CN219051273U - 一种化合物合成用的反应装置 - Google Patents

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陈华栋
钟宝香
邱炳林
李金林
黄志征
陈书红
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Abstract

本实用新型涉及一种化合物合成用的反应装置,包括搅拌加热单元、设于搅拌加热单元上的油浴锅以及设于油浴锅中的反应瓶;所述反应瓶上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗;所述回流冷凝单元包括与反应瓶连接的回流集液器以及连接于回流集液器上方的冷凝管;所述回流集液器包括与反应瓶连通的连接管以及包覆于连接管外围的集液球,所述集液球的侧壁设有斜向下延伸的出液管,所述连接管与出液管之间连接有导流管,所述导流管与出液管的连接处设有三通阀,所述出液管的出口处可拆卸连接有回收瓶,所述连接管的顶部开设有通孔。该装置集回流反应与蒸馏操作为一体,且该装置适用于添加需低温的试剂。

Description

一种化合物合成用的反应装置
技术领域
本实用新型涉及一种化合物合成用的反应装置。
背景技术
在一些活泼的化学反应中,如利用酰氯进行酰化反应、一些自由基反应以及一些催化反应都希望驱逐反应体系中的氧气,而向体系内通入惰性气体如氮气,使得化学反应得以成功或提高产物的得率。通入氮气就需要建立氮气保护单元,一些涉及氮气保护的装置(如CN 207126512U所公开的装置),其在反应结束之后,因三口烧瓶内的反应液中含有大量的溶剂,需进行蒸馏浓缩,将大量溶剂回收后,再进行旋蒸、过滤等后续操作,而该装置不能直接对反应液进行蒸馏浓缩,需重新搭建蒸馏装置,给实验操作带来不便,影响实验进程,另外该装置的滴液漏斗,无法满足一些对温度有特别要求的试剂使用如需低温的活泼酰化试剂以及格氏试剂,综上所述,有必要设计出一种更为有效的化合物合成用的反应装置,用于克服上述缺点。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种集回流反应与蒸馏操作为一体的化合物合成用的反应装置,且该装置适用于添加需低温的试剂。
本实用新型的目的通过如下技术方案实现:
一种化合物合成用的反应装置,它包括搅拌加热单元、设于搅拌加热单元上的油浴锅以及设于油浴锅中的反应瓶;所述反应瓶上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗;
所述回流冷凝单元包括与反应瓶连接的回流集液器以及连接于回流集液器上方的冷凝管;所述回流集液器包括与反应瓶连通的连接管以及包覆于连接管外围的集液球,所述反应瓶上设有用于与连接管连通的接口A,所述集液球的上部设有用于与冷凝管连接的接口B,所述集液球的侧壁设有斜向下延伸的出液管,所述连接管与出液管之间连接有导流管,所述导流管与出液管的连接处设有三通阀,所述出液管的出口处可拆卸连接有回收瓶,所述连接管的顶部开设有通孔。
较之现有技术而言,本实用新型的优点在于:
1.本实用新型的反应装置集回流、氮气保护为一体,且能在反应结束后直接进行蒸馏浓缩反应液,回收溶剂。
2.所述集液球上设有带四氟活塞的支管,待集液球中收集了足够的溶剂之后,可通过旋动三通阀,使集液球中的液体流入回收瓶,为了便于集液球中的液体放出,可以打开支管上的四氟活塞,调节体系内的压力。另外,当集液球中收集的是所需的液体产品时,可打开支管上的四氟活塞,利用针管前端的长针通过四氟活塞上的活塞孔进入集液球,随时抽取液体产品进行检测,方便跟踪反应进程和检测产品质量。
3.冷凝管上干燥管的设置能有效防止空气中的水分进入体系,为反应体系营造无水环境,防止产物以及原料遇水变质或防止水的进入而影响反应。
4.本实用新型的滴液漏斗在储液瓶与外套管之间形成夹层,通过进液口与出液口,可以源源不断的对夹层中输入冰水或其他冷却介质,为滴液漏斗提供低温环境。不仅仅是酰化试剂,其他需要低温操作的液体原料(如格氏试剂),均可通过此滴液漏斗滴入反应原料。储液瓶的侧壁呈波浪形,能够增加冷却面积,使储液瓶中的液体原料得到充分冷却。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图2是本实用新型滴液漏斗的结构示意图。
图3是干燥管的结构示意图。
标号说明:1搅拌加热单元、11温度探头、2油浴锅、3反应瓶、31接口A、32接口C、33进气口、34出气口、35磁力搅拌子、41回流集液器、411连接管、4111通孔、412集液球、4121接口B、4122出液管、4123导流管、4124三通阀、4125支管、4126四氟活塞、413回收瓶、42冷凝管、43干燥管、431膨大部A、432进料管、433干燥剂、434棉花、435接口管、51储液瓶、511加料口、512密封塞、52引流管、521调节阀、53导管、54外套管、541进液口、542出液口、61氮气瓶、62鼓泡器、63接管塞、64胶管。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本实用新型内容进行详细说明:
如图1至图3所示为本实用新型提供的一种化合物合成用的反应装置,的实施例示意图。
所述化合物合成用的反应装置,它包括搅拌加热单元1、设于搅拌加热单元1上的油浴锅2以及设于油浴锅2中的反应瓶3;所述反应瓶3上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗;
所述回流冷凝单元包括与反应瓶3连接的回流集液器41以及连接于回流集液器41上方的冷凝管42;所述回流集液器41包括与反应瓶3连通的连接管411以及包覆于连接管411外围的集液球412,所述反应瓶3上设有用于与连接管411连通的接口A31,所述集液球412的上部设有用于与冷凝管42连接的接口B4121,所述集液球412的侧壁设有斜向下延伸的出液管4122,所述连接管411与出液管4122之间连接有导流管4123,所述导流管4123与出液管4122的连接处设有三通阀4124,所述出液管4122的出口处可拆卸连接有回收瓶413,所述连接管411的顶部开设有通孔4111。
所述冷凝管42可以为球形冷凝管或蛇形冷凝管等。所述三通阀4124可以为四氟三通阀。所述回收瓶413与出液管4122的出口处可通过实验室用的固定夹进行固定,实现可拆卸连接。当然还可以通过其他连接方式实现可拆卸连接,如通过螺纹配合等。
所述油浴锅2内可以根据反应所需的温度加入相应的加热介质。如反应需要的温度低于100℃,可选用水作为加热介质,如果温度超过100℃,可选用硅油作为加热介质。
所述集液球412的侧壁设有向上延伸的支管4125,所述支管4125上设有四氟活塞4126。
所述集液球412上设有带四氟活塞4126的支管4125,待集液球412中收集了足够的溶剂之后,可通过旋动三通阀4124,使集液球412中的液体流入回收瓶413,为了便于集液球412中的液体放出,可以打开支管4125上的四氟活塞4126,调节体系内的压力。另外,当反应的产物为液体产品时,集液球412中收集的液体含有所需的液体产物,可打开支管4125上的四氟活塞4126,利用针管的长针通过四氟活塞4126上的活塞孔进入集液球412,抽取液体进行产物检测或进行反应进程跟踪。
所述回流冷凝单元还包括连通设于冷凝管42顶端的干燥管43,所述干燥管43包括用于放置干燥剂433的膨大部A431、连通设于膨大部A431上端的进料管432以及连通设于膨大部A431下端的接口管435,进料管432与接口管435内分别塞有棉花434,所述接口管435与冷凝管42的顶端连接。
在反应中有许多产物、原料遇水会变质或反应本身怕水,需要进行无水反应,为了避免空气中的水分进入体系中,在冷凝管42的顶端加上干燥管43。棉花434的塞入不仅能防止干燥剂433掉入集液球412中,同时不会使整个反应体系密封而引发危险。膨大部A431中的干燥剂433可以为实验室常用的无水氯化钙颗粒等。装干燥剂433时,先在接口管435的上端塞入棉花434,然后放入干燥剂433,之后干燥剂433的上方再塞入棉花434。
所述滴液漏斗5包括底部呈漏斗形的储液瓶51、设于储液瓶51底部并与储液瓶51连通的引流管52、将储液瓶51上端与引流管52连通且用于平衡压力的导管53以及包覆于储液瓶51外围的外套管54;所述引流管52通过反应瓶3上的接口C32与反应瓶3连接;所述外套管54的管壁与储液瓶51的侧壁之间形成夹层,所述储液瓶51的顶部设有加料口511,所述加料口511处配合设有密封塞512;所述外套管54的底部设有与夹层连通用于通入液体介质的进液口541,所述外套管54的上部设有与夹层连通用于液体介质输出的出液口542;所述引流管52上设有控制引流管52通断且调节液体滴速的调节阀521。
所述储液瓶51的侧壁呈波浪形。
在进行酰化反应时,需要用到滴液漏斗5缓慢向被加热的反应体系中滴入酰化试剂,边滴入边反应,且为了提高产物的产率,酰化试剂的滴速不能太快。而酰化试剂很活泼,要在低温环境中保存,且在滴入反应体系之前也最好处于低温环境,否则还未等酰化试剂滴入体系中,就变质了。传统的滴液漏斗,只能保证恒压,却无法为漏斗内的液体原料提供低温环境。本实用新型的滴液漏斗5在储液瓶51与外套管54之间形成夹层,通过进液口541与出液口542,可以源源不断的对夹层中输入冰水或其他冷却液体介质,为滴液漏斗5提供低温环境。不仅仅是酰化试剂,其他需要低温操作的液体原料如格氏试剂,均可通过此滴液漏斗5滴入反应原料。储液瓶51的侧壁呈波浪形,能够增加冷却面积,使储液瓶51中的液体原料得到充分冷却。
所述氮气保护单元包括提供氮气的氮气瓶61以及鼓泡器62;所述反应瓶3上设有进气口33与出气口34,所述进气口33与出气口34上分别设有接管塞63,所述氮气瓶61通过胶管64与进气口33处的接管塞63连接,所述鼓泡器62通过胶管64与出气口34处的接管塞63连接。
在一些活泼的化学反应中,如酰化反应、自由基反应、催化反应,为了驱逐反应体系中的氧气,需要向体系内通入惰性气体,使得化学反应得以成功或提高产物的得率。
所述鼓泡器62中可以放入硅油且硅油没过鼓泡器62内的导气管出口。
所述搅拌加热单元1为恒温磁力搅拌器,所述反应瓶3中放置有磁力搅拌子35,恒温磁力搅拌器的温度探头11插设于油浴锅2中。
本实用新型所述的反应装置特别适合进行酰化反应、格氏反应以及一些自由基反应,在反应前,将部分原料以及溶剂放入反应瓶3中,反应瓶3中放入磁力搅拌子35,滴液漏斗5中加入液体试剂如酰化试剂,之后将装置的各部件组装好,往冷凝管42中通入冷凝水,滴液漏斗5中通入冷却介质。接着,通入氮气,通过观察鼓泡器62中的气泡情况,调节氮气供应速度,待鼓泡器62中气泡均匀,开启恒温磁力搅拌器,控制好加热温度以及搅拌速度。待达到合适温度之后,开启滴液漏斗5的调节阀521,使液体试剂缓慢滴入反应瓶3,待滴液漏斗5中的试剂滴完之后,关闭滴液漏斗5的调节阀521,同时停止冰水的通入。在液体试剂滴入以及整个反应过程,出液管4122上的三通阀4124调整到使导流管4123与出液管4122连通的状态(此时,集液球412中的液体不会随出液管4122流入回收瓶413),让整个反应处于回流状态。反应瓶3中的溶剂受热变成蒸汽,蒸汽上升经连接管411顶部的通孔4111输出,进入冷凝管42,蒸汽冷凝后液化流入集液球412中,再经出液管4122与导流管4123,重新流回反应瓶3,形成回流反应。
待反应结束之后,将出液管4122上的三通阀4124关闭,使整个体系转成蒸馏状态,反应瓶3中的溶剂受热变成蒸汽,蒸汽上升经连接管411顶部的通孔4111输出,进入冷凝管42,蒸汽冷凝后液化流入集液球412中并储存在集液球412中,若集液球412中的溶剂太多,将出液管4122上的三通阀4124调整到使出液管4122与回收瓶413连通的状态,把集液球412中的溶剂回收进回收瓶413中。待反应瓶3中的物料蒸到一定程度之后,关闭恒温磁力搅拌器的加热模式,让体系在搅拌下,逐渐冷却。待体系冷却至室温之后,停止搅拌,关闭氮气,关闭冷凝水,然后将出液管4122上的三通阀4124调整到使出液管4122与回收瓶413连通的状态。因为干燥管43中的部分干燥剂433吸收了水汽会结块,使整个体系会变的有些密封,集液球412中的液体在流入回收瓶413中时,受压力的影响,流到一半就可能不流了,此时可以打开集液球412支管4125上的四氟活塞4126,平衡压力,集液球412中的液体可以完全流入回收瓶413中。
最后,将反应瓶3取下,将反应瓶3内的产物进行再处理,如过滤、干燥等操作。
当然,该装置还适合产物是液体的反应,如酰化制成酯类化合物,且所得的酯类化合物沸点较低,就可先按上述操作,先回流,在反应时,可随时关闭三通阀4124,将部分产物随溶剂蒸馏至集液球412中,并通过打开支管4125上的四氟活塞4126,利用针管前端的长针通过四氟活塞4126上的活塞孔进入集液球412,抽取液体产品,随时进行产品检测以及跟踪反应进程,待反应结束之后,按上述操作,将产物随溶剂蒸馏至集液球412中,并收入回收瓶413中,之后将产物与溶剂利用其他常规化学分离手段分离即可。
以上所述,仅为本实用新型较佳的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种化合物合成用的反应装置,其特征在于:它包括搅拌加热单元(1)、设于搅拌加热单元(1)上的油浴锅(2)以及设于油浴锅(2)中的反应瓶(3);所述反应瓶(3)上设有回流冷凝单元、氮气保护单元以及恒温恒压的滴液漏斗;
所述回流冷凝单元包括与反应瓶(3)连接的回流集液器(41)以及连接于回流集液器(41)上方的冷凝管(42);所述回流集液器(41)包括与反应瓶(3)连通的连接管(411)以及包覆于连接管(411)外围的集液球(412),所述反应瓶(3)上设有用于与连接管(411)连通的接口A(31),所述集液球(412)的上部设有用于与冷凝管(42)连接的接口B(4121),所述集液球(412)的侧壁设有斜向下延伸的出液管(4122),所述连接管(411)与出液管(4122)之间连接有导流管(4123),所述导流管(4123)与出液管(4122)的连接处设有三通阀(4124),所述出液管(4122)的出口处可拆卸连接有回收瓶(413),所述连接管(411)的顶部开设有通孔(4111)。
2.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置,其特征在于:所述集液球(412)的侧壁设有向上延伸的支管(4125),所述支管(4125)上设有四氟活塞(4126)。
3.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置,其特征在于:所述回流冷凝单元还包括连通设于冷凝管(42)顶端的干燥管(43),所述干燥管(43)包括用于放置干燥剂(433)的膨大部A(431)、连通设于膨大部A(431)上端的进料管(432)以及连通设于膨大部A(431)下端的接口管(435),进料管(432)与接口管(435)内分别塞有棉花(434),所述接口管(435)与冷凝管(42)的顶端连接。
4.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置,其特征在于:所述滴液漏斗(5)包括底部呈漏斗形的储液瓶(51)、设于储液瓶(51)底部并与储液瓶(51)连通的引流管(52)、将储液瓶(51)上端与引流管(52)连通且用于平衡压力的导管(53)以及包覆于储液瓶(51)外围的外套管(54);所述引流管(52)通过反应瓶(3)上的接口C(32)与反应瓶(3)连接;所述外套管(54)的管壁与储液瓶(51)的侧壁之间形成夹层,所述储液瓶(51)的顶部设有加料口(511),所述加料口(511)处配合设有密封塞(512);所述外套管(54)的底部设有与夹层连通用于通入液体介质的进液口(541),所述外套管(54)的上部设有与夹层连通用于液体介质输出的出液口(542);所述引流管(52)上设有控制引流管(52)通断且调节液体滴速的调节阀(521)。
5.根据权利要求4所述的化合物合成用的反应装置,其特征在于:所述储液瓶(51)的侧壁呈波浪形。
6.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置,其特征在于:所述氮气保护单元包括提供氮气的氮气瓶(61)以及鼓泡器(62);所述反应瓶(3)上设有进气口(33)与出气口(34),所述进气口(33)与出气口(34)上分别设有接管塞(63),所述氮气瓶(61)通过胶管(64)与进气口(33)处的接管塞(63)连接,所述鼓泡器(62)通过胶管(64)与出气口(34)处的接管塞(63)连接。
7.根据权利要求1所述的化合物合成用的反应装置,其特征在于:所述搅拌加热单元(1)为恒温磁力搅拌器,所述反应瓶(3)中放置有磁力搅拌子(35),恒温磁力搅拌器的温度探头(11)插设于油浴锅(2)中。
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