CN219675825U - 一种液体测汞仪用蒸气反应系统 - Google Patents

Abstract

一种液体测汞仪用蒸气反应系统，包括进样系统、气液分离反应系统和控制系统，液体样品、清洗液和还原剂分别通过进样系统接入气液分离反应系统；进样系统包括连接液体样品或清洗液的第一进样流路、连接还原剂的第二进样流路以及连接载气的进样气路，第一进样流路、第二进样流路和进样气路共同通过混合器模块连接至气液分离反应系统；第一进样流路上依次设有温控定量环、定量注射泵及蠕动泵；第二进样流路也经过蠕动泵；进样气路上设有气体质量流量控制器；气液分离反应系统的排液管路上设有电磁阀。本实用新型能够实现高精度定量、高体积进样及彻底氧化还原反应，能够提高灵敏度，降低检出限，实现液体样品中超痕量汞元素分析。

Description

一种液体测汞仪用蒸气反应系统

技术领域

本实用新型涉及一种液体测汞仪，尤其是一种液体测汞仪用蒸气反应系统，属于原子光谱分析技术领域。

背景技术

公知的，测汞仪是一种高灵敏度的测汞用的原子吸收光谱的仪器。它是利用汞蒸气能强烈吸收253.7纳米谱线的特性而设计的。仪器主要包括发射253.7纳米谱线的汞灯，气体吸收室及光电放大和测量等装置。进入吸收室的气体样品，如含有微迹的汞，则通过吸收室的光线会因部分被汞吸收而减弱。根据光线减弱的程度可以测出气体中的汞含量。

液体测汞仪是水样经消解后，将各种形态汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气将产生的汞蒸气带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。其中的蒸气反应系统主要用于产生检测用的汞蒸气。

目前，现有测汞仪蒸气反应系统的构造是采用蠕动泵对样品定量和驱动进样。由于现有进样量偏小1mL，超痕量分析稳定性不理想；蠕动泵定量误差大，无法实现在线精确稀释和自动配标功能；整个进样分析过程，是在一个边进样边排废的动态运行流程下进行的，存在反应不彻底问题。

发明内容

为了克服现有技术的上述不足，本实用新型提供一种液体测汞仪用蒸气反应系统，该系统能够实现高精度定量、高体积进样及彻底氧化还原反应，能够提高灵敏度，降低检出限，实现液体样品中超痕量汞元素分析。

本实用新型解决其技术问题采用的技术方案是：

一种液体测汞仪用蒸气反应系统，包括进样系统和气液分离反应系统，液体样品、清洗液和还原剂分别通过进样系统接入气液分离反应系统；所述进样系统包括连接液体样品或清洗液的第一进样流路、连接还原剂的第二进样流路以及连接载气的进样气路，所述第一进样流路、第二进样流路和进样气路共同通过混合器模块连接至气液分离反应系统；

所述第一进样流路上依次设有温控定量环、定量注射泵及蠕动泵；所述第二进样流路也经过蠕动泵；所述进样气路上设有气体质量流量控制器；所述气液分离反应系统的排液管路上设有电磁阀；还包括与进样系统和气液分离反应系统相关联的控制系统。

可选的，所述气液分离反应系统包括玻璃筒管，所述玻璃筒管上分别开设有连通混合器模块的第一接口、作为Hg蒸气和载气出口的第二接口以及作为排废液出口的第三接口，所述第一接口处固定连接有涌泡玻璃管，所述涌泡玻璃管整体设置在玻璃筒管内且其出口端延伸至玻璃筒管的底部。

可选的，所述涌泡玻璃管的出口与玻璃筒管的底部相距1.5mm。

可选的，所述第二接口和第三接口分别设置在玻璃筒管的顶端和底端，所述第一接口设置在玻璃筒管的上方侧部并位于第二接口的下方。

可选的，所述混合器模块包括混合器及连接在混合器与玻璃筒管之间的混合进样管路。

可选的，所述混合器的材质选用聚偏氟乙烯材料。

可选的，所述定量注射泵采用10mL规格的注射泵，注射泵的行程为8cm，其内径1cm，定量精度为0.1mL。

可选的，所述温控定量环包括定量环模块和温控模块，所述定量环模块包括用于定量的毛细管及承载所述毛细管的圆柱箱体，所述温控模块固定在所述圆柱箱体上；所述温控模块包括通过温度控制器进行关联的电加热棒和控温热电偶。

可选的，所述圆柱箱体的内壁设有螺旋凹槽，毛细管布置在螺旋凹槽内，毛细管的两开口端设置在圆柱箱体的表面上且用于连接第一进样流路；所述圆柱箱体的后侧面设有用于固定电加热棒和控温热电偶的安装孔。

可选的，所述第一进样流路的前端设有对接液体样品或清洗液的进样针。

借助上述技术方案，本实用新型的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，通过设置温控定量环和定量注射泵的组合方式，实现了高精度、大体积进样，通过具备质量流量控制的载气与蠕动泵和混合器的搭配使用，实现了精准定量、在线精准稀释和自动配标功能，同时利用电磁阀实现了后排废，能够确保氧化还原反应更彻底，稳定性和可靠性也大大增强。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型一个实施例液体测汞仪用蒸气反应系统的结构示意图。

图中附图标记说明：

1-进样系统；11-第一进样流路；111-温控定量环；1111-定量环模块；112-定量注射泵；113-蠕动泵；12-第二进样流路；13-进样气路；131-气体质量流量控制器；14-混合器模块；141-混合器；142-混合进样管路；15-液体样品容器；16-清洗液容器；17-还原剂容器；

2-气液分离反应系统；21-玻璃筒管；211-第一接口；2111-涌泡玻璃管；212-第二接口；2121-进气管路；213-第三接口；2131-排液管路；2131-1-电磁阀；

3-控制系统。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。

图1示出了本实用新型一个较佳的实施例的结构示意图，图中的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，包括进样系统1和气液分离反应系统2，液体样品、清洗液和还原剂分别通过进样系统1接入气液分离反应系统2；所述进样系统1包括连接液体样品或清洗液的第一进样流路11、连接还原剂的第二进样流路12以及连接载气的进样气路13，所述第一进样流路11、第二进样流路12和进样气路13共同通过混合器模块14连接至气液分离反应系统2；

所述第一进样流路11上依次设有温控定量环111、定量注射泵112及蠕动泵113；所述第二进样流路12也经过蠕动泵113；所述进样气路13上设有气体质量流量控制器131；所述气液分离反应系统2的排液管路2131上设有电磁阀2131-1；还包括与进样系统1和气液分离反应系统2相关联的控制系统3。

液体样品借由第一进样流路11，依次通过温控定量环111、定量注射泵112和蠕动泵113进入混合器模块14；清洗液也借由第一进样流路11通过定量注射泵112和蠕动泵113的作用完成管路清洗；还原剂借助第二进样流路12通过蠕动泵113进入混合器模块14。液体样品和还原剂在混合器模块14内进行充分化学反应，生成被测汞元素的气态化合物，在混合器141中还与由进样气路13通入的载气混合，同时该载气通过气体质量流量控制器131精准调控。

上述气体质量流量控制器131简称MFC，它是现有的一种基于PID数控模式的高精度高灵敏度数显载气气体质量流量计，其精度为±0.1mL/min。配备了MFC的混合器模块14，实现了流量精确控制，改善了反应流路，增强了管路接口气密性。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述气液分离反应系统2包括玻璃筒管21，所述玻璃筒管21上分别开设有连通混合器模块14的第一接口211、作为Hg蒸气和载气出口的第二接口212以及作为排废液出口的第三接口213，所述第一接口211处固定连接有涌泡玻璃管2111，所述涌泡玻璃管2111整体设置在玻璃筒管21内且其出口端延伸至玻璃筒管21的底部。

涌泡玻璃管2111在玻璃筒管21内产生了涌泡/鼓泡反应，继而与通过电磁阀2131-1控制实现的后排废组成了后排废-涌泡反应模式，检测分析结束后，电磁阀2131-1控制打开进行废液排出，确保了氧化还原反应进行彻底，大大增强了蒸气反应的稳定性和可靠性。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述涌泡玻璃管2111的出口与玻璃筒管21的底部相距1.5mm。该设置起到更佳的涌泡效果，有助于更为彻底的氧化还原反应。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述第二接口和第三接口213分别设置在玻璃筒管21的顶端和底端，所述第一接口211设置在玻璃筒管21的上方侧部并位于第二接口212的下方。第一接口211、第二接口212和第三接口213均优选采用预紧力倒锥螺纹接头，用来确保接口密封避免管路崩开引起泄露。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述混合器模块14包括混合器141及连接在混合器141与玻璃筒管21之间的混合进样管路142。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述混合器141的材质选用聚偏氟乙烯材料。聚偏氟乙烯简称PVDF材料，是耐酸碱性能俱佳的选材，更适合作为蒸气反应的容器，经久耐用。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述定量注射泵112采用10mL规格的注射泵，注射泵的行程为8cm，其内径1cm，定量精度为0.1mL。相比现有技术中直接采用蠕动泵113进样体积量较少，如1.5mL、2.5mL或者5mL，本实施例采用10mL高精度注射泵定量，实现了大体积进样，再辅以蠕动泵113驱动，实现了精准定量、在线精准稀释和自动配标功能。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述温控定量环包括定量环模块1111和温控模块，所述定量环模块1111包括用于定量的毛细管及承载所述毛细管的圆柱箱体，所述温控模块固定在所述圆柱箱体上；所述温控模块包括通过温度控制器进行关联的电加热棒和控温热电偶。

毛细管能够暂存更为大量的液体样品，同时定量环模块1111通过配置温控模块调节保持温度，通过设置电加热棒和控温热电偶，以热辐射方式和热电偶反馈方式控温，实现了控温范围100-150℃，且误差±1℃，这样大大降低了汞得记忆效应。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述圆柱箱体的内壁设有螺旋凹槽，毛细管布置在螺旋凹槽内，毛细管的两开口端设置在圆柱箱体的表面上且用于连接第一进样流路11；所述圆柱箱体的后侧面设有用于固定电加热棒和控温热电偶的安装孔。

作为本实施例进一步的可选实施方式之一，所述第一进样流路11的前端设有对接液体样品或清洗液的进样针。根据需要，分别将进样针移动至液体样品容器15或清洗液日容器即可。进样针从液体样品容器15移至清洗液容器16时，需要清洗进样针外壁，确保无交叉污染测试，避免分析误差。首次调试时，需要进行初始化操作，使得第一进样流路11或进样气路13充满清洗液或载流。尤其是注射泵需要多次运行，检查泄露以及排除气泡，确保精确定量。

本实用新型实施例液体测汞仪用蒸气反应系统的工作过程如下：

首先，初始化定量注射泵112和蠕动泵113，使得第一进样流路11充满清洗液；其次，第一进样流路11移至液体样品容器15位置，酸化的液体样品由10mL的注射泵精确定量，存于温控定量环111；接着，第一进样流路11移至清洗液瓶，蠕动泵113产生驱动力，清洗液清洗第一进样流路11，还原剂容器17和温控定量环111中的还原剂和液体样品引入带有载气的混合器模块14，同时注射泵中的清洗液一块在蠕动泵113驱动下排出；还原剂、液体样品以及注射泵中清洗液一并混合导入气液分离反应系统2，通过以鼓泡反应方式进行充分氧化还原反应，汞蒸气经进气管路2121在载气带动下进入检测器；最后，通过电磁阀2131-1控制，废液排出，完成一次样品检测流程。

上述工作过程，均可以通过控制系统3进行联动，实现自动化过程。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质，对以上实施例所做出任何简单修改和同等变化，均落入本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种液体测汞仪用蒸气反应系统，包括进样系统和气液分离反应系统，液体样品、清洗液和还原剂分别通过进样系统接入气液分离反应系统；其特征是：所述进样系统包括连接液体样品或清洗液的第一进样流路、连接还原剂的第二进样流路以及连接载气的进样气路，所述第一进样流路、第二进样流路和进样气路共同通过混合器模块连接至气液分离反应系统；

所述第一进样流路上依次设有温控定量环、定量注射泵及蠕动泵；所述第二进样流路也经过蠕动泵；所述进样气路上设有气体质量流量控制器；

所述气液分离反应系统的排液管路上设有电磁阀；

还包括与进样系统和气液分离反应系统相关联的控制系统。

2.根据权利要求1所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述气液分离反应系统包括玻璃筒管，所述玻璃筒管上分别开设有连通混合器模块的第一接口、作为Hg蒸气和载气出口的第二接口以及作为排废液出口的第三接口，所述第一接口处固定连接有涌泡玻璃管，所述涌泡玻璃管整体设置在玻璃筒管内且其出口端延伸至玻璃筒管的底部。

3.根据权利要求2所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述涌泡玻璃管的出口与玻璃筒管的底部相距1.5mm。

4.根据权利要求3所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述第二接口和第三接口分别设置在玻璃筒管的顶端和底端，所述第一接口设置在玻璃筒管的上方侧部并位于第二接口的下方。

5.根据权利要求2所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述混合器模块包括混合器及连接在混合器与玻璃筒管之间的混合进样管路。

6.根据权利要求5所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述混合器的材质选用聚偏氟乙烯材料。

7.根据权利要求1至6任一项所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述定量注射泵采用10mL规格的注射泵，注射泵的行程为8cm，其内径1cm，定量精度为0.1mL。

8.根据权利要求1至6任一项所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述温控定量环包括定量环模块和温控模块，所述定量环模块包括用于定量的毛细管及承载所述毛细管的圆柱箱体，所述温控模块固定在所述圆柱箱体上；所述温控模块包括通过温度控制器进行关联的电加热棒和控温热电偶。

9.根据权利要求8所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述圆柱箱体的内壁设有螺旋凹槽，毛细管布置在螺旋凹槽内，毛细管的两开口端设置在圆柱箱体的表面上且用于连接第一进样流路；所述圆柱箱体的后侧面设有用于固定电加热棒和控温热电偶的安装孔。

10.根据权利要求1至6任一项所述的一种液体测汞仪用蒸气反应系统，其特征是：所述第一进样流路的前端设有对接液体样品或清洗液的进样针。