CN220737483U - 一种均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统 - Google Patents

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吴玉超
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Abstract

本实用新型提供了一种均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,包括:依次连通的反应进料部件、汽化部件、反应部件、产物分离部件和控制部件;其中,反应部件包括反应管和上保温箱,所述反应管设置于上保温箱内,所述汽化部件包括预热管,所述反应管通过管道与所述预热管连接;所述产物分离部件包括气液分离器、第一过滤器、液体收集罐,其中,所述气液分离器设置于一下保温箱内,所述液体收集罐设置于一取液保温箱内,所述气液分离器与所述反应管、第一过滤器以及液体收集罐通过管道连接。该微通道反应评价系统解决了产物凝固而堵塞装置,从而影响连续实验,出现因反应产物熔点较高导致的产物收集困难问题。

Description

一种均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统
技术领域
本实用新型涉及催化剂评价技术领域,尤其涉及一种均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统。
背景技术
现有技术中使用固定床列管反应器中生成均酐及副产物,包含气化工段、氧化工段、捕集工段、水解工段、脱水或升华精制工段、浓缩工段、脱水干燥工段,重结晶或升华工段生成均苯四甲酸或均苯四甲酸二酐,工艺路线较长,工序复杂,时间很长,并不适合实验室评价催化剂。现有技术中也公开了一些均苯四甲酸二酐生产相关的制备装置及方法,但是现有技术中的该类装置没有设置专门的产物保温装置,会导致产物凝固,堵塞装置,从而影响连续实验,出现因反应产物熔点较高导致的产物收集困难问题。
实用新型内容
针对上述现有技术存在的不足,本实用新型提供了一种均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,该微通道反应评价系统解决了产物凝固而堵塞装置,从而影响连续实验,出现因反应产物熔点较高导致的产物收集困难问题。
为了达到上述目的,本实用新型提供了一种均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,包括:依次连通的反应进料部件、汽化部件、反应部件、产物分离部件和控制部件;
其中,反应部件包括反应管和上保温箱,所述反应管设置于上保温箱内,所述汽化部件包括预热管,所述反应管通过管道与所述预热管连接;
所述产物分离部件包括气液分离器、第一过滤器、液体收集罐,其中,所述气液分离器设置于一下保温箱内,所述液体收集罐设置于一取液保温箱内,所述气液分离器与所述反应管、第一过滤器以及液体收集罐通过管道连接。
在其中一些实施例中,所述产物分离部件还包括针型阀,所述针型阀设于所述气液分离器和液体收集罐之间。
在其中一些实施例中,所述针型阀的下端管道部分包含在所述下保温箱和取液保温箱内。
在其中一些实施例中,所述第一过滤器数量可以为多个,部分第一过滤器设于所述下保温箱内。
在其中一些实施例中,所述汽化部件还包括预热器、混合器以及预留取气口,所述预热管设置于所述预热器内,所述混合器通过管道与所述预热管连接,所述反应进料部件的气路进料部分与所述混合器连通,所述反应进料部件的液体进料部分与所述预热管连通。
在其中一些实施例中,所述混合器和预热管之间设有压力表,所述反应进料部件的液体进料部分与所述预热管之间设有三向阀。
在其中一些实施例中,所述反应进料部件的气路进料部分包括气路一和气路二两路气路,所述反应进料部件的液体进料部分包括通过缠有保温加热带的管道顺次连接的液体原料罐和柱塞泵,所述液体原料罐储存在一液体罐中。
在其中一些实施例中,所述气路一包括依次连通的第二过滤器、第一开关阀、流量计、单向阀和第二开关阀以及鼓泡器,所述气路二包括依次连通的第二过滤器、第一开关阀、流量计、单向阀、第二开关阀,所述气路二与所述混合器连通,所述鼓泡器和所述混合器连通。
在其中一些实施例中,所述控制部件包括配套软件控制系统、温度传感器与控制系统。
在其中一些实施例中,所述预热管的温度由测量预热管温度的温度传感器测量,数据返回控制部件;所述上保温箱的温度由测量上保温箱的温度传感器测量,数据返回控制部件,所述下保温箱内温度由测量下保温箱的温度传感器测量,数据返回控制部件;所述取液保温箱的温度由测量取液保温箱内温度的温度传感器测量,数据返回控制部件。
与现有技术相比,本实用新型具有如下优点:
本实用新型提供的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统通过多保温箱逐级控温方式和保温箱、加热带等联合控温方式,实现对反应物和反应产物的精确控温,可高效收集反应产物,节省了时间,为催化剂分析评价数据的准确性提供保障,反应产物不会堵塞管路,可以顺畅收集反应产物,有利于评价催化剂的性能和对催化剂进行连续分析。
本实用新型提供的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统针对性设计了产物加热、保温和收集装置,保证产物在进入收集罐前温度不会低于300℃,即使其温度全程保持熔点以上从而保持液态,有效解决了产物堵塞和收集不全的问题。具体的说,通过保温箱加热使得微通道反应装置的连接反应管和气液分离器的管道、连接气液分离器和针型阀的管道、连接针型阀和液体收集罐的管道、气液分离器、针型阀和液体收集罐的温度均不低于300℃,高于军苯四甲酸二酐的熔点,从而防止均苯四甲酸二酐凝固堵塞管道。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实用新型实施例所示的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统的结构示意图;
其中:
1-反应管;
2-上保温箱;
3-预热管;
4-气液分离器;
5-第一过滤器;
6-液体收集罐;
7-下保温箱;
8-取液保温箱;
9-针型阀;
10-预热器;
11-混合器;
12-预留取气口;
13-压力表;
14-三向阀;
15-气路一;
151-第二过滤器;
152-第一开关阀;
153-流量计;
154-单向阀;
155-第二开关阀;
156-鼓泡器;
16-气路二;
17-液体罐;
18-柱塞泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本实用新型技术方案进行详细的描述,以更进一步了解本实用新型的目的、方案及功效,但并非作为本实用新型所附权利要求保护范围的限制。
在说明书及后续的权利要求书中使用了某些词汇来指称特定组件或部件,本领域普通技术的员应可理解,技术使用者或制造商可以不同的名词或术语来称呼同一个组件或部件。本说明书及后续的权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件或部件的方式,而是以组件或部件在功能上的差异来作为区分的准则。在通篇说明书及后续的权利要求项中所提及的“包括”和“包含”为一开放式的用语,故应解释成“包含但不限定于”。以外,“连接”一词在此包含任何直接及间接的电性连接手段。间接的电性连接手段包括通过其它装置进行连接。
需要说明的是,在本实用新型的描述中,术语“横向”、“纵向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”以及“约”、或“大约”、“实质上”、“左右”等指示的方位或位置关系或参数等均为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述内容,并不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、特定的尺寸或以特定的方位构造和操作,因此也不能理解为对本实用新型的限制。
本实用新型提供的实施例中公开了一种均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,包括:依次连通的反应进料部件、汽化部件、反应部件、产物分离部件和控制部件;其中,反应部件包括反应管1和上保温箱2,所述反应管1设置于上保温箱2内,所述汽化部件包括预热管3,所述反应管1通过管道与所述预热管3连接;具体的,本实施例中反应部件包括反应管、保温箱、温度控制装置,其中,反应管在上保温箱内并通过管道与预热管连接。反应物经过汽化部分被加热汽化,进入反应管,在高温环境下反应,反应产物和未反应的反应物的混合物进入产物分离部分,上保温箱的温度由测量上保温箱的温度传感器测量,数据返回控制部分。
其中,所述产物分离部件包括气液分离器4、第一过滤器5、液体收集罐6,其中,所述气液分离器4设置于一下保温箱7内,所述液体收集罐6设置于一取液保温箱8内,所述气液分离器4与所述反应管1、第一过滤器5以及液体收集罐6通过管道连接。所述产物分离部件还包括针型阀9,所述针型阀9设于所述气液分离器4和液体收集罐6之间。所述针型阀9的下端管道部分包含在所述下保温箱7和取液保温箱8内。其中,所述第一过滤器5数量可以为多个,部分第一过滤器5设于所述下保温箱7内。
具体的,反应产物和未反应的反应物的混合物从反应管进入气液分离器内,气体被分离后经过第一过滤器(数量不限制为一个)后成为尾气,液体经过针型阀后进入液体收集罐。下保温箱内温度由测量下保温箱的温度传感器测量,数据返回控制部分。取液保温箱的温度由测量取液保温箱内温度的温度传感器测量,数据返回控制部分。其中,气液分离器用于高效分离气体和液体,针型阀用于控制气液分离器和液体收集罐是否连接,过滤器用于过滤气体中的固体或液体。特别地,针型阀下端管道部分包含在下保温箱和取液保温箱内,达到减少热量逸散和持续加热的目的,防止均苯四甲酸二酐凝固堵塞管道。
本实施例中所述汽化部件还包括预热器10、混合器11以及预留取气口12,所述预热管3设置于所述预热器10内,所述混合器11通过管道与所述预热管3连接,所述反应进料部件的气路进料部分与所述混合器11连通,所述反应进料部件的液体进料部分与所述预热管3连通。所述混合器11和预热管3之间设有压力表13,所述反应进料部件的液体进料部分与所述预热管3之间设有三向阀14。具体的,预热管在预热器内被加热,气体从反应进料部分进入混合器,经过压力表测量气压后进入预热管,被加热汽化后进入反应管。液体从反应进料部分直接进入预热管,被加热汽化后进入反应管。预热管的温度由测量预热管温度的温度传感器测量,数据返回控制部分。
其中,所述反应进料部件的气路进料部分包括气路一15和气路二16两路气路,所述反应进料部件的液体进料部分包括通过缠有保温加热带的管道顺次连接的液体原料罐和柱塞泵18,所述液体原料罐储存在一液体罐17中。
其中,所述气路一15包括依次连通的第二过滤器151、第一开关阀152、流量计153、单向阀154和第二开关阀155以及鼓泡器156,所述气路二16包括依次连通的第二过滤器151、第一开关阀152、流量计153、单向阀154、第二开关阀155,所述气路二16与所述混合器11连通,所述鼓泡器156和所述混合器11连通。
于本实施例气路一中,气体依次经过第二过滤器、第一开关阀、流量计、单向阀、第二开关阀后,进入鼓泡器,于气路二中,气体经过第二过滤器、第一开关阀、流量计、单向阀、第二开关阀后进入混合器,液体原料储存在液体罐中,被柱塞泵加热、抽取进入三向阀后,进入汽化部分;其中,开关阀和单向阀用于控制气路开关,流量计测量和调节气体流量,过滤器用于过滤气体中的固体和液体。
本实施例中所述控制部件包括配套软件控制系统、温度传感器与控制系统。所述预热管3的温度由测量预热管3温度的温度传感器测量,数据返回控制部件;所述上保温箱2的温度由测量上保温箱2的温度传感器测量,数据返回控制部件,所述下保温箱7内温度由测量下保温箱7的温度传感器测量,数据返回控制部件;所述取液保温箱8的温度由测量取液保温箱8内温度的温度传感器测量,数据返回控制部件。
本实施例中通过多保温箱逐级控温,保温箱、加热带联合控温方式,实现对反应物和反应产物的精确控温,高效收集反应产物,利于后续分析。软件控制系统还可实现温度设置(程序升温40段)、流量等参数,并能获取设定、实时和历史温度、流量曲线,以方便实验室操作。产物检测时,液相色谱采用10%乙腈、15%磷酸二氢钾和75%水作为流动相,流速0.8ml/mi n,色谱为岛津LC-20A,色谱柱采用AQ-C18色谱柱,紫外检测器波长215nm,柱温40℃。
采用上述实施例中的方法,具体地说,采用鼓泡进料,氮气气体空速4500/h,V-Ti-Mo催化剂装填量20ml,反应温度300-400℃,反应转化率96.4%,选择性65.3%,管路内部没有固体产物阻塞。
本实用新型提供的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统通过多保温箱逐级控温方式和保温箱、加热带等联合控温方式,实现对反应物和反应产物的精确控温,可高效收集反应产物,节省了时间,为催化剂分析评价数据的准确性提供保障,反应产物不会堵塞管路,可以顺畅收集反应产物,有利于评价催化剂的性能和对催化剂进行连续分析。
本实用新型提供的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统针对性设计了产物加热、保温和收集装置,保证产物在进入收集罐前温度不会低于300℃,即使其温度全程保持熔点以上从而保持液态,有效解决了产物堵塞和收集不全的问题。具体的说,通过保温箱加热使得微通道反应装置的连接反应管和气液分离器的管道、连接气液分离器和针型阀的管道、连接针型阀和液体收集罐的管道、气液分离器、针型阀和液体收集罐的温度均不低于300℃,高于军苯四甲酸二酐的熔点,从而防止均苯四甲酸二酐凝固堵塞管道。
以上所述,仅是本实用新型的较佳实施例而已,并非是对本实用新型作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域,但是凡是未脱离本实用新型技术方案内容,依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本实用新型技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:包括:依次连通的反应进料部件、汽化部件、反应部件、产物分离部件和控制部件;
其中,反应部件包括反应管和上保温箱,所述反应管设置于上保温箱内,所述汽化部件包括预热管,所述反应管通过管道与所述预热管连接;
所述产物分离部件包括气液分离器、第一过滤器、液体收集罐,其中,所述气液分离器设置于一下保温箱内,所述液体收集罐设置于一取液保温箱内,所述气液分离器与所述反应管、第一过滤器以及液体收集罐通过管道连接。
2.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:所述产物分离部件还包括针型阀,所述针型阀设于所述气液分离器和液体收集罐之间。
3.根据权利要求2所述的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:所述针型阀的下端管道部分包含在所述下保温箱和取液保温箱内。
4.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:所述第一过滤器数量可以为多个,部分第一过滤器设于所述下保温箱内。
5.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:所述汽化部件还包括预热器、混合器以及预留取气口,所述预热管设置于所述预热器内,所述混合器通过管道与所述预热管连接,所述反应进料部件的气路进料部分与所述混合器连通,所述反应进料部件的液体进料部分与所述预热管连通。
6.根据权利要求5所述的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:所述反应进料部件的气路进料部分包括气路一和气路二两路气路,所述反应进料部件的液体进料部分包括通过缠有保温加热带的管道顺次连接的液体原料罐和柱塞泵,所述液体原料罐储存在一液体罐中。
7.根据权利要求6所述的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:所述气路一包括依次连通的第二过滤器、第一开关阀、流量计、单向阀和第二开关阀以及鼓泡器,所述气路二包括依次连通的第二过滤器、第一开关阀、流量计、单向阀、第二开关阀,所述气路二与所述混合器连通,所述鼓泡器和所述混合器连通。
8.根据权利要求1所述的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:所述控制部件包括配套软件控制系统、温度传感器与控制系统。
9.根据权利要求1或8所述的均苯四甲酸二酐催化剂的微通道评价反应系统,其特征在于:所述预热管的温度由测量预热管温度的温度传感器测量,数据返回控制部件;所述上保温箱的温度由测量上保温箱的温度传感器测量,数据返回控制部件,所述下保温箱内温度由测量下保温箱的温度传感器测量,数据返回控制部件;所述取液保温箱的温度由测量取液保温箱内温度的温度传感器测量,数据返回控制部件。
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