CN218981578U - 一种氟化反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氟化反应系统，包括氟化氢中间槽、氟化氢反应器、无水氟化氢输送泵、无水氟化氢计量泵，所述无水氟化氢输送泵的进口与无水氟化氢储罐区管道连接，出口管道连接至所述氟化氢中间槽，所述氟化氢中间槽通过所述无水氟化氢计量泵连接至所述氟化氢反应器，所述氟化氢中间槽具有第一夹套，所述氟化氢反应器具有第二夹套，所述第一夹套和第二夹套分别通入冷冻水，所述氟化氢反应器为立式布置，包括喷淋盘管组件、五氯化磷投料口、螺旋式搅拌装置，所述氟化氢反应器管道连接至合成釜。本实用新型能够提高氟化反应效率，控制工艺流程，提高产品品质。

Description

一种氟化反应系统

技术领域

本实用新型涉及工艺设备技术领域，尤其涉及一种氟化反应系统。

背景技术

六氟磷酸锂作为锂离子电池的电解质，在锂离子电池的应用中具有举足轻重的地位，六氟磷酸锂生产工艺的管控，不仅关系到锂离子电池的使用寿命，还直接影响到锂离子电池的安全性能。由于在六氟磷酸锂的氟化生产工艺中，五氯化磷是其生产的主要原料，氟化反应会放出大量的热量，导致五氯化磷自行催化分解，同时五氯化磷易吸湿造成水分进入系统，影响六氟磷酸锂产品的纯度，不仅影响着锂离子电池的充放电性能，还严重影响着锂离子电池的安全性能，所以有必要严格控制氟化工艺相关参数及改进氟化氢反应器。

目前工业化生产采用的方法是氟化氢溶剂法，将低沸点的氟化氢气化后通入到氟化氢反应器中与五氯化磷固体发生反应，在这个过程中一旦温度控制不好超出160℃后，五氯化磷就会自行分解，不仅造成原材料的浪费，还会产生其他杂质进入到复分解反应工序，造成产品的纯度降低。而如果控制反应的速率，则会影响到整个反应的效率，使生产成本进一步加大。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种氟化反应系统，提高氟化反应效率，控制工艺流程，提高产品品质。

实用新型内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本实用新型所要解决的技术问题是如何提供一种氟化反应系统，提高氟化反应效率，控制工艺流程，提高产品品质。

为实现上述目的，本实用新型提供了一种氟化反应系统，包括氟化氢中间槽、氟化氢反应器、无水氟化氢输送泵、无水氟化氢计量泵，所述无水氟化氢输送泵的进口与无水氟化氢储罐区管道连接，出口管道连接至所述氟化氢中间槽，所述氟化氢中间槽通过所述无水氟化氢计量泵连接至所述氟化氢反应器，所述氟化氢中间槽具有第一夹套，所述氟化氢反应器具有第二夹套，所述第一夹套和第二夹套分别通入冷冻水，所述氟化氢反应器为立式布置，包括喷淋盘管组件、五氯化磷投料口、螺旋式搅拌装置，所述氟化氢反应器管道连接至合成釜。

进一步地，所述喷淋盘管组件设置在所述氟化氢反应器的上部，所述喷淋盘管组件上设置有多个喷淋口。

进一步地，所述喷淋口设置有20*Ø3的孔洞。

进一步地，所述五氯化磷投料口通过进料阀连接至所述氟化氢反应器的顶部。

进一步地，所述螺旋式搅拌装置包括搅拌电机、联轴器、搅拌轴、桨叶组，所述搅拌电机、联轴器、搅拌轴依次垂直连接，所述桨叶组螺旋设置在所述搅拌轴上。

进一步地，所述氟化氢中间槽的顶部设置有第一尾气排放口。

进一步地，所述氟化氢中间槽设置有氮气密封装置，所述氮气密封装置连接至氮气供应设备。

进一步地，所述氟化氢反应器的顶部设置有第二尾气排放口。

进一步地，所述氟化氢中间槽设置有第一冷冻进水口和第一冷冻回水口，所述氟化氢反应器设置有第二冷冻进水口和第二冷冻回水口。

进一步地，所述无水氟化氢计量泵的出口设置有压力指示报警单元。

本实用新型的优点：

1、氟化反应流程改变为液固反应，直接将无水氟化氢液体通过计量泵打入氟化氢反应器，低温的无水氟化氢液体不仅跟五氯化磷反应生产五氟化磷，同时还可以带走大量的反应热，使体系的温度不超过140℃；

2、为达到液固反应的条件，对氟化氢反应器进行了改进，其中增加的喷淋盘管组件，可使无水氟化氢液体进入反应器分布更加均匀；

3、为达到液固反应的条件，对氟化氢反应器进行了改进，其中卧式反应器改成立式，可有效增加固体五氯化磷的投放量，减少固体加料次数可降低带入系统中水分的可能性；

4、重新设计搅拌系统，搅拌系统采用了螺旋式搅拌系统，可使固体物料稳定搅拌，桨叶贴和转轴减少固体物料粘连在转轴上，确保转轴连续稳定运行。

以下将结合附图对本实用新型的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本实用新型的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本实用新型的一个较佳实施例的系统流程图；

图2是本实用新型的一个较佳实施例的氟化氢反应器的结构示意图。

其中，1-氟化氢中间槽，2-氟化氢反应器，3-无水氟化氢输送泵，4-无水氟化氢计量泵，5-第一冷冻进水口，6-第一冷冻回水口，7-第二冷冻进水口，8-第二冷冻回水口，9-第一尾气排放口，10-氮气供应设备，11-第二尾气排放口，12-压力指示报警单元，13-喷淋盘管组件，14-五氯化磷投料口，15-螺旋式搅拌装置，16-合成釜，17-喷淋口，18-搅拌电机，19-联轴器，20-搅拌轴，21-桨叶组。

具体实施方式

以下参考说明书附图介绍本实用新型的优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本实用新型可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本实用新型的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本实用新型并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。

如图1所示，本实施例提供了一种氟化反应系统，包括氟化氢中间槽1、氟化氢反应器2、无水氟化氢输送泵3、无水氟化氢计量泵4，无水氟化氢输送泵3的进口与无水氟化氢储罐区管道连接，出口管道连接至氟化氢中间槽1，氟化氢中间槽1通过无水氟化氢计量泵4连接至氟化氢反应器2，氟化氢中间槽1具有第一夹套，氟化氢反应器2具有第二夹套，第一夹套和第二夹套分别通入冷冻水。氟化氢中间槽1设置有第一冷冻进水口5和第一冷冻回水口6，氟化氢反应器2设置有第二冷冻进水口7和第二冷冻回水口8。

氟化氢中间槽1的顶部设置有第一尾气排放口9。

氟化氢中间槽1设置有氮气密封装置，氮气密封装置连接至氮气供应设备10。

氟化氢反应器2的顶部设置有第二尾气排放口11。

无水氟化氢计量泵4的出口设置有压力指示报警单元12。

氟化氢反应器2为立式布置，包括喷淋盘管组件13、五氯化磷投料口14、螺旋式搅拌装置15，氟化氢反应器2管道连接至合成釜16。五氯化磷投料口14通过进料阀连接至氟化氢反应器2的顶部。

如图2所示，喷淋盘管组件13设置在氟化氢反应器2的上部，喷淋盘管组件13上设置有多个喷淋口17。喷淋盘管组件13主要是无水氟化氢计量泵4通入定量的无水氟化氢液体，喷淋口17设置有20*Ø3的孔洞，可使无水氟化氢液体进入反应器分布更加均匀，使反应充分进行。

螺旋式搅拌装置15包括搅拌电机18、联轴器19、搅拌轴20、桨叶组21，搅拌电机18、联轴器19、搅拌轴20依次垂直连接，桨叶组21螺旋设置在搅拌轴20上。

准备合成前首先把无水氟化氢液体用无水氟化氢输送泵3通过不锈钢管道输送到氟化氢中间槽1待用，无水氟化氢液体在常温下极易挥发成烟雾状，为确保无水氟化氢在反应前为液体状态，在氟化氢中间槽1夹套内通过冷冻水（-20℃）进行冷却，确保无水氟化氢液体温度≤10℃。将五氯化磷（固态）投入氟化氢反应器2中，反应物料准备好后即使用无水氟化氢计量泵4（使用计量泵可以同时完成输送、计量和调节的功能，从而简化生产工艺流程）将无水氟化氢液体控制流速加入到氟化氢反应器2中，低温的无水氟化氢液体可与氟化氢反应器2内预先投入的五氯化磷反应产生五氟化磷，产生微量正压，反应的同时带走大量的反应热量，使氟化氢反应器2内温度不超过140℃，从而阻止五氯化磷的自行分解，杜绝产生其他杂质进入到复分解反应工序。由于在氟化氢反应器2内增加了喷淋盘管组件13可使无水氟化氢液体进入氟化氢反应器2分布更加均匀，反应接触面积大，且反应属于无机反应，无机反应是离子之间的直接反应，只需破坏离子键而无需破坏离子内的化学键，故反应迅速，因此经过反应五氯化磷均可生成五氟化磷。其中卧式的氟化氢反应器2更改为了立式，有效的增加了固体五氯化磷的投放量，减少了固体加料次数可降低带入的水分可能性。搅拌系统采用了螺旋式搅拌装置15，可使固体物料稳定搅拌，桨叶贴和转轴减少固体物料粘连在转轴上，确保转轴连续稳定运行。整体发明减少了原材料的浪费，减少了反应工序，提高了反应的效率，提高产品的品质，降低了生产成本。

以上详细描述了本实用新型的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本实用新型的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本实用新型的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种氟化反应系统，其特征在于，包括氟化氢中间槽、氟化氢反应器、无水氟化氢输送泵、无水氟化氢计量泵，所述无水氟化氢输送泵的进口与无水氟化氢储罐区管道连接，出口管道连接至所述氟化氢中间槽，所述氟化氢中间槽通过所述无水氟化氢计量泵连接至所述氟化氢反应器，所述氟化氢中间槽具有第一夹套，所述氟化氢反应器具有第二夹套，所述第一夹套和第二夹套分别通入冷冻水，所述氟化氢反应器为立式布置，包括喷淋盘管组件、五氯化磷投料口、螺旋式搅拌装置，所述氟化氢反应器管道连接至合成釜。

2.如权利要求1所述的氟化反应系统，其特征在于，所述喷淋盘管组件设置在所述氟化氢反应器的上部，所述喷淋盘管组件上设置有多个喷淋口。

3.如权利要求2所述的氟化反应系统，其特征在于，所述喷淋口设置有20*Ø3的孔洞。

4.如权利要求1所述的氟化反应系统，其特征在于，所述五氯化磷投料口通过进料阀连接至所述氟化氢反应器的顶部。

5.如权利要求1所述的氟化反应系统，其特征在于，所述螺旋式搅拌装置包括搅拌电机、联轴器、搅拌轴、桨叶组，所述搅拌电机、联轴器、搅拌轴依次垂直连接，所述桨叶组螺旋设置在所述搅拌轴上。

6.如权利要求1所述的氟化反应系统，其特征在于，所述氟化氢中间槽的顶部设置有第一尾气排放口。

7.如权利要求1所述的氟化反应系统，其特征在于，所述氟化氢中间槽设置有氮气密封装置，所述氮气密封装置连接至氮气供应设备。

8.如权利要求1所述的氟化反应系统，其特征在于，所述氟化氢反应器的顶部设置有第二尾气排放口。

9.如权利要求1所述的氟化反应系统，其特征在于，所述氟化氢中间槽设置有第一冷冻进水口和第一冷冻回水口，所述氟化氢反应器设置有第二冷冻进水口和第二冷冻回水口。

10.如权利要求1所述的氟化反应系统，其特征在于，所述无水氟化氢计量泵的出口设置有压力指示报警单元。

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