CN114486794A - 一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置及方法，该装置包括：气体供应装置、水蒸气发生装置、气化反应装置、气体冷却装置、气体净化装置、红外气体检测仪和处理器，气体供应装置包括N2储存罐、CO2储存罐，水蒸气发生装置包括高温加热装置、连续注射泵，连续注射泵、N2储存罐、CO2储存罐分别连接高温加热装置的进口；气化反应装置包括加热炉、刚玉反应管、控温热电偶，反应气体上进下出，高温加热装置与刚玉反应管相连通；气化反应装置连接气体冷却装置，气体冷却装置连接气体净化装置，气体净化装置连接红外气体检测仪，红外气体检测仪、控温热电偶、电磁质量流量计分别连接处理器。本发明可准确分辨出碳溶反应和水煤气反应。
Description
技术领域
本发明涉及焦炭化工技术领域，特别是涉及一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置及方法。
背景技术
焦炭是高炉炼铁的主要原料之一，在高炉中起着供热、渗碳、还原剂和料柱骨架的重要作用。随着人们环保意识的增强，为了降低能源消耗、减少CO2排放，达到节能减排的目的，钢铁冶金行业的高炉炼铁工段逐渐采用富氢冶炼工艺，然而富氢炉料燃烧和H2还原铁矿石生成大量的水蒸气，导致高炉内H2O和CO2同时与焦炭发生气化反应而消耗碳素，直接影响焦炭的质量。现有的焦炭反应性测试方法和实验装置主要是在纯CO2条件下进行焦炭溶损实验，并不能准确有效的模拟焦炭在富氢高炉内的气化反应过程，部分测定设备虽然实现了在CO2气体中配入H2O的目标，但是仍然存在加水不稳定以及不能清晰分辨出焦炭在CO2-H2O混合气氛中发生的碳溶反应和水煤气反应等弊端，从而导致测试结果不准确。因此，需要对目前使用的焦炭反应性测定方法和装置进行优化。
发明内容
本发明的目的是提供一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置及方法，能够检测焦炭与H2O和CO2同时反应过程中焦炭气化反应转化率和气化反应速率，并且可以准确分辨出碳溶反应和水煤气反应。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，所述装置包括气体供应装置、水蒸气发生装置、气化反应装置、气体冷却装置、气体净化装置、红外气体检测仪和处理器，所述气体供应装置包括N2储存罐、CO2储存罐，所述N2储存罐、CO2储存罐的出气管道上分别设置有气体干燥装置和电磁质量流量计，所述水蒸气发生装置包括高温加热装置和连续注射泵，所述连续注射泵连接所述高温加热装置的第一进口，所述N2储存罐、CO2储存罐的出气管道合并后连接所述高温加热装置的第二进口；所述气化反应装置包括加热炉以及设置在加热炉内的刚玉反应管、控温热电偶，所述刚玉反应管内设置有两层高铝球以及夹在两层高铝球之间的焦炭，所述高温加热装置的出口与所述刚玉反应管的反应进口相连通，所述控温热电偶用于采集和调控样品中心温度；所述气化反应装置的进气方式为上进下出，避免气体传输过程中水蒸气发生冷凝；所述刚玉反应管的反应出口通过管道连接所述气体冷却装置，所述气体冷却装置连接所述气体净化装置，所述气体净化装置的出气口与所述红外气体检测仪相连接，所述红外气体检测仪用于实时检测采集CO、H2和CO2浓度；所述红外气体检测仪、控温热电偶、电磁质量流量计分别与所述处理器电性连接。
进一步的，所述N2储存罐、CO2储存罐的出气口上分别设置有气压监测表。
进一步的，所述连续注射泵和加热炉设置在可移动支架上，所述可移动支架包括安装平台、可伸缩支架、底座以及设置在底座底端的移动轮，所述可伸缩支架固定安装在所述底座的上方，所述安装平台固定连接所述可伸缩支架的顶端，所述安装平台的上方设置安装垫，所述安装垫上放置连续注射泵，所述安装平台的侧面设置有加热炉安装支架，所述加热炉固定安装在所述加热炉安装支架上。
进一步的，所述安装平台为中空结构，其内部设置有旋转电机，所述旋转电机的转轴伸出所述安装平台，并与所述加热炉安装支架连接，所述旋转电机用于驱动所述加热炉旋转，便于取放焦炭样品。
进一步的，所述高温加热装置包括加热管，所述加热管一端连接所述高温加热装置的第一进口和第二进口，所述加热管的另一端连接所述高温加热装置的出口；所述加热管由加热带缠绕，加热带用于给所述加热管加热，加热管装于密封箱体内，密封箱体中间以保温棉填充，高温加热装置中安装有温度传感器和PID温控表，温度传感器用于监测高温加热装置内的加热温度，PID温控表用来控制加热带的温度。
进一步的，所述气体冷却装置包括密封容器以及设置在密封容器内的冷却螺旋盘管，所述密封容器的两侧分别开设有冷却液进口和冷却液出口，所述冷却螺旋盘管的一端伸出所述密封容器的顶端连接所述气体净化装置的进气口，所述冷却螺旋盘管的另一端伸出所述密封容器的底端，并通过管道连接所述刚玉反应管的反应出口。
进一步的，所述冷却螺旋盘管连接所述气体净化装置的一端设置有电控阀门，所述电控阀门与所述处理器电性连接。
进一步的，所述处理器设置有显示屏。
本发明还提供了一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测方法，应用于上述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，包括以下步骤：
S1，称取20±0.01g粒度为4～6mm干燥后的焦样样品，装入刚玉反应管内，控温热电偶置于焦炭样品的中心位置；
S2，加热炉以20℃/min升温至400℃后通入N2保护焦炭样品，流量为800mL/min，加热炉继续升温至设定反应温度，恒温10min，切换成CO2气体，流量为500mL/min，同时启动连续注射泵注入H2O，经过高温加热装置气化后与载气混合进入气化反应装置；
S3，气化反应装置通入二氧化碳和水蒸汽后，与焦炭进行反应，反应后气体经气体冷却装置和气体净化装置处理，通过红外气体检测仪采集的反应后气体中CO、H2浓度数据，并传输给处理器进行数据分析处理，处理器实时显示焦炭气化转化率和气化反应速率、碳溶反应碳素转化率和溶损速率以及水煤气反应碳素转化率和溶损速率。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置及方法，包括气体供应装置、水蒸气发生装置、气化反应装置、气体冷却装置、气体净化装置、红外气体检测仪和处理器，其中，由电磁质量流量计进行气体切换和流量控制，水蒸气发生装置由连续连续注射泵和高温加热装置组成，H2O由连续注射泵控制流量连续稳定注入，经高温加热装置气化后进入气化反应装置，气化反应装置由刚玉反应管、加热炉和控温热电偶组成，控温热电偶负责控制并采集样品温度，为防止水蒸气冷凝，反应气体进气方式改进为上进下出，并且在高温加热装置中CO2、N2与水蒸气混合后将H2O直接载带进入反应管，进一步避免了气体传输过程中出现水蒸气冷凝的问题；反应尾气经过冷却净化后进入红外气体检测仪实时连续记录CO和H2浓度，处理器采集和处理实验过程中的温度、气体流量和CO和H2浓度；可根据CO浓度、H2浓度、反应时间和焦炭气化前后失重率四个参数，实时显示焦炭气化转化率和气化反应速率、碳溶反应碳素转化率和溶损速率以及水煤气反应碳素转化率和溶损速率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置的结构示意图；
图2为本发明高温加热装置的结构示意图；
图3为本发明可移动支架的结构示意图；
图4为本发明气体冷却装置的结构示意图；
图5为本发明CO和H2摩尔分数变化趋势示意图；
附图标记说明：1、CO2储存罐；2、N2储存罐；3、气压监测表；4、气体干燥装置；5、电磁质量流量计；6、高温加热装置；7、连续注射泵；8、可移动支架；9、高铝球；10、焦炭；11、加热炉；11-1、刚玉反应管；12、控温热电偶；13、气体冷却装置；14、气体净化装置；15、红外气体检测仪；16、处理器；
6-1、密封箱体；6-2、第一进口；6-3、第二进口；6-4、保温棉；6-5、PID温控表；6-6、温度传感器；6-7、出口；6-8、加热管；6-9、加热带；
8-1、安装垫；8-2、安装平台；8-3、可伸缩支架；8-4、底座；8-5、移动轮；8-6、加热炉安装支架；
13-1、密封容器；13-2、冷却螺旋盘管；13-3、冷却液出口；13-4、液体温度传感器；13-5、冷却液进口；13-6、电控阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置及方法，能够检测焦炭与H2O和CO2同时反应过程中焦炭气化反应转化率和气化反应速率，并且可以准确分辨出碳溶反应和水煤气反应。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1至图4所示，本发明提供的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，所述装置包括气体供应装置、水蒸气发生装置、气化反应装置、气体冷却装置、气体净化装置、红外气体检测仪和处理器，所述气体供应装置包括N2储存罐2、CO2储存罐1，所述N2储存罐2、CO2储存罐1的出气管道上分别设置有气体干燥装置4和电磁质量流量计5，所述水蒸气发生装置包括高温加热装置6和连续注射泵7，所述连续注射泵7连接所述高温加热装置6的第一进口6-2，所述N2储存罐2、CO2储存罐1的出气管道合并后连接所述高温加热装置6的第二进口6-3；所述气化反应装置包括加热炉11以及设置在加热炉11内的刚玉反应管11-1、控温热电偶12，所述刚玉反应管11-1内设置有两层高铝球9以及夹在两层高铝球9之间的焦炭10，所述高温加热装置6的出口6-7与所述刚玉反应管11-1的反应进口相连通，所述控温热电偶12用于采集和调控样品中心温度；所述气化反应装置的进气方式为上进下出，避免气体传输过程中水蒸气发生冷凝；所述刚玉反应管11-1的反应出口通过管道连接所述气体冷却装置13，所述气体冷却装置13连接所述气体净化装置14，所述气体净化装置14的出气口与所述红外气体检测仪15相连接，所述红外气体检测仪15用于实时检测采集CO、H2和CO2浓度；所述红外气体检测仪15、控温热电偶12、电磁质量流量计5分别与所述处理器16电性连接。
其中，所述N2储存罐2、CO2储存罐1的出气口上分别设置有气压监测表3。
如图3所示，所述连续注射泵7和加热炉11设置在可移动支架8上，所述可移动支架8包括安装平台8-2、可伸缩支架8-3、底座8-4以及设置在底座8-4底端的移动轮8-5，所述可伸缩支架8-3固定安装在所述底座8-4的上方，所述安装平台8-2固定连接所述可伸缩支架8-3的顶端，所述安装平台8-2的上方设置安装垫8-1，所述安装垫8-1上放置连续注射泵7，所述安装平台8-2的侧面设置有加热炉安装支架8-6，所述加热炉11固定安装在所述加热炉安装支架8-6上，可采用螺栓连接等固定连接方式。
此外，所述安装平台8-2为中空结构，其内部设置有旋转电机，所述旋转电机的转轴伸出所述安装平台8-2，并与所述加热炉安装支架8-6连接，所述旋转电机用于驱动所述加热炉11旋转，在取放焦炭样品时，可以将其旋转到水平状态，方便工作人员操作；在工作状态下，旋转到竖直状态。
H2O由连续注射泵7控制流量(±0.01μL/min)连续稳定注入，经高温加热装置6气化后进入气化反应装置。高温加热装置6在开始反应前由软件控制自动启动预热10分钟，温度稳定保持在300℃使水气化。如图2所示，所述高温加热装置6包括加热管6-8，所述加热管6-8一端连接所述高温加热装置6的第一进口6-2和第二进口6-3，所述加热管6-8的另一端连接所述高温加热装置6的出口6-7；所述加热管6-8由加热带6-9缠绕，加热带6-9用于给所述加热管6-8加热，加热管6-8装于密封箱体6-1内，密封箱体6-1中间以保温棉6-4填充，高温加热装置6中安装有温度传感器6-6和PID温控表6-5，温度传感器6-6用于监测高温加热装置6内的加热温度，PID温控表6-5用来控制加热带6-9的温度，加热带6-9可以为电阻丝等构成。
如图4所示，所述气体冷却装置13包括密封容器13-1以及设置在密封容器13-1内的冷却螺旋盘管13-2，所述密封容器13-1的两侧分别开设有冷却液进口13-5和冷却液出口13-3，冷却液从冷却液进口13-5流进，从冷却液出口13-3流出，通过冷却液作为换热介质实现持续冷却；所述冷却螺旋盘管13-2的一端伸出所述密封容器13-1的顶端连接所述气体净化装置14的进气口，所述冷却螺旋盘管13-2的另一端伸出所述密封容器13-1的底端，并通过管道连接所述刚玉反应管11-1的反应出口。
其中，所述冷却螺旋盘管13-2连接所述气体净化装置14的一端设置有电控阀门13-6，所述电控阀门13-6与所述处理器16电性连接。所述电控阀门13-6可以控制气体冷却装置的开闭，根据液体温度传感器13-4监测到的换热温度，可以判断冷却效果，从而在达到冷却的标准时，打开电磁阀门通气。
其中，所述处理器16设置有显示屏，便于工作人员实时查看各项数据，直观，方便。
本发明还提供了一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测方法，应用于上述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，包括以下步骤：
S1，称取20±0.01g粒度为4～6mm干燥后的焦样样品，装入刚玉反应管内，控温热电偶置于焦炭样品的中心位置；
S2，加热炉以20℃/min升温至400℃后通入N2保护焦炭样品，流量为800mL/min，加热炉继续升温至设定反应温度，恒温10min，切换成CO2气体，流量为500mL/min，同时启动连续注射泵注入H2O，经过高温加热装置气化后与载气混合进入气化反应装置；
S3，气化反应装置通入二氧化碳和水蒸汽后，与焦炭进行反应，反应后气体经气体冷却装置和气体净化装置处理，通过红外气体检测仪采集的反应后气体中CO、H2浓度数据，并传输给处理器进行数据分析处理，处理器实时显示焦炭气化转化率和气化反应速率、碳溶反应碳素转化率和溶损速率以及水煤气反应碳素转化率和溶损速率。
处理器16根据尾气中CO、H2浓度实时显示焦炭气化转化率和气化反应速率、碳溶反应碳素转化率和溶损速率以及水煤气反应碳素转化率和溶损速率的原理如下：
根据反应前后焦样失重的质量分数作为焦炭的反应性指标PRI。计算公式如下：
式中:m1—溶损前焦炭的质量，g；m2—溶损后焦炭的质量，g。
根据焦炭发生气化反应前后的反应性PRI测试结果和实时记录的尾气中CO及H2含量，通过计算可得焦炭的溶损速率，计算过程如下：
纯H2O条件下焦炭的溶损速率Rm1：
式中：k1—H2O@N2气氛焦炭的平均溶损速率常数，％/min；
—尾气中H2的摩尔浓度，％；PRI1—纯H2O气氛中焦炭的反应性，％。
H2O和CO2条件下焦炭的溶损速率Rm2：
式中：k2—H2O和CO2气氛焦炭的平均溶损速率常数，％/min；
—尾气中CO的摩尔浓度，％。PRI2—H2O和CO2气氛中焦炭的反应性，％。
焦炭在H2O@CO2气氛中同时发生碳溶反应(C+CO2＝2CO)、水煤气反应(C+H2O＝CO+H2)。然而碳溶反应和水煤气反应均生成CO气体，因此需要进一步处理得到H2O和CO2气氛中焦炭与CO2反应生成的CO含量和焦炭与H2O反应生成的CO和H2含量，其计算公式如下：
式中：yCO—C+CO2反应生成的CO摩尔浓度，％；
—C+H2O反应生成的H2摩尔浓度，％。
处理后CO和H2摩尔分数变化趋势如图5所示，根据碳溶反应和水煤气反应生成的CO和H2含量，可进一步推导得出焦炭与CO2和H2O发生溶损反应时的碳素溶损率(PRI)和碳素溶损速率(Rm)。推导过程如下：
焦炭的碳素溶损率：
式中：
—C+CO2反应的碳素溶损率，％；
—C+H2O反应的碳素溶损率，％。
焦炭的碳素溶损速率：
式中：
—C+CO2反应的溶损速率，％/min；
—C+H2O反应的溶损速率，％/min。
本发明提供的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置及方法，包括气体供应装置、水蒸气发生装置、气化反应装置、气体冷却装置、气体净化装置、红外气体检测仪和处理器，其中，由电磁质量流量计进行气体切换和流量控制，水蒸气发生装置由连续连续注射泵和高温加热装置组成，H2O由连续注射泵控制流量连续稳定注入，经高温加热装置气化后进入气化反应装置，气化反应装置由刚玉反应管、加热炉和控温热电偶组成，控温热电偶负责控制并采集样品温度，为防止水蒸气冷凝，反应气体进气方式改进为上进下出，并且在高温加热装置中CO2、N2与水蒸气混合后将H2O直接载带进入反应管，进一步避免了气体传输过程中出现水蒸气冷凝的问题；反应尾气经过冷却净化后进入红外气体检测仪实时连续记录CO和H2浓度，处理器采集和处理实验过程中的温度、气体流量和CO和H2浓度；可根据CO浓度、H2浓度、反应时间和焦炭气化前后失重率四个参数，实时显示焦炭气化转化率和气化反应速率、碳溶反应碳素转化率和溶损速率以及水煤气反应碳素转化率和溶损速率。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，包括：气体供应装置、水蒸气发生装置、气化反应装置、气体冷却装置、气体净化装置、红外气体检测仪和处理器，所述气体供应装置包括N2储存罐、CO2储存罐，所述N2储存罐、CO2储存罐的出气管道上分别设置有气体干燥装置和电磁质量流量计，所述水蒸气发生装置包括高温加热装置和连续注射泵，所述连续注射泵连接所述高温加热装置的第一进口，所述N2储存罐、CO2储存罐的出气管道合并后连接所述高温加热装置的第二进口；所述气化反应装置包括加热炉以及设置在加热炉内的刚玉反应管、控温热电偶，所述刚玉反应管内设置有两层高铝球以及夹在两层高铝球之间的焦炭，所述高温加热装置的出口与所述刚玉反应管的反应进口相连通，所述控温热电偶用于采集和调控样品中心温度；所述气化反应装置的进气方式为上进下出，避免气体传输过程中水蒸气发生冷凝；所述刚玉反应管的反应出口通过管道连接所述气体冷却装置，所述气体冷却装置连接所述气体净化装置，所述气体净化装置的出气口与所述红外气体检测仪相连接，所述红外气体检测仪用于实时检测采集CO、H2和CO2浓度；所述红外气体检测仪、控温热电偶、电磁质量流量计分别与所述处理器电性连接。
2.根据权利要求1所述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，所述N2储存罐、CO2储存罐的出气口上分别设置有气压监测表。
3.根据权利要求1所述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，所述连续注射泵和加热炉设置在可移动支架上，所述可移动支架包括安装平台、可伸缩支架、底座以及设置在底座底端的移动轮，所述可伸缩支架固定安装在所述底座的上方，所述安装平台固定连接所述可伸缩支架的顶端，所述安装平台的上方设置安装垫，所述安装垫上放置连续注射泵，所述安装平台的侧面设置有加热炉安装支架，所述加热炉固定安装在所述加热炉安装支架上。
4.根据权利要求3所述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，所述安装平台为中空结构，其内部设置有旋转电机，所述旋转电机的转轴伸出所述安装平台，并与所述加热炉安装支架连接，所述旋转电机用于驱动所述加热炉旋转，便于取放焦炭样品。
5.根据权利要求1所述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，所述高温加热装置包括加热管，所述加热管一端连接所述高温加热装置的第一进口和第二进口，所述加热管的另一端连接所述高温加热装置的出口；所述加热管由加热带缠绕，加热带用于给所述加热管加热，加热管装于密封箱体内，密封箱体中间以保温棉填充，高温加热装置中安装有温度传感器和PID温控表，温度传感器用于监测高温加热装置内的加热温度，PID温控表用来控制加热带的温度。
6.根据权利要求1所述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，所述气体冷却装置包括密封容器以及设置在密封容器内的冷却螺旋盘管，所述密封容器的两侧分别开设有冷却液进口和冷却液出口，所述冷却螺旋盘管的一端伸出所述密封容器的顶端连接所述气体净化装置的进气口，所述冷却螺旋盘管的另一端伸出所述密封容器的底端，并通过管道连接所述刚玉反应管的反应出口。
7.根据权利要求6所述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，所述冷却螺旋盘管连接所述气体净化装置的一端设置有电控阀门，所述电控阀门与所述处理器电性连接。
8.根据权利要求1所述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，所述处理器设置有显示屏。
9.一种焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测方法，应用于权利要求1-8任一所述的焦炭与水蒸气和二氧化碳共气化反应检测装置，其特征在于，包括以下步骤：
S1，称取20±0.01g粒度为4～6mm干燥后的焦样样品，装入刚玉反应管内，控温热电偶置于焦炭样品的中心位置；
S2，加热炉以20℃/min升温至400℃后通入N2保护焦炭样品，流量为800mL/min，加热炉继续升温至设定反应温度，恒温10min，切换成CO2气体，流量为500mL/min，同时启动连续注射泵注入H2O，经过高温加热装置气化后与载气混合进入气化反应装置；
S3，气化反应装置通入二氧化碳和水蒸汽后，与焦炭进行反应，反应后气体经气体冷却装置和气体净化装置处理，通过红外气体检测仪采集反应后气体中CO、H2浓度数据，并传输给处理器进行数据分析处理，处理器实时显示焦炭气化转化率和气化反应速率、碳溶反应碳素转化率和溶损速率以及水煤气反应碳素转化率和溶损速率。
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