CN220040329U - 有色无机膜的传质性能检测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种有色无机膜的传质性能检测装置，涉及无机膜质量检测技术领域，主要目的是简化膜检测的流程，提高检测效率。本实用新型的主要技术方案为：有色无机膜的传质性能检测装置，该装置包括：数字源电表、工作电极、参比电极、对电极、电解槽和成像机构，所述工作电极、所述参比电极和所述对电极分别插入所述电解槽的电解液中；其中，所述数字源电表的一端分别电连接于所述工作电极、参比电极和对电极，所述工作电极的表面贴附有无机膜，所述数字源电表的另一端电连接于控制器，所述成像机构的摄像头对应于所述无机膜，所述成像机构的输出端电连接于所述控制器。
Description
技术领域
本实用新型涉及无机膜质量检测技术领域，尤其涉及一种有色无机膜的传质性能检测装置。
背景技术
在能源领域，质子膜应用广泛，如质子膜燃料电池，质子交换膜水电解电池，氧化还原液流电池等。发展新一代能源器件，质子膜的开发至关重要。对构筑的质子膜的质量进行检测，探究特定质子膜的检测方法，通过检测方法的创新和应用，对质子膜性能进行评价与反馈，进一步改进质子膜的性能与质量。
以往的借助阻抗分析仪耦合的膜测试系统，探究质子膜的传输机制与性能。该技术的数据处理过程复杂且数据受环境影响较大，耦合的膜测试系统需要构筑离子阻挡层，对环境的要求极其高。另外，对于质子膜各向异性的研究需要搭建不同的阻抗分析仪耦合的膜测试系统，如对质子膜的平面内和贯穿面的质子传导性能进行测试，需要分别搭建两套不同的耦合的膜测试系统完成检测过程。
以上传统的质子膜检测方法不仅步骤繁杂，且针对质子膜各向异性检测采用不同的装置加大了质子膜性能检测误差。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型实施例提供一种有色无机膜的传质性能检测装置，主要目的是简化膜检测的流程，提高检测效率。
为达到上述目的，本实用新型主要提供如下技术方案：
一方面，本实用新型实施例提供了一种有色无机膜的传质性能检测装置，该装置包括：数字源电表、工作电极、参比电极、对电极、电解槽和成像机构，所述工作电极、所述参比电极和所述对电极分别插入所述电解槽的电解液中；
其中，所述数字源电表的一端分别电连接于所述工作电极、参比电极和对电极，所述工作电极的表面贴附有无机膜，所述数字源电表的另一端电连接于控制器，所述成像机构的摄像头对应于所述无机膜，所述成像机构的输出端电连接于所述控制器。
本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
可选的，所述工作电极采用玻碳电极。
可选的，所述电解槽采用透明材质，所述工作电极竖直放置于所述电解槽内，所述数字源电表的一端电连接于所述工作电极的上端，所述无机膜贴附于所述工作电极的下端面，所述成像机构的摄像头贴合于所述电解槽的底壁。
可选的，还包括电化学工作站，所述电化学工作站代替所述数字源电表，所述电化学工作站的一端分别电连接于所述工作电极的一端、参比电极和对电极，所述电化学工作站的另一端电连接于控制器。
另一方面，本实用新型实施例提供了一种有色无机膜的传质性能检测方法，该方法使用前述有色无机膜的传质性能检测装置，包括如下步骤：
(1)将无机材料滴注在旋转的工作电极的表面，或者将无机材料通过电化学沉积工艺沉积在工作电极的表面，形成无机膜；
(2)将所述工作电极的一端、所述参比电极和所述对电极分别连接于所述数字源电表，然后将所述工作电极、所述参比电极和所述对电极分别浸入电解槽的电解液中，使所述工作电极的另一端面的无机膜对应于所述成像机构的摄像头；
(3)开启所述控制器和所述成像机构，数字源电表将循环伏安法获得的电化学信号传递至所述控制器，所述成像机构将所述无机膜表面图像变化信号转化为电信号并传递至所述控制器。
可选的，在步骤(1)中，通过控制滴注的无机材料的量来控制无机膜的厚度，或者通过控制电化学沉积的时间长短来控制无机膜的厚度。
借由上述技术方案，本实用新型至少具有下列优点：
本申请利用电化学简单的反应装置，直接通过电信号和膜表面变化探究有色无机质子膜传质效率和质子传导的方向，将质子膜的传质性能和传质的各向异性同时测定，简化了质子膜的测试方法与装置。因此，本申请有利于简化膜检测的流程，提高检测效率和反馈效率。
附图说明
图1为本实用新型实施例提供的一种有色无机膜的传质性能检测装置的结构示意图；
图2为单层GO膜的光学显微镜拍摄图；
图3为本实用新型实施例一的循环伏安电位图；
图4为本实用新型实施例五的循环伏安电位图。
说明书附图中的附图标记包括：数字源电表1、控制器2、成像机构3、电解槽4、对电极5、工作电极6、参比电极7、无机膜8。
具体实施方式
为更进一步阐述本实用新型为达成预定实用新型目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的详细说明。
如图1所示，一方面，本实用新型的一个实施例提供的一种有色无机膜的传质性能检测装置，其包括：数字源电表1、工作电极6、参比电极7、对电极5、电解槽4和成像机构3，所述工作电极6、所述参比电极7和所述对电极5分别插入所述电解槽4的电解液中；
其中，所述数字源电表1的一端分别电连接于所述工作电极6、参比电极7和对电极5，所述工作电极6的表面贴附有无机膜8，所述数字源电表1的另一端电连接于控制器2，所述成像机构3的摄像头对应于所述无机膜8，所述成像机构3的输出端电连接于所述控制器2。
具体的，电解槽4内盛放电解液，所述的三个电极浸没在电解液里，且三个电极保持间距，避免接触。
具体的，所述的电解槽4为透明材质。
具体的，所述的无机膜8涵盖金属氧化物无机膜，二维材料堆叠膜等。
在具体实施方式中，所述工作电极6采用玻碳电极。
在本实施方式中，具体的，玻碳电极的优点是导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽(约从-1～1V，相对于饱和甘汞电极)，可制成圆柱、圆盘等电极形状，用它作基体还可制成汞膜玻碳电极和化学修饰电极等。
在具体实施方式中，所述电解槽4采用透明材质，所述工作电极6竖直放置于所述电解槽4内，所述数字源电表1的一端电连接于所述工作电极6的上端，所述无机膜8贴附于所述工作电极6的下端面，所述成像机构3的摄像头贴合于所述电解槽4的底壁。
在本实施方式中，具体的，工作电极6的下端面为平面，成像机构3的摄像头贴合于所述电解槽4的底壁，工作电极6竖直放置于电解槽4内后，成像机构3的摄像头就正对工作电极6的下端平面，无机膜8在该下端平面展开，从而便于成像机构3获取无机膜8的平面图像。
在具体实施方式中，还包括电化学工作站，所述电化学工作站代替所述数字源电表1，所述电化学工作站的一端分别电连接于所述工作电极6的一端、参比电极7和对电极5，所述电化学工作站的另一端电连接于控制器2。
在本实施方式中，具体的，所述的数字源电表1可用电化学工作站取代，所述的工作电极6的表面光滑，所述的电解液需根据膜材料种类调整其pH值，所述的电解槽4为透明材质。
另一方面，本实用新型的另一个实施例提供的一种有色无机膜的传质性能检测方法，该方法使用前述有色无机膜的传质性能检测装置，包括如下步骤：
(1)将无机材料滴注在旋转的工作电极6的表面，或者将无机材料通过电化学沉积工艺沉积在工作电极6的表面，形成无机膜8，其中，通过控制滴注的无机材料的量来控制无机膜8的厚度，或者通过控制电化学沉积的时间长短来控制无机膜8的厚度；
(2)将所述工作电极6的一端、所述参比电极7和所述对电极5分别连接于所述数字源电表1，然后将所述工作电极6、所述参比电极7和所述对电极5分别浸入电解槽4的电解液中，使所述工作电极6的另一端面的无机膜8对应于所述成像机构3的摄像头；
(3)开启所述控制器2和所述成像机构3，数字源电表1将循环伏安法获得的电化学信号传递至所述控制器2，所述成像机构3将所述无机膜8表面图像变化信号转化为电信号并传递至所述控制器2。
申请人使用上述检测方法进行了多次实验，如图2所示，单层GO膜的平均长度为18μm,将一定质量的GO手动旋涂在玻碳电极(工作电极6)表面，形成GO堆叠膜(无机膜8)，在三电极体系中还原该GO堆叠膜，通过电化学还原过程中循环伏安曲线的电位图及其对应的堆叠膜表面图像同时显示于控制器2的显示屏上，尤其是在-1.15V时GO堆叠膜表面图像可判定该膜质子传导首先在贯穿面通道发生，确定了质子可在贯穿面通道传导时堆叠膜的简单参数，如单层GO的片层大小和堆叠膜的质量，虽然该研究结果需要优化更多的条件，但依然是个令人兴奋的结果，提高了通过调控GO本征结构构筑高强度GO堆叠膜贯穿面通道和修饰通道界面强化质子传导的可行性。
多次实验的实施例的结果罗列如下：
实施例一：
将20μg的单层氧化石墨烯(GO)(石墨烯体积密度1mg·mL-1)滴注旋涂在玻碳电极表面，经过离心等过程获得单层GO且平均尺寸为18μm,在三电极体系中还原该堆叠膜，GO膜旋涂在玻碳电极表面，电解液为Ar饱和PB缓冲液，电解液pH为7.4；Ag/AgCl作为参比电极，扫描速率为10mV/s，如图3所示的GO堆叠膜的循环伏安图，通过电化学还原过程中的循环伏安曲线的电位及其对应的堆叠膜表面颜色变化规律，可知膜电化学还原由膜边缘向膜中心发生，膜电化学还原所需的质子来自于膜层间，由此可判定该膜质子传导主要在水平面通道发生，即在5mm电极表面均匀旋涂40μgGO所形成均匀厚度的堆叠膜的质子传导优先在水平面通道进行，通过还原峰电位可标定该质子膜质子传导效率。
实施例二：
将18μg的单层氧化石墨烯(GO)(石墨烯体积密度1mg·mL-1)旋涂在玻碳电极表面，经过离心等过程获得单层GO且平均尺寸为18μm,在三电极体系中还原该堆叠膜，GO膜旋涂在玻碳电极表面，电解液为Ar饱和PB缓冲液，电解液pH为7.4；Ag/AgCl作为参比电极，扫描速率为10mV/s。通过电化学还原过程中的循环伏安曲线的电位及其对应的堆叠膜表面颜色变化可知膜电化学还原由膜边缘向膜中心发生，膜电化学还原所需的质子来自于膜层间，由此可判定该膜质子传导主要在水平面通道发生，即在5mm电极表面均匀旋涂35μgGO所形成均匀厚度的堆叠膜的质子传导优先在水平面通道进行，通过还原峰电位可标定该质子膜质子传导效率。
实施例三：
将16μg的单层氧化石墨烯(GO)(石墨烯体积密度1mg·mL-1)旋涂在玻碳电极表面，经过离心等过程获得单层GO且平均尺寸为18μm,在三电极体系中还原该堆叠膜，GO膜旋涂在玻碳电极表面，电解液为Ar饱和PB缓冲液，电解液pH为7.4；Ag/AgCl作为参比电极，扫描速率为10mV/s。通过电化学还原过程中的循环伏安曲线的电位及其对应的堆叠膜表面颜色变化可知膜电化学还原由膜边缘向膜中心发生，膜电化学还原所需的质子来自于膜层间，由此可判定该膜质子传导主要在水平面通道发生，即在5mm电极表面均匀旋涂30μgGO所形成均匀厚度的堆叠膜的质子传导优先在水平面通道进行，通过还原峰电位可标定该质子膜质子传导效率。
实施例四：
将14μg的单层氧化石墨烯(GO)(石墨烯体积密度1mg·mL-1)旋涂在玻碳电极表面，经过离心等过程获得单层GO且平均尺寸为18μm,在三电极体系中还原该堆叠膜，GO膜旋涂在玻碳电极表面，电解液为Ar饱和PB缓冲液，电解液pH为7.4；Ag/AgCl作为参比电极，扫描速率为10mV/s。通过电化学还原过程中的循环伏安曲线的电位及其对应的堆叠膜表面表面颜色变化可知膜近贯穿面通道的部分首先被还原，膜电化学还原在贯穿面通道发生，这里膜电化学还原所需的质子来自于贯穿面通道所传输的质子，故判定该膜质子传导主要在贯穿面通道发生，即在5mm电极表面均匀旋涂25μgGO所形成均匀厚度的堆叠膜的质子传导优先在贯穿面通道进行。
实施例五：
将12μg的单层氧化石墨烯(GO)(石墨烯体积密度1mg·mL-1)旋涂在玻碳电极表面，单层GO的平均尺寸为18μm,在三电极体系中还原20μgGO的堆叠膜，GO膜旋涂在玻碳电极表面，电解液为Ar饱和PB缓冲液，电解液pH为7.4；Ag/AgCl作为参比电极，扫描速率为10mV/s，如图4所示的GO堆叠膜的电化学还原循环伏安曲线。通过电化学还原过程中的循环伏安曲线的电位及其对应的堆叠膜表面颜色变化可知膜近贯穿面通道的部分首先被还原。膜电化学还原在贯穿面通道发生，这里膜电化学还原所需的质子来自于贯穿面通道所传输的质子，故判定该膜质子传导主要在贯穿面通道发生，即在5mm电极表面均匀旋涂20μgGO所形成均匀厚度的堆叠膜的质子传导优先在贯穿面通道进行。该还原电位相比实施例一的还原峰电位更加靠右，质子传输能垒更低，表明其质子传导效率更高。
综合上述实施例的结果，总结如下：
所述的电化学信号所显示的电化学曲线中峰电位判定质子膜质子传导的效率，峰电位越靠右，质子传导效率越高；由所述的电化学检测过程中膜表面颜色变化可判定质子是否优先在水平面传导、贯穿面传导，或水平面与贯穿面同时传导。
本方法利用电化学反应装置，直接通过电信号和膜表面图像变化探究有色无机质子膜传质效率和质子传导的方向，将质子膜的传质性能和传质的各向异性同时测定，简化了质子膜的测试方法与装置。因此，本申请有利于简化膜检测的流程，提高检测效率和反馈效率。
以上所述，仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种有色无机膜的传质性能检测装置，其特征在于，包括：
数字源电表、工作电极、参比电极、对电极、电解槽和成像机构，所述工作电极、所述参比电极和所述对电极分别插入所述电解槽的电解液中；
其中，所述数字源电表的一端分别电连接于所述工作电极、参比电极和对电极，所述工作电极的表面贴附有无机膜，所述数字源电表的另一端电连接于控制器，所述成像机构的摄像头对应于所述无机膜，所述成像机构的输出端电连接于所述控制器。
2.根据权利要求1所述的有色无机膜的传质性能检测装置，其特征在于，
所述工作电极采用玻碳电极。
3.根据权利要求1所述的有色无机膜的传质性能检测装置，其特征在于，
所述电解槽采用透明材质，所述工作电极竖直放置于所述电解槽内，所述数字源电表的一端电连接于所述工作电极的上端，所述无机膜贴附于所述工作电极的下端面，所述成像机构的摄像头贴合于所述电解槽的底壁。
4.根据权利要求1所述的有色无机膜的传质性能检测装置，其特征在于，
还包括电化学工作站，所述电化学工作站代替所述数字源电表，所述电化学工作站的一端分别电连接于所述工作电极的一端、参比电极和对电极，所述电化学工作站的另一端电连接于控制器。
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|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
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