组件经第二进料口排入反应釜中，与连续进入反应釜中的稀磷酸进行稀释，稀释后的化铁溶液由溢流口及溢流管配合流入过滤组件中过滤降杂，过滤除杂后的化铁溶液最后通过导流管流入储液罐中临时储存，以完成铁锭与稀磷酸生成化铁溶液的过程。
与现有技术相比，本实用新型至少具有以下有益效果之一：
1.本实用新型设计的反应装置将反应主体与加热设备分隔开，在换热过程采用石墨换热器(加热设备：石墨换热器)能更好的达到反应要求，并且能够实现连续化生产，提高生产能力，且该工艺结构简单，以解决磷酸铁铁法工艺设计的化铁装置因生产工艺冗长，使化铁液成分波动大，且氧化合成工艺条件不易控制，最终导致磷酸铁产品质量稳定性不好的问题。
2.本实用新型中的精密微孔过滤器一及精密微孔过滤器二采用精密过滤膜，可精密过滤化铁液中的超微粒子，更好的去除化铁液中超微粒子，以免影响后续的氧化合成工序。
3.本实用新型通过储液罐中设置有搅拌桨，即进一步使化铁液均化，同时保障化铁液不被氧化和成分稳定。
附图说明
图1为本实用新型结构第一连接示意图。
图2为本实用新型结构第二连接示意图。
图3为本实用新型结构中反应釜内部集成示意图。
图4为本实用新型结构中储液罐内部集成示意图。
图5为本实用新型结构中反应釜俯视示意图。
图中，1-反应釜，2-连续导流组件，3-过滤组件，4-储液罐，5-第一进料口，6-填料口，7-第一出液口，8-第二进料口，9-溢流口，12-溢流管，13-导流管，15-导气通道，16-排风机，17-排气阀，18-循环导管，19-循环泵，20-石墨换热器，21-温度计一，22-精密微孔过滤器一，23-导管，24-精密微孔过滤器二，25-计量泵，26-第二出液口，27-搅拌轴，28-格栅板，29-排污口，30-导酸管，31-温度计二。
具体实施方式
如图1-5所示，为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
实施例
请参阅图1，一种磷酸铁连续化铁反应装置，包括反应釜1、连续导流组件2、过滤组件3及储液罐4：反应釜1顶部分别设置有第一进料口5，反应釜1第一侧壁设置有填料口6，反应釜1第二侧壁底部设置有第一出液口7，第一出液口7通过连续导流组件2与第二进料口8连接，第二进料口8设置于反应釜1顶部，反应釜1第二侧壁还设置有溢流口9，溢流口9出液端与溢流管12进液端连接，溢流管12出液端与过滤组件3进液端连接，过滤组件3出液端通过导流管13与储液罐4连接。
工作过程，先将铁锭由填料口6送入反应釜1内，再将填料口6上的阀门关闭，然后从第一进料口5向反应釜1中按设定流速连续注入稀磷酸，注入的稀磷酸先与预先放置反应釜1中的铁锭接触，与铁锭接触后的稀磷酸再由第一出液口7流入连续导流组件2进行预热升温，经预热升温后的稀磷酸由第二进料口8流回反应釜1中，与铁锭发生化学反应生成化铁溶液，然后从第一出液口7通过连续导流组件2经第二进料口8排入反应釜1中，与连续进入反应釜1中的稀磷酸进行稀释，稀释后的化铁溶液由溢流口9及溢流管12配合流入过滤组件3中过滤降杂，过滤除杂后的化铁溶液最后通过导流管13流入储液罐4中临时储存，以完成铁锭与稀磷酸生成化铁溶液的过程。
请参阅图3及图2，为将反应釜1中产生氢气及时排出，连续化铁反应装置还包括设置于反应釜1顶部的导气组件，导气组件包括导气通道15、排风机16及排气阀17；其中，导气通道15用于与反应釜1腔体互通；排风机16用于将与导气通道15连通的反应釜1内产生的氢气排出；排气阀17用于隔绝大气中的灰尘落于反应釜1中和将产生的气体排出反应釜1。
具体的，导气通道15开设于反应釜1顶部，导气通道15内部设置有排风机16，排风机16排气端朝向排气阀17进气端，排气阀17设置于导气通道15进气端。
实际运用中，反应釜1中的稀磷酸与铁锭发生化学反应产生气体时，可将排气阀12及排风机16打开，在排风机16的作用下，反应釜1产生的氢气及时被抽离反应釜，避免反应釜1中氢气过多使压强过高的状况出现或发生爆炸事故，以确保反应釜1中的反应能高效且稳定的运行。
请参阅图2，对反应釜1内溶液进行连续导流和升温的连续导流组件2包括循环导管18、循环泵19及石墨换热器20；其中，循环导管18配合循环泵19将反应釜中的溶液依次送入石墨换热器15及反应釜1中；石墨换热器15用于对刚开始进入反应釜1的溶液或对在反应釜1内反应后的溶液进行升温或降温，以控制反应釜1内的温度，利于反应釜1中稀磷酸与铁锭的反应过程。
具体的，循环导管18进液端与第一出液口7进液端连接，循环导管18上依次连接有循环泵19及石墨换热器20，循环导管18出液端与第二进料口8进液端连接。
实际运用中，稀磷酸刚进入反应釜1中时，稀磷酸先与反应釜中预先放置的铁锭接触，再由第一出液口7通过循环导管18流入石墨换热器20进行升温，升温后的稀磷酸溶液通过循环导管18另一段流入反应釜1中，与反应釜1中的铁锭发生化学反应；在该反应过程中，由于铁锭附近生成的化铁溶液浓度较重，再将浓度较重的化铁溶液由第一出液口7通过循环导管18、循环泵19及石墨换热器20从第二进料口8排入反应釜1中，与经第一进料口5进入反应釜1中的稀硝酸进行稀释，稀释后的化铁溶液由溢流口9及溢流管12的配合流入过滤组件3进行过滤。
请参阅图2，为对经石墨加热器加热后化铁溶液的温度有所了解，在循环导管18设置有两个测温件，两个测温件分别设置为温度计一21及温度计二31，温度计一21位于石墨换热器20与第二进料口8之间的循环导管18上，温度计二31位于第一出液口7与循环泵19之间的循环导管18上。
实际运用中，经石墨换热器20加热后的化铁溶液由循环导管19流至温度计一21及温度计二31处时，可通过温度计一21及温度计二31显示的示数，对进入反应釜1内的化铁溶液温度有所了解，以便适时调整石墨换热器20换热的温度，避免导入反应釜1内的温度过高与生成的气体反应出现安全事故。
请参阅图2，对经溢流口9及溢流管12流出且浓度达标的化铁溶液进行过滤的过滤组件3包括精密微孔过滤器一22、导管23及精密微孔过滤器二24；其中，精密微孔过滤器一22用于对浓度达标的化铁溶液进行初次过滤；导管23用于将经精密微孔过滤器一22过滤后的化铁溶液排入精密微孔过滤器二24中；精密微孔过滤器二24用于对经精密微孔过滤器一22过滤的化铁溶液再次过滤。
具体的，精密微孔过滤器一22进液端与溢流管12出液端连接，精密微孔过滤器一22出液端通过导管23与精密微孔过滤器二24进液端连接，精密微孔过滤器二24出液端与导流管13进液端连接。其中，精密微孔过滤器一22出液端通过导管23与精密微孔过滤器二24为现有技术，对其未进行改进及设计，对其结构不作详细描述。
实际运用中，经溢流口9溢流出的化铁溶液通过溢流管12送至精密微孔过滤器一22处，精密微孔过滤器一22对其进入的化铁溶液初次过滤，经精密微孔过滤器一22过滤除杂后，然后由导管23流入精密微孔过滤器二24中，精密微孔过滤器二24对其再次过滤除杂，进一步提升化铁溶液的品质。
需要说明的是，精密微孔过滤器一22及精密微孔过滤器二24中的过滤膜为具有过滤超微粒子等的中空纤维分离膜。
请参阅图2及图4，为使储液罐4内的化铁溶液混合的更均匀，在储液罐4内部设置有带搅拌桨的搅拌轴27，搅拌轴27与储液罐4顶部转动连接，搅拌轴27位于储液罐4外部一端与调速电机连接，调速电机为调频电机，对其未进行改进及设计，故不作详细描述。
实际运用中，在生成的化铁溶液完全导入储液罐4内时，可根据储液罐化铁溶液的混合程度，适时调节调速电机的转速，使储液罐4内的搅拌轴27及搅拌桨用相应的转速，对储液罐4内的化铁溶液进行混合搅拌，间接提高储液罐4内化铁溶液的品质。
需要说明的是，为使溶液能从储液罐4中导出，在储液罐4底侧壁设置有带阀门二的第二出液口26，以通过第二出液口26将储液罐4内的化铁溶液导出。
请参阅图3及图2，为使铁锭能与酸充分接触，在反应釜1内下部设置有格栅板28，格栅板28两端分别与反应釜1内壁连接。
实际运用中，铁锭与磷酸发生反应时，可将铁锭放置于格栅板22，使铁锭各个面与酸磷酸接触，利于铁锭与磷酸的反应过程，避免将铁锭放置于反应釜1内底部时，与反应釜1底部接触的铁锭一面得不到充分接触，致铁锭与磷酸不能充分接触的状况出现。
需要说明的是，格栅板28一端与填料口6出料端相衔接，是为了通过打开的填料口6将铁锭送入格栅板28上。
需要说明的是，第一出液口7位于格栅板28下方，是为了将反应后的化铁溶液更易借助第一出液口7排出反应釜1。
请参阅图2，为控制导入反应釜1中磷酸的含量，将第一进料口5与导酸管30出液端连接，导酸管30上设置有计量泵25，导酸管30另一端与储酸槽出液端连接。其中，计量泵为现有技术，对其未进行改进及设计，故不作详细描述。
实际运用中，磷酸导入反应釜1与铁锭发生反应时，可适时在计量泵24上设定好磷酸进入反应釜中的参数，使导入反应釜1中的酸不会太少，以确保酸与铁锭的反应能稳定进行。
请参阅图3，为使反应釜1底部生成物更易排出釜内，将反应釜1内底部呈倾斜设置，倾斜设置的最低处与排污口25相衔接，排污口25开设于反应釜1的第一侧壁上。
实际运用中，反应釜1内在发生化学反应后，新的生成物或杂质易堆积在反应釜1底部，由于将反应釜1底部设置为倾斜状，落于反应釜底部的生成物或杂质会沿着反应釜1的倾斜面滑落至排污口25，最后由与排污口25外接的排污管将这部分杂质或生成物排出反应釜，以避免反应釜1底部因杂质堆积出现结垢的状况。
尽管这里参照本实用新型的多个解释性实施例对本实用新型进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (9)
1.一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：包括反应釜(1)、连续导流组件(2)、过滤组件(3)及储液罐(4)：所述反应釜(1)顶部分别设置有第一进料口(5)，反应釜(1)第一侧壁设置有填料口(6)，反应釜(1)第二侧壁底部设置有第一出液口(7)，第一出液口(7)通过连续导流组件(2)与第二进料口(8)连接，第二进料口(8)设置于反应釜(1)顶部，反应釜(1)第二侧壁还设置有溢流口(9)，溢流口(9)溢出端与溢流管(12)进液端连接，溢流管(12)出液端与过滤组件(3)进液端连接，过滤组件(3)出液端通过导流管(13)与储液罐(4)连接。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：所述连续化铁反应装置还包括设置于反应釜(1)顶部的导气组件，导气组件包括导气通道(15)、排风机(16)及排气阀(17)；导气通道(15)开设于反应釜(1)顶部，导气通道(15)内部设置有排风机(16)，排风机(16)排气端朝向排气阀(17)进气端，排气阀(17)设置于导气通道(15)进气端。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：所述连续导流组件(2)包括循环导管(18)、循环泵(19)及石墨换热器(20)；循环导管(18)进液端与第一出液口(7)进液端连接，循环导管(18)上依次连接有循环泵(19)及石墨换热器(20)，循环导管(18)出液端与第二进料口(8)进液端连接。
4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：所述循环导管(18)设置有两个测温件，两个测温件分别设置为温度计一(21)及温度计二(31)，温度计一(21)位于石墨换热器(20)与第二进料口(8)之间的循环导管(18)上，温度计二(31)位于第一出液口(7)与循环泵(19)之间的循环导管(18)上。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：所述过滤组件(3)包括精密微孔过滤器一(22)、导管(23)及精密微孔过滤器二(24)；精密微孔过滤器一(22)进液端与溢流管(12)出液端连接，精密微孔过滤器一(22)出液端通过导管(23)与精密微孔过滤器二(24)进液端连接，精密微孔过滤器二(24)出液端与导流管(13)进液端连接。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：所述储液罐(4)底侧壁设置有带阀门二的第二出液口(26)，储液罐(4)内部设置有带搅拌桨的搅拌轴(27)，搅拌轴(27)与储液罐(4)顶部转动连接，搅拌轴(27)位于储液罐(4)外部一端与调速电机连接。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：所述反应釜(1)内下部设置有格栅板(28)，格栅板(28)两端分别与反应釜(1)内壁连接，格栅板(28)一端与填料口(6)出料端相衔接，第一出液口(7)位于格栅板(28)下方。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：所述第一进料口(5)与导酸管(30)出液端连接，导酸管(30)上设置有计量泵(25)，导酸管(30)另一端与储酸槽出液端连接。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸铁连续化铁反应装置，其特征在于：所述连续化铁反应装置还包括带阀门二的排污口(29)，排污口(29)开设于反应釜(1)的第一侧壁上，排污口(29)进液端与反应釜(1)内底部倾斜设置最低处相衔接。
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