CN219002604U - 一种硒化氢的纯化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种硒化氢的纯化装置，具体为硒化氢中痕量氧、氢、水杂质的去除，涉及电子特种气体纯化领域。本实用新型在变温纯化器A中，硒化氢中的氢气和氧气杂质在催化剂的作用下反应生成水，从而将氢气和部分氧气脱除；硒化氢中的氧杂质在变温纯化器B中被除去。当硒化氢中杂质水超标时，所述纯化装置还包括常温纯化器C，本实用新型利用常温纯化器C中的第二吸附剂除去在变温纯化器生成的水以及硒化氢本身自带的杂质水。本实用新型提供的装置不需要精馏以及低温抽空，即可完成氧、氢、水杂质的去除，工艺安全，操作简单。
Description
技术领域
本实用新型涉及电子特种气体纯化技术领域，尤其涉及一种硒化氢的纯化装置。
背景技术
硒化氢是一种非常重要的电子气，广泛应用于光电子微电子领域。硒化氢可以作为生产半导体材料的重要原材料和还原气，还能在半导体表面形成P-N保护层和隔离层，也是国防尖端、航空航天急需的电子气体。气体的质量纯度严重影响半导体器件和集成电路的集成度、可靠性、成品率和各种光电性能，从而影响军用电子信息技术及装备性能、质量和性能。随着我国半导体工业的快速发展，市场对高纯度硒化氢的需求越来越大。
专利CN101041425A公开了一种硒化氢的纯化方法，采用硒化铝进行脱水，优点是硒化铝可保持良好的脱水深度，缺点是硒化铝的制备条件和保存条件苛刻，市场不大，因此其实际应用难以实现。专利CN112142015A公开了一种硒化氢的提纯方法，该专利采用二次精馏除去水、氧等杂质，未提及氢气杂质的去除方法。专利CN108726492A公开了一种硒化氢的提纯方法，先在低温真空条件下除去有机杂质和金属杂质，再在低温真空条件下除去氮气、氢气等气体杂质。上述专利或需要二次精馏，或需要低温抽真空，工艺复杂。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种硒化氢的纯化装置，本实用新型的纯化效果好，且不需要精馏以及低温抽空，即可完成痕量氧、氢、水杂质的去除，工艺安全，操作简单。
本实用新型提供了一种硒化氢的纯化装置，包括变温纯化器；
所述变温纯化器包括变温纯化器A和/或变温纯化器B；所述变温纯化器A和变温纯化器B主体外均设置有控制主体温度的加热器；
所述变温纯化器A内部填充载体和催化剂；所述催化剂为金属钯或铂；
所述变温纯化器B中装填有第一吸附剂。
优选的，所述变温纯化器同时包括变温纯化器A和变温纯化器B，所述变温纯化器A与变温纯化器B串联。
优选的，还包括常温纯化器C，所述常温纯化器C与变温纯化器串联；
所述常温纯化器C中装填有第二吸附剂。
优选的，所述第一吸附剂和第二吸附剂独立地包括分子筛、活性炭、硅胶和活性氧化铝中的一种或多种。
优选的，所述载体为活性氧化铝、二氧化钛和炭黑中的一种或多种。
优选的，所述催化剂的质量为催化剂和载体总质量的0.01～4％。
优选的，还包括原料罐，所述原料罐与变温纯化器的进口连通。
优选的，还包括产品瓶，用于收集纯化后的硒化氢。
优选的，所述变温纯化器A的温度控制在20～40℃。
优选的，所述变温纯化器B的温度控制在200～500℃。
本实用新型提供了一种硒化氢的纯化装置，所述变温纯化器包括变温纯化器A和/或变温纯化器B；所述变温纯化器A和变温纯化器B主体外均设置有控制主体温度的加热器；所述变温纯化器A内部填充载体和催化剂；所述催化剂为金属钯或铂；所述变温纯化器B中装填有第一吸附剂。
在变温纯化器A中，硒化氢中的氢气和氧气杂质在催化剂的作用下反应生成水，从而将氢气和部分氧气脱除，反应原理为：H2+1/2O2 催化剂H2O；硒化氢中的氧杂质在变温纯化器B中被除去，其原理为：2H2Se+O2＝2H2O+Se。
所述纯化装置还包括常温纯化器C，本实用新型利用常温纯化器C中的第二吸附剂除去在变温纯化器生成的水以及硒化氢本身自带的杂质水。本实用新型的方法不需要精馏以及低温抽空，即可完成氧、氢、杂质水的去除，工艺安全，操作简单。
而且，本发明可以根据硒化氢产品中杂质含量不同，采用不同的纯化器组合方式以及排列顺序，三个纯化模块既可以单独使用，也可以组合连接，方法灵活，不局限于固定的装置结构。
附图说明
图1为本实用新型纯化装置的其中一种结构示意图，
其中，1-纯化器A，2-纯化器B，3-纯化器C，4-原料罐，5-产品瓶。
具体实施方式
本实用新型提供了一种硒化氢的纯化装置，包括变温纯化器；所述变温纯化器包括变温纯化器A和/或变温纯化器B；所述变温纯化器A和变温纯化器B主体外均设置有控制主体温度的加热器；
所述变温纯化器A内部填充载体和催化剂；所述催化剂为金属钯或铂；
所述变温纯化器B中装填有第一吸附剂。
本实用新型提供的纯化装置包括变温纯化器，所述变温纯化器包括变温纯化器A和/或变温纯化器B；所述变温纯化器A和变温纯化器B主体外均设置有控制主体温度的加热器。本实用新型对所述变温纯化器A和变温纯化器B中组件的具体结构和规格没有特殊要求，采用本领域熟知的反应器和加热器组成即可。
在本实用新型中，所述变温纯化器A内部填充载体和催化剂；所述催化剂为金属钯或铂；所述催化剂的粒径优选为1.5～4nm，更优选为1.5～3.5nm。在本实用新型中，所述载体优选为活性氧化铝、二氧化钛和炭黑中的一种或多种。在本实用新型中，所述催化剂的质量优选为催化剂和载体总质量的0.01～4％，更优选为0.01～3.5％，进一步优选为0.02～2.5％。本实用新型所述变温纯化器A的作用是脱除氢气和氧气杂质，反应原理为：H2+1/2O2 催化剂H2O。
在本实用新型中，所述变温纯化器B中装填有第一吸附剂。在本实用新型中，所述第一吸附剂优选包括分子筛、活性炭、硅胶和活性氧化铝中的一种或多种。在本实用新型中，所述变温纯化器B的作用是除去氧杂质，其原理为：在200～500℃条件下，2H2Se+O2＝2H2O+Se，Se后期可回收利用。
本领域技术人员可以根据硒化氢中的杂质含量确定是单独选择变温纯化器A或变温纯化器B，还是同时选择二者。
例如：当硒化氢中氧含量较低、氢气含量较高，仅通过变温纯化器A就可以使氧气和氢气含量达标，则可以仅设置变温纯化器A；若氢气含量本身就达标，氧气含量不达标，则可以不设置变温纯化器A，仅设置变温纯化器B。当硒化氢中氢气和氧气含量均不达标时，本实用新型优选同时设置变温纯化器A和变温纯化器B。
在本实用新型中，当所述变温纯化器同时包括变温纯化器A和变温纯化器B时，所述变温纯化器A、变温纯化器B串联。
本实用新型提供的纯化装置还包括常温纯化器C；所述常温纯化器C与变温纯化器串联。
在本实用新型中，所述常温纯化器C中装填有第二吸附剂；所述第二吸附剂优选包括分子筛、活性炭、硅胶和活性氧化铝中的一种或多种。在本实用新型中，所述第二吸附剂的作用是吸附变温纯化器产生的水杂质和硒化氢本身自带的水杂质。本实用新型对所述常温纯化器C的具体结构和规格没有特殊的要求，采用本领域熟知的吸附器均可。
本发明对装置中三个纯化模块的选择方式与排列顺序不做特殊限定，可根据硒化氢原料的杂质含量与产品要求的技术指标做相应调整。
作为本实用新型的一个实施例，所述纯化装置还包括原料罐；所述原料罐用于盛装硒化氢粗品；所述原料罐与变温纯化器的进口连通。
作为本实用新型的一个实施例，所述纯化装置还包括产品瓶；所述产品瓶用于收集纯化后的硒化氢，所述产品瓶与常温纯化器C的出口连通。
图1为本实用新型纯化装置的其中一种结构示意图，其中，1-纯化器A，2-纯化器B，3-纯化器C，4-原料罐，5-产品瓶。
本实用新型提供了一种硒化氢的纯化方法，利用上述方案所述的纯化装置进行硒化氢中痕量氧、氢、水杂质的脱除，具体采用化学反应与物理吸附组合的方式，包括以下步骤：
将硒化氢粗品通入变温纯化器，在所述变温纯化器A中脱除氢气和/或在变温纯化器B中脱除氧气；
所述变温纯化器A的温度控制在20～40℃；
所述变温纯化器B的温度控制在200～500℃。
本实用新型对所述硒化氢粗品没有特殊的要求，本领域熟知的纯度为99.9％的硒化氢粗品均可。
在本实用新型中，当所述变温纯化器为变温纯化器A时，将硒化氢粗品通入所述变温纯化器A，脱除氢气和部分氧气。在本实用新型中，所述变温纯化器A的温度控制在20～40℃，优选为25～35℃；反应压力优选为0.2MPa以下，更优选为0.1～0.15MPa。本实用新型优选通过控制硒化氢粗品的流量来控制反应压力，所述硒化氢粗品的流量优选在15kg/h以下，更优选为2～12kg/h，进一步优选为5～10kg/h。在本实用新型中，在所述变温纯化器A中发生以下化学反应：H2+1/2O2 催化剂H2O。
在本实用新型中，当所述变温纯化器为变温纯化器B时，将硒化氢粗品通入所述变温纯化器B，脱除氧气。在本实用新型中，所述变温纯化器B的温度控制在200～500℃，优选为250～500℃，进一步优选为350～480℃；反应压力优选为0.2MPa以下，更优选为0.1～0.15MPa。本实用新型优选通过控制硒化氢粗品的进料流量来控制反应压力，所述硒化氢粗品的流量优选在15kg/h以下，更优选为2～12kg/h，进一步优选为5～10kg/h。在本实用新型中，在所述变温纯化器B中发生以下化学反应：2H2Se+O2＝2H2O+Se。
在本实用新型中，当所述变温纯化器包括变温纯化器A和变温纯化器B时，本实用新型优选先将硒化氢粗品通入变温纯化器A，然后再通入变温纯化器B。具体反应条件前面已经论述，这里不再赘述。
当所述纯化装置包括常温纯化器C时，本实用新型还包括在常温纯化器C中采用物理吸附方法除去杂质水。在本实用新型中，所述常温纯化器C内的压力优选为0.4MPa以下，更优选为0.05～0.4MPa，进一步优选为0.2～0.4MPa。本实用新型优选通过控制进料流量来控制常温纯化器C内的压力。在本实用新型中，常温纯化器C中装填有第二吸附剂，能够除去变温纯化器中产生的水以及硒化氢粗品中自带的杂质水。
下面结合实施例对本实用新型提供的硒化氢的纯化装置进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本实用新型保护范围的限定。
实施例1
采用图1所示的装置进行硒化氢粗产品的纯化，具体步骤如下：
硒化氢粗品(纯度99.9％)首先进入纯化器A，流量为10kg/h；纯化器A为装填有金属钯催化剂的固定床反应器，载体选用二氧化钛，催化剂钯用量为0.02％，催化剂粒径为2nm。加热器控制反应温度恒定在25℃，硒化氢中氢气与氧气杂质在纯化器A中反应生成水；随后产品气进入纯化器B中，纯化器B内装填有吸附剂分子筛，加热器控制纯化器B内温度为450℃，硒化氢中痕量的氧杂质与硒化氢产品反应生成水及硒单质；随后含有杂质水的产品气通入装有活性炭的纯化器C中进行常温物理吸附，最后充装入产品瓶内，纯度99.99％。
实施例2
采用图1所示的装置进行硒化氢粗产品的纯化。
硒化氢粗产品首先进入纯化器A，流量为5kg/h；纯化器A为装填有金属铂催化剂的固定床反应器，载体选用炭黑，催化剂铂用量为0.1％，催化剂粒径为2.5nm。加热器控制反应温度恒定在20℃，硒化氢中氢气与氧气杂质在纯化器A中反应生成水；随后产品气进入纯化器B中，纯化器B内装填有吸附剂活性炭，加热器控制纯化器B内温度为370℃，硒化氢中痕量的氧杂质与硒化氢产品反应生成水及硒单质；随后含有杂质水的产品气通入装有分子筛的纯化器C中进行常温物理吸附，最后充装入产品瓶内。
实施例3
纯化装置中只包含纯化器A、纯化器C，进行硒化氢粗产品的纯化。硒化氢粗产品首先进入纯化器C，流量为8kg/h；纯化器C为装填有硅胶的吸附器，粗脱水后的硒化氢气体进入纯化器A，纯化器A为装填有金属钯催化剂的固定床反应器，载体选用活性氧化铝，催化剂钯用量为0.03％，催化剂粒径为1.6nm。加热器控制反应温度恒定在22℃，硒化氢中氢气与氧气杂质在纯化器A中反应生成水；通过纯化器A的产品进行在线分析检测，氧、氢含量达标，随后含有杂质水的产品气通入装有分子筛的纯化器C中进行常温物理吸附，精脱水后的硒化氢产品充装入产品瓶内。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种硒化氢的纯化装置，其特征在于，包括变温纯化器；
所述变温纯化器包括变温纯化器A和/或变温纯化器B；所述变温纯化器A和变温纯化器B主体外均设置有控制主体温度的加热器；
所述变温纯化器A内部填充载体和催化剂；所述催化剂为金属钯或铂；
所述变温纯化器B中装填有第一吸附剂。
2.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述变温纯化器同时包括变温纯化器A和变温纯化器B，所述变温纯化器A与变温纯化器B串联。
3.根据权利要求1或2所述的纯化装置，其特征在于，还包括常温纯化器C，所述常温纯化器C与变温纯化器串联；
所述常温纯化器C中装填有第二吸附剂。
4.根据权利要求3所述的纯化装置，其特征在于，所述第一吸附剂和第二吸附剂独立地为分子筛、活性炭、硅胶和活性氧化铝中的一种。
5.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述载体为活性氧化铝、二氧化钛和炭黑中的一种。
6.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述催化剂的质量为催化剂和载体总质量的0.01～4％。
7.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，还包括原料罐，所述原料罐与变温纯化器的进口连通。
8.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，还包括产品瓶，用于收集纯化后的硒化氢。
9.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述变温纯化器A的温度控制在20～40℃。
10.根据权利要求1所述的纯化装置，其特征在于，所述变温纯化器B的温度控制在200～500℃。
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