CN219897117U - 一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置 - Google Patents

一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置 Download PDF

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冯建霞
郭国州
秦文波
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Abstract

本实用新型公开了一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,涉及钼酸盐生产技术领域,包括冷却结晶釜,冷却结晶釜包括釜体,釜体内壁设置有冷媒夹层,冷媒夹层内设置有螺旋盘管,螺旋盘管两端贯穿贯穿釜体设置有进液口、出液口,釜体底部设置有出料口;釜体内转动设置有搅拌组件,搅拌组件包括转动设置在釜体内中间位置的搅拌轴,搅拌轴顶部贯穿有釜体连接有驱动装置,釜体内对应搅拌轴位置依次设置有用于产生旋转液流的扰流搅动机构、用于防晶体沉积的防沉积搅拌机构,利用扰流搅动机构、防沉积搅拌机构相互配合,使得冷却结晶釜内搅拌充分且可以防物料粘附结晶器内部。

Description

一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置
技术领域
本实用新型涉及钼酸盐生产技术领域,尤其涉及一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置。
背景技术
七钼酸铵主要用于化工和石油催化剂、染料、颜料和肥料等行业和领域,是重要的钼酸盐之一。目前七钼酸铵的生产普遍采用四钼酸铵为原料,采用二步法制备七钼酸铵,钼酸铵溶液加硝酸得到四钼酸铵,四钼酸铵与氨水在60-80℃溶解成浓度为1.42-1.48g/m3的钼酸铵溶液,趁热过滤,冷却结晶,离心脱水,烘干,筛分得七钼酸铵成品。
其中生产工序中冷却结晶作为核心步骤,其结晶的效率直接影响七钼酸铵的生产效率。冷却结晶的结晶过程就是不断地形成晶核和晶核不断长大的过程。现有的冷却结晶釜为了增大生产速率,通常在结晶釜内增设搅拌器和过滤网,不但提高结晶的速度,还能使结晶后晶体与液体分离,使结晶釜操作简单。搅拌装置能促进溶液搅拌均匀加速结晶,促进冷却,但是现有的结晶搅拌装置往往存在搅拌不均匀、散热效率低、结晶速度慢、物料会粘连在结晶罐内及出料口底部等问题,不能满足现有生产要求。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的问题,提供一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,利用扰流搅动机构、防沉积搅拌机构相互配合,使得冷却结晶釜内搅拌充分且可以防物料粘附结晶器内部。
本实用新型是通过以下技术方案实现的:一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,包括冷却结晶釜,所述冷却结晶釜包括釜体,所述釜体内壁设置有冷媒夹层,所述冷媒夹层内设置有螺旋盘管,所述螺旋盘管两端贯穿贯穿釜体设置有进液口、出液口,所述釜体底部设置有出料口;所述釜体内转动设置有搅拌组件,所述搅拌组件包括转动设置在釜体内中间位置的搅拌轴,所述搅拌轴顶部贯穿有釜体连接有驱动装置,所述釜体内对应搅拌轴位置依次设置有用于产生旋转液流的扰流搅动机构、用于防晶体沉积的防沉积搅拌机构,所述扰流搅动机构包括沿搅拌轴轴向间隔套设在搅拌轴上的多个扰流搅动盘;所述防沉积搅拌机构包括设置在搅拌轴上的刮料框,刮料框的刮料面贴合釜体侧壁及底部。
为了进一步优化本实用新型,可优先选用以下技术方案:
优选的,还包括沿物料流转方向依次的溶解釜、一级过滤器、中转釜、二级过滤器,所述溶解釜、一级过滤器、中转釜、二级过滤器通过管道依次连接至冷却结晶釜的进料端,所述溶解釜用于原料溶解,所述一级过滤器的滤膜孔径大于二级过滤器的滤膜孔径。
优选的,所述溶解釜、一级过滤器之间的管道上设置有提供输送动力的第一输液泵,所述中转釜、精密过滤器之间的管道上设置有提供输送动力的第二输液泵。
优选的,所述一级过滤器内的滤膜为80~120um孔径的滤纸,所述二级过滤器的滤膜孔径0.45um及以下,所述溶解釜、中转釜的罐体的侧壁上均设置有保温夹层,所述保温夹层内设置有螺旋状循环管道,所述螺旋状循环管道内设置有温度可控的流体,所述溶解釜、中转釜的保温夹层分别通过第一蒸汽管道、第二蒸汽管道连接有外部蒸汽输入源。
优选的,所述扰流搅动盘包括固定套、第一扰流叶片、第二扰流叶片,所述固定套中间位置开设有安装孔,安装孔内壁开设有键槽,所述固定套通过键槽设置在搅拌轴上,所述第一扰流叶片均布设置在固定套外壁上且至少有3个,第二扰流叶片绕固定套设置在第一扰流叶片背离固定套的一端,所述第二扰流叶片沿剪切搅拌盘旋转方向切向设置,相邻的两个第二扰流叶之间设置有连接加强板。
优选的,所述第一扰流叶片与水平面的夹角为30~60度。
优选的,所述连接加强板采用螺旋状弯曲板,螺旋状弯曲板的厚度为4~6mm。
优选的,还包括循环冷却水装置,所述冷却结晶釜的进液口、出液口与循环冷却水装置连接,开启循环冷却水,冷却至20~30℃,使七钼酸铵结晶析出。
优选的,所述刮料框包括沿搅拌轴径向设置在搅拌轴顶部及底部的第一刮料杆、第二刮料杆,所述第一刮料杆、第二刮料杆两端延伸至釜体内侧壁位置,所述第一刮料杆、第二刮料杆的端部连接有第三连接杆。
本实用新型具有以下效果:
1、本方案中结晶釜的釜体内对应搅拌轴位置依次设置有用于产生旋转液流的扰流搅动机构、用于防晶体沉积的防沉积搅拌机构,利用扰流搅动机构、防沉积搅拌机构相互配合,使得冷却结晶釜内搅拌充分且可以防物料粘附结晶器内部;其中刮料框与结晶釜主体的内壁之间设有10~15mm的距离,这样可防止刮料框与结晶器内壁发生摩擦,还可保证物料进行充分的混合,防止大量堆积在釜体内壁上。
2、本方案中第一扰流叶片对内部物料进行上下翻滚,进而保证物料快速搅拌并保证其结晶搅拌的均匀性;第一扰流叶片与水平面的夹角设置在30~60度之间,保证物料翻腾过程中的持续搅拌和稳定性;同时在相邻的第二扰流叶片之间焊接有连接加强板,同时连接加强板采用厚度为4~6mm的螺旋状弯曲板,一方面可以保证第二扰流叶片在转动过程中的稳定性,防止离心力过大导致第二扰流叶片强度不足;另一方面第二扰流叶片较薄,可以一定的扰流作用。
3、本方案中为了提高设备的连续生产效率,配置有溶解釜、一级过滤器、中转釜、二级过滤器,其中溶解釜中进行溶解,溶解后溶液通过一级过滤器过滤除去溶解料液中的可见杂质及不能够溶解的残留四钼酸铵,过滤料液转至中转釜保温储存防止结晶,将中转釜的粗滤液通过二级过滤器进一步过滤除杂质,精滤料液转至冷却结晶釜进行冷却结晶;通过粗滤和精滤两次过滤,提高了过滤效果,还可以实现连续生产,减少了运输的耗时,提高了七钼酸铵的产能。
附图说明
图1为冷却结晶的流程示意图;
图2为冷却结晶釜的整体结构示意图;
图3为扰流搅动机构的立体结构示意图;
图4为刮料框的结构示意图;
图5为刮料框俯视布局图。
其中:
1-溶解釜、2-一级过滤器、3-中转釜、4-二级过滤器、5-冷却结晶釜、6-循环冷却水装置、7-第一输液泵、8-第二输液泵、9-外部蒸汽输入源、10-第一蒸汽管道、11-第二蒸汽管道、12-釜体、13-冷媒夹层、14-螺旋盘管、15-进液口、16-出液口、17-出料口、18-搅拌轴、19-驱动装置、20-扰流搅动机构、21-防沉积搅拌机构、22-固定套、23-第一扰流叶片、24-第二扰流叶片、25-固定套;27-第一刮料杆、28-第二刮料杆、29-第三连接杆、30-连接加强板。
具体实施方式
在本实用新型的描述中,还需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
下面将结合实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
实施例1
七钼酸铵的制备过程一般经过溶解、过滤、冷却结晶,过程发生的主要反应如下:7(NH4)2Mo4O13·2H2O+10NH4OH→4(NH4)6Mo7O24·4H2O+3H2O;本实施例提供一种针对七钼酸铵的制备设备,具体结构如下:
如图1-5所示,一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,沿物料流转方向依次的溶解釜1、一级过滤器2、中转釜3、二级过滤器4、冷却结晶釜5,其中溶解釜、一级过滤器、中转釜、二级过滤器、通过管道依次连接至冷却结晶釜的进料端,溶解釜用于原料溶解,溶解釜1主要实现溶解工序,目的是将四钼酸铵固体配制成钼酸铵溶液。具体操作过程可参考一下现有工艺步骤:往反应釜中加入纯水、氨水;开启搅拌,蒸汽加热至60~70℃;逐渐加入四钼酸铵,溶解。其中一级过滤器的滤膜孔径大于二级过滤器的滤膜孔径。其中溶解釜、一级过滤器之间的管道上安装有提供输送动力的第一输液泵,中转釜、精密过滤器之间的管道上安装有提供输送动力的第二输液泵。其中一级过滤器内的滤膜为80~120um孔径的滤纸,二级过滤器的滤膜孔径0.45um及以下,一级过滤器可以过滤除去溶解料液中的可见杂质及不能够溶解的残留四钼酸铵。将溶解料液通过一级过滤器,过滤掉较大颗粒的杂质。粗滤后产生的不能够溶解的残留四钼酸铵可通过管道重新引入溶解釜回收利用。二级过滤器对物料进行精滤,精滤后产生的不能够溶解的残留四钼酸铵可通过管道重新引入溶解釜101回收利用。其中中转釜作为临时缓存容器,对粗过滤后的物料保温储存防止结晶,溶解釜、中转釜的罐体的侧壁上均安装有保温夹层,保温夹层内安装有螺旋状循环管道,螺旋状循环管道内安装有温度可控的流体,溶解釜、中转釜的保温夹层分别通过第一蒸汽管道10、第二蒸汽管道11连接有外部蒸汽输入源9,此外还包括循环冷却水装置,冷却结晶釜的进液口、出液口与循环冷却水装置连接,开启循环冷却水,冷却至20~30℃,使七钼酸铵结晶析出。
其中冷却结晶釜包括釜体12,釜体内壁安装有冷媒夹层13,冷媒夹层内安装有螺旋盘管14,冷媒夹层内对应螺旋盘管外围填充保温材料,以保证冷却降温效果,螺旋盘管两端贯穿贯穿釜体安装有进液口15、出液口16,釜体底部安装有出料口17;釜体内转动安装有搅拌组件,搅拌组件包括转动安装在釜体内中间位置的搅拌轴18,搅拌轴顶部贯穿有釜体连接有驱动装置19,釜体内对应搅拌轴位置依次安装有用于产生旋转液流的扰流搅动机构20、用于防晶体沉积的防沉积搅拌机构21,扰流搅动机构包括沿搅拌轴轴向间隔套设在搅拌轴上的多个扰流搅动盘;其中扰流搅动盘包括固定套22、第一扰流叶片23、第二扰流叶片24,固定套22中间位置开设有安装孔26,安装孔内壁开设有键槽25,固定套通过键槽安装在搅拌轴上,第一扰流叶片均布安装在固定套外壁上且至少有3个,第二扰流叶片绕固定套安装在第一扰流叶片背离固定套的一端,第二扰流叶片沿剪切搅拌盘旋转方向切向安装,相邻的两个第二扰流叶之间安装有连接加强板30。第一扰流叶片与水平面的夹角为30~60度。连接加强板采用螺旋状弯曲板,螺旋状弯曲板的厚度为4~6mm;防沉积搅拌机构包括安装在搅拌轴上的刮料框,刮料框的刮料面贴合釜体侧壁及底部;其中刮料框包括沿搅拌轴径向安装在搅拌轴顶部及底部的第一刮料杆27、第二刮料杆28,第一刮料杆、第二刮料杆两端延伸至釜体内侧壁位置,第一刮料杆、第二刮料杆的端部连接有第三连接杆29,第一刮料杆27、第二刮料杆28、第三连接杆29形成刮料框,其中刮料框可绕轴配置有多个,本方案中第一扰流叶片对内部物料进行上下翻滚,进而保证物料快速搅拌并保证其结晶搅拌的均匀性;第一扰流叶片与水平面的夹角设置在30~60度之间,保证物料翻腾过程中的持续搅拌和稳定性;同时在相邻的第二扰流叶片之间焊接有连接加强板30,同时连接加强板采用厚度为4~6mm的螺旋状弯曲板,一方面可以保证第二扰流叶片在转动过程中的稳定性,防止离心力过大导致第二扰流叶片强度不足;另一方面第二扰流叶片较薄,可以一定的扰流作用。
最后应说明的是:以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已,并不用于限制本实用新型,尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,包括冷却结晶釜,其特征在于:所述冷却结晶釜包括釜体,所述釜体内壁设置有冷媒夹层,所述冷媒夹层内设置有螺旋盘管,所述螺旋盘管两端贯穿贯穿釜体设置有进液口、出液口,所述釜体底部设置有出料口;所述釜体内转动设置有搅拌组件,所述搅拌组件包括转动设置在釜体内中间位置的搅拌轴,所述搅拌轴顶部贯穿有釜体连接有驱动装置,所述釜体内对应搅拌轴位置依次设置有用于产生旋转液流的扰流搅动机构、用于防晶体沉积的防沉积搅拌机构,所述扰流搅动机构包括沿搅拌轴轴向间隔套设在搅拌轴上的多个扰流搅动盘;所述防沉积搅拌机构包括设置在搅拌轴上的刮料框,刮料框的刮料面贴合釜体侧壁及底部。
2.根据权利要求1所述的一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,其特征在于:还包括沿物料流转方向依次的溶解釜、一级过滤器、中转釜、二级过滤器,所述溶解釜、一级过滤器、中转釜、二级过滤器通过管道依次连接至冷却结晶釜的进料端,所述溶解釜用于原料溶解,所述一级过滤器的滤膜孔径大于二级过滤器的滤膜孔径。
3.根据权利要求2所述的一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,其特征在于:所述溶解釜、一级过滤器之间的管道上设置有提供输送动力的第一输液泵,所述中转釜、精密过滤器之间的管道上设置有提供输送动力的第二输液泵。
4.根据权利要求2所述的一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,其特征在于:所述一级过滤器内的滤膜为80~120um孔径的滤纸,所述二级过滤器的滤膜孔径0.45um及以下,所述溶解釜、中转釜的罐体的侧壁上均设置有保温夹层,所述保温夹层内设置有螺旋状循环管道,所述螺旋状循环管道内设置有温度可控的流体,所述溶解釜、中转釜的保温夹层分别通过第一蒸汽管道、第二蒸汽管道连接有外部蒸汽输入源。
5.根据权利要求1所述的一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,其特征在于:所述扰流搅动盘包括固定套、第一扰流叶片、第二扰流叶片,所述固定套中间位置开设有安装孔,安装孔内壁开设有键槽,所述固定套通过键槽设置在搅拌轴上,所述第一扰流叶片均布设置在固定套外壁上且至少有3个,第二扰流叶片绕固定套设置在第一扰流叶片背离固定套的一端,所述第二扰流叶片沿剪切搅拌盘旋转方向切向设置,相邻的两个第二扰流叶之间设置有连接加强板。
6.根据权利要求5所述的一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,其特征在于:所述第一扰流叶片与水平面的夹角为30~60度。
7.根据权利要求5所述的一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,其特征在于:所述连接加强板采用螺旋状弯曲板,螺旋状弯曲板的厚度为4~6mm。
8.根据权利要求1所述的一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,其特征在于:还包括循环冷却水装置,所述冷却结晶釜的进液口、出液口与循环冷却水装置连接,开启循环冷却水,冷却至20~30℃,使七钼酸铵结晶析出。
9.根据权利要求1所述的一种制备七钼酸铵的冷却结晶装置,其特征在于:所述刮料框包括沿搅拌轴径向设置在搅拌轴顶部及底部的第一刮料杆、第二刮料杆,所述第一刮料杆、第二刮料杆两端延伸至釜体内侧壁位置,所述第一刮料杆、第二刮料杆的端部连接有第三连接杆。
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