CN220496323U - 一种超声固液强化反应设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了一种超声固液强化反应设备，包括反应桶、循环泵、冷却器、固体料筒、超声发生器，通过设置固体料筒，液体能进入固体料筒外壁的开口内与固体接触，促进固体物料溶解并通过固体料筒外壁设定的开口流入反应桶筒体中进行反应，固液接触良好并能充分反应；通过设置超声发生器，超声发生器发出的超声波可以代替搅拌桨，可以让溶液微团在固体颗粒表面附近进行剧烈震荡，产生空化效应，形成局部的高温高压，可以高效地促进固液的溶解过程，使得即使在液体量非常小的情况下，固体也能很好地在液体中溶解，本实用新型克服了传统反应设备存在固液接触不良，且高度依赖搅拌桨的缺陷。

Description

一种超声固液强化反应设备

技术领域

本实用新型涉及化工技术领域，尤其涉及一种超声固液强化反应设备。

背景技术

固液反应是化工生产中常见的反应类型，在精细化工领域有着非常广泛的应用。在反应过程中固体作为反应物料与液体接触进行反应，得到产品。目前固液反应一般依靠搅拌反应釜进行，对于一部分固液反应搅拌反应釜具有较好的适应性，结构简单可以满足生产的需要。

然而依靠搅拌反应釜进行固液反应依旧有相当大的局限。在固液反应中存在着一类反应剧烈，且产物为气体的反应。例如将水加入电石中产出乙炔的反应就属于这种类型。在这类反应中，由于反应特别剧烈，无法一次性将固体物料与液体在反应釜内进行混合，液体只能缓慢地滴加入固体中，以此来控制反应速度。此时如采用传统的搅拌釜，由于固体物料预先装填在釜内，当物料装填量较大时会导致搅拌桨无法进行有效的搅拌。特别是一些物料会与液体反应生成粘稠状态的浆料更进一步增加了反应的难度。此外由于反应过程是一个液体含量逐渐增加的过程，物料无法立刻溶解，这种粘稠状态的浆料会附着在固体颗粒的表面使得固液接触不充分阻碍反应进程。

中国专利文献CN209597165U公开了一种适用于固液反应的剪切釜，包括釜体，所述釜体中设置有导流筒及搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌轴、安装在搅拌轴上的多个涡轮式搅拌桨和多个桨式搅拌桨，所述导流筒的内壁为齿形内壁，所述涡轮式搅拌桨和桨式搅拌桨位于导流筒内。该反应釜结构简单，操作方便，特别适合在反应过程中固体物料易粘接成团的固液反应用，避免固体物料易粘接成团影响反应进行的问题。但是该专利还是存在固液接触不良，且高度依赖搅拌桨的缺陷。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型提出了固液接触良好且不依赖搅拌桨的超声固液强化反应设备。

本实用新型的技术方案是这样实现的：本实用新型提供了一种超声固液强化反应设备，包括反应桶、循环泵、冷却器，还包括固体料筒、超声发生器，其中，

固体料筒从反应桶顶部插入反应桶内并向反应桶外延伸，固体料筒上设置有开孔，开孔设置在靠近反应桶一端的侧壁和底壁上；

超声发生器与固体料筒远离反应桶的一端相对固定，超声发生器带动固体料筒发生高频振动，促进固体的溶解；

循环泵一端与反应桶底部连通，一端与冷却器连通；

冷却器的一端与固体料筒连通，另一端与循环泵连通。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述固体料筒设置有进料液入口、循环液入口、循环液出口和排气口，所述冷却器上设置有冷却器出口，其中，

进料液入口设置在固体料筒顶部的一侧；

循环液入口设置在与进料液入口相对的一侧，并与冷却器出口连通；

循环液出口设置在反应桶底部，并与固体料筒上的循环液入口连通形成循环回路；

排气口设置在反应桶体外壁上，用于排出产生的气体。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述固体料筒还包括固体投料口，其中，

固体投料口设置在固体料筒远离反应桶一侧的顶端，超声发生器与固体投料口上的盖板固定连接。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述开孔的孔隙率为50-90％，孔径为0.5-6mm。

在以上技术方案的基础上，进一步优选的，所述开孔的孔隙率为50-70％，孔径为2-3mm。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述循环泵为隔膜泵、螺杆泵、离心泵中的一种。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述冷却器为板式冷却器、列管冷却器、管式冷却器中的一种。

在以上技术方案的基础上，优选的，所述超声发生器的超声波频率为20-200kHz。

在以上技术方案的基础上，进一步优选的，所述超声发生器的超声波频率为20-60kHz。

本实用新型还提供一种甲硅烷气体，甲硅烷气体使用所述的超声固液强化反应设备制得。

本实用新型的超声固液强化反应设备相对于现有技术具有以下有益效果：

(1)通过设置固体料筒，操作时将固体物料投入到固体料筒中，液体能进入固体料筒外壁的开口内与固体接触，促进固体物料溶解并通过固体料筒外壁设定的开口流入反应桶筒体中进行反应，固液接触良好并能充分反应；

(2)通过设置超声发生器，超声发生器发出的超声波可以代替搅拌桨，超声波有极高的震动频率，可以让溶液微团在固体颗粒表面附近进行剧烈震荡，产生空化效应，形成局部的高温高压，可以高效地促进固液的溶解过程，使得即使在液体量非常小的情况下，固体也能很好地在液体中溶解。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的超声固液强化反应设备的结构示意图。

图中，1、反应桶；2、循环泵；3、冷却器；4、固体料筒；5、超声发生器；301、冷却器出口；401、开孔；402、进料液入口；403、循环液入口；404、循环液出口；405、排气口；406、固体投料口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施方式，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。

如图1所示，本实用新型的超声固液强化反应设备，反应桶1、循环泵2、冷却器3、固体料桶4和超声发生器5。

其中，反应桶1为用于固体与液体充分接触并进行反应的容器。具体的，采用钛合金材质，直径60mm，高400mm，固体料筒4直径32mm，高300mm，反应桶1上下封头为平板封头。固体料筒4深入反应桶200mm。固体料筒4焊接在反应桶1上封头处，固体投料口406为DN32快开卡箍接头，并配置盲板。固体料筒4插入反应桶1部分侧壁开有40个2mm直径小孔。

固体料4桶为供液体穿过与固体接触溶解的容器，4盲板通过锡焊与超声发生器5连接。

反应系统的循环泵2为提供循环回路的设备，具体的，为流量1.5L/min的隔膜泵，其膜片为PTFE材质。

反应器的冷却器3为整个反应器提供制冷剂的热交换装置，具体的，为盘管冷却器，冷却器直径为6mm，长度为1.5m，冷却器3采用冷却水进行冷却。

超声发生器5发生的超声波可以让溶液微团在固体颗粒表面附近进行剧烈震荡，产生空化效应，形成局部的高温高压，可以高效地促进固液的溶解过程，本实用新型使用的超声波频率为20-200kHz。

其中，固体料筒4从反应桶1顶部插入反应桶1内并向反应桶1外延伸，固体料筒4上设置有开孔401，开孔401设置在靠近反应桶1一端的侧壁和底壁上；超声发生器5与固体料筒4远离反应桶1的一端相对固定，超声发生器5带动固体料筒4发生高频振动，促进固体的溶解；循环泵2一端与反应桶1底部连通，一端与冷却器3连通；冷却器3的一端与固体料筒4连通，另一端与循环泵2连通。

为了解决现有技术中依靠搅拌反应釜进行固液反应和粘稠状态的浆料会附着在固体颗粒的表面使得固液接触不充分阻碍反应进程等缺陷，本实用新型在传统的反应装置上进行了改进，设置了固体料筒4及超声发生器5，并在固体料筒4侧壁和底壁上设置了开孔401，便于液体进入其中与固体发生接触，超声发生器5通过贴片贴合或者焊接在固体料筒4顶部，超声发生器5发出的超声波可以代替搅拌桨，超声波有极高的震动频率，可以让溶液微团在固体颗粒表面附近进行剧烈震荡，产生空化效应，形成局部的高温高压，可以高效地促进固液的溶解过程，使得即使在液体量非常小的情况下，固体也能很好地在液体中溶解。

作为一种优选实施方式，所述固体料筒4设置有进料液入口402、循环液入口403、循环液出口404和排气口405，所述冷却器3上设置有冷却器出口301，其中，进料液入口402设置在固体料筒4顶部的一侧；循环液入口403设置在与进料液入口402相对的一侧，并与冷却器出口301连通；循环液出口404设置在反应桶1底部，并与固体料筒4上的循环液入口403连通形成循环回路；排气口405设置在反应桶1体外壁上，用于排出产生的气体。

为了保证固体在反应过程中彻底溶解并完全被利用，超声固液强化反应设备设有循环回路，在反应完成后可以启动循环回路利用反应桶内的液体冲刷固体料筒4，使得固体料筒4上未反应的物料被完全反应。

作为一种优选实施方式，所述固体料筒4还包括固体投料口406，其中，固体投料口406设置在固体料筒4远离反应桶1一侧的顶端，超声发生器5与固体投料口406上的盖板固定连接。

为了使固体物料更准确的投入到固体料筒4中，在固体料筒顶4端设置了固体投料口406。

作为一种优选实施方式，所述开孔401的孔隙率为50-90％，孔径为0.5-6mm。进一步优选的，孔隙率为50-70％，孔径为2-3mm。

为了液体和固体能更好的接触，本实用新型对开孔401的孔隙率及孔径做了进一步优化，该范围内的孔隙率、孔径能更好地促进液体穿过固体颗粒的时候，固体颗粒不容易被堵住，溶解状态或者半溶解状态的颗粒能很好的穿过该开孔。

作为一种优选实施方式，所述循环泵2为隔膜泵、螺杆泵、离心泵中的一种。

作为一种优选实施方式，所述冷却器3为板式冷却器、列管冷却器、管式冷却器中的一种。

循环泵、冷却器的种类可以根据实际需要进行选择。

作为一种优选实施方式，所述超声发生器5的超声波频率为20-200kHz，进一步优选的超声波频率为20-60kHz。

实施例1

本实用新型还提供一种甲硅烷气体，该甲硅烷气体由上述超声固液强化反应设备制得，具体的制备步骤如下：

将固体料桶4上固体投料406口上的盖板揭开，投入硅化镁颗粒后将盖板盖上。打开超声发生器5，超声波的频率为28kHz，超声发生器5带动固体料筒4以及内部的硅化镁颗粒发生高频震动。采用注射泵以1ml/min的流量将5％的盐酸溶液缓慢地从进料液入口402注入固体料筒4。盐酸溶液接触到硅化镁颗粒立即开始发生反应，产生甲硅烷气体。生成的气体从排气口405排除进入气体收集系统。整个滴加过程通过控制注射泵流量，保证反应缓慢地进行，使得体系内压力始终不超过1.2bar(绝对压力)。

待盐酸溶液加入量达到化学计量比的1.5倍后停止溶液滴加，开启循环泵2，并通过从反应桶1内抽取溶液使溶液通过固体料筒4继续与残留硅化镁颗粒反应，直到没有气体产生，反应结束，收集甲硅烷气体，经过检测，甲烷粗气纯度为97％，甲硅烷气体的收率为81％。

而使用本装置，区别在于不加超声发生器相比，得到的甲硅烷气体的收率仅为38％。

经过上述试验数据的对比，可以看出，本实用新型超声发生器的设置显著提高了甲硅烷气体的收率，克服了传统装置高度依赖搅拌桨的缺陷。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施方式而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超声固液强化反应设备，包括反应桶(1)、循环泵(2)、冷却器(3)，其特征在于：还包括固体料筒(4)、超声发生器(5)，其中，

固体料筒(4)从反应桶(1)顶部插入反应桶(1)内并向反应桶(1)外延伸，固体料筒(4)上设置有开孔(401)，开孔(401)设置在靠近反应桶(1)一端的侧壁和/或底壁上；

超声发生器(5)与固体料筒(4)远离反应桶(1)的一端相对固定，超声发生器(5)带动固体料筒(4)发生高频振动，促进固体的溶解；

循环泵(2)一端与反应桶(1)底部连通，一端与冷却器(3)连通；

冷却器(3)与固体料筒(4)连通。

2.如权利要求1所述的超声固液强化反应设备，其特征在于：所述固体料筒(4)设置有进料液入口(402)、循环液入口(403)、循环液出口(404)和排气口(405)，所述冷却器(3)上设置有冷却器出口(301)，其中，

进料液入口(402)设置在固体料筒(4)顶部的一侧；

循环液入口(403)设置在与进料液入口(402)相对的一侧，并与冷却器出口(301)连通；

循环液出口(404)设置在反应桶(1)底部，并与固体料筒(4)上的循环液入口(403)连通形成循环回路；

排气口(405)设置在反应桶(1)体外壁上，用于排出产生的气体。

3.如权利要求1所述的超声固液强化反应设备，其特征在于：所述固体料筒还包括固体投料口(406)，其中，

固体投料口(406)设置在固体料筒(4)远离反应桶(1)一侧的顶端，超声发生器(5)与固体投料口(406)上的盖板固定连接。

4.如权利要求1所述的超声固液强化反应设备，其特征在于：所述开孔(401)的孔隙率为50-90％，孔径为0.5-6mm。

5.如如权利要求4所述的超声固液强化反应设备，其特征在于：所述开孔(401)的孔隙率为50-70％，孔径为2-3mm。

6.如权利要求1所述的超声固液强化反应设备，其特征在于：所述循环泵(2)为隔膜泵、螺杆泵和离心泵中的一种。

7.如权利要求1所述的超声固液强化反应设备，其特征在于：所述冷却器(3)为板式冷却器、列管冷却器和管式冷却器中的一种。

8.如权利要求1所述的超声固液强化反应设备，其特征在于：所述超声发生器(5)的超声波频率为20-200kHz。

9.如权利要求8所述的超声固液强化反应设备，其特征在于：所述超声发生器(5)的超声波频率为20-60kHz。