CN218596128U - 一种碳纳米笼的制备系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种碳纳米笼的制备系统，包括：反应器和碳源储罐；所述反应器顶部设置有出料口和用于投入模板前体的进料口；所述反应器两侧均设置有用于导入碳源的液体进口；所述反应器的反应腔内设置有搅拌组件；所述搅拌组件包括搅拌轴和搅拌翼，所述搅拌翼数量为多个，交错设置在所述搅拌轴上；所述液体进口连接有喷射器，所述喷射器与所述碳源储罐相连；所述碳源储罐内的碳源经所述喷射器注射到所述反应器中。本实用新型的碳纳米笼的制备系统结构简单，能够有效提高碳纳米笼的质量和均一性，有利于碳纳米笼的大批量生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及碳纳米笼制备技术领域，具体而言，涉及一种碳纳米笼的制备系统。
背景技术
近年来，碳纳米材料的实际应用价值以及其在应用中的具体表现越来越受到重视，其中碳纳米笼由于具有优良的电学和力学性能，其可望应用于催化、能源、分离、光学器件等诸多领域，具有广阔的应用前景，这就决定了在其制备方面需要达到连续化及规模化的要求，以满足这种需求量。
目前，碳纳米笼的制备主要采用化学气相沉积法，其具体过程是通过模板前体与碳源在高温环境下反应生成。但由于制备过程中原料容易堆积在一起，混合不均匀，制备得到的碳纳米笼质量不一，性能不稳定，整体均一性差，这严重限制了碳纳米笼的大批量生产。
有鉴于此，特提出本实用新型。
实用新型内容
本实用新型的第一目的在于提供一种碳纳米笼的制备系统，该制备系统结构简单，通过设置搅拌组件能够使原料均匀混合，同时使热量分布更加均匀，保证了生成产物的均一性，提高了碳纳米笼的质量，有利于碳纳米笼的大批量生产。
本实用新型的第二目的在于提供一种应用上述制备系统的制备方法，该制备方法操作简单，能够实现碳纳米笼的大批量生产。
为了实现本实用新型的上述目的，特采用以下技术方案：
本实用新型提供了一种碳纳米笼的制备系统，包括：反应器和碳源储罐；所述反应器顶部设置有出料口和用于投入模板前体的进料口；所述反应器两侧均设置有用于导入碳源的液体进口；所述反应器的反应腔内设置有搅拌组件；所述搅拌组件包括搅拌轴和搅拌翼，所述搅拌翼数量为多个，交错设置在所述搅拌轴上；
所述液体进口连接有喷射器，所述喷射器与所述碳源储罐相连；所述碳源储罐内的碳源经所述喷射器注射到所述反应器中。
现有技术中，由于碳纳米笼生产过程中模板前体原料容易堆积在一起，原料间混合不均匀，制备得到的碳纳米笼质量不一，性能不稳定，整体均一性差，这严重限制了碳纳米笼的大批量生产；另外，在生产碳纳米笼过程中，通常使用苯、吡啶作为碳源，但由于碳源为液体，进入反应器后需要一定时间才能完全气化，且由于分布不均匀，不能完全反应，一些碳源会随尾气排入空气中，造成环境污染。
为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种碳纳米笼的制备系统，该制备系统通过在反应器内设置搅拌组件，利用搅拌翼对反应器内的物料进行搅动，从而能够使原料均匀分布，有利于保障生成产物的均一性，从而便于碳纳米笼的大批量生产；通过设置喷射器将碳源注射入反应器中，有利于碳源快速、均匀的气化，从而有利于保证碳源充分反应，防止泄露。
优选的，还包括冷却塔；所述反应器的排气口与所述冷却塔相连；所述冷却塔的侧壁设置有油相出口，所述油相出口与所述碳源储罐相连；所述反应器排出的气体经所述冷却塔冷却分离后，分离出的有机物经所述碳源储罐返回所述反应器中。通过设置冷却塔，能够将反应器排出的气体中混杂的有机物进行分离，防止其进入空气中造成污染，同时将其回流至反应器中，有利于原料充分反应，节约成本。
优选的，所述冷却塔底部设置有水相出口，所述水相出口连接有废水储罐，所述废水储罐的出口与所述冷却塔侧壁的循环进口相连；所述废水储罐内储存的废水一部分直接排出，另一部分经所述循环进口进入所述冷却塔中。通过将废水通入冷却塔中再次分离，能够进一步收集废水中的有机物，防止其直接排入环境中造成污染。
优选的，所述冷却塔内设置有分离层；所述油相出口沿竖直方向均位于所述分离层下方，所述循环入口沿竖直方向位于所述分离层的上方；优选的，所述分离层为塔板或填料。当所述分离层为填料时，填料可选择为陶瓷散堆填料、波纹板填料或丝网填料，当所述分离层为塔板时，塔板可选择为筛板。分离层能够促进气液分离，提高分离效率。
优选的，所述搅拌轴两端穿出所述反应器；所述反应器一侧设置有电机；所述电机上设置有主动轮，所述搅拌轴一端设置有从动轮，所述主动轮与所述从动轮传动连接；优选的，所述主动轮与所述从动轮均为链轮，所述主动轮和所述从动轮通过传动链条连接。通过电机链传动驱动搅拌轴旋转，传动平稳可靠。
优选的，所述反应器包括主体和上盖；所述上盖顶部连接有升降杆，所述升降杆带动所述上盖靠近或远离所述主体。具体设置时，在反应器外设置一支架，升降杆一端固定在支架上，另一端与上盖相连。这样设置便于对反应器内部进行清洁。
优选的，所述主体内壁设置有加热模块，所述主体外部设置有绝热板。实际设置时，加热模块与反应腔的距离为30mm，加热模块由多个分体电热模块组成，分组控制，更换方便。
优选的，所述搅拌翼远离所述搅拌轴的一端设置有刮板，所述刮板可拆卸设置在所述搅拌翼上。刮板在使用过程中会有磨损，可拆卸设置的方式便于对其进行更换。
优选的，所述搅拌翼上设置有燕尾槽，所述刮板上设置有与所述燕尾槽相适配的卡块，所述卡块插入所述燕尾槽中以将所述刮板固定在所述搅拌翼上。
优选的，所述喷射器还连接有用于通入惰性气体的气体管路。具体设置时，喷射器的主流进口与碳源储罐相连，次流进口与气体管路相连。为保证喷射泵具有喷射动力，在喷射器与碳源储罐间设置有平流泵。
本实用新型还提供了一种应用上述的碳纳米笼的制备系统的制备方法，包括以下步骤：
将模板前体与碳源混合反应；将反应产物与盐酸或硫酸混合反应，经过滤、烘干得到碳纳米笼；
优选的，所述模板前体为碱式碳酸镁；
优选的，所述碳源为苯或吡啶；
优选的，所述混合反应温度为700-1000℃。
具体反应时，先将模板前体放入反应器中，通入惰性气体氮气或氩气，以2-30℃/min的速率升温至700-1000℃；然后将碳源通过喷射器注入反应器中，保温一端时间以使其充分反应；反应得到的产物与盐酸或硫酸反应去除其中的模板，过滤，用去离子水洗涤至中性，烘干，得到碳纳米笼。
本实用新型的制备方法操作简单，能够实现碳纳米笼的大批量制备。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：
(1)本实用新型的碳纳米笼的制备系统通过在反应器内设置搅拌组件，利用搅拌翼对反应器内的物料进行搅动，从而能够使原料均匀分布，有利于保障生成产物的均一性，从而便于碳纳米笼的大批量生产；
(2)通过设置喷射器将碳源注射入反应器中，有利于碳源快速、均匀的气化，从而有利于保证碳源充分反应，防止泄露；
(3)通过将气体中的有机物进行分离，既能够防止其污染环境，又能够将原料充分利用，提高转化率。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本实用新型实施例1提供的碳纳米笼的制备系统的结构示意图；
图2为本实用新型实施例1提供的反应器的结构示意图；
图3为本实用新型实施例1提供的反应器的内部结构示意图；
图4为本实用新型实施例1提供的搅拌翼的结构示意图；
图5为本实用新型实施例1制备的碳纳米笼的电镜图；
图6为本实用新型实施例1制备的碳纳米笼的热重图；
图7为本实用新型对比例3制备的碳纳米笼的电镜图；
图8为本实用新型对比例3制备的碳纳米笼的热重图。
其中：
10-反应器； 101-进料口；
102-排气口； 103-液体进口；
104-搅拌轴； 105-搅拌翼；
106-出料口； 107-刮板；
108-加热模块； 109-主体；
1010-上盖； 1011-反应腔；
1012-卡块； 1013-燕尾槽；
1014-绝热板； 20-冷却塔；
201-分离层； 202-循环进口；
203-油相出口； 204-水相出口；
30-废水储罐； 40-碳源储罐；
50-阻火器； 60-喷射器；
70-尾气管路； 80-气体管路；
90-碳源进料管； 100-电机；
110-支架； 120-升降杆；
130-主动轮； 140-从动轮；
150-传动链条。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
为了更加清晰的对本实用新型中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例1
参阅图1-4，本实施例提供了一种碳纳米笼的制备系统，包括：反应器10、冷却塔20、碳源储罐40和废水储罐30；其中，反应器10顶部设置有出料口106和用于投入模板前体的进料口101；反应器10两侧均设置有用于导入碳源的液体进口103；反应器10顶部还设置有排气口102；排气口102与冷却塔20相连。
冷却塔20的侧壁设置有油相出口203，底部设置有水相出口204，油相出口203与碳源储罐40相连；水相出口204与废水储罐30相连，废水储罐30的出口与冷却塔20侧壁的循环进口202相连。使用时，反应器10排出的气体在冷却塔20中冷却分离，分离出的尾气(主要包含CO2和少量的H2)经冷却塔20顶部的尾气管路70排出，尾气管路70上设置有阻火器50以提高安全性；分离出的液相在冷却塔20底部分层，上层为油相，下层为水相，油相有机物为未反应的碳源，经油相出口203送入碳源储罐40中，并经碳源储罐40返回反应器10中继续参与反应，从而防止了碳源排入空气中造成的环境污染，同时能够提高原料利用率，降低成本；水相经冷却塔20底部的水相出口204排入废水储罐30中，废水储罐30中储存的废水一部分直接排出，另一部分经循环进口202进入冷却塔20中。废水储罐30内通过将废水通入冷却塔20中再次分离，能够进一步收集废水中的有机物，防止其直接排入环境中造成污染。
冷却塔20内设置有分离层201；油相出口203沿竖直方向均位于分离层201下方，循环入口沿竖直方向位于分离层201的上方；分离层201可为塔板或填料。当分离层201为填料时，填料可选择为陶瓷散堆填料、波纹板填料或丝网填料，当分离层201为塔板时，塔板可选择为筛板。本实施例中，分离层201为陶瓷散堆填料。使用时，分离层201能够增加散热量，延长冷却水停留时间，增加换热面积，增加换热量，均匀布水，从而促进气液分离以及水油分层。
由于碳源为液体，反应器10内部有较高的温度，碳源进入反应器10内会气化，为使其均匀快速的气化，液体进口103连接有喷射器60，喷射器60与碳源储罐40相连；碳源储罐40内的碳源经喷射器60注射到反应器10中。喷射器60还连接有用于通入惰性气体的气体管路80。具体设置时，喷射器60的主流进口与碳源储罐40相连，次流进口与气体管路80相连。为保证喷射泵具有喷射动力，在喷射器60与碳源储罐40间设置有平流泵。碳源储罐40还连接有碳源进料管90以保证碳源充足。
如图2所示，反应器10包括主体109和上盖1010；出料口106、进料口101和排气口102均设置在上盖1010上，液体进口103设置在主体109侧壁。上盖1010顶部连接有升降杆120，升降杆120带动上盖1010靠近或远离主体109。具体设置时，在反应器10外设置一支架110，升降杆120一端固定在支架110上，另一端与上盖1010相连。
其中，主体109和上盖1010间形成反应腔1011；反应器10的反应腔1011内设置有搅拌组件；搅拌组件包括搅拌轴104和搅拌翼105，搅拌翼105数量为多个，交错设置在搅拌轴104上；搅拌翼105远离搅拌轴104的一端设置有刮板107，刮板107可拆卸设置在搅拌翼105上。具体的，位于两边的搅拌翼105在设计时需要与反应腔1011的壁保留一定间距，从而防止运行过程中搅拌翼105卡死在侧壁上。搅拌翼105上设置有燕尾槽1013，刮板107上设置有与燕尾槽1013相适配的卡块1012，卡块1012插入燕尾槽1013中以将刮板107固定在搅拌翼105上。刮板107在使用过程中会有磨损，可拆卸设置的方式便于对其进行更换。
具体的，搅拌轴104两端穿出反应器10；反应器10一侧设置有电机100；电机100上设置有主动轮130，搅拌轴104一端设置有从动轮140，主动轮130与从动轮140传动连接，传动连接的形式可选择链传动、带传动和齿轮传动中的任一种。在本实施例中，主动轮130与从动轮140均为链轮，主动轮130和从动轮140通过传动链条150连接。
继续参阅图2，主体109内壁设置有加热模块108，主体109外部设置有绝热板1014。实际设置时，加热模块108与反应腔1011的距离为30mm，加热模块108由多个分体电热模块组成，分组控制，更换方便。
本实施例的制备系统制备碳纳米笼时，采用的模板前体为碱式碳酸镁，碳源为苯或吡啶。
具体步骤如下：
首先，称取一定量的碱式碳酸镁，放入反应器10中，通入惰性气体氮气或氩气，以2-30℃/min的速率升温至700-1000℃，同时打开电机100，控制搅拌轴104转动，搅拌速率控制在20-30rpm；
然后，将苯或吡啶通过喷射器60注入反应器10中，注射速率0.01-0.5L/min，碳源加入完毕后保温100min使其充分反应；停止加热，使反应器10内部冷却至室温；
最后，反应得到的产物与硫酸反应去除其中的MgO，过滤，用去离子水洗涤至中性，烘干，得到碳纳米笼。
本例中，具体选择升温速率为20℃升温至800℃，碱式碳酸镁加量为20kg，密度为120g/L，碳源选择吡啶，以0.1L/min速率通入3L。
反应过程中产生的气体经冷却塔20分离后，将有机物(即碳源)回流至反应器10中继续反应；酸法除MgO模板产生的硫酸镁与氢氧化钠和二氧化碳反应生成碱式碳酸镁后继续投入反应器10中参与反应，从而实现了反应整体的绿色循环。在保证产量的条件下起到节约成本的作用。
对比例1
具体操作流程与实施例1一致，只是反应器中不设置搅拌组件。
对比例2
具体操作流程与实施例1一致，只是反应器中不设置喷射器。
对比例3
具体操作流程与实施例1一致，只是将反应器替换为管式炉。
实验例1
通过电镜对实施例1和对比例1-3制得的碳纳米笼进行观察，实施例1的碳纳米笼比表面积可达2000m2·g-1，孔容可达4.30cm3·g-1，粒径约为20～30nm，且整体均一度良好。对比例1的比表面积约为800m2·g-1，孔容可达2.00cm3·g-1，粒径约为10～80nm。对比例2的比表面积可达1500m2·g-1，孔容可达3.80cm3·g-1，粒径约为10～40nm。对比例3的比表面积可达800m2·g-1，孔容可达1.80cm3·g-1，粒径约为10～100nm。
如图5-8，为实施例1和对比例3所制备的碳纳米笼的热重分析和电镜分析图，从图中可以看出，实施例1的碳纳米笼石墨化程度更高，说明本实用新型所制备的碳纳米笼相较于传统工艺制备的碳纳米笼质量和均一性更好。可见，本实用新型通过对反应器的独特结构设置方式，保证了碳纳米笼的均一性，提高了本身的质量。
总之，本实用新型的碳纳米笼的制备系统结构简单，能够有效提高碳纳米笼的质量和均一性，有利于碳纳米笼的大批量生产。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种碳纳米笼的制备系统，其特征在于，包括：反应器和碳源储罐；所述反应器顶部设置有出料口和用于投入模板前体的进料口；所述反应器两侧均设置有用于导入碳源的液体进口；所述反应器的反应腔内设置有搅拌组件；所述搅拌组件包括搅拌轴和搅拌翼，所述搅拌翼数量为多个，交错设置在所述搅拌轴上；
所述液体进口连接有喷射器，所述喷射器与所述碳源储罐相连；所述碳源储罐内的碳源经所述喷射器注射到所述反应器中。
2.根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，还包括冷却塔；所述反应器的排气口与所述冷却塔相连；所述冷却塔的侧壁设置有油相出口，所述油相出口与所述碳源储罐相连；所述反应器排出的气体经所述冷却塔冷却分离后，分离出的有机物经所述碳源储罐返回所述反应器中。
3.根据权利要求2所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，所述冷却塔底部设置有水相出口，所述水相出口连接有废水储罐，所述废水储罐的出口与所述冷却塔侧壁的循环进口相连；所述废水储罐内储存的废水一部分直接排出，另一部分经所述循环进口进入所述冷却塔中。
4.根据权利要求3所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，所述冷却塔内设置有分离层；所述油相出口沿竖直方向均位于所述分离层下方，所述循环进口沿竖直方向位于所述分离层的上方。
5.根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，所述搅拌轴两端穿出所述反应器；所述反应器一侧设置有电机；所述电机上设置有主动轮，所述搅拌轴一端设置有从动轮，所述主动轮与所述从动轮传动连接。
6.根据权利要求5所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，所述主动轮与所述从动轮均为链轮，所述主动轮和所述从动轮通过传动链条连接。
7.根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，所述反应器包括主体和上盖；所述上盖顶部连接有升降杆，所述升降杆带动所述上盖靠近或远离所述主体。
8.根据权利要求7所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，所述主体内壁设置有加热模块，所述主体外部设置有绝热板。
9.根据权利要求1所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，所述搅拌翼远离所述搅拌轴的一端设置有刮板，所述刮板可拆卸设置在所述搅拌翼上。
10.根据权利要求9所述的碳纳米笼的制备系统，其特征在于，所述搅拌翼上设置有燕尾槽，所述刮板上设置有与所述燕尾槽相适配的卡块，所述卡块插入所述燕尾槽中以将所述刮板固定在所述搅拌翼上。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202221775517.4U CN218596128U (zh) | 2022-07-11 | 2022-07-11 | 一种碳纳米笼的制备系统 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115092908A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-23 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种碳纳米笼的制备系统及制备方法 |
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