CN220829490U - 一种大气甲烷、一氧化碳连续分析系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，包括依次相接的大气采样罐、负压取样系统、进样阀、反吹阀和色谱系统，所述色谱系统包括色谱柱、镍转化炉和F I D检测器，所述负压取样系统用于将所述大气采样罐的待测气体调至恒定压力，所述进样阀用于采集所述负压取样系统的固定体积待测气体并将待测气体输送至所述反吹阀，所述反吹阀能够在分析状态和反吹状态之间切换；其中，分析状态时，所述反吹阀将待测气体输送至所述色谱柱；反吹状态时，所述反吹阀将反吹气体输送至所述色谱柱。本实用新型能实现色谱柱中二氧化碳等杂质的反吹排空，避免了杂质对检测器基线和后续分析的影响，可实现大气中甲烷和一氧化碳的连续分析。
Description
技术领域
本实用新型用于大气痕量气体分析技术领域，特别是涉及一种大气甲烷、一氧化碳连续分析系统。
背景技术
甲烷(CH4)可以吸收红外辐射，致使大气增温，是非常重要的温室气体。甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)可以影响着对流层羟基自由基的浓度，从而影响大气氧化性，也是产生对流层臭氧的重要因子。准确测量大气中甲烷、一氧化碳的含量有助于评估其温室效应作用，深入理解其大气化学过程。
罐采样是常用的一种大气采样方式。由于其野外采样简单、样品可重复分析、分析精度高、回收率好等特点，罐采样被广泛用于大气挥发性有机物的分析，也可用于大气甲烷、一氧化碳的分析。然而由于罐体不可压缩，其中气体样品常处于负压状态，然而目前商业甲烷、一氧化碳分析仪器多适用于常压环境，无法对负压罐中甲烷、一氧化碳进行直接取样分析。现有技术中也出现了能够分析采样罐中大气甲烷和一氧化碳的方法，但由于样品气体中其他成分如二氧化碳、非甲烷碳氢等会在色谱柱中残留，随着时间推移最终会从色谱柱中流出，导致检测器基线升高甚至超过量程，影响后续样品中甲烷、一氧化碳的准确分析。之前的实践中，一般需要在完成10个左右样品甲烷和一氧化碳分析后，将气相色谱柱温箱温度升高到250℃烘烤色谱柱2小时以上，然后再继续分析其他样品，费时费力，且无法满足在线监测状况下连续分析的要求。
实用新型内容
本实用新型的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种大气甲烷、一氧化碳连续分析系统。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，包括依次相接的大气采样罐、负压取样系统、进样阀、反吹阀和色谱系统，所述色谱系统包括色谱柱、镍转化炉和FID检测器，所述负压取样系统用于将所述大气采样罐的待测气体调至恒定压力，所述进样阀用于采集所述负压取样系统的固定体积待测气体并将待测气体输送至所述反吹阀，所述反吹阀能够在分析状态和反吹状态之间切换；
其中，分析状态时，所述反吹阀将待测气体输送至所述色谱柱；反吹状态时，所述反吹阀将反吹气体输送至所述色谱柱。
结合上述实现方式，在某些实现方式中，所述负压取样系统包括主管路、真空规及显示装置、压力表和真空泵，所述大气采样罐、真空规及显示装置、压力表、真空泵分别与所述主管路相接。
结合上述实现方式，在某些实现方式中，所述大气采样罐包括第一大气采样罐和第二大气采样罐，所述第一大气采样罐配备有阀J，所述第二大气采样罐配备有阀K。
结合上述实现方式，在某些实现方式中，所述主管路从首端到末端依次分布有第一连接点、第二连接点、第三连接点，所述真空规及显示装置与第一连接点之间设有阀A，所述第一大气采样罐与第一连接点之间设有阀B，所述第二大气采样罐与所述第二连接点之间设有阀E，所述真空泵与第三连接点之间设有阀H，所述进样阀与第三连接点之间设有阀I，所述第一连接点和第二连接点之间设有阀C，第二连接点和第三连接点之间设有阀F，所述压力表的一端与第二连接点之间设有阀D，另一端与第三连接点之间设有阀G。
结合上述实现方式，在某些实现方式中，所述进样阀包括八通阀，所述八通阀配置定量环L和定量环M，通过八通阀的转换，当定量环L接入负压取样系统时，定量环M接入反吹阀，当定量环L接入反吹阀时，定量环M接入负压取样系统。
结合上述实现方式，在某些实现方式中，所述色谱系统还包括排空阀，所述排空阀包括四通阀，所述四通阀的第一接口连接所述反吹阀，所述四通阀的第二接口连接所述镍转化炉，所述四通阀的第三接口连接封堵，所述四通阀的第四接口排空。
结合上述实现方式，在某些实现方式中，所述反吹阀包括六通阀，所述六通阀的第一接口连接所述进样阀，所述六通阀的第二接口连接所述色谱柱的入口，所述六通阀的第三接口排空，所述六通阀的第四接口连接反吹气源，所述六通阀的第五接口连接所述色谱柱的出口，所述六通阀的第六接口连接所述排空阀。
结合上述实现方式，在某些实现方式中，所述色谱系统还包括气相色谱和GC工作站。
上述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：本实用新型的技术方案中，在整个系统中增加反吹阀，通过反吹阀在分析状态和反吹状态之间切换转换，实现目标化合物跟随载气在色谱柱中分离或二氧化碳等其他杂质跟随反吹气从色谱柱中排空，两种状态切换。从而能实现色谱柱中二氧化碳等杂质的反吹排空，避免了杂质对检测器基线和后续分析的影响，可实现大气中甲烷和一氧化碳的连续分析。
本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。
附图说明
本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本实用新型一个实施例“取样状态”下示意图；
图2是本实用新型一个实施例“进样状态”下示意图；
图3是本实用新型一个实施例“分析状态”下示意图；
图4是本实用新型一个实施例“反吹状态”下示意图。
具体实施方式
本部分将详细描述本实用新型的具体实施例，本实用新型之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本实用新型的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本实用新型保护范围的限制。
本实用新型中，如果有描述到方向(上、下、左、右、前及后)时，其仅是为了便于描述本实用新型的技术方案，而不是指示或暗示所指的技术特征必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
本实用新型中，“若干”的含义是一个或者多个，“多个”的含义是两个以上，“大于”“小于”“超过”等理解为不包括本数；“以上”“以下”“以内”等理解为包括本数。在本实用新型的描述中，如果有描述到“第一”“第二”仅用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
本实用新型中，除非另有明确的限定，“设置”“安装”“连接”等词语应做广义理解，例如，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连；可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，还可以是一体成型；可以是机械连接，也可以是电连接或能够互相通讯；可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本实用新型中的具体含义。
参见图1-图4，本实用新型的实施例提供了一种大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，包括依次相接的大气采样罐、负压取样系统、进样阀8、反吹阀9和色谱系统，色谱系统包括色谱柱12、镍转化炉13和F ID检测器14，大气采样罐提供待测气体，负压取样系统用于将大气采样罐的待测气体调至恒定压力，进样阀8用于采集负压取样系统的固定体积待测气体并将待测气体输送至反吹阀9，反吹阀9能够在分析状态和反吹状态之间切换；
其中，分析状态时，反吹阀9将待测气体输送至色谱柱12；反吹状态时，反吹阀9将反吹气体输送至色谱柱12。
气相色谱提供恒定流量的搭载待测气体的载气并维持载气在色谱系统中恒定温度，色谱柱12先后分离出甲烷和一氧化碳，然后将色谱柱12分离出的甲烷和一氧化碳输送至镍转化炉13，镍转化炉13将一氧化碳加氢反应生成甲烷，FID检测器14检测甲烷含量产生电信号，其中，镍转化炉13内装有镍触媒，一氧化碳与镍触媒发生高温加氢反应生成甲烷，反应式为镍转化炉13的使用能够保证该系统同时实现CH4和CO的定量分析。
在一些实施例中，参见图1-图4，负压取样系统包括主管路3、真空规及显示装置4、压力表5和真空泵6，大气采样罐、真空规及显示装置4、压力表5、真空泵6分别与主管路3相接。真空泵6和真空规的使用能够尽可能降低前一样品残留对后一样品分析的污染。
大气采样罐的数量为多个，相互并联接入负压取样系统；参见图1-图4，在一些实施例中，大气采样罐包括第一大气采样罐1和第二大气采样罐2，第一大气采样罐1配备有阀J，第二大气采样罐2配备有阀K。
进一步的，参见图1-图4，主管路3从首端到末端依次分布有第一连接点、第二连接点、第三连接点，真空规及显示装置4与第一连接点之间设有阀A，第一大气采样罐1与第一连接点之间设有阀B，第二大气采样罐2与第二连接点之间设有阀E，真空泵6与第三连接点之间设有阀H，进样阀8与第三连接点之间设有阀I，第一连接点和第二连接点之间设有阀C，第二连接点和第三连接点之间设有阀F，压力表5的一端与第二连接点之间设有阀D，另一端与第三连接点之间设有阀G。
其中，进样阀8包括八通阀，八通阀连接载气氦气源7，八通阀配置定量环L和定量环M，通过八通阀的转换，当定量环L接入负压取样系统时，定量环M接入反吹阀9，当定量环L接入反吹阀9时，定量环M接入负压取样系统。八通阀和两个定量环的使用，可以保证一个定量环进行色谱分离和定量分析的同时，另一个定量环进行管路清洗及样品定量，从而可加快了仪器的分析速度，提高了仪器使用的单位工作效率。平均6分钟可以完成一个样品的一遍分析。
在一些实施例中，参见图1-图4，色谱系统还包括排空阀10，排空阀10包括四通阀，四通阀的第一接口连接反吹阀9，四通阀的第二接口连接镍转化炉13，四通阀的第三接口连接封堵，四通阀的第四接口排空。
在一些实施例中，参见图1-图4，反吹阀9包括六通阀，六通阀的第一接口连接进样阀8，六通阀的第二接口连接色谱柱12的入口，六通阀的第三接口排空，六通阀的第四接口连接反吹气源11，六通阀的第五接口连接色谱柱12的出口，六通阀的第六接口连接排空阀10。
在一些实施例中，参见图1-图4，色谱系统还包括气相色谱15和GC工作站16。
本技术方案的原理是：一种大气甲烷、一氧化碳连续分析系统包括负压取样系统、进样阀8、反吹阀9和色谱系统，通过真空泵6将负压取样系统抽成高真空，样品进气后，定量环确定进样体积，压力表5确定进样压力，然后通过八通阀的切换将样品利用载气带入色谱柱12中，在合适的色谱条件下进行分离，再将氧气峰避开后将色谱分离后的化合物依次送入镍触媒，再进入FID中产生信号，GC工作站记录并分析信号，最后利用反吹气将残留在色谱柱12中的二氧化碳等其他杂质从色谱柱12中带出排空。CH4经过镍触媒时不发生变化在FID产生一个信号峰，而CO通过镍触媒时发生加氢反应，生成的甲烷在F ID产生信号峰。两个信号峰有时差，因此可将两个信号峰区分开来，进而将甲烷和一氧化碳的分析结果区分开，且载气经过一次色谱系统即可同时完成甲烷和一氧化碳的检测。
本实用新型的实施例中，大气甲烷和一氧化碳分析系统的管线的内表面均经过钝化处理。表面钝化处理过的管线能够大大降低管线对目标化合物的吸附影响。
系统内各部件的详细说明如下：
真空规及显示装置：用于测量并显示系统的真空度。工作原理为：热电偶真空规是利用气体分子的热传导现象，热电偶接在白金或钨的细线上，这段细线通过电流后发热。发出的热量通过周围气体分子的热传导或细线本身的固体热传导或热辐射放出。利用气体分子承担的热传导量与压力成正比的特点是此真空规的原理。如果保持细线的发热量即保持一定的电流，则周围压力高的时候气体夺走的热量较多，致使细线的温度较低。反过来周围压力低的时候细线的温度会升高。这种温度的变化通过热电偶检测出来，将热电偶的起电力换成压力之后即可知真空腔内的压力。
压力表：用于测量并显示进样压力。原理：将不承受压力一侧的参考空腔抽空提供绝对真空作为参考压力；测压一侧根据压力作用于感压部件由此产生移动经指针显示为测量压力。
阀A-I：控制管线连接。阀A控制真空规及显示装置的连接；阀B控制第一大气采样罐(样品)的连接；阀D控制压力表零压参考压力腔的连接；阀E控制第二大气采样罐(标样)的连接；阀G控制压力表测压入口的连接；阀H控制真空泵的连接；阀I控制进样阀的连接；阀C、F控制主管路便于检漏。
真空泵：将进样系统管路抽真空(<10-1mbar)以便于清洗及进样。
进样阀及定量环L、M：进样阀为两位八通阀，其不同步骤下的接线示意图如图1-4所示。通过八通阀的转换使两个定量环分别依次连接负压取样系统和色谱系统，从而一个定量环中样品在进行色谱分离和定量分析的同时另一个定量进行管路清洗及样品定量，从而可加快仪器的分析速度，提高仪器使用的单位工作效率。本实用新型中所用的两个定量环体积均为5mL。面板上标注了“取样”、“进样”档位，代表当八通阀手柄指示“取样”档位时，定量环L接负压取样系统，定量环M接反吹阀和色谱系统；反之指示“进样”档位时，定量环L接反吹阀和色谱系统，定量环M接负压取样系统。
反吹阀：反吹阀为两位六通阀，其不同步骤下的接线示意图如图1-4所示。通过六通阀的转换，实现目标化合物跟随载气在色谱柱中分离、或二氧化碳等其他杂质跟随反吹气从色谱柱中排空，两种连接方式切换。面板上标注了“分析”、“反吹”档位，代表当六通阀打到“分析”档位时，载气氦气将待测气体送入色谱系统分析，当六通阀打到“反吹”档位时，反吹氦气将残留在色谱柱中的二氧化碳等杂质从色谱柱带出经排空口排出。
气相色谱：提供恒定流量的搭载待测气体的载气，且保证载气在色谱柱、排空阀、镍转化炉、FID检测器中的恒定温度。
色谱柱：分离CH4和CO。本实用新型中选用色谱柱为分子筛(60/80)填充柱，3m×1/8英寸不锈钢。
排放阀：排空阀为两位四通阀，用于在排空O2峰和将分离化合物送入镍转化炉间切换，其不同步骤下的接线示意图如图1-4所示。在O2和CH4峰保留时间之间将排空阀由“排空”档切换到“进镍转化炉”档，从而避免O2峰对镍催化剂和FID检测器的影响。
镍转化炉：内有镍触媒，用于将CO进行高温加氢反应生成CH4以进行F ID检测。
FID检测器：氢火焰离子检测器，当CH4经过时，在火焰里会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。
GC工作站：记录FID信号。
系统的实验步骤如下：
第一次使用前将阀D、阀F、阀G、阀H打开，关闭其他阀，打开真空泵6，将压力表5参考腔抽空24小时，之后关闭阀D，以后一直保持阀D关闭，不再转动。
以下以分析样品为例对该系统操作步骤进行阐述，分析标样时步骤类似。
1、设置气相色谱条件(柱温：120℃；载气氦气流量：40mL/min；镍催化温度：375℃；FID：温度280℃，H2流量40mL/min，空气流量450mL/min，尾吹氦气流量15mL/min；前进样口：温度、压力、体积根据柱温和载气流量仪器自动监测)；反吹氦气流量：80mL/min；
2、打开真空规及显示装置4、真空泵6的电源开关；
3、将第一大气采样罐1接到阀B接口上；(分析标样时将第二大气采样罐2接入阀E接口)
4、打开阀A、阀B、阀C、阀F、阀G、阀I，关闭阀E；进样阀8打到“取样”档位，反吹阀9打到“分析”档位，排空阀10打到“排空”档位；(分析标样时关闭阀B，打开阀E)
5、打开阀H，用真空泵6将负压取样系统管路和定量环L内压力抽至真空规显示<0.1mbar(10Pa)；
6、关闭阀H；
7、打开第一大气采样罐1的阀J，让样品气体充满定量环L及管路；(分析标样时打开第二大气采样罐2的阀K)
8、关闭采样罐阀J；
9、缓慢拧动阀H调节压力表5显示为400mmHg；
10、转动进样阀8，将定量环L中样品用载气经反吹阀9送入色谱系统，此时另一定量环M接入负压取样系统中；按下秒表计时；
11、打开阀H，用真空泵6将负压取样系统的管路及另一定量环M抽至真空规显示<0.1mbar(10Pa)；
12、GC工作站页面中输入数据文件名等信息，点击“开始运行”；
13、排空时间(2′40″)结束时将排空阀10由“排空”档位打到“进镍转化炉13”档位，20秒后(3′00″)基线稳定，按下色谱面板上“start”按键开始采集数据；2分30秒后(5′30″)一氧化碳峰出完，将反吹阀9由“分析”档位打到“反吹”档位；2分30秒后(8′00″)数据采集完且反吹完后按下色谱面板上“stop”按键结束数据采集；将反吹阀9打到“分析”档位，排空阀10打到“排空”档位；
14、返回步骤6使用另一定量环M再分析一次该样品，或者返回步骤3分析另一样品；每个样品分析两次，每个定量环分析一次；
15、数据处理时，利用GC工作站积分得到峰面积，利用标样建立工作曲线，计算得出样品中CH4和CO的浓度；两个定量环计算出的浓度差值要在±60ppbv内；两个定量环计算结果取平均得到最终样品中CH4和CO的浓度；
16、停机时，关闭真空泵6、真空规及显示装置4电源，打开阀B使压力表5回到1atm，关闭所有阀；关闭色谱，关闭色谱工作站，关闭电脑。
在本说明书的描述中，参考术语“示例”、“实施例”或“一些实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
当然，本发明创造并不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型精神的前提下还可作出等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (8)
1.一种大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，其特征在于，包括依次相接的大气采样罐、负压取样系统、进样阀、反吹阀和色谱系统，所述色谱系统包括色谱柱、镍转化炉和FID检测器，所述负压取样系统用于将所述大气采样罐的待测气体调至恒定压力，所述进样阀用于采集所述负压取样系统的固定体积待测气体并将待测气体输送至所述反吹阀，所述反吹阀能够在分析状态和反吹状态之间切换；
其中，分析状态时，所述反吹阀将待测气体输送至所述色谱柱；反吹状态时，所述反吹阀将反吹气体输送至所述色谱柱。
2.根据权利要求1所述的大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，其特征在于，所述负压取样系统包括主管路、真空规及显示装置、压力表和真空泵，所述大气采样罐、真空规及显示装置、压力表、真空泵分别与所述主管路相接。
3.根据权利要求2所述的大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，其特征在于，所述大气采样罐包括第一大气采样罐和第二大气采样罐，所述第一大气采样罐配备有阀J，所述第二大气采样罐配备有阀K。
4.根据权利要求3所述的大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，其特征在于，所述主管路从首端到末端依次分布有第一连接点、第二连接点、第三连接点，所述真空规及显示装置与第一连接点之间设有阀A，所述第一大气采样罐与第一连接点之间设有阀B，所述第二大气采样罐与所述第二连接点之间设有阀E，所述真空泵与第三连接点之间设有阀H，所述进样阀与第三连接点之间设有阀I，所述第一连接点和第二连接点之间设有阀C，第二连接点和第三连接点之间设有阀F，所述压力表的一端与第二连接点之间设有阀D，另一端与第三连接点之间设有阀G。
5.根据权利要求1所述的大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，其特征在于，所述进样阀包括八通阀，所述八通阀配置定量环L和定量环M，通过八通阀的转换，当定量环L接入负压取样系统时，定量环M接入反吹阀，当定量环L接入反吹阀时，定量环M接入负压取样系统。
6.根据权利要求1所述的大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，其特征在于，所述色谱系统还包括排空阀，所述排空阀包括四通阀，所述四通阀的第一接口连接所述反吹阀，所述四通阀的第二接口连接所述镍转化炉，所述四通阀的第三接口连接封堵，所述四通阀的第四接口排空。
7.根据权利要求6所述的大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，其特征在于，所述反吹阀包括六通阀，所述六通阀的第一接口连接所述进样阀，所述六通阀的第二接口连接所述色谱柱的入口，所述六通阀的第三接口排空，所述六通阀的第四接口连接反吹气源，所述六通阀的第五接口连接所述色谱柱的出口，所述六通阀的第六接口连接所述排空阀。
8.根据权利要求1所述的大气甲烷、一氧化碳连续分析系统，其特征在于，所述色谱系统还包括气相色谱和GC工作站。
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Family Applications (1)
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