CN219836474U - 永固紫烷基化分离系统 - Google Patents

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姚鹏飞
伍兴
储修成
顾银童
仲俊宇
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Abstract

本实用新型提供的永固紫烷基化分离系统,涉及永固紫颜料化系统领域,包括反应单元、降温分离单元,降温分离单元包括分离件、搅拌组件、溶剂罐、溴化钠储罐,分离件的上部为桶体,分离件的底部为锥体,分离件为一体成型,反应单元与分离件连接,溶剂罐为高位槽,搅拌组件位于分离件内,搅拌组件与分离件的顶部连接,分离件的底部与溴化钠储罐的连接,待反应单元反应结束后,将反应单元内的产物输送至分离件内进行搅拌,并加入溶剂,使得产物内的溴化钠充分溶解在溶液中,再静置通过分离件的锥体底部进行降温,使得溴乙烷析出,将分离件底部的溴化钠输送至溴化钠储罐中,使得产物N‑乙基咔唑中的溴化钠含量降低,进而使得N‑乙基咔唑的纯度提高。

Description

永固紫烷基化分离系统
技术领域
本实用新型涉及永固紫颜料化系统技术领域,具体涉及一种永固紫烷基化分离系统。
背景技术
永固紫生产过程中有一步为烷基化反应,以咔唑为起始原料,经过烷基化得到N-乙基咔唑,在烷基化反应过程中,会产生溴化钠副产物,如果不将副产物溴化钠与产物N-乙基咔唑进行分离,当N-乙基咔唑进入硝化工序时,溴化钠会进行副反应,消耗硝酸,影响产品质量。
现有技术中,烷基化反应采用釜式反应,当反应结束后,将反应釜内的物料进行冷却降温,使得溴化钠晶体析出,但是现有反应釜降温过程中,溴化钠容易挂壁,不易沉底,导致产品N-乙基咔唑的纯度降低。
发明内容
有鉴于此,本实用新型提供了一种提高N-乙基咔唑纯度的永固紫烷基化分离系统。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种永固紫烷基化分离系统,包括反应单元、降温分离单元,所述降温分离单元包括分离件、搅拌组件、溶剂罐、溴化钠储罐,所述分离件的上部为桶体,所述分离件的底部为锥体,所述分离件为一体成型,所述反应单元与所述分离件的入口连接,所述溶剂罐为高位槽,所述搅拌组件位于所述分离件内,所述搅拌组件与所述分离件的顶部连接,所述分离件的底部与所述溴化钠储罐的入口连接,以将反应单元的烷基化产物在所述分离件内进行溴化钠分离。
优选地,所述分离件的底部与水平面的夹角为20°-60°。
优选地,所述搅拌组件包括电机、搅拌杆、搅拌架,所述搅拌架包括第一连接板、第二连接板、第三连接板,所述电机与所述搅拌杆的一端连接,所述第一连接板的中部与所述搅拌杆的中部连接,所述第一连接板的一端与所述第二连接板的一端连接,所述第二连接板的一端与所述搅拌杆的底端连接,所述搅拌杆的底端还与所述第三连接板的一端连接,所述第三连接板的一端与所述第一连接板的另一端连接以形成三角形。
优选地,所述第一连接板、第二连接板、第三连接板、搅拌杆形成的三角形与所述分离件的底部的横截面的三角形相似。
优选地,所述分离件设置氮气入口管,所述氮气入口管与所述分离件连接。
优选地,所述分离件设置进料管,所述进料管与所述分离件连接,所述进料管与的一端伸进所述分离件的内部。
优选地,所述降温分离单元还包括溴化钠出口管、产物出料管,所述溴化钠出口管设置第一阀门,所述产物出料管设置第二阀门,所述溴化钠出口管的一端与所述分离件的底部出口连接,所述溴化钠出口管的另一端与所述溴化钠储罐连接,所述产物出料管与所述分离件的底部出口连接。
优选地,所述降温分离单元还包括降温管,所述反应单元包括反应釜、溴乙烷高位槽、液碱高位槽、咔唑高位槽、催化剂储罐,所述反应釜的入口与所述溴乙烷高位槽的出口、液碱高位槽的出口、咔唑高位槽的出口、催化剂储罐的出口连接,所述反应釜的出口与所述降温管的一端连接,所述降温管的另一端与所述进料管连接。
优选地,所述反应釜的出口还与所述溴化钠储罐的入口连接,所述反应釜与所述溴化钠储罐连接的管路上设置第三阀门
优选地,所述分离件的外壁设置降温夹套,所述降温夹套与所述分离件的外壁连接,所述降温夹套设置循环水进口、循环水出口。
与现有技术相比,本实用新型的有益效果在于:
本实用新型提供一种永固紫烷基化分离系统中,所述反应单元进行烷基化反应生成N-乙基咔唑,待反应结束后,将所述反应单元内的产物输送至所述分离件内,进行搅拌,并加入溶剂罐内的氯苯溶剂,使得产物内的溴化钠充分溶解在溶液中不会挂壁,再静置,通过所述分离件的锥体底部进行降温、结晶使得溴化钠析出,将所述分离件底部的溴化钠输送至溴化钠储罐中,使得产物N-乙基咔唑中的溴化钠含量降低,进而使得N-乙基咔唑的纯度提高。
附图说明
图1为永固紫烷基化分离系统的流程图。
图2为分离件的结构示意图。
图中:永固紫烷基化分离系统10、反应单元100、反应釜110、溴乙烷高位槽120、液碱高位槽130、咔唑高位槽140、催化剂储罐150、降温分离单元200、分离件210、氮气入口管211、进料管212、降温夹套213、循环水进口2131、循环水出口2132、搅拌组件220、电机221、搅拌杆222、搅拌架223、第一连接板2231、第二连接板2232、第三连接板2233、溶剂罐230、溴化钠储罐240、溴化钠出口管250、第一阀门251、第三阀门252、产物出料管260、第二阀门261、降温管270。
具体实施方式
以下结合本实用新型的附图,对本实用新型实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
请参看图1至图2,一种永固紫烷基化分离系统10,包括反应单元100、降温分离单元200,所述降温分离单元200包括分离件210、搅拌组件220、溶剂罐230、溴化钠储罐240,所述分离件210的上部为桶体,所述分离件210的底部为锥体,所述分离件210为一体成型,所述反应单元100与所述分离件210的入口连接,所述溶剂罐230为高位槽,所述搅拌组件220位于所述分离件210内,所述搅拌组件220与所述分离件210的顶部连接,所述分离件210的底部与所述溴化钠储罐240的入口连接,以将反应单元100的烷基化产物在所述分离件210内进行溴化钠分离。
与现有技术相比,本实用新型的有益效果在于:
本实用新型提供一种永固紫烷基化分离系统10中,所述反应单元100进行烷基化反应生成N-乙基咔唑,待反应结束后,将所述反应单元100内的产物输送至所述分离件210内,进行搅拌,并加入溶剂罐230内的氯苯溶剂,使得产物内的溴化钠充分溶解在溶液中不会挂壁,再静置,通过所述分离件210的锥体底部进行降温、结晶使得溴化钠析出,将所述分离件210底部的溴化钠输送至溴化钠储罐240中,使得产物N-乙基咔唑中的溴化钠含量降低,进而使得N-乙基咔唑的纯度提高。
进一步的,所述分离件210的底部与水平面的夹角为20°-60°,通过分离件210底部适宜的锥度,使得所述分离件210内的溴化钠沉降在所述分离件210的底部,使得溴化钠与所述N-乙基咔唑分离更加彻底。
进一步的,所述搅拌组件220包括电机221、搅拌杆222、搅拌架223,所述搅拌架223包括第一连接板2231、第二连接板2232、第三连接板2233,所述电机221与所述搅拌杆222的一端连接,所述第一连接板2231的中部与所述搅拌杆222的中部连接,所述第一连接板2231的一端与所述第二连接板2232的一端连接,所述第二连接板2232的一端与所述搅拌杆222的底端连接,所述搅拌杆222的底端还与所述第三连接板2233的一端连接,所述第三连接板2233的一端与所述第一连接板2231的另一端连接以形成三角形,尽可能将所述分离件210内壁上的溴化钠搅动起来,然后静置沉降在所述分离件210的底部。
进一步的,所述第一连接板2231、第二连接板2232、第三连接板2233、搅拌杆222形成的三角形与所述分离件210的底部的横截面的三角形相似,在避免与所述分离件210碰撞的前提下,增大所述搅拌架223的接触面积,使得在搅拌的过程中,所述分离件210内的液体能尽可能的被搅动起来,使得所述分离件210的内壁上的溴化钠被搅动起来,使得溴化钠随着液体的搅动沉降在所述分离件210的锥体底部内,以将溴化钠分离彻底。
进一步的,所述分离件210设置氮气入口管211,所述氮气入口管211与所述分离件210连接,通过所述氮气入口管211通过氮气,防止所述反应单元100的产物在输送过程中被氧化。
进一步的,所述分离件210设置进料管212,所述进料管212与所述分离件210连接,所述进料管212与的一端伸进所述分离件210的中部,尽可能降低产物飞溅,粘接在所述分离件210的内壁上。
进一步的,所述降温分离单元200还包括溴化钠出口管250、产物出料管260,所述溴化钠出口管250设置第一阀门251,所述产物出料管260设置第二阀门261,所述溴化钠出口管250的一端与所述分离件210的底部出口连接,所述溴化钠出口管250的另一端与所述溴化钠储罐240连接,所述产物出料管260与所述分离件210的底部出口连接,静置一端时间后,溴化钠沉降在所述分离件210的底部,所述第一阀门251打开,第二阀门261关闭,溴化钠从所述分离件210的底部出口出来通过所述溴化钠出口管250进入所述溴化钠储罐240中,当溴化钠分离完全后,关闭所述第一阀门251、打开所述第二阀门261,所述分离件210的N-乙基咔唑从所述分离件210的底部出口出来通过所述产物出料管260进入硝化工序中。
进一步的,所述降温分离单元200还包括降温管270,所述反应单元100包括反应釜110、溴乙烷高位槽120、液碱高位槽130、咔唑高位槽140、催化剂储罐150,所述反应釜110的入口与所述溴乙烷高位槽120的出口、液碱高位槽130的出口、咔唑高位槽140的出口、催化剂储罐150的出口连接,所述反应釜110的出口与所述降温管270的一端连接,所述降温管270的另一端与所述进料管212连接,通过所述液碱高位槽130、咔唑高位槽140、催化剂储罐150向反应釜110中加入液碱、咔唑、催化剂,并将所述反应釜110升温至75℃-80℃,然后再回流滴加溴乙烷进行烷基化反应生成N-乙基咔唑,待反应结束后,反应釜110内产物的温度达130℃左右,再将物料通过所述降温管270输送至所述分离件210中,通过所述降温管270进行降温,使得进入所述分离件210的产物温度降低至100℃左右。
进一步的,所述反应釜110的出口还与所述溴化钠储罐240的入口连接,所述反应釜110与所述溴化钠储罐240连接的管路上设置第三阀门252,若所述反应釜110底部已经沉降大量溴化钠晶体时,打开第三阀门252,先将所述反应釜110底部的溴化钠进行分离,然后关闭所述第三阀门252,再将反应釜110剩余液体输送至所述分离件210中,
进一步的,所述分离件210的外壁设置降温夹套213,所述降温夹套213与所述分离件210的外壁连接,所述降温夹套213设置循环水进口2131、循环水出口2132,以对所述分离件210中的物料进行降温,使得溴化钠晶体析出。
以下使本实用新型的使用过程介绍。
实施例一
在烷基化反应中,通过所述液碱高位槽130、咔唑高位槽140、催化剂储罐150向反应釜110中加入液碱、咔唑、催化剂,并将所述反应釜110升温至75℃-80℃,然后再回流滴加溴乙烷进行烷基化反应生成N-乙基咔唑,待反应结束后,反应釜110内产物的温度达130℃左右,再将物料通过所述降温管270输送至所述分离件210中,通过所述降温管270进行降温,使得进入所述分离件210的产物温度降低至100℃左右,在所述分离件210内,通过搅拌架223对产物进行搅拌,并加入溶剂罐230内的氯苯溶剂,使得产物内的溴化钠充分溶解在溶液中,不会挂壁,再静置一端时间后,溴化钠沉降在所述分离件210的底部,所述第一阀门251打开,第二阀门261关闭,溴化钠从所述分离件210的底部出口出来通过所述溴化钠出口管250进入所述溴化钠储罐240中,当溴化钠分离完全后,关闭所述第一阀门251、打开所述第二阀门261,所述分离件210的N-乙基咔唑从所述分离件210的底部出口出来通过所述产物出料管260进入硝化工序中,使得进入硝化工序中的N-乙基咔唑纯度提高。
以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已,当然不能以此来限定本实用新型之权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程,并依本实用新型权利要求所作的等同变化,仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种永固紫烷基化分离系统,其特征在于,包括反应单元、降温分离单元,所述降温分离单元包括分离件、搅拌组件、溶剂罐、溴化钠储罐,所述分离件的上部为桶体,所述分离件的底部为锥体,所述分离件为一体成型,所述反应单元与所述分离件的入口连接,所述溶剂罐为高位槽,所述搅拌组件位于所述分离件内,所述搅拌组件与所述分离件的顶部连接,所述分离件的底部与所述溴化钠储罐的入口连接,以将反应单元的烷基化产物在所述分离件内进行溴化钠分离。
2.根据权利要求1所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述分离件的底部与水平面的夹角为20°-60°。
3.根据权利要求1所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述搅拌组件包括电机、搅拌杆、搅拌架,所述搅拌架包括第一连接板、第二连接板、第三连接板,所述电机与所述搅拌杆的一端连接,所述第一连接板的中部与所述搅拌杆的中部连接,所述第一连接板的一端与所述第二连接板的一端连接,所述第二连接板的一端与所述搅拌杆的底端连接,所述搅拌杆的底端还与所述第三连接板的一端连接,所述第三连接板的一端与所述第一连接板的另一端连接以形成三角形。
4.根据权利要求3所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述第一连接板、第二连接板、第三连接板、搅拌杆形成的三角形与所述分离件的底部的横截面的三角形相似。
5.根据权利要求1所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述分离件设置氮气入口管,所述氮气入口管与所述分离件连接。
6.根据权利要求1所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述分离件设置进料管,所述进料管与所述分离件连接,所述进料管与的一端伸进所述分离件的内部。
7.根据权利要求1所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述降温分离单元还包括溴化钠出口管、产物出料管,所述溴化钠出口管设置第一阀门,所述产物出料管设置第二阀门,所述溴化钠出口管的一端与所述分离件的底部出口连接,所述溴化钠出口管的另一端与所述溴化钠储罐连接,所述产物出料管与所述分离件的底部出口连接。
8.根据权利要求6所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述降温分离单元还包括降温管,所述反应单元包括反应釜、溴乙烷高位槽、液碱高位槽、咔唑高位槽、催化剂储罐,所述反应釜的入口与所述溴乙烷高位槽的出口、液碱高位槽的出口、咔唑高位槽的出口、催化剂储罐的出口连接,所述反应釜的出口与所述降温管的一端连接,所述降温管的另一端与所述进料管连接。
9.根据权利要求8所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述反应釜的出口还与所述溴化钠储罐的入口连接,所述反应釜与所述溴化钠储罐连接的管路上设置第三阀门。
10.根据权利要求1所述的永固紫烷基化分离系统,其特征在于,所述分离件的外壁设置降温夹套,所述降温夹套与所述分离件的外壁连接,所述降温夹套设置循环水进口、循环水出口。
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