CN220367889U - 一种退火装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及热处理技术领域，具体而言，涉及一种退火装置。本实用新型提供的一种退火装置，包括退火单元；所述退火单元包括第一加热部件和填充液体导热介质的导热介质容纳腔，所述第一加热部件用于加热所述液体导热介质；所述导热介质容纳腔设置有液面维持部件。本实用新型的退火装置通过液面维持部件可使导热介质的液面与待处理工件的距离保持恒定，保证了退火过程中热量稳定、均匀地进行传递，从而保证了受热的均匀性。

Description

一种退火装置

技术领域

本实用新型涉及热处理技术领域，具体而言，涉及一种退火装置。

背景技术

钙钛矿太阳能电池作为新型太阳能电池，具有制备简单、成本低廉、转换效率高和可制备柔性组件等优点。

钙钛矿太阳能电池一般主要由如下部件组成：透明导电基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层和电极。其中，钙钛矿层在钙钛矿太阳能电池中起着重要的作用，成膜质量的好坏直接影响电子和空穴的生成和传输，进而影响电池的光电转换效率。

目前，制备钙钛矿薄膜通常采用退火的方法。退火的方法主要包括热板法、层次炉和隧道炉等。对于热板法，热板容易因为大面积玻璃上下两面受热不同变形从而导致受热不均的问题。对于隧道炉或层次炉等热风加热的情况，溶剂不能从底部受热蒸发，容易形成针孔等情况。

有鉴于此，特提出本实用新型。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种退火装置，能够在采用底部加热的基础上保证受热均匀，从而有利于提高大面积钙钛矿薄膜退火后的性能。

为了实现本实用新型的上述目的，特采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种退火装置，包括退火单元；

所述退火单元包括第一加热部件和填充液体导热介质的导热介质容纳腔，所述第一加热部件用于加热所述液体导热介质；

所述导热介质容纳腔设置有液面维持部件。

进一步地，所述退火装置还包括清洗单元，所述清洗单元与所述退火单元相连接；

所述清洗单元包括清洗槽，所述清洗槽内设置有第二加热部件，所述清洗槽的外壁设置有超声波发生器。

进一步地，所述导热介质容纳腔内还设置有若干个第一针托以及与各所述第一针托对应的第一针体，所述第一针体的针尖朝向所述导热介质容纳腔的开口方向，所述第一针体的针尖用于支持工件。

进一步地，所述清洗槽内还设置有若干个第二针托以及与各所述第二针托对应的第二针体，所述第二针体的针尖朝向所述清洗槽的开口方向，所述第二针体的针尖用于支持工件。

进一步地，所述第一针托为可升降针托，所述第一针托升降时改变对应的所述第一针体的针尖高度；所述第二针托为可升降针托，所述第二针托升降时改变对应的所述第二针体的针尖高度。

进一步地，所述第一针托、所述第二针托、所述第一针体、所述第二针体的表面设置有防腐层；

所述第一针托、所述第二针托、所述第一针体、所述第二针体的材质各自独立的包括铜、不锈钢、铝和铝合金中的至少一种。

进一步地，所述退火装置的上部设置有可移动的抓取部件，所述可移动的抓取部件用于抓取或移动工件；

所述可移动的抓取部件包括升降机械手和导轨，所述升降机械手固定于所述导轨上，并在所述导轨上移动。

进一步地，所述液面维持部件包括溢流挡板。

进一步地，所述导热介质容纳腔的底部外侧设置有所述第一加热部件；所述导热介质容纳腔内设置有搅拌部件；

所述导热介质容纳腔的上部设置有第一测温部件；

所述清洗槽的上部设置有第二测温部件。

进一步地，所述退火单元还包括第一隔热保温容器，所述第一隔热保温容器的内部设置有所述第一加热部件和所述导热介质容纳腔；

所述清洗单元还包括第二隔热保温容器，所述第二隔热保温容器的内部设置有所述清洗槽和所述超声波发生器。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

1、使用本实用新型提供的退火装置给工件退火时，可以利用所述退火单元中的第一加热部件对填充在导热介质容纳腔中的液体导热介质进行加热，为工件退火提供液体退火环境，导热介质容纳腔的液面维持部件可以使导热介质的液面保持水平，使液面与工件的距离保持恒定，从而保证了退火过程中热量稳定、均匀地进行传递，提高了退火过程中的受热均匀性，使工件有更稳定、更均匀的退火温度，从而达到更好的退火效果。尤其是当工件需要部分浸入液体导热介质中时，例如薄膜工件退火需要仅将基底浸入液体导热介质中退火时，所述液面维持部件可以保证退火液面的稳定，在保证工件受热均匀的同时保护工件不需要浸入退火液面的部分。

2、本实用新型提供的退火装置还可以包括清洗单元。清洗单元中，通过采用设置有第二加热部件和超声波发生器的清洗槽，能够清除工件退火后表面残留的导热介质。并且，退火单元和清洗单元内可以设置有具有升降功能的针托，便于工件的放置和移动，便于工件上升和下降，达到预定的高度，使工件可以全部或者部分浸入液体导热介质中进行退火或者浸入清洗液中进行清洗。退火单元中，还可以通过设置搅拌部件，可使导热介质容纳腔内的导热介质各处的温度更加均匀，从而保证了退火过程中热量稳定、均匀地进行传递，从而提高了退火过程中的受热均匀性。

3、采用本实用新型的退火装置对大面积钙钛矿薄膜进行退火处理，可以保证钙钛矿薄膜的受热均匀性，保证均匀结晶；从而有利于提高钙钛矿太阳能电池的效率。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的退火单元的结构示意图。

图2为本实用新型的退火装置的结构示意图。

图3为本实用新型的钙钛矿太阳能电池的示意图。

图4为本实用新型的实施例3退火处理后的钙钛矿薄膜的示意图。

图5为本实用新型的对比例1退火处理后的钙钛矿薄膜的示意图。

附图标记：

1-第一加热部件； 2-导热介质容纳腔；

21-搅拌部件； 22-液面维持部件；

23-第一针托； 231-第一针体；

232-第一针体的针尖； 24-第一测温部件；

3-清洗槽； 31-第二加热部件；

32-第二针托； 321-第二针体；

322-第二针体的针尖； 33-第二测温部件；

4-超声波发生器； 5-第一隔热保温容器；

6-第二隔热保温容器； 71-升降机械手；

72-导轨； 81-FTO透明电极层；

82-NiO空穴传输层； 83-FaPbI₃钙钛矿层；

84-C₆₀电子传输层； 85-BCP电极修饰层；

86-金属对电极层。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式对本实用新型的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本实用新型，而不应视为限制本实用新型的范围。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

参照图1和图2，本实用新型提供了一种退火装置，包括退火单元；

退火单元包括第一加热部件1和填充液体导热介质的导热介质容纳腔2，第一加热部件1用于加热液体导热介质；

导热介质容纳腔2设置有液面维持部件22。

工件是指制造过程中的一个产品部件，是指加工过程中的加工对象，可以是单个的零件，也可以是固定在一起的几个零件的组合体。例如，本实用新型的工件可以包括钙钛矿薄膜。

本实用新型中的液体导热介质可以是指工作温度时为液体的导热介质，例如可以是液态金属，低熔点合金；本实用新型对液体导热介质不做具体的限定。

本实用新型的退火装置，退火单元中，在采用对工件进行底部加热的方式的基础上，能够保证受热均匀，可使工件均匀受热，从而提升了工件退火后的性能。

本实施新型的退火装置，退火单元中，导热介质容纳腔2用于盛放导热介质，导热介质在第一加热部件1的作用下加热至预定温度，导热介质经液面维持部件22从高处流向低处，能够保证导热介质的液面恒定，保持水平，在导热介质流动的过程中，导热介质的液面与工件能够始终保持恒定的距离。

一些实施方式中，退火装置为大面积钙钛矿薄膜退火装置。

采用本实用新型的退火装置对大面积钙钛矿薄膜进行退火处理，有利于提高大面积钙钛矿薄膜的受热均匀性，从而保证了均匀结晶，得到更加均匀、性能更好的钙钛矿薄膜；有利于改善钙钛矿太阳能电池中钙钛矿薄膜的界面性能，从而有利于提高钙钛矿太阳能电池的效率。

退火装置中，导热介质容纳腔2内的导热介质由第一加热部件1进行加热，各处温度保持稳定，流至玻璃基板下表面空隙处，但不浸润钙钛矿薄膜；随着导热介质的流动，液面始终保持与钙钛矿层恒定的距离，从而保证在退火过程中热量可以稳定传递到钙钛矿层，不会因为玻璃基板的受热不均，导致钙钛矿结晶异常，从而达到钙钛矿薄膜各处均匀。

一些实施方式中，退火装置还包括清洗单元，清洗单元与退火单元相连接；

清洗单元包括清洗槽3，清洗槽3内设置有第二加热部件31，清洗槽3的外壁设置有超声波发生器4。

工件经退火单元处理后进入清洗单元，清洗单元能够清除工件退火后表面残留的导热介质。

本实用新型的退火装置中的清洗单元，采用超声波清洗的方法，可有效将工件，如钙钛矿薄膜表面残留的导热介质除去。

本实用新型的退火装置，清洗单元中，清洗槽3用于盛放清洗液，第二加热部件31用于对清洗液进行加热，使其达到预定温度(导热介质的熔点以上)。

一些实施方式中，导热介质容纳腔2内还设置有若干个第一针托23以及与各第一针托23对应的第一针体231，第一针体的针尖232朝向导热介质容纳腔2的开口方向，第一针体的针尖232用于支持工件；优选地，若干个第一针托23呈阵列分布。需要说明的是，各第一针托23之间可以相连构成一个整体，也可以独立存在，本实用新型不做具体的限定，技术人员可以根据实际需要进行选择。第一针托23与对应的第一针体231之间可以连接也可以不连接，以保证第一针体的针尖232能够用于支持工件为准，本实用新型不限定第一针托23的具体结构以及各第一针托23之间的具体的连接方式。

本实用新型的退火装置中，导热介质容纳腔2内的第一针体231用于放置和上下移动待退火工件。

一些实施方式中，清洗槽3内还设置有若干个第二针托32以及与各第二针托32对应的第二针体321，第二针体的针尖322朝向清洗槽3的开口方向，第二针体的针尖322用于支持工件；优选地，若干个第二针托32呈阵列分布。需要说明的是，各第二针托32之间可以相连构成一个整体，也可以独立存在，本实用新型不做具体的限定，技术人员可以根据实际需要进行选择。第二针托32与对应的第二针体321之间可以连接也可以不连接，以保证第一针体的针尖332能够用于支持工件为准，本实用新型不限定第二针托32的具体结构以及各第二针托32之间的具体连接方式。

本实用新型的退火装置中，清洗槽3内的第二针体321用于放置和上下移动待清洗工件。

一些实施方式中，第一针托23为可升降针托，第一针托23升降时改变对应的第一针体的针尖232高度；第二针托32为可升降针托，第二针托321升降时改变对应的第二针体的针尖322高度。需要说明的是可升降针托一般可以通过连接驱动装置或者自身包含驱动装置的途径实现针托的升降，本实用新型对可升降针托的实现形式不做具体的限定，技术人员可以根据实际需要进行选择。

放置工件时，可以使针体顶端不低于导热介质的液面，避免放置引起液体扰动或飞溅，放好工件后，针体下降预设高度使工件的基底部分浸入到导热介质中进行液体辅助退火，导热介质可以在针体之间流动。

退火完成后，针体上升，支撑工件上升到预设高度，高度满足能够被水平推动到清洗单元，此时清洗单元的针体顶端高度与退火单元的针体顶端高度一致，清洗单元的针体可以下降使样品基底浸入清洗液中，便于清洗。

一些实施方式中，第一针托23、第二针托32、第一针体231、第二针体321的表面设置有防腐层；优选地，防腐层的材质包括环氧树脂、聚氨酯和丙烯酸中的至少一种；

第一针托23、第二针托32、第一针体231、第二针体321的材质各自独立的包括铜、不锈钢、铝和铝合金中的至少一种。

第一针托23、第二针托32、第一针体231、第二针体321通过采用导热性能好的材质，有利于热量的传递，并且，通过在第一针托23、第二针托32、第一针体231、第二针体321的表面设置防腐层，可以对表面起到保护的作用，从而延长使用寿命。

一些实施方式中，退火装置的上部设置有可移动的抓取部件，可移动的抓取部件用于抓取或移动工件。

一些实施方式中，可移动的抓取部件位于退火单元和清洗单元的上方。

一些实施方式中，可移动的抓取部件包括升降机械手71和导轨72，升降机械手71固定于导轨72上，并在导轨72上移动。

本实用新型的可移动的抓取部件，可在退火单元和清洗单元上方提升、下放或者沿导轨移动工件；例如，采用可移动的抓取部件将经退火单元处理后的工件移动至清洗单元中。

一些实施方式中，液面维持部件22包括溢流挡板。

一些实施方式中，导热介质容纳腔的底部外侧设置有第一加热部件，导热介质容纳腔内设置有搅拌部件。

通过第一加热部件可对导热介质容纳腔的底部进行加热，通过搅拌部件，可使导热介质容纳腔内的导热介质各处的温度更加均匀。

一些实施方式中，导热介质容纳腔2的上部设置有第一测温部件24；第一测温部件24用于检测导热介质的温度。

一些实施方式中，第一测温部件24固定设置于第一针体231上。

一些实施方式中，搅拌部件21固定设置于导热介质容纳腔2的侧壁上。

一些实施方式中，清洗槽3的上部设置有第二测温部件33；第二测温部件33用于检测清洗液的温度；优选地，第二测温部件33固定设置于第二针体321上。

一些实施方式中，第二加热部件31位于清洗槽3的底部。

一些实施方式中，若干个第二针托32位于第二加热部件31的上方。

一些实施方式中，超声波发生器4位于清洗槽3底部的外壁上。

一些实施方式中，超声波发生器4的个数≥1。

一些实施方式中，退火单元还包括第一隔热保温容器5，第一隔热保温容器5的内部设置有第一加热部件1和导热介质容纳腔2。

一些实施方式中，退火单元还包括泵，泵和导热介质容纳腔相连接，泵用于将导热介质在低位处泵向高液位。

一些实施方式中，清洗单元还包括第二隔热保温容器6，第二隔热保温容器6的内部设置有清洗槽3和超声波发生器4。

采用上述退火装置对工件进行退火，具体操作如下：

导热介质容纳腔2内装有导热介质，导热介质容纳腔2的导热介质在第一加热器的作用下达到预定温度，通过搅拌部件21使导热介质流动，导热介质经液面维持部件22，从高处流向低处，使导热介质的液面保持恒定，导热介质在低位处由泵泵向高液位，采用可移动的抓取部件将工件放置于第一针体231上后，进行退火处理；

退火处理完成后，采用可移动的抓取部件将工件放置于第二针体321上进行超声波清洗，其中，清洗液通过第二加热部件31加热至预设温度。

实施例1

本实施例提供的退火装置，包括退火单元；

退火单元包括第一加热部件1和填充液体导热介质的导热介质容纳腔2，第一加热部件1用于加热液体导热介质；

导热介质容纳腔2设置有液面维持部件22。

实施例2

本实施例提供的退火装置，包括依次相连的退火单元和清洗单元，以及位于退火单元和清洗单元上方的可移动的抓取部件；

退火单元包括第一隔热保温容器5，第一隔热保温容器5内由下至上依次设置有第一加热部件1和填充液体导热介质的导热介质容纳腔2；

导热介质容纳腔2内的侧壁上设置有搅拌部件21；导热介质容纳腔2内设置有若干个呈阵列分布的第一针托23以及与各第一针托23对应的第一针体231，第一针体的针尖232朝向导热介质容纳腔2的开口方向，第一针体的针尖232用于支持工件；第一针体231上设置有第一测温部件24，第一测温部件24位于导热介质容纳腔2的上部；

清洗单元包括第二隔热保温容器6，第二隔热保温容器6内设置有清洗槽3以及设置于清洗槽3底部外壁的超声波发生器4，超声波发生器4的个数≥1；

清洗槽3内由下至上依次设置有第二加热部件31和若干个呈阵列分布的第二针托32以及与各第二针托32对应的第二针体321，第二针体的针尖322朝向导热介质容纳腔2的开口方向，第二针体的针尖322用于支持工件；第二针体321上设置有第二测温部件33，第二测温部件33位于清洗槽3的上部；

可移动的抓取部件包括升降机械手71和导轨72，升降机械手71固定于导轨72上，并在导轨72上移动。

实施例3

本实施例提供的采用实施例2的退火装置对大面积钙钛矿薄膜进行退火处理的方法，包括如下步骤：

导热介质容纳腔2内装有导热介质(液态金属和/或低熔点合金)，导热介质在第一加热器的作用下达到预定温度(50～200℃)，通过搅拌部件21使导热介质流动，导热介质经液面维持部件22，从高处流向低处，使导热介质的液面保持恒定，导热介质在低位处由泵泵向高液位，采用可移动的抓取部件将涂有钙钛矿前驱体的玻璃基板放置于第一针体231上后，使钙钛矿层和导热介质表面的垂直距离为0.1～3mm，然后进行退火，

退火完成后，采用可移动的抓取部件将经退火单元处理后的玻璃基板放置于第二针体321上进行超声波清洗，其中，清洗液(可以使用异丙醇、仲戊醇和苯甲醚中的至少一种)通过第二加热部件31加热至导热介质的熔点以上。

对比例1

本对比例提供的对大面积钙钛矿薄膜进行退火处理的方法，包括如下步骤：

将涂有钙钛矿前驱体的玻璃基板放置在50～200℃的热台(铁板)上进行退火。

试验例1

钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：

采用磁控溅射法，在刻蚀后的FTO(FTO表示掺氟二氧化锡)玻璃基板(尺寸为25×25cm)上沉积NiO空穴传输层；通过狭缝涂布的方式将FaPbI₃前驱体溶液涂布在NiO空穴传输层上，然后进行退火处理；退火处理后，依次蒸镀C₆₀、BCP(BCP表示浴铜灵)和Au金属对电极；激光刻划电池，形成组件，再次蒸镀金属电极。

钙钛矿太阳能电池包括依次接触的FTO透明电极层81、NiO空穴传输层82、FaPbI₃钙钛矿层83、C₆₀电子传输层84、BCP电极修饰层85和金属对电极层86，其结构示意图如图3所示。

上述钙钛矿太阳能电池的制备中，退火处理分别采用实施例3和对比例1的退火处理的方法(退火温度和时间相同)，分别制得钙钛矿太阳能电池。其中，分别采用实施例3和对比例1退火处理后的FaPbI₃钙钛矿层的示意图如图4和图5所示。

从图4和图5可以看出，采用热板退火局部结晶不均匀，采用本实用新型的退火处理方法退火结晶更加均匀。

对钙钛矿太阳能电池的性能进行测试，其结果如表1所示。

表1

从表1可以看出，采用本实用新型的退火处理方法制备的钙钛矿太阳能电池具有更加优异的性能。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本实用新型，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本实用新型的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本实用新型范围内的所有这些替换和修改。

Claims (12)

1.一种退火装置，其特征在于，包括退火单元；

所述退火单元包括第一加热部件和填充液体导热介质的导热介质容纳腔，所述第一加热部件用于加热所述液体导热介质；

所述导热介质容纳腔设置有液面维持部件。

2.根据权利要求1所述的退火装置，其特征在于，所述退火装置还包括清洗单元，所述清洗单元与所述退火单元相连接；

所述清洗单元包括清洗槽，所述清洗槽内设置有第二加热部件，所述清洗槽的外壁设置有超声波发生器。

3.根据权利要求1所述的退火装置，其特征在于，所述导热介质容纳腔内还设置有若干个第一针托以及与各所述第一针托对应的第一针体，所述第一针体的针尖朝向所述导热介质容纳腔的开口方向，所述第一针体的针尖用于支持工件。

4.根据权利要求2所述的退火装置，其特征在于，所述清洗槽内还设置有若干个第二针托以及与各所述第二针托对应的第二针体，所述第二针体的针尖朝向所述清洗槽的开口方向，所述第二针体的针尖用于支持工件。

5.根据权利要求3所述的退火装置，其特征在于，所述第一针托为可升降针托，所述第一针托升降时改变对应的所述第一针体的针尖高度。

6.根据权利要求4所述的退火装置，其特征在于，所述第二针托为可升降针托，所述第二针托升降时改变对应的所述第二针体的针尖高度。

7.根据权利要求3所述的退火装置，其特征在于，所述第一针托、所述第一针体的表面设置有防腐层；

所述第一针托、所述第一针体的材质各自独立的包括铜、不锈钢、铝或铝合金。

8.根据权利要求4所述的退火装置，其特征在于，所述第二针托、所述第二针体的表面设置有防腐层；

所述第二针托、所述第二针体的材质各自独立的包括铜、不锈钢、铝或铝合金。

9.根据权利要求1所述的退火装置，其特征在于，所述退火装置的上部设置有可移动的抓取部件，所述可移动的抓取部件用于抓取或移动工件；

所述可移动的抓取部件包括升降机械手和导轨，所述升降机械手固定于所述导轨上，并在所述导轨上移动。

10.根据权利要求1所述的退火装置，其特征在于，所述液面维持部件包括溢流挡板。

11.根据权利要求2所述的退火装置，其特征在于，所述导热介质容纳腔的底部外侧设置有所述第一加热部件；所述导热介质容纳腔内设置有搅拌部件；

所述导热介质容纳腔的上部设置有第一测温部件；

所述清洗槽的上部设置有第二测温部件。

12.根据权利要求2所述的退火装置，其特征在于，所述退火单元还包括第一隔热保温容器，所述第一隔热保温容器的内部设置有所述第一加热部件和所述导热介质容纳腔；

所述清洗单元还包括第二隔热保温容器，所述第二隔热保温容器的内部设置有所述清洗槽和所述超声波发生器。