CN220111044U - 邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，包括空压机、空气缓冲罐、恒温水浴槽、汽化器、预热炉、石英管反应器、石英接收瓶、玻璃吸收瓶和控制系统，空压机与空气缓冲罐连接，空气缓冲罐出口处通过第一管道连接所述预热炉，第一管道的中部通过第一三通阀和第三管道连接汽化器，汽化器设置在恒温水浴槽内，所述汽化器的出口处通过第二管道连接所述预热炉，所述预热炉上设置有预热器，所述预热器的出口与所述石英管反应器的进口连接；所述石英管反应器的出口与所述石英接收瓶连接；所述石英接收瓶的出口与所述玻璃吸收瓶连接。该装置能准确控制反应温度、反应器内部可视化、产物可以不在反应器中固化、产物容易收集。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学实验设备领域，具体的说，涉及了一种邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置。
背景技术
邻苯二甲酸酐，简称苯酐，是邻苯二甲酸分子内脱水形成的环状酸酐，邻苯二甲酸酐目前的主要制备方法为邻二甲苯氧化法。邻二甲苯氧化法制备邻苯二甲酸酐此反应为放热反应，且反应产物苯酐在常温下为固体，产物容易在反应器中固化堵塞反应器，反应过程中需要时刻观察反应器的情况。
授权公告号为CN208436817U的实用新型专利具体公开了一种邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，包括预热室、反应室和收集室，预热室和反应室内壁上分别设有第一加热夹套和第二加热夹套，预热室的顶部设置有储瓶，且预热室的两侧分别安装有计量泵和空气泵，计量泵的输入端通过管道与储瓶连通，计量泵的输出端通过管道伸入到预热室内并连接有雾化喷头，空气泵的输出端通过管道伸出到预热室内，反应室设置在预热室的底端，且反应室与预热室相连通，反应室的底端与收集室相连通，收集室内设有冷凝管，收集室的外侧设置有出气口。该装置虽然在收集室内设置冷凝管便于气化产物迅速冷凝，便于收集产物，但该装置依然没有实现反应器内部可视化、产物不在反应器中固化的效果。
实用新型内容
为了实现能够较为准确控制反应温度、反应器内部可视化、产物可以不在反应器中固化、产物容易收集的目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，包括空压机、空气缓冲罐、恒温水浴槽、汽化器、预热炉、石英管反应器、石英接收瓶、玻璃吸收瓶和控制系统，所述控制系统控制所述空压机、所述恒温水浴槽、所述预热炉和所述石英管反应器；
所述空压机与所述空气缓冲罐连接，所述空气缓冲罐出口处通过第一管道连接所述预热炉，所述第一管道的中部通过第一三通阀和第三管道连接所述汽化器，所述汽化器设置在所述恒温水浴槽内，所述汽化器的出口处通过第二管道连接所述预热炉，所述预热炉上设置有预热器，所述预热器的出口与所述石英管反应器的进口连接；所述石英管反应器的出口与所述石英接收瓶连接；所述石英接收瓶的出口与所述玻璃吸收瓶连接。
基于上述，为了便于过滤杂质，所述空气缓冲罐出口处设置有过滤器。
基于上述，为了便于控制，所述第一管道上依次设置有空气出口球阀、空气出口截止阀、气液分离器稳压阀、气液分离器稳压阀压力表、硅胶小球干燥管、所述第一三通阀、稀释空气进口阀、稀释空气转子流量计、稀释空气单向阀。
基于上述，为了便于控制，所述第三管道上设置有汽化空气进口阀和汽化空气转子流量计，所述第二管道上设置有汽化空气单向阀，所述汽化空气单向阀的出口与所述稀释空气单向阀的出口通过第二三通阀汇合后与所述预热炉相连接。
基于上述，所述空气缓冲罐上设置有空气缓冲罐压力表、所述预热炉上设置有预热炉温度控制器和预热器温度显示器。
基于上述，为了实现石英管反应器的保温和防止高温烫伤，提高实验、科研和教学过程中的安全性，所述石英管反应器外部设置有电加热丝，所述电加热丝外部设置有石英保护罩，所述石英管反应器上设置有石英管反应器温度显示器和加热丝温度控制器。其中，石英保护罩和石英管反应器之间上下塞有石英棉。
基于上述，所述石英接收瓶底部设置有升降台，所述石英管反应器底部放置有用于支撑催化剂的不锈钢片圆环。
其中，加热丝温度控制器外部包裹有耐高温1000℃的绝缘玻璃纤维棉，绝缘玻璃纤维棉外部缠绕电加热丝，防止石英管反应器外壁缠绕的电加热丝与加热丝温度控制其器的热电偶之间接触短路。石英管反应器与石英接收瓶之间磨口连接。硅胶小球干燥管内部装有硅胶变色硅胶小球，硅胶小球吸水后可以烘干循环利用。控制系统采用市场上常规的电脑控制系统，电脑控制系统用于控制空压机、恒温水浴槽的启停以及预热炉加热、石英管反应器加热。即电脑控制系统通过控制预热炉温度控制器、加热丝温度控制器来控制预热炉加热和石英管反应器加热。
本实用新型相对现有技术具有实质性特点和进步，具体的说，本实用新型提供的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，一方面通过在石英管反应器内外均设置有热电偶，通过电脑控制系统对反应温度进行控制，另一方面，进气处设置有稀释空气管路，使得反应温度易于控制、反应现象易于观察。
在产物的收集和分析方面，通过将石英管反应器最底部到上部进行全段加热，石英管反应器底部设置有不锈钢片圆环，一方面用于催化剂的支撑，另一方面产物容易通过，减少产物在反应器内部的截留。另外，石英管反应器的底部和石英接收瓶为磨口连接，石英接收瓶下部放有升降台，反应结束后，降低升降台，石英管反应器与石英接收瓶分离，邻苯二甲酸酐在石英接收瓶中固化，产物不易在石英反应器中固化，易于在石英接收瓶中收集和分析。
因此，该邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置具有能够较为准确控制反应温度、反应器内部可视化、产物可以不在反应器中固化、产物容易收集的优点。
附图说明
图1是本实用新型实施例1提供的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置整体结构示意图。
图2是本实用新型实施例2提供的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置整体结构示意图。
图中：1、空压机；2、空气缓冲罐放空阀；3、空气缓冲罐；4、过滤器；5、空气缓冲罐压力表；6、空气出口球阀；7、空气出口截止阀；8、气液分离器稳压阀；9、气液分离器稳压阀压力表；10、恒温水浴槽；11、稀释空气进口阀；12、硅胶小球干燥管；13、汽化空气转子流量计；14、汽化空气进口阀；15、汽化器；16、稀释空气转子流量计；17、稀释空气单向阀；18、汽化空气单向阀；19、预热炉；20、预热炉温度控制器；21、预热器温度显示器；22、预热器；23、石英管反应器温度显示器；24、石英管反应器；25、石英保护罩；26、电加热丝；27、加热丝温度控制器；28、不锈钢片圆环；29、升降台；30、石英接收瓶；31、玻璃吸收瓶；32、第一管道；33、第二管道；34、第三管道。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本实用新型的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，如图1所示，包括空压机1、空气缓冲罐3、恒温水浴槽10、汽化器15、预热炉19、石英管反应器24、石英接收瓶30、玻璃吸收瓶31和控制器。
所述控制器控制连接所述空压机1、所述恒温水浴槽10、所述预热炉19和所述石英管反应器24。
所述空压机1与所述空气缓冲罐3连接，所述空气缓冲罐3出口处通过第一管道32连接所述预热炉19。所述第一管道32的中部通过第一三通阀和第三管道34连接所述汽化器15。
所述汽化器15设置在所述恒温水浴槽10内。所述汽化器15的出口处通过第二管道33连接所述预热炉19，所述预热炉19上设置有预热器22。所述预热器22的出口与所述石英管反应器24的进口连接。所述石英管反应器24的出口与所述石英接收瓶30连接；所述石英接收瓶30的出口与所述玻璃吸收瓶31连接。
为了便于过滤杂质，所述空气缓冲罐3出口处设置有过滤器4。
为了便于控制，所述第一管道32上依次设置有空气出口球阀6、空气出口截止阀7、气液分离器稳压阀8、气液分离器稳压阀压力表9、硅胶小球干燥管12、所述第一三通阀、稀释空气进口阀11、稀释空气转子流量计16、稀释空气单向阀17。
为了便于控制，所述第三管道34上设置有汽化空气进口阀14和汽化空气转子流量计13。所述第二管道33上设置有汽化空气单向阀18，所述汽化空气单向阀18的出口与所述稀释空气单向阀17的出口通过第二三通阀汇合后与所述预热炉19相连接。
所述空气缓冲罐3上设置有空气缓冲罐压力表5和空气缓冲罐放空阀2。所述预热炉19上设置有预热炉温度控制器20和预热器温度显示器21。
为了实现石英管反应器的保温和防止高温烫伤，提高实验、科研和教学过程中的安全性，所述石英管反应器24外部设置有电加热丝26，所述电加热丝26外部设置有石英保护罩25。
所述石英管反应器24上设置有石英管反应器温度显示器23和加热丝温度控制器27。其中，石英保护罩和石英管反应器之间上下塞有石英棉。所述石英管反应器24底部放置有用于支撑催化剂的不锈钢片圆环28。其中不锈钢片圆环，圆环内孔10mm，一方面用于催化剂的支撑，另一方面产物容易通过，减少产物在反应器内部的截留。
实施例2
本实施例提供一种邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，具体结构与实施例1的区别在于：本实施例中，如图2所示，所述石英接收瓶底部设置有升降台29。
具体地，利用本实用新型提供的装置制取邻苯二甲酸酐装置实验时，具体使用流程如下：
（1）点击电脑控制系统空压机控制，启动空压机，向玻璃吸收瓶里加蒸馏水，液面须高于进气管口，待空气缓冲罐压力达到一定压力，打开空气出口球阀、空气出口截止调，调节气液分离器稳压阀使得液分离器稳压阀压力表压力在一定压力，打开稀释空气进口阀，缓慢打开稀释空气转子流量计，气体经过预热器、石英管反应器、石英接收瓶、玻璃吸收瓶后排空，涂抹肥皂水于卡套接口处和石英管反应器和石英接收瓶的磨口接口处，进行系统试漏。
（2）向汽化器里加物料邻二甲苯并称重，记为W0，向恒温水浴槽里加蒸馏水。
（3）点击电脑控制系统的预热器温度控制器，预热炉温度控制器设定一定温度。点击电脑控制系统的石英管反应器加热丝温度控制器，设定一定温度。待石英管反应器温度显示器将要达到反应温度时，点击恒温水浴槽控制，点击启动，设定恒温水浴槽温度。
石英管反应器温度显示器达到反应温度时，打开汽化空气进口阀，调节汽化空气转子流量计，使空气经汽化器带出邻二甲苯，形成空气-邻二甲苯混合蒸气进入石英反应器内部发生反应，进行试验。实验过程中控制石英管反应器温度稳定。
（4）反应过程中，要控制好恒温水浴槽温度及石英管反应器温度显示，流量是否稳定，并每隔一定时间记一次温度、流速、系统压力等工艺参数，并及时记录各种现象。
（5）反应一定时间，实验结束，关闭汽化空气进口阀，停止邻二甲苯进料，点击恒温水浴槽控制，点击停止。保持稀释空气进口阀开启状态，调节稀释空气转子流量计，再继续通空气一定时间，以吹出石英管反应器中催化剂的残余的反应物，停止预热器和是石英管反应器加热。待石英管反应器温度显示降至一定温度后，关闭稀释空气进口阀，停止空气进料，点击电脑控制系统的空压机控制，点击停止，打开空气缓冲罐放空阀，放空空气缓冲罐压力，关闭控制电源、关闭总电源。
（6）取下石英接收瓶及玻璃吸收瓶准备分析计算邻苯二甲酸酐收率，再取下汽化器，称重，记为 W1，从而计算出邻二甲苯消耗量。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本实用新型的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本实用新型技术方案的精神，其均应涵盖在本实用新型请求保护的技术方案范围当中。
Claims (9)
1.一种邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：包括空压机、空气缓冲罐、恒温水浴槽、汽化器、预热炉、石英管反应器、石英接收瓶、玻璃吸收瓶和控制系统，所述控制系统控制所述空压机、所述恒温水浴槽、所述预热炉和所述石英管反应器；
所述空压机与所述空气缓冲罐连接，所述空气缓冲罐出口处通过第一管道连接所述预热炉，所述第一管道的中部通过第一三通阀和第三管道连接所述汽化器，所述汽化器设置在所述恒温水浴槽内，所述汽化器的出口处通过第二管道连接所述预热炉，所述预热炉上设置有预热器，所述预热器的出口与所述石英管反应器的进口连接；所述石英管反应器的出口与所述石英接收瓶连接；所述石英接收瓶的出口与所述玻璃吸收瓶连接。
2.根据权利要求1所述的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：所述空气缓冲罐出口处设置有过滤器。
3.根据权利要求1或2所述的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：所述第一管道上依次设置有空气出口球阀、空气出口截止阀、气液分离器稳压阀、气液分离器稳压阀压力表、硅胶小球干燥管、所述第一三通阀、稀释空气进口阀、稀释空气转子流量计、稀释空气单向阀。
4.根据权利要求3 所述的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：所述第三管道上设置有汽化空气进口阀和汽化空气转子流量计，所述第二管道上设置有汽化空气单向阀，所述汽化空气单向阀的出口与所述稀释空气单向阀的出口通过第二三通阀汇合后与所述预热炉相连接。
5.根据权利要求4 所述的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：所述空气缓冲罐上设置有空气缓冲罐压力表、所述预热炉上设置有预热炉温度控制器和预热器温度显示器。
6.根据权利要求5 所述的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：所述石英管反应器外部设置有电加热丝，所述电加热丝外部设置有石英保护罩，所述石英管反应器上设置有石英管反应器温度显示器和加热丝温度控制器。
7.根据权利要求6 所述的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：所述石英接收瓶底部设置有升降台，所述石英管反应器底部放置有用于支撑催化剂的不锈钢片圆环。
8.根据权利要求7 所述的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：所述加热丝温度控制器外部包裹有绝缘玻璃纤维棉，所述绝缘玻璃纤维棉外部缠绕所述电加热丝。
9.根据权利要求8 所述的邻二甲苯氧化制取邻苯二甲酸酐实验装置，其特征在于：所述硅胶小球干燥管内部装有硅胶小球。
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
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