CN219957480U - 一种天然气中甲烷的分离纯化和收集系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，包括进样单元、第一分离纯化单元、第二分离纯化单元、样品富集单元、样品收集单元和抽真空单元，所述第一分离纯化单元和第二分离纯化单元分别与进样单元连接，第一分离纯化单元还依次连接样品收集单元和样品富集单元的出口，第二分离纯化单元通过管路与样品富集单元的入口连接，整个装置可形成一个分离纯化和收集甲烷的封闭环路；抽真空单元分别与进样单元和第一分离纯化单元连接，用于对整个系统进行抽真空；该套系统结构紧凑，操作简单快速，易维护，对操作人员要求低，实现了对天然气中甲烷的高纯度收集。
Description
技术领域
本实用新型属于同位素检测技术领域，尤其涉及一种天然气中甲烷的分离纯化和收集系统。
背景技术
团簇同位素技术是继传统稳定同位素之后极具潜力的一项革命性技术，作为一种能够反映化合物形成温度、标定反应机理/过程和条件等的新手段，该技术在医药、化学化工、天体、古环境、地质-地球化学等众多领域具有深远影响。技术研发较早、应用较广泛的是碳酸盐团簇同位素温度计，继开发成功后就展示了巨大的应用潜力，如解决构造的隆升历史和古高程、恢复古环境、古生物体温及新陈代谢机制等重大基础问题上都获得了成功。继碳酸盐之后，甲烷团簇同位素分析技术也于2013年开发成功，这为解决天然气形成温度、来源、形成机制及生成之后所经历的运移、聚集成藏等地质过程提供了新的思路，并成为天然气研究的重要手段。
团簇同位素是指含有2个及2个以上的重同位素结合在一起的同位素体。气相色谱-同位素比值质谱联用技术主要对分子中多个原子的同位素分别进行测试，而团簇同位素测试技术则是对含有多个重同位素原子的同位素异数体分子的整体浓度的测试。例如甲烷，共存在10种同位素异数体，其中相对分子质量为18的有13CH3D与12CH2D2，甲烷的团簇同位素分析技术通常指对甲烷中13CH3D和12CH2D2分子浓度的测试。但是，由于团簇同位素分子丰度非常低，在分析物中所占的比例极小，比如13CH3D的相对丰度是6.92×10-6，12CH2D2的相对丰度是1.44×10-7，所以想要精确获得其丰度情况，一方面要求仪器分析测试过程能够做到极高分辨率、极高精度，另一方面，需要样品纯度极高，避免其他物质的任何干扰，以获得好的质谱分离效果。
目前，美国赛默飞世尔公司生产的253 Ultra和英国Nu公司生产的Panorama高分辨率气体稳定同位素质谱都可以实现对甲烷团簇同位素13CH3D和12CH2D2的浓度的测试，它们采用的都是双路进样系统，都要求进入仪器的甲烷必须是高纯气体，所以想要测试天然气中的甲烷团簇同位素，首先必须将天然气样品中的甲烷进行分离纯化和富集。但是，实验室大多采用的是真空低温蒸馏分离纯化法纯化天然气中的甲烷，主要是采用一个可控温低温氦泵，通过调节温度来实现甲烷和其它杂质气体的分离。经调研比较，低温蒸馏法对操作人员要求比较高，操作流程繁复，耗时长，且甲烷回收率一般低于95%。所以，需要建立一套天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，使得操作简单快捷，且甲烷纯度和回收率都达到99%以上。
发明内容
本实用新型的目的在于针对天然气中甲烷团簇同位素分析技术中，前期样品处理过程需要得到较高纯度的甲烷，提供一种天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，可以实现对天然气中甲烷团簇同位素的分析测试。
本实用新型为实现上述目的采用的技术方案是：一种天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，包括进样单元、第一分离纯化单元、第二分离纯化单元、样品富集单元、样品收集单元和抽真空单元，所述第一分离纯化单元和第二分离纯化单元分别与进样单元连接，第一分离纯化单元还依次连接样品收集单元和样品富集单元的出口，第二分离纯化单元通过管路与样品富集单元的入口连接，整个装置可形成一个分离纯化和收集甲烷的封闭环路；抽真空单元通过开关阀门和管路分别与进样单元和第一分离纯化单元连接，用于对整个系统进行抽真空。
本实用新型的有益效果是：本系统采用液氮冷阱和硅胶吸附阱分别除去天然气样品中的杂气，二氧化碳和水，形成一定浓度的烃类混合气体，并采用超高真空联合双色谱柱分离法来分离提纯甲烷，通过嵌入TCD检测器，可以根据检测器的信号响应，量化计算样品的回收率，实现了天然气中甲烷的高纯收集。该套系统结构紧凑，操作简单快速，易维护，对操作人员要求低，且纯化率高，便于天然气中甲烷团簇同位素的测试分析。
附图说明
图1为本实用新型的系统的结构示意图。
附图标记：T1为液氮冷阱；T2为硅胶吸附阱；T3为甲烷富集阱。
实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
如图1所示，本实用新型涉及一种天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，包括进样单元、第一分离纯化单元、第二分离纯化单元、样品富集单元、样品收集单元和抽真空单元，所述第一分离纯化单元和第二分离纯化单元分别与进样单元连接，第一分离纯化单元还依次连接样品收集单元和样品富集单元的出口，第二分离纯化单元通过管路与样品富集单元的入口连接，整个装置可形成一个分离纯化和收集甲烷的封闭环路；抽真空单元通过开关阀门和管路分别与进样单元和第一分离纯化单元连接，用于对整个系统进行抽真空。
所述进样单元包括进样口和十字型管路Ⅰ，十字型管路Ⅰ具有四个端口，进样口与十字型管路Ⅰ的一端口连接，且之间还布置有开关阀门。
所述第一分离纯化单元和第二分离纯化单元与十字型管路Ⅰ的两个端口分别连接。
所述第一分离纯化单元包括液氮冷阱T1、一个T型管路、十字型管路Ⅱ和十字型管路Ⅲ，T型管路的第一端口通过开关阀门与十字型管路Ⅰ的一个端口连接，第二端口与液氮冷阱T1的入口连接；两个十字型管路Ⅱ、Ⅲ通过一开关阀门串联在一起，液氮冷阱T1的出口与两个串联的十字型管路的一端口连接，两个串联的十字型管路的另一端口与样品收集单元通过开关阀门连接，两个十字型管路的一个端口分别连接有压力规和前级规，两个十字型管路的一个端口均与抽真空单元连接；所述液氮冷阱用于分离天然气中液氮温度下未冷冻的杂气。
所述第二分离纯化单元包括硅胶吸附阱T2和第一四通阀，硅胶吸附阱T2的入口与十字型管路Ⅰ的一端口通过开关阀门连接，硅胶吸附阱T2的出入口分别连接第一四通阀的两个相邻端口，所述第一四通阀还通过管路与样品富集单元的入口连接；所述硅胶吸附阱T2主要用于吸附二氧化碳和水，外部套有环形加热装置，用于除二氧化碳和水以外的其它气体的释放。
所述样品富集单元包括双色谱柱分离系统，甲烷富集阱T3和第二四通阀，双色谱柱分离系统的入口通过管路与第一四通阀的一个端口连接，其出口通过管路与第二四通阀的一个端口连接，第二四通阀上的两个端口与甲烷富集阱T3连接，甲烷富集阱T3的出口通过开关阀门与样品收集单元连接；所述双色谱柱分离系统包括用于分离氮气、氧气等无机气体和碳氢化合物的第一根色谱柱和用于分离甲烷、乙烷等碳氢化合物的第二根色谱柱；甲烷富集阱T3用于富集分离纯化后的甲烷，外部套有环形加热装置，用于加热释放阱中甲烷气体至样品收集管。
所述第一根色谱柱为长4米，外径为1/8 英寸的不锈钢填充柱，填充物是80-100目的5Å分子筛。
所述第二根色谱柱为有机物分离色谱柱，其为长2米，外径1/8英寸不锈钢填充柱，填充物为100-120目的Hayesep D。
所述样品收集单元包括样品收集瓶和一个T型管路，所述T型管路的三个端口均通过开关阀门分别与甲烷富集阱T3，样品收集瓶和十字型管路Ⅲ的一个端口连接；所述样品收集瓶用于将甲烷气体冷冻起来，取下后直接和高分辨率气体稳定同位素质谱的双路进样口相连接来实现甲烷团簇同位素的测定。
所述抽真空单元包括分子泵机组和干泵，分子泵机组通过三个开关阀门分别与三个十字型管路Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的端口相连接，干泵通过开关阀门与第一分离纯化单元中T型管路的第三端口连接；在实验开始前，先通过干泵将整体系统抽真空，再通过分子泵机组进一步将整个系统抽真空。
所述开关阀门均为VCR Bellow型开关阀门。
本实用新型的原理和工作流程为：在气体样品取气和进样过程中，先将减压阀连接于天然气样品高压钢瓶的取气端，拧紧减压阀进气端的螺帽，后打开高压钢瓶的取气旋钮，调整减压器手柄将出气压力调整至0.3Mpa，完成减压后将气密性注射器针头插入取气端，根据混合气中的甲烷含量情况，抽取约5ml天然气样品，通过进样口注入真空系统；
将真空状态下的液氮冷阱T1置于装有液氮的杜瓦瓶中，打开液氮冷阱T1入口处的开关阀门，将已引入的天然气样品冷冻收集在液氮冷阱T1里，收集完全后，用干泵抽去未冷冻的杂气，关闭开关阀门，撤去液氮杜瓦瓶；
将真空状态下的硅胶吸附阱T2置于装有液氮的杜瓦瓶中，打开硅胶吸附阱T2入口处的开关阀门，将液氮冷阱T1中释放的气体冷冻吸附收集在硅胶吸附阱T2里，收集完全后，用干泵抽去未冷冻的杂气，关闭硅胶吸附阱T2入口处的开关阀门，撤去液氮杜瓦瓶，将收集了样品的硅胶吸附阱T2加热至30℃，这时候甲烷、乙烷、丙烷及一些杂质气体如氧气，氮气，氩气等从硅胶里释放出来，二氧化碳和水将留在硅胶吸附阱T2里，这一步去除了水和二氧化碳；
用20ml/min的高纯氦气流从第一四通阀的一个端口将硅胶吸附阱T2中释放出的气体吹入双色谱柱系统，第一根色谱柱可以将氧气、氮气、氩气等和碳氢化合物分离，第二根色谱柱可以将甲烷、乙烷、丙烷等碳氢化合物分离；
将真空状态下装有硅胶的甲烷富集阱T3置于装有液氮的杜瓦瓶中，根据色谱系统中的无源热导检测器（TCD）出峰时间选择性的将甲烷气体收集在处于液氮温度的甲烷富集阱T3里，冷冻时间的长短根据检测器的基线来确定，尽可能的100%收集，收集完成后，将第二四通阀转为vent状态，抽去残留在甲烷富集阱T3里的杂气，撤去液氮杜瓦瓶，将甲烷富集阱T3的温度升至30℃，打开样品收集单元与样品富集单元之间的开关阀门，将气体转移冷冻在提前抽好真空的液氮温度的样品收集瓶中，待冷冻完全，关闭样品收集瓶的开关阀门，取下样品收集瓶，连接到高分辨率气体稳定同位素质谱的双路进样系统，撤去样品收集瓶外的液氮杜瓦瓶，将气体平衡到双路进样系统的bellow中进行测量。
本实用新型的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本实用新型说明书而对本实用新型技术方案采取的任何等效的变换，均为本实用新型的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，包括进样单元、第一分离纯化单元、第二分离纯化单元、样品富集单元、样品收集单元和抽真空单元，所述第一分离纯化单元和第二分离纯化单元分别与进样单元连接，第一分离纯化单元还依次连接样品收集单元和样品富集单元的出口，第二分离纯化单元通过管路与样品富集单元的入口连接，整个装置可形成一个分离纯化和收集甲烷的封闭环路；抽真空单元通过开关阀门和管路分别与进样单元和第一分离纯化单元连接，用于对整个系统进行抽真空。
2.根据权利要求1所述的天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，所述进样单元包括进样口和十字型管路Ⅰ，十字型管路Ⅰ具有四个端口，进样口与十字型管路Ⅰ的一端口连接，且之间还布置有开关阀门。
3.根据权利要求2所述的天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，所述第一分离纯化单元和第第二分离纯化单元分别与十字型管路Ⅰ的一个端口连接。
4.根据权利要求2所述的天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，第一分离纯化单元包括液氮冷阱（T1）、一个T型管路、十字型管路Ⅱ和十字型管路Ⅲ，T型管路的第一端口通过开关阀门与十字型管路Ⅰ的一个端口连接，第二端口与液氮冷阱（T1）的入口连接；两个十字型管路Ⅱ、Ⅲ通过一开关阀门串联在一起，液氮冷阱（T1）的出口与两个串联的十字型管路的一端口连接，两个串联的十字型管路的另一端口与样品收集单元通过开关阀门连接，两个十字型管路的一个端口分别连接有压力规和前级规，两个十字型管路的一个端口均与抽真空单元连接；所述液氮冷阱用于分离天然气中液氮温度下未冷冻的杂气。
5.根据权利要求4所述的天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，所述第二分离纯化单元包括硅胶吸附阱（T2）和第一四通阀，硅胶吸附阱（T2）的入口与十字型管路Ⅰ的一端口通过开关阀门连接，硅胶吸附阱（T2）的出入口分别连接第一四通阀的两个相邻端口，所述第一四通阀还通过管路与样品富集单元的入口连接；所述硅胶吸附阱（T2）主要用于吸附二氧化碳和水，外部套有环形加热装置，用于除二氧化碳和水以外的其它气体的释放。
6.根据权利要求5所述的天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，所述样品富集单元包括双色谱柱分离系统，甲烷富集阱（T3）和第二四通阀，双色谱柱分离系统的入口通过管路与第一四通阀的一个端口连接，其出口通过管路与第二四通阀的一个端口连接，第二四通阀上的两个端口与甲烷富集阱（T3）连接，甲烷富集阱（T3）的出口通过开关阀门与样品收集单元连接；所述双色谱柱分离系统包括用于分离氮气、氧气等无机气体和碳氢化合物的第一根色谱柱和用于分离甲烷、乙烷等碳氢化合物的第二根色谱柱；甲烷富集阱（T3）用于富集分离纯化后的甲烷，外部套有环形加热装置，用于加热释放阱中甲烷气体至样品收集管。
7.根据权利要求6所述的天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，所述样品收集单元包括样品收集瓶和一个T型管路，所述T型管路的三个端口均通过开关阀门分别与甲烷富集阱（T3），样品收集瓶和十字型管路Ⅲ的一个端口连接；所述样品收集瓶用于将甲烷气体冷冻起来，取下后直接和高分辨率气体稳定同位素质谱的双路进样口相连接来实现甲烷团簇同位素的测定。
8.根据权利要求7所述的天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，所述抽真空单元包括分子泵机组和干泵，分子泵机组通过三个开关阀门分别与三个十字型管路Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的端口相连接，干泵通过开关阀门与第一分离纯化单元中T型管路的第三端口连接；在实验开始前，先通过干泵将整体系统抽真空，再通过分子泵机组进一步将整个系统抽真空。
9.根据权利要求8所述的天然气中甲烷的分离纯化和收集系统，其特征在于，所述第一根色谱柱为长4米，外径为1/8 英寸的不锈钢填充柱，填充物是80-100目的5Å分子筛；所述第二根色谱柱为有机物分离色谱柱，其为长2米，外径1/8英寸不锈钢填充柱，填充物为100-120目的Hayesep D。
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|---|---|---|---|
| CN202320437748.2U Active CN219957480U (zh) | 2023-03-09 | 2023-03-09 | 一种天然气中甲烷的分离纯化和收集系统 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN219957480U (zh) |
-
2023
- 2023-03-09 CN CN202320437748.2U patent/CN219957480U/zh active Active
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| GR01 | Patent grant | ||
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