CN219217830U - 一种高纯低羟基石英玻璃给料装置 - Google Patents

一种高纯低羟基石英玻璃给料装置 Download PDF

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邵帅
高振国
牛纯富
王丽
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Abstract

本实用新型涉及一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，旨在解决当前等离子化学气相沉积法(PCVD)生产石英玻璃技术存在的因鼓泡瓶蒸发导致的供料不稳的技术问题，包括沉积炉、基础杆、靶面、灯具、排废口、四氯化硅接入管、供料柜、四氯化硅排出管、氧气预热管及给料器；本实用新型针对上述给料不稳和管口易堵塞缺点，四氯化硅蒸发不用鼓泡瓶，而采用四氯化硅全蒸发方式，使气态四氯化硅与气态氧气混合，最后供应到有伴热和保温的给料器，经外壁管端口设有一定角度的给料器通入沉积炉内，从而避免二氧化硅积累影响料线，可保证长时间运行。

Description

一种高纯低羟基石英玻璃给料装置
技术领域
本实用新型涉及石英玻璃生产技术领域，尤其涉及一种高纯低羟基石英玻璃给料装置。
背景技术
随着红外技术以及空间技术的发展，石英玻璃需要更高的性能，而普通化学气相沉积(CVD)法制备的石英玻璃由于含有大量的羟基而不满足这些要求。近年来，等离子体化学气相沉积(PCVD)方法已广泛应用于高端石英材料、光纤、纳米材料的制备中。
而PCVD法在我国起步较晚、研究的单位较少，尚未形成生产能力。主要原因在于技术难度较大，特别是等离子火炬以及供料方式。发明专利“高频等离子体气相合成石英玻璃的方法”CN1699232A，提供的供料方式为载四氯化硅的氧通过鼓泡瓶和蒸发瓶送出，在蒸发瓶另外通入辅助氧气。仅投料40小时得到
Figure SMS_1
石英玻璃。该投料方法鼓泡不稳，且生长周期短。发明专利“超纯石英玻璃的制备方法”CN105502897B，提供的加料方式为等离子体火焰外，没有说明加料器结构，只是氧气携载四氯化硅。
对于高频等离子体法生产石英玻璃，反应原料的注入方式是一个十分棘手的难题，在灯具中心的轴向送料方式容易导致等离子体熄弧.以及火焰刚性强反应物不易沉积到靶面上，效率极低。而径向送料方式因为料管出口气流流速较快、外侧形成的负压，使沉积区飞散的二氧化硅微粒被卷吸并累积于料管外壁，一段时间后料线偏移或散开导致停产，所以难以维持长时间生长，导致产品尺寸很小、能源浪费、成本非常高，也难以满足用户对大尺寸产品的需求。鉴于此，我们提出一种高纯低羟基石英玻璃给料装置。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，适应现实需要，提供一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，以解决当前PCVD生产石英玻璃技术存在着因鼓泡瓶蒸发导致的供料不稳，特别是给料管容易堵塞导致生产周期很短，难以生产质量稳定、大尺寸产品，能耗和成本高昂，难以满足客户需求的技术问题。
为了实现本实用新型的目的，本实用新型所采用的技术方案为：设计一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，包括沉积炉、基础杆、靶面、灯具及排废口；所述基础杆竖立于所述沉积炉内部，所述靶面设于所述基础杆顶端，所述灯具相对所述靶面轴向布置于所述沉积炉顶端，至少一个所述排废口开设于所述沉积炉底端；
还包括四氯化硅接入管、供料柜、四氯化硅排出管、氧气预热管及给料器；所述供料柜进口与所述四氯化硅接入管出口连通，所述供料柜出口与所述四氯化硅排出管连通，所述氧气预热管一路分支出口接入所述四氯化硅排出管再通过给料器通入沉积炉内部，所述氧气预热管另一路分支出口与所述给料器进气口连通。
优选地，所述给料器由给料管、料管保护管及保护气引入管组成；所述给料管进口连通所述四氯化硅排出管出口，所述料管保护管套设于所述给料管出口外侧并留有间隙，所述保护气引入管进口与所述氧气预热管一路分支出口连通，所述保护气引入管出口与所述料管保护管延伸端内部连通。
优选地，所述给料管进口管径大于其出口管径。
优选地，所述料管保护管固定端穿设于所述沉积炉炉壁上。
优选地，所述料管保护管出口设有角度，且所述料管保护管出口长于给料管出口。
优选地，所述料管保护管延伸端内部管径大于其出口管径。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：
本实用新型针对上述给料不稳和管口易堵塞缺点，四氯化硅蒸发不用鼓泡瓶，而采用四氯化硅全蒸发方式，使气态四氯化硅与气态氧气混合，最后供应到有伴热和保温的给料器，经外壁管端口设有一定角度的给料器通入沉积炉内，从而避免二氧化硅在给料器出口端积累影响料线，可保证长时间运行。
附图说明
图1为本实用新型的整体结构示意图；
图2为本实用新型中给料器的结构示意图；
图中：1、沉积炉；2、基础杆；3、靶面；4、灯具；5、排废口；6、四氯化硅接入管；7、供料柜；8、四氯化硅排出管；9、氧气预热管；10、给料器；1001、给料管；1002、料管保护管；1003、保护气引入管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明：
一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，参见图1至图2，包括沉积炉1、基础杆2、靶面3、灯具4及排废口5；基础杆2树立于沉积炉1内部，靶面3设于基础杆2顶端，灯具4相对靶面3轴向布置于沉积炉1顶端，至少一个排废口5开设于沉积炉1底端；
还包括四氯化硅接入管6、供料柜7、四氯化硅排出管8、氧气预热管9及给料器10；供料柜7进口与四氯化硅接入管6出口连通，供料柜7出口与四氯化硅排出管8连通，氧气预热管9一路分支出口接入四氯化硅排出管8再通过给料器10通入沉积炉1内部，氧气预热管9另一路分支出口与给料器10进气口连通。现有PCVD生产石英玻璃技术存在着因鼓泡瓶蒸发导致的供料不稳，特别是给料管容易堵塞导致生产周期很短，难以生产质量稳定、大尺寸产品，能耗和成本高昂，难以满足客户需求。
在给料管外壁容易粘料堵塞，是因为：给料管内外存在着大速差射流，使这个速度有很强的卷吸，就形成卷吸流，它会带着其临近的气流走，后面产生背压，在给料管端口外壁会产生一个循环气流，然后外面低温气流沿着给料管外壁，并携载着沉积炉上部的二氧化硅颗粒，在给料管外壁端口处不断积累，此处形成自滞流，气流在此处速度降低，更容使二氧化硅微粒沉积下来。
本实用新型通过四氯化硅蒸发、计量、载料氧和保护气配合，特别是给料器10结构优化等方式，成功解决了上述缺点。
本实用新型采用的等离子体化学气相沉积四氯化硅(PCVD)制备石英玻璃的原理如下：
Figure SMS_2
即液态四氯化硅经供料柜7靠氧气载送到给料器10，在保护气保护下喷入沉积炉1内的靶面3上，在灯具4向沉积炉1内喷出等离子体火焰作用下，四氯化硅被氧化成的二氧化硅纳米微粒在高温下在靶面3熔融成玻璃态。
供料柜7主要由液态四氯化硅预热罐及其质量流量控制器(MFC)、四氯化硅蒸发罐及其质量流量控制器、温度压力自动控制系统等组成。本方案采用四氯化硅在蒸发罐中全蒸发方式(蒸发罐中无任何其他气体)，利用恒定的液位、恒定的压力(比如0.12MPa-0.22MPa之间某个值)或温度(比如60℃-80℃之间的某个值)控制四氯化硅蒸气密度恒定；然后通过质量流量控制器精确计量蒸气流量，然后再与同样由质量流量控制器计量的被预热的氧气混合。
具体的，给料器10由给料管1001、料管保护管1002及保护气引入管1003组成；给料管1001进口连通四氯化硅排出管8出口，料管保护管1002套设于给料管1001出口外侧并留有间隙，保护气引入管1003进口与氧气预热管9一路分支出口连通，保护气引入管1003出口与料管保护管1002延伸端内部连通。本实用新型中给料器10由给料管1001、料管保护管1002及保护气引入管1003组成(参见图2)。给料器10中心设置给料管1001、外侧为保护管，料管保护管1002为厚壁管(厚度比如3mm-10mm)、外壁端口设有角度(比如与轴向成15°-60°之间某个值)且长出给料管1001(比如2mm-30mm)。另外，给料管1001前端较后端管径粗、料管保护管1002和保护气引入管1003连接处的内部空间扩大，都有利于气料均匀从给料器送出。
供料柜7送出的四氯化硅蒸气与被预热和精确计量的氧气(载料氧)混合，供应到有伴热和保温的给料器中的给料管1001；而保护气(氧气)通过保护气引入管1003供应到料管保护管1002中。
进一步的，给料管1001进口管径大于其出口管径。
值得说明的是，料管保护管1002固定端穿设于沉积炉1炉壁上。
值得注意的是，料管保护管1002出口设有角度，且料管保护管1002出口长于给料管1001出口。
值得介绍的是，料管保护管1002延伸端内部管径大于其出口管径。
本实用新型实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本实用新型的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本实用新型的精神，都在本实用新型的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，其特征在于，包括沉积炉(1)、基础杆(2)、靶面(3)、灯具(4)及排废口(5)；所述基础杆(2)竖立于所述沉积炉(1)内部，所述靶面(3)设于所述基础杆(2)顶端，所述灯具(4)相对所述靶面(3)轴向布置于所述沉积炉(1)顶端，至少一个所述排废口(5)开设于所述沉积炉(1)底端；
还包括四氯化硅接入管(6)、供料柜(7)、四氯化硅排出管(8)、氧气预热管(9)及给料器(10)；所述供料柜(7)进口与所述四氯化硅接入管(6)出口连通，所述供料柜(7)出口与所述四氯化硅排出管(8)连通，所述氧气预热管(9)一路分支出口接入所述四氯化硅排出管(8)再通过给料器(10)通入沉积炉(1)内部，所述氧气预热管(9)另一路分支出口与所述给料器(10)进气口连通。
2.如权利要求1所述的一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，其特征在于，所述给料器(10)由给料管(1001)、料管保护管(1002)及保护气引入管(1003)组成；所述给料管(1001)进口连通所述四氯化硅排出管(8)出口，所述料管保护管(1002)套设于所述给料管(1001)出口外侧并留有间隙，所述保护气引入管(1003)进口与所述氧气预热管(9)一路分支出口连通，所述保护气引入管(1003)出口与所述料管保护管(1002)延伸端内部连通。
3.如权利要求2所述的一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，其特征在于，所述给料管(1001)进口管径大于其出口管径。
4.如权利要求2所述的一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，其特征在于，所述料管保护管(1002)固定端穿设于所述沉积炉(1)炉壁上。
5.如权利要求2所述的一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，其特征在于，所述料管保护管(1002)出口设有角度，且所述料管保护管(1002)出口长于给料管(1001)出口。
6.如权利要求2所述的一种高纯低羟基石英玻璃给料装置，其特征在于，所述料管保护管(1002)延伸端内部管径大于其出口管径。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN117550787A (zh) * 2024-01-11 2024-02-13 内蒙古金沙布地恒通光电科技有限公司 基于高纯低羟基石英玻璃的高稳定性制备系统
CN117682751A (zh) * 2023-11-23 2024-03-12 中建材玻璃新材料研究院集团有限公司 一种高纯石英玻璃的制备方法

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