CN220610272U - 一种用于制备羰基金属化合物的生产装置 - Google Patents

一种用于制备羰基金属化合物的生产装置 Download PDF

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林毅
蔡金俊
林锦松
钟晓琳
叶国梁
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Abstract

本实用新型涉及有机合成设备技术领域,具体涉及到一种用于制备羰基金属化合物的生产装置。本申请的用于制备羰基金属化合物的生产装置,包括配料罐,所述配料罐下方连通有高压釜,所述高压釜上连接有物料仓,所述高压釜顶部设置有进气管,所述高压釜底部设置有水提装置,所述水提装置上连接有水蒸气蒸馏组件,从而实现通过进气管控制高压釜、物料仓、配料罐内部的压力,进而使得反应能够充分进行,提高反应的产率。

Description

一种用于制备羰基金属化合物的生产装置
技术领域
本实用新型涉及有机合成设备技术领域,具体涉及到一种用于制备羰基金属化合物的生产装置。
背景技术
羰基金属化合物是过渡金属与作为配体的一氧化碳的络合化合物。此处金属以+/-0氧化态存在。羰基金属化合物是有机合成中重要的中间体和终产物。
目前工业上制备羰基金属采用的是金属盐与还原剂在CO中反应经过后处理得到,但是金属盐与还原剂接触时就反应,无法及时与CO作用制备羰基金属化合物,从而导致收率较低。而现有市面上没有一种设备能解决工业上金属盐与还原剂在CO下产率低的问题。
实用新型内容
本实用新型的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一,提供一种用于制备羰基金属化合物的生产装置。
为实现上述目的,本实用新型采用的技术方案如下:一种用于制备羰基金属化合物的生产装置,包括配料罐,所述配料罐下方连通有高压釜,所述高压釜上连接有物料仓,所述高压釜顶部设置有进气管,所述高压釜底部设置有水提装置。
进一步的,进气管包括N2进气管、CO进气管中的一种或多种。
进一步的,高压釜、配料罐内均安装有搅拌组件。
进一步的,搅拌组件包括电机,所述电机的输出端安装有搅拌杆,所述搅拌杆上连接有搅拌叶。
进一步的,物料仓顶部与所述进气管相连通。
进一步的,配料罐顶部与所述进气管相连通。
进一步的,物料仓与所述高压釜间安装有第一阀门。
进一步的,配料罐与所述高压釜间安装有第二阀门。
与现有技术相比,本申请的技术方案具备以下有益效果:
本申请的用于制备羰基金属化合物的生产装置,包括配料罐,所述配料罐下方连通有高压釜,所述高压釜上连接有物料仓,所述高压釜顶部设置有进气管,所述高压釜底部设置有水提装置,从而实现通过进气管控制高压釜、物料仓、配料罐内部的压力,进而使得反应能够充分进行,提高反应的产率。
附图说明
图1为本实用新型优选实施例中用于制备羰基金属化合物的生产装置的结构示意图。
附图标记:1、配料罐;2、物料仓;3、高压釜;4、进气管;5、搅拌组件;6、第一阀门;7、第二阀门。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本实用新型的一部分实施例,而不是全部的实施例。
参照图1所示,本实用新型的优选实施例,一种用于制备羰基金属化合物的生产装置,包括配料罐1,所述配料罐1下方连通有高压釜3,所述高压釜3上连接有物料仓2,所述高压釜3顶部设置有进气管4,所述高压釜3底部设置有水提装置。
作为本实用新型的优选实施例,其还可具有以下附加技术特征:进气管4包括N2进气管、CO进气管等,且物料仓2顶部、配料罐1顶部均与所述进气管4相连通。由此,便于控制金属盐与还原剂在CO作用制备羰基金属化合物,避免空气等气体的进入,保证反应的高产率。
本实施例中,高压釜3、配料罐1内均安装有搅拌组件5,该该搅拌组件5包括电机,所述电机的输出端安装有搅拌杆,所述搅拌杆上连接有搅拌叶。由此,实现高压釜、配料罐内物料充分、均匀混合。
本实施例中,物料仓2与所述高压釜3间安装有第一阀门6;配料罐1与所述高压釜3间安装有第二阀门7。由此,便于控制金属盐和还原剂能够充分混合均匀。
实施例1
利用本申请的生产装置生产六羰基钨的具体操作如下:
在配料罐1中投入5kg的六氯化钨和30kg的乙醚,搅拌,物料仓2中投入1kg的镁粉,配料罐1、物料仓2、高压釜3使用氮气置换3次CO置换3次,开启物料仓2和高压釜3的连接阀门,将镁粉投入到3中,开启M2,CO加压到3MPa,配料罐1中CO加压到3MPa,开启配料罐1与高压釜3的连接阀门,将混合液缓慢加入到高压釜3中,加料结束后,升温到80℃,反应结束后,将反应物料通过压差出入转移到水提装置中,然后使用水蒸气蒸馏,得到3.3g六羰基钨,纯度98.5%,收率75%。
实施例2
利用本申请的生产装置生产六羰基钼的具体操作如下:
在配料罐1中投入5kg的五氯化钼和30kg的乙醚,搅拌,物料仓2中投入0.9kg的镁粉,配料罐1、物料仓2、高压釜3使用氮气置换3次CO置换3次,开启物料仓2和高压釜3的连接阀门,将镁粉投入到3中,开启M2,CO加压到5MPa,配料罐1中CO加压到5MPa,开启配料罐1与高压釜3的连接阀门,将混合液缓慢加入到高压釜3中,加料结束后,升温到50℃,反应结束后,将反应物料通过压差出入转移到水提装置中,然后使用水蒸气蒸馏,得到4.34g六羰基钼,纯度98.5%,收率90%。
本实用新型的工作原理:在配料罐1中加入金属盐和溶剂,物料仓2中加入还原剂,配料罐1、物料仓2、高压釜3使用氮气置换3次,CO置换3次。开启物料仓2与高压釜3的连接阀门,将还原剂输入高压釜中,开启M2,通入CO到3-4MPa。配料罐1进行CO加压到与高压釜3一致的压力,开启配料罐1与高压釜3的连接阀门,将混合物料缓慢加到3中,投料结束后,开启升温反应,反应结束后,物料通过压差转移到水提装置然后使用水蒸气蒸馏出羰基金属。
在不出现冲突的前提下,本领域技术人员可以将上述附加技术特征自由组合以及叠加使用。
可以理解,本实用新型是通过一些实施例进行描述的,本领域技术人员知悉的,在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下,可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外,在本实用新型的教导下,可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本实用新型的精神和范围。因此,本实用新型不受此处所公开的具体实施例的限制,所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本实用新型所保护的范围内。

Claims (8)

1.一种用于制备羰基金属化合物的生产装置,其特征在于:包括配料罐,所述配料罐下方连通有高压釜,所述高压釜上连接有物料仓,所述高压釜顶部设置有进气管,所述高压釜底部设置有水提装置。
2.根据权利要求1所述的用于制备羰基金属化合物的生产装置,其特征在于:所述进气管包括N2进气管、CO进气管中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的用于制备羰基金属化合物的生产装置,其特征在于:所述高压釜、配料罐内均安装有搅拌组件。
4.根据权利要求3所述的用于制备羰基金属化合物的生产装置,其特征在于:所述搅拌组件包括电机,所述电机的输出端安装有搅拌杆,所述搅拌杆上连接有搅拌叶。
5.根据权利要求1所述的用于制备羰基金属化合物的生产装置,其特征在于:所述物料仓顶部与所述进气管相连通。
6.根据权利要求1所述的用于制备羰基金属化合物的生产装置,其特征在于:所述配料罐顶部与所述进气管相连通。
7.根据权利要求1所述的用于制备羰基金属化合物的生产装置,其特征在于:所述物料仓与所述高压釜间安装有第一阀门。
8.根据权利要求1所述的用于制备羰基金属化合物的生产装置,其特征在于:所述配料罐与所述高压釜间安装有第二阀门。
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