CN219161787U - 一种实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，石英管置于管式炉，出口端设磨塞、进口端为非磨砂口并设支管，非磨砂口配带玻璃管橡胶塞；水蒸气发生球上设向上倾斜玻璃管、下设磨塞，磨塞插入平底烧瓶磨口；一级冷凝管上设磨口、下设磨塞，二级冷凝管内管延伸至外、下设磨塞；石英管磨塞插入弯管磨口，弯管磨塞插入一级冷凝管磨口，一级冷凝管磨塞插入一级抽滤瓶磨口，一级抽滤瓶上支管连二级冷凝管内管，二级冷凝管磨塞插入二级抽滤瓶磨口，一级冷凝管上出水口连二级冷凝管下进水口，一级冷凝管下进水口、二级冷凝管上出水口分别连水冷机，二级抽滤瓶上支管、干燥塔、真空泵依次连接。避免了频繁更换橡胶管，气密性好。

Description

一种实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置

技术领域

本实用新型涉及化学实验检测设备技术领域，尤其涉及一种实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置。

背景技术

样品的高温水解预处理是近年来备受关注的元素分析前处理方法，该方法兼具了高温热解与水蒸馏的特点。高温水解主要是利用一些元素(如卤素)的易挥发特性，用高温(如1100℃)将其从它们的盐类或其他化合物中以蒸汽的形式释放出来，然后将蒸汽吸收在适当的吸收液中，从而实现待测组分的分离与富集。

目前，用于高温水解的装置部件之间基本上都是通过橡胶管连接、橡胶塞密封，采集回收几个样品后橡胶管、橡胶塞易老化漏气，影响样品待测组分的回收率；尤其橡胶管需频繁更换，费时费力；水蒸气泄露还容易伤害到实验人员。另外，采用氧气作为燃烧气体，为满足实验要求，需铺设管道，购买氧气，实验成本高；采用自来水为冷凝水，使得水蒸气混合气体的冷凝不及时，同时会造成水资源的浪费。

实用新型内容

针对上述现有技术中存在的缺陷和不足，本实用新型提出一种实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，以解决部件之间普遍使用橡胶管连接、橡胶塞密封而导致的装置气密性差的问题，以及采用氧气作为燃烧气不经济等问题。

本实用新型上述目的通过以下技术方案实现：

一种实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，包括石英管、集成有温控单元的管式炉、样品舟、水蒸气发生装置和冷凝液收集装置；其中，

所述石英管部分置于管式炉炉膛内，其出口端配置有磨塞、进口端配置有非磨砂口并设有进气支管，所述样品舟用于盛放样品后放置在石英管内，所述非磨砂口配有带玻璃管的橡胶塞；

所述水蒸气发生装置包括水蒸气发生球、磨口平底烧瓶及电磁炉，所述水蒸气发生球上端连通有向上倾斜的直玻璃管、下端配置有磨塞，所述进气支管间隙配合插入水蒸气发生球的直玻璃管中，所述水蒸气发生球的磨塞匹配插入平底烧瓶的磨口中，所述平底烧瓶置于温度可调电磁炉上；

所述冷凝液收集装置包括一级冷凝管和二级冷凝管，所述一级冷凝管的上端设有磨口、下端的玻璃管外壁上设有磨塞，所述二级冷凝管的外管上端逐渐缩小并焊接于内管外壁、且内管延伸至外管上端之外，所述二级冷凝管下端的玻璃管外壁上设有磨塞；还包括一端设有磨口一端设有磨塞的直角弯管和两个用于盛装吸收液的磨口抽滤瓶，所述石英管的磨塞匹配插入直角弯管的磨口中，所述直角弯管的磨塞匹配插入一级冷凝管的磨口中，所述一级冷凝管的磨塞匹配插入一级抽滤瓶的磨口中，所述一级抽滤瓶的上支管通过橡胶管连接二级冷凝管的内管上端，所述二级冷凝管的磨塞匹配插入二级抽滤瓶的磨口中，所述一级冷凝管的上出水口通过橡胶管连接二级冷凝管的下进水口，所述一级冷凝管的下进水口通过橡胶管连接水冷机出水口，所述二级冷凝管的上出水口通过橡胶管连接水冷机回水口，所述二级抽滤瓶的上支管通过橡胶管连接干燥塔，所述干燥塔通过橡胶管连接真空泵。

优选的，所述一级冷凝管下端的玻璃管没入一级抽滤瓶内的吸收液液面以下，所述二级冷凝管下端的玻璃管没入二级抽滤瓶内的吸收液液面以下。

优选的，所述样品舟盛放样品后通过进样杆从石英管非磨砂口推入至石英管内，退出进样杆后，所述非磨砂口塞上所述带玻璃管的橡胶塞。

优选的，各所述磨口、磨塞为24/29标准磨口、磨塞。

优选的，所述水蒸气发生球上端的直玻璃管设置为向上倾斜115°。

优选的，所述一级冷凝管和二级冷凝管均为蛇形冷凝管。

与现有技术相比，本实用新型技术方案的有益效果是：

本实用新型中，主要部件之间通过玻璃磨砂口相连接，各连接处气密性好，装置稳定，避免了频繁更换橡胶管，有助于提高检测效率和检测精度，及保证实验人员的人身安全；采用空气作为燃烧气体，避免了管路的铺设和氧气的购买，简单经济；采用真空泵为动力促使混合有卤素或二氧化硫的水蒸气向冷凝液收集装置处移动，可保证水蒸气混合气体完全回收；采用超纯水并通过水冷机循环冷却，保证了冷凝效果，节省了水资源。

本实用新型的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本实用新型的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

图1为本实施例的实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置示意图；

图2为本实施例中的水蒸气发生球示意图；

图中：石英管1、进气支管11、管式炉2、温控单元21、样品舟3、带玻璃管的橡胶塞4、水蒸气发生球5、平底烧瓶6、电磁炉7、一级冷凝管81、二级冷凝管82、直角弯管83、一级抽滤瓶84、二级抽滤瓶85、水冷机86、干燥塔87、真空泵88。

具体实施方式

附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；

为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；

对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的；

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接连接，可以说两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型的具体含义。术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

下面结合附图和实施例对本实用新型的技术方案做进一步的说明。

如图1所示，根据本实用新型实施例的实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，其包括石英管1、集成有温控单元21的管式炉2、样品舟3、水蒸气发生装置和冷凝液收集装置。

其中，所述石英管1穿设置于管式炉2炉膛内、两端外露，即石英管的中部位于管式炉的炉膛内，可以理解的是，在高温水解过程中管式炉对石英管的中部加热。石英管1的出口端配置有磨塞、进口端配置有非磨砂口并设有进气支管11，该进气支管用于供水蒸气进入石英管内。所述非磨砂口配有带玻璃管的橡胶塞4，样品舟3盛放样品后通过进样杆(图未示)从石英管非磨砂口推入至石英管内中部，然后退出进样杆，在所述非磨砂口塞上带玻璃管的橡胶塞4，这样，空气通过该玻璃管进入石英管内，为反应提供燃烧气。

所述水蒸气发生装置包括水蒸气发生球5、磨口平底烧瓶6及电磁炉7，所述水蒸气发生球上端连通有向上倾斜一定角度的直玻璃管、下端配置有磨塞(如图2所示)，所述进气支管11间隙配合插入水蒸气发生球5的直玻璃管中，所述水蒸气发生球5的磨塞匹配插入平底烧瓶6的磨口中，所述平底烧瓶(注入超纯水)置于温度可调电磁炉7上，电磁炉为设置在其上的平底烧瓶提供热源，调节电磁炉温度档位，以便控制水蒸气的流量大小。在高温水解过程中，流经插接连通的进气支管11和直玻璃管的水蒸气因受凉会有小部分被空气冷却形成水滴，若水蒸气发生球5上端的直玻璃管设置为向下倾斜，则水滴会流向石英管1内，影响样品的正常水解反应；若水蒸气发生球5上端的直玻璃管设置为水平，则水滴会在进气支管11和直玻璃管内聚集，影响水蒸气流量。而将水蒸气发生球5上端的直玻璃管设置成向上倾斜时，水滴会回流至平底烧瓶6中。可选的，水蒸气发生球5上端的直玻璃管设置为向上倾斜115°。

所述冷凝液收集装置包括一级冷凝管81和二级冷凝管82，所述一级冷凝管和二级冷凝管优选采用蛇形冷凝管，冷却面积大，冷凝效果优。所述一级冷凝管81的上端设有磨口、下端的玻璃管外壁上设有磨塞，所述二级冷凝管82的外管上端逐渐缩小并焊接于内管外壁、且内管延伸至外管上端之外后略微弯曲(便于连接橡胶管)，所述二级冷凝管下端的玻璃管外壁上设有磨塞；还包括一端设有磨口一端设有磨塞的直角弯管83和两个用于盛装吸收液的磨口抽滤瓶，所述石英管1的磨塞匹配插入直角弯管83的磨口中，所述直角弯管的磨塞匹配插入一级冷凝管81的磨口中，所述一级冷凝管的磨塞匹配插入一级抽滤瓶84的磨口中，所述一级抽滤瓶84的上支管通过橡胶管连接二级冷凝管82的内管上端，所述二级冷凝管82的磨塞匹配插入二级抽滤瓶85的磨口中，所述一级冷凝管81的上出水口通过橡胶管连接二级冷凝管82的下进水口，所述一级冷凝管81的下进水口通过橡胶管连接水冷机86出水口，所述二级冷凝管82的上出水口通过橡胶管连接水冷机86回水口，所述二级抽滤瓶85的上支管通过橡胶管连接干燥塔87，所述干燥塔通过橡胶管连接真空泵88。

冷凝、收集过程中，在水冷机作用下，冷却水先后流经一级冷凝管和二级冷凝管的外管，然后回流至水冷机中，形成冷却水循环，节约水资源。通过真空泵的抽动，使两个抽滤瓶中的空气形成负压状态，从而使混合有卤素、二氧化硫的水蒸气混合气体先流向一级冷凝管内管，并与外管中的循环冷却水热交换，冷凝成液体，被吸收在一级抽滤瓶内的吸收液中，过程中会有少量未冷凝的混合气体被抽出，由一级抽滤瓶的上支管经橡胶管流向二级冷凝管的内管，并与二级冷凝管外管中的循环冷却水热交换，冷凝成液体，被吸收在二级抽滤瓶内的吸收液中，有利于保证后续检测分析的精度。进一步地，一级冷凝管下端的玻璃管没入一级抽滤瓶内的吸收液液面以下，二级冷凝管下端的玻璃管没入二级抽滤瓶内的吸收液液面以下，更大程度地避免混合有卤素、二氧化硫的水蒸气混合气体“逃逸”。需说明的是，水冷机循环冷却水优选超纯水，避免冷却系统腐蚀和结垢，损坏冷却系统。

本实施例中，各磨口、磨塞为24/29标准磨口、磨塞，磨口与磨塞的连接密封性能好，密封可靠，不存在长时间使用后老化影响密封的问题，减少了橡胶管和橡胶塞的使用。

采用本装置进行铜精矿样品高温水解预处理的操作如下：

(1)将盛有样品的样品舟用进样杆缓慢推入至石英管内中部，退出进样杆，石英管进口端塞好带玻璃管的橡胶塞；

(2)在两个250ml的磨口抽滤瓶中分别加入20ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液，作为吸收液；

(3)在1000ml的平底烧瓶中加超纯水500ml，置于电磁炉上，将水蒸气发生球连接好，打开开关进行加热，待平底烧瓶中的水沸腾后，打开真空泵让水蒸气进入石英管，观察水蒸气产生的大小，调节电磁炉的温度，使水蒸气刚好冲入石英管；

(4)打开管式炉温控单元，把温度调至500℃档，打开加热开关逐渐升温至500℃，于500℃下保持2min防止样品爆燃，然后将温度调至1100℃档；

(5)观察冷凝液的收集速度，调节电磁炉温度，使冷凝液滴每分钟约20-30滴，待一级抽滤瓶中冷凝液收集约130ml时，关掉电磁炉，待无冷凝液产生后关掉真空泵；

(6)把两个抽滤瓶中的液体合并转移至200ml容量瓶中，少量水洗涤各抽滤瓶三次一并转入200ml容量瓶，用超纯水定容至刻度线；

(7)多份样品分别按以上处理后，把收集的冷凝液过0.22μm的过滤头后盛于离子色谱进样瓶中，用离子色谱测定其中卤素和硫元素的含量。

以上所述，仅为本实用新型的较佳的具体实施例，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。

Claims (6)

1.一种实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，其特征在于，包括石英管、集成有温控单元的管式炉、样品舟、水蒸气发生装置和冷凝液收集装置；其中，

所述石英管部分置于管式炉炉膛内，其出口端配置有磨塞、进口端配置有非磨砂口并设有进气支管，所述样品舟用于盛放样品后放置在石英管内，所述非磨砂口配有带玻璃管的橡胶塞；

所述水蒸气发生装置包括水蒸气发生球、磨口平底烧瓶及电磁炉，所述水蒸气发生球上端连通有向上倾斜的直玻璃管、下端配置有磨塞，所述进气支管间隙配合插入水蒸气发生球的直玻璃管中，所述水蒸气发生球的磨塞匹配插入平底烧瓶的磨口中，所述平底烧瓶置于温度可调电磁炉上；

所述冷凝液收集装置包括一级冷凝管和二级冷凝管，所述一级冷凝管的上端设有磨口、下端的玻璃管外壁上设有磨塞，所述二级冷凝管的外管上端逐渐缩小并焊接于内管外壁、且内管延伸至外管上端之外，所述二级冷凝管下端的玻璃管外壁上设有磨塞；还包括一端设有磨口一端设有磨塞的直角弯管和两个用于盛装吸收液的磨口抽滤瓶，所述石英管的磨塞匹配插入直角弯管的磨口中，所述直角弯管的磨塞匹配插入一级冷凝管的磨口中，所述一级冷凝管的磨塞匹配插入一级抽滤瓶的磨口中，所述一级抽滤瓶的上支管通过橡胶管连接二级冷凝管的内管上端，所述二级冷凝管的磨塞匹配插入二级抽滤瓶的磨口中，所述一级冷凝管的上出水口通过橡胶管连接二级冷凝管的下进水口，所述一级冷凝管的下进水口通过橡胶管连接水冷机出水口，所述二级冷凝管的上出水口通过橡胶管连接水冷机回水口，所述二级抽滤瓶的上支管通过橡胶管连接干燥塔，所述干燥塔通过橡胶管连接真空泵。

2.根据权利要求1所述的实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，其特征在于，所述一级冷凝管下端的玻璃管没入一级抽滤瓶内的吸收液液面以下，所述二级冷凝管下端的玻璃管没入二级抽滤瓶内的吸收液液面以下。

3.根据权利要求1所述的实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，其特征在于，所述样品舟盛放样品后通过进样杆从石英管非磨砂口推入至石英管内，退出进样杆后，所述非磨砂口塞上所述带玻璃管的橡胶塞。

4.根据权利要求1所述的实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，其特征在于，各所述磨口、磨塞为24/29标准磨口、磨塞。

5.根据权利要求1所述的实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，其特征在于，所述水蒸气发生球上端的直玻璃管设置为向上倾斜115°。

6.根据权利要求1所述的实验室用采集回收卤素和硫元素的高温燃烧水解装置，其特征在于，所述一级冷凝管和二级冷凝管均为蛇形冷凝管。

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