CN219489609U - 一种固相剪切机循环剪切系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及固相剪切机制备技术领域，具体涉及一种固相剪切机循环剪切系统，为了解决进一步降低石墨烯层数，减少了石墨烯团聚，提高少层石墨烯产量，并减小石墨烯横向尺寸仍存在难题，本方案固相剪切机的出口端通过石墨烯输出管路与超声波连续破碎分散机组的入口端连接，若干个超声波连续破碎分散机组由上至下呈阶梯状分布顺次连接，最下方超声波连续破碎分散机组的出口端与石墨烯沉降分级提取器的入口端连接，石墨烯沉降分级提取器的第一出口与石墨烯冷冻干燥机连接，石墨烯沉降分级提取器的第二出口通过石墨烯回流管与固相剪切机的入口端连接，石墨烯回流管上设有回流阀门；本方案可使石墨烯片径、层数更加均匀，产量更高。

Description

一种固相剪切机循环剪切系统

技术领域

本实用新型涉及固相剪切机制备技术领域，具体涉及一种固相剪切机循环剪切系统。

背景技术

对于采用机械剥离法(包括固相剪切法、研磨法、超声波法等)制备石墨烯制的工艺，由于石墨烯分子间存在的范德华力的作用，很难一步到位剥离成少层石墨烯(1-3层)，即使剥离出少层石墨烯，石墨烯层与层之间也会发生团聚现象，同时，少层石墨烯还易出现褶皱现象，其横向尺寸大，也影响其在下游产品中的应用所表现出的性能。普通的固相剪切法、研磨法结合超声波法制备石墨烯，都是采用固相剪切机或是研磨机，通过机械力来克服范德华力，将膨胀石墨制成石墨烯，但少层石墨烯数量少，而且石墨烯尺寸大，且不可控，满足不了市场对少层石墨烯、小尺寸石墨烯的需要。因而产生了将普通的固相剪切法、研磨法结合超声波法来共同制备石墨烯的方法，即利用机械剪切力和超声波振荡力等手段将单层或多层石墨烯从石墨表面剥离，再通过离心分离获得石墨烯分散液。通过机械力剪切力剥离、结合超声波振荡力破碎、剥离、分散石墨烯，虽然，采用这一方法克服范德华力的能力有所提高，制取少层石墨烯数量有所提高，并减少了石墨烯团聚，且石墨烯尺寸有所变小，但产量不高，仍不能满足市场需要。目前，对于如何进一步降低石墨烯层数，减少了石墨烯团聚，提高少层石墨烯产量，并减小石墨烯横向尺寸仍存在难题。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决进一步降低石墨烯层数，减少了石墨烯团聚，提高少层石墨烯产量，并减小石墨烯横向尺寸仍存在难题，提出一种固相剪切机循环剪切系统。

本实用新型是通过以下方案进行实现的：

一种固相剪切机循环剪切系统，固相剪切机、石墨烯沉降分级提取器、石墨烯冷冻干燥机、石墨烯回流管、回流阀门和若干个超声波连续破碎分散机组；

所述固相剪切机的出口端与石墨烯输出管路的入口端连接，石墨烯输出管路的出口端与超声波连续破碎分散机组的入口端连接，若干个超声波连续破碎分散机组由上至下呈阶梯状分布，若干个超声波连续破碎分散机组顺次连接，最下方超声波连续破碎分散机组的出口端与石墨烯沉降分级提取器的入口端连接，所述石墨烯沉降分级提取器的第一出口与石墨烯冷冻干燥机连接，石墨烯沉降分级提取器的第二出口与石墨烯回流管的入口端连接，石墨烯回流管的出口端固相剪切机的入口端连接，石墨烯回流管上设有回流阀门；超声波连续破碎分散机组由多个由上至下呈阶梯状分布超声波连续破碎分散机连接而成。

进一步地，所述石墨烯回流管上设有回流泵。

再进一步地，所述超声波连续破碎分散机包括罐体、罐体上盖、超声波振荡装置和排料管；

罐体上盖设置在罐体上，罐体上盖上设有入口，超声波振荡装置设置在罐体内，

罐体下方设有排料口，排料管一端固定在排料口上，排料管的另一端固定在另一个超声波连续破碎分散机的罐体上盖的入口上。

进一步地，排料管为软管。

再进一步地，排料管每端均安装有密封圈，一个密封圈固定在排料管连接的罐体的排料口上，另一个密封圈固定在排料管连接的罐体上盖的入口上。

有益效果：

1、超声波分散破碎机振荡装置的使石墨烯液体在釜内承受超声波全方位震荡，产生强烈扰流或紊流，分散空化更充分，可保证釜底不存料、不挂壁。

2、每个超声波连续分散破碎机组的超声波分散破碎机的超声波振荡装置功率差异化设计，可根据用户石墨烯层数、片径要求来决定更换超声波振荡装置，可节省电力消耗。

3、超声波连续破碎分散机组的各个超声波分散破碎机之间呈从上至下阶梯式连接，依靠石墨烯液体自身重力输送，省去液浆输送泵、及储运装置，节省了投资。

4、固相剪切机循环剪切系统及超声波连续破碎分散机组设置，可使石墨烯连续受到空化作用，分散效果明显好于单个超声波分散破碎机。

5、石墨烯呈系统性连续流动，有效解决了单一玻璃釜工作时，釜底部物料流动不充分、分散度低的问题。

6、通过固相剪切机循环剪切系统及超声波连续破碎分散机组设置，可使石墨烯片径、层数更加均匀，产量更高。

附图说明

图1是本实用新型的一种固相剪切机循环剪切系统的整体示意图；

图2是超声波连续破碎分散机组示意图；

图3是超声波连续破碎分散机示意图。

具体实施方式

结合图1说明以下具体实施方式：

具体实施方式一：一种固相剪切机循环剪切系统，固相剪切机1、石墨烯沉降分级提取器3、石墨烯冷冻干燥机4、石墨烯回流管5、回流阀门6和若干个超声波连续破碎分散机组2；

所述固相剪切机的出口端与石墨烯输出管路的入口端连接，石墨烯输出管路的出口端与超声波连续破碎分散机组2的入口端连接，若干个超声波连续破碎分散机组2由上至下呈阶梯状分布，若干个超声波连续破碎分散机组2顺次连接，最下方超声波连续破碎分散机组2的出口端与石墨烯沉降分级提取器3的入口端连接，所述石墨烯沉降分级提取器3的第一出口与石墨烯冷冻干燥机4连接，石墨烯沉降分级提取器3的第二出口与石墨烯回流管5的入口端连接，石墨烯回流管5的出口端固相剪切机1的入口端连接，石墨烯回流管5上设有回流阀门6；超声波连续破碎分散机组2由多个由上至下呈阶梯状分布超声波连续破碎分散机2-1连接而成。

本实施方式中：每一个超声波连续破碎分散机组由若干个超声波分散破碎机从上至下阶梯式连接在一起。每一个超声波分散破碎机底部都设有一个石墨烯液体排料口，加之彼此之间呈从上至下阶梯式连接，这样石墨烯液体依靠自身重力就能自动输送到下一个超声波分散破碎机，可省去每个超声波分散破碎机间需设置的液浆输送泵。而整个固相剪切机循环剪切系统的各个超声波连续破碎分散机组之间也呈从上至下阶梯式连接，这样设置也可省去每个超声波连续破碎分散机组间许设置的液浆输送泵。石墨烯液体经过最后一组超声波连续破碎分散机组的最后一个超声波分散破碎机的石墨烯液体排料口与石墨烯沉降分级提取器连接，经过石墨烯沉降分级提取器分级提取后合格的石墨烯，再进入石墨烯冷冻干燥机干燥后，制成石墨烯粉体。经过石墨烯沉降分级提取器分级提取后，未达到要求的石墨烯，经过与固相剪切机连接的石墨烯回流管路，通过液浆回流泵和设置石墨烯回流管路上的阀门被输送至固相剪切机。

具体实施方式二：一种固相剪切机循环剪切系统，所述石墨烯回流管5上设有回流泵7。

本实施方式中：在石墨烯回流管上设置回流泵，可以使物料回流，用于收集不合格的物料用于二次加工。

其他实施方式与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：一种固相剪切机循环剪切系统，所述超声波连续破碎分散机包括罐体2-2-1、罐体上盖2-2-2、超声波振荡装置2-2-3和排料管2-2-4；

罐体上盖2-2-2设置在罐体2-2-1上，罐体上盖2-2-2上设有入口，超声波振荡装置2-2-3设置在罐体2-2-1内，

罐体2-2-1下方设有排料口，排料管2-2-4一端固定在排料口上，排料管2-2-4的另一端固定在另一个超声波连续破碎分散机的罐体上盖2-2-2的入口上。

本实施方式中：在罐体内设置超声波振荡装置，超声波振荡装置由一个电控器、驱动电机、一个超声波振荡杆组成，罐体上的排料管用于输送物料，罐体用于承装物料和超声波振荡装置，超声波振荡装置在罐体内震荡物料。超声波振荡装置通过连接法兰连接在玻璃容器上盖上，其振荡杆插在罐体中，超声波振荡装置功率大小可根据需要调换。

超声波连续破碎分散机组的每个超声波分散破碎机的功能按从上至下阶梯式分别设计为：分散+分散+破碎。其中，承担破碎功能的超声波分散破碎机功率大于承担分散功能的超声波分散破碎机功率。优选功率为：承担破碎功能的超声波分散破碎机功率为承担分散功能的超声波分散破碎机功率的1.5倍。

超声波分散破碎机振荡装置的振荡杆至上而下插入玻璃容器罐体，可使石墨烯液体在釜内承受超声波全方位震荡，产生强烈扰流或紊流，分散空化更充分，可保证釜底不存料、不挂壁。

其他实施方式与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：一种固相剪切机循环剪切系统，排料管2-2-4为软管。

本实施方式中：所述排料管为软管，使用软管进行连接时，可以进行物料输送，在超声波连续破碎分散机排布后，物料不会发生堵塞。

其他实施方式与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：一种固相剪切机循环剪切系统，排料管2-2-4每端均安装有密封圈，一个密封圈固定在排料管2-2-4连接的罐体2-2-1的排料口上，另一个密封圈固定在排料管2-2-4连接的罐体上盖2-2-2的入口上。

本实施方式中：排料管每端均安装有密封圈，一个密封圈固定在排料管连接的罐体的排料口上，另一个密封圈固定在排料管连接的罐体上盖的入口上，进行密封圈布置，可以避免漏液。

其他实施方式与具体实施方式三相同。

其他实施方式：固相剪切机循环剪切系统也可以在固相剪切机与超声波连续破碎分散机组之间，再设计一套循环装置：固相剪切机+石墨烯储罐(液态)+循环泵，将一次或几次研磨过的石墨烯(多层)通过管路、循环泵输送到储存罐储存，沉淀去除杂质，然后，再使用通过循环泵，通过管路循环输送到超声波连续破碎分散机组，这样循环剪切与连续分散破碎效果更佳。

工作原理：当膨胀石墨与水在固相剪切机中，经过高速旋转的固相剪切刀、或破碎齿通过冲击、摩擦等方式，破碎至多层石墨烯或大尺寸石墨烯液体后，与固相剪切机连接的石墨烯输出管路阀门打开，破碎至多层石墨烯或大尺寸石墨烯液体输入到下面的一个超声波连续破碎分散机组，当多层石墨烯或大尺寸石墨烯液体进入到第一个超声波分散破碎机后，超声波振荡装置电控器启动(自动或手动)，驱动电机驱动振荡杆旋转，将进入玻璃容器罐体的多层石墨烯或大尺寸石墨烯液体通过超声波振荡进一步破碎、分散及产生空化作用，生产出层数更少、或是尺寸更小的石墨烯，进一步减少石墨烯团聚，然后再通过连接管路再进入下一个超声波分散破碎机。当石墨烯液体通过在一个超声波连续破碎分散机组循环完成破碎、分散及产生空化作用后，再通过机组之间连接管路进入下一个超声波连续破碎分散机组，如此循环，至最后一个超声波连续破碎分散机组连续循环完成破碎、分散、空化作用后，最后制成少层石墨烯或小尺寸石墨烯液体，经过石墨烯沉降分级提取器分级提取，合格品进入石墨烯用冷冻干燥机干燥后，制成石墨烯粉体。经分级未达到要求的石墨烯，经石墨烯沉降分级提取器的排料孔排出，然后经与固相剪切机连接的石墨烯回流管路回流至固相剪切机再次重新循环剪切、研磨，然后再重复循环进入超声波连续破碎分散机组。

Claims (5)

1.一种固相剪切机循环剪切系统，其特征在于：固相剪切机(1)、石墨烯沉降分级提取器(3)、石墨烯冷冻干燥机(4)、石墨烯回流管(5)、回流阀门(6)和若干个超声波连续破碎分散机组(2)；

所述固相剪切机的出口端与石墨烯输出管路的入口端连接，石墨烯输出管路的出口端与超声波连续破碎分散机组(2)的入口端连接，若干个超声波连续破碎分散机组(2)由上至下呈阶梯状分布，若干个超声波连续破碎分散机组(2)顺次连接，最下方超声波连续破碎分散机组(2)的出口端与石墨烯沉降分级提取器(3)的入口端连接，所述石墨烯沉降分级提取器(3)的第一出口与石墨烯冷冻干燥机(4)连接，石墨烯沉降分级提取器(3)的第二出口与石墨烯回流管(5)的入口端连接，石墨烯回流管(5)的出口端固相剪切机(1)的入口端连接，石墨烯回流管(5)上设有回流阀门(6)；超声波连续破碎分散机组(2)由多个由上至下呈阶梯状分布超声波连续破碎分散机(2-1)连接而成。

2.根据权利要求1所述的一种固相剪切机循环剪切系统，其特征在于：所述石墨烯回流管(5)上设有回流泵(7)。

3.根据权利要求1所述的一种固相剪切机循环剪切系统，其特征在于：所述超声波连续破碎分散机包括罐体(2-1-1)、罐体上盖(2-1-2)、超声波振荡装置(2-1-3)和排料管(2-1-4)；

罐体上盖(2-1-2)设置在罐体(2-1-1)上，罐体上盖(2-1-2)上设有入口，超声波振荡装置(2-1-3)设置在罐体(2-1-1)内，

罐体(2-1-1)下方设有排料口，排料管(2-1-4)一端固定在排料口上，排料管(2-1-4)的另一端固定在另一个超声波连续破碎分散机的罐体上盖(2-1-2)的入口上。

4.根据权利要求3所述的一种固相剪切机循环剪切系统，其特征在于：排料管(2-1-4)为软管。

5.根据权利要求3所述的一种固相剪切机循环剪切系统，其特征在于：排料管(2-1-4)每端均安装有密封圈，一个密封圈固定在排料管(2-1-4)连接的罐体(2-1-1)的排料口上，另一个密封圈固定在排料管(2-1-4)连接的罐体上盖(2-1-2)的入口上。