CN218853498U - 一种用于葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出一种用于葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置，属于食品真实性检验技术领域。所述乙醇蒸馏装置，包括底板，所述底板上设有：电加热套，所述电加热套的上方活动设有刺形分馏柱，所述刺形分馏柱的顶部可拆卸连有球形冷凝管；温度控制器，所述温度控制器与温度传感器、温控阀门电连接。本实用新型主要用于葡萄酒真实性检测时乙醇的蒸馏，使用特制的刺形分馏柱提高了系统理论塔板数，使乙醇水混合物在有限的塔高内得到有效分离，降低了实验成本。添加了温控系统，可实现在设置温度范围内精确蒸馏的效果，只收集设置温度范围内的馏分，提高了馏分乙醇的酒精度。相比于OIV所列蒸馏装置，明显缩短了蒸馏时间，仅需1.5h～2h。

Description

一种用于葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置

技术领域

本实用新型属于食品真实性检验技术领域，尤其涉及一种用于葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置。

背景技术

葡萄酒中乙醇的稳定同位素包含了葡萄酒的真实性信息。测定葡萄酒中乙醇的稳定同位素技术主要采用稳定同位素质谱仪和核磁共振波谱仪。要求将乙醇从葡萄酒中提取出来，且保证提出的乙醇不分馏，其中NMR还要求乙醇酒精度尽量高来减少测定时间。

OIV方法中OIV-MA-AS311-05列举了一种旋转带蒸馏的用于葡萄酒真实性的乙醇蒸馏系统。该系统的核心在于其中部的旋转带，此旋转条带呈螺旋状，对上升的蒸汽和下降的冷凝液不断作用，使得两相间紧密接触，从何获得极佳的分馏效果。

虽然已有OIV列举的葡萄酒真实性乙醇装置，但是其售价昂贵，且蒸馏时间长，平均一个样品蒸馏时间为4～6h。

发明内容

本实用新型提出一种用于葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置，在保证无分馏的前提下尽可能地提高馏分酒精度，缩短蒸馏时间，减小成本。

本实用新型提出一种用于葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置，包括底板，所述底板上设有：

电加热套，所述电加热套的上方活动设有刺形分馏柱，所述刺形分馏柱包括外柱身、穿过外柱身的两端设于外柱身内的分馏管，所述分馏管内每隔一段距离设有一组向下倾斜设置的刺状玻璃柱，各组刺状玻璃柱呈螺旋状排列；所述刺形分馏柱的顶部可拆卸连有球形冷凝管，所述球形冷凝管与分馏管相连通；所述分馏管的上端相对应的两侧分别设有向下倾斜设置的第一支口和向上倾斜设置的第二支口，所述第一支口穿过外柱身先后与直行冷凝管、液体收集器相连，所述第一支口和直行冷凝管之间设有流通管，所述流通管上设有温控阀门；所述第二支口穿过外柱身用于放置温度传感器；

冷凝水循环机构，用于为球形冷凝管、直行冷凝管提供冷凝水；冷凝水循环机构上设有用于套设刺形分馏柱的固定支架；

温度控制器，所述温度控制器的顶部设有控制面板，所述温度控制器与温度传感器、温控阀门电连接。

进一步地，所述第二支口处设有橡胶塞，所述温度传感器穿过橡胶塞设置。

进一步地，所述分馏管的长度为75cm。

进一步地，所述球形冷凝管的长度为31cm。

进一步地，所述刺状玻璃柱的层数为40层；刺状玻璃柱之间的间距为1.2cm。

进一步地，所述冷凝水循环机构的顶部设有操作显示屏，固定支架设于操作显示屏上；所述操作显示屏与所述温度控制器电连接。

进一步地，所述电加热套的底部设有用于调节电加热套升降的伸缩架。

进一步地，所述底板的底部还设有万向轮；所述万向轮的数量为四个。

本实用新型具有以下优势：

本实用新型提出的乙醇蒸馏装置，使用特制的刺形分馏柱提高了系统理论塔板数，使乙醇水混合物在有限的塔高内得到有效分离，降低了实验成本。添加了温控系统，可实现在设置温度范围内精确蒸馏的效果，只收集设置温度范围内的馏分，提高了馏分乙醇的酒精度。相比于OIV所列蒸馏装置，明显缩短了蒸馏时间，仅需1.5h～2h。

附图说明

构成本实用新型的一部分的附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：

图1为本实用新型实施例装置结构示意图；

图2为本实用新型实施例刺形分馏柱的结构示意图；

附图标记说明：底板1；电加热套2；刺形分馏柱3；外柱身31；分馏管32；第一支口33；第二支口34；球形冷凝管4；直行冷凝管5；冷凝水循环机构6；固定支架7；温度控制器8；操作显示屏9。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本实用新型中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件或者也可以存在居中的元件。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面将参考附图来详细说明本实用新型。

现有技术中，标准大气压下乙醇的沸点为78℃，水的沸点为100℃，乙醇水混合物的共沸点为78.4℃～100℃之间。二者的沸点相近，且二者在一起会共沸，所以二者的分离需要很高的理论塔板数。国外使用的旋转带蒸馏系统，当旋转带高速旋转时，就提高了蒸馏系统的理论塔板数，从而实现乙醇和水的有效分离。但目前该技术由于专利原因价格高昂，已知原理但由于其特殊材质和结构无法复制。

如图1所示，本实用新型提出一种用于葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置，包括底板1，所述底板1上设有：

电加热套2，所述电加热套2的上方活动设有刺形分馏柱3，所述刺形分馏柱3包括外柱身31、穿过外柱身31的两端设于外柱身31内的分馏管32，所述分馏管32内每隔一段距离设有一组向下倾斜设置的刺状玻璃柱，各组刺状玻璃柱呈螺旋状排列；所述刺形分馏柱3的顶部可拆卸连有球形冷凝管4，所述球形冷凝管4与分馏管32相连通；所述分馏管32的上端相对应的两侧分别设有向下倾斜设置的第一支口33和向上倾斜设置的第二支口34，所述第一支口33穿过外柱身31先后与直行冷凝管5、液体收集器(未示出)相连，所述第一支口33和直行冷凝管5之间设有流通管(未示出)，所述流通管上设有温控阀门(未示出)；所述第二支口34穿过外柱身31用于放置温度传感器(未示出)；

冷凝水循环机构6，用于为球形冷凝管4、直行冷凝管5提供冷凝水；冷凝水循环机构6上设有用于套设刺形分馏柱3的固定支架7；

温度控制器8，所述温度控制器8的顶部设有控制面板，所述温度控制器8与温度传感器、温控阀门电连接。

本实用新型提出的蒸馏装置中，采用了特制的刺形分馏柱(又称韦氏分馏柱)，所述刺形分馏柱包括外柱身和分馏管，分馏管的上端相对应的两侧分别设有向下倾斜设置的第一支口和向上倾斜设置的第二支口，分馏管内每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状玻璃柱，各组刺状玻璃柱呈螺旋状排列的分馏管内。

其中，刺形分馏柱的长度相对于普通刺形分馏柱有所提高，且刺状玻璃柱增大了蒸汽与冷凝液体的接触面积，使得两相紧密接触，间接提高了蒸馏系统的理论塔板数，在加热时，刺形分馏柱内每层玻璃柱的温度呈梯度上升，在最上层的分馏出口处设定温控阀门温度即可实现乙醇和水的有效分离。

此外，分馏柱上第一支口主要用于收集馏分，倾斜向下设置便于回收，且蒸汽由上端球形冷凝管作用后变成液体流下，有且只有这一个出口可以流出液体用于收集。第二支口倾斜向上设置，主要用于放置温度传感器。

本实用新型提出的蒸馏装置中，还设置了温控系统，包括温度控制器，温度传感器，温控阀门等。采用刺形分馏柱进行乙醇和水的分馏操作，蒸汽和冷凝液在每一层刺状玻璃柱上的温度呈梯度上升，需要保证分馏出口处温度为乙醇的沸点，这样才能收集到更高纯度的乙醇，故温控系统在本申请中至关重要。

进一步地，电加热套2的底部设有用于调节电加热套2升降的伸缩架。电加热套是单独加热，控制加热温度，让烧瓶中液体始终保持沸腾蒸发状态。

进一步地，分馏管的长度为75cm。进一步地，刺状玻璃柱的层数为40层。刺状玻璃柱之间的间距为1.2cm。所述流通管为橡胶管。本实用新型中，刺形分馏柱提高了分馏管的长度，在分馏管上端特制了第一支口用于收集液体，同时设置第二支口用于插设温度传感器。具体地，所述第二支口34处设有橡胶塞，所述温度传感器穿过橡胶塞设置。如此，可用橡胶塞堵住此第二支口保证蒸汽和液体不会从此口逸出。

本实用新型中，所述冷凝水循环机构主要为刺形分馏柱上端连接的球形冷凝管和直形冷凝管提供温度为10℃的冷凝水。所述球形冷凝管4主要为了让蒸汽冷凝，保证蒸汽不会逸出损失。所述直形冷凝管5是分馏柱出口流通管连接的冷凝管，此处冷凝管是为了让流出的液体冷却。

进一步地，球形冷凝管的长度可以为31cm。球形冷凝管的长度是蒸汽上升高度的3倍左右。温度传感器对第一支口处温度敏感，加热时需要保持分馏柱上端空气流通，需要排出冷空气，若分馏柱出口处冷空气不能及时排出，温度传感器的温度不再上升，会导致阀门不开从而损失蒸出的乙醇。所以在分馏柱上端加一冷凝水温度为10℃的球形冷凝管，球形冷凝管的长度是蒸汽上升高度的3倍左右，让蒸汽冷凝的同时也保证蒸出的乙醇不会逸出损失。

进一步地，所述冷凝水循环机构6的顶部设有操作显示屏9，固定支架7设于操作显示屏9上。操作显示屏9与所述温度控制器8电连接。

进一步地，所述底板的底部还设有万向轮。所述万向轮的数量为四个。

本实用新型实施过程如下：

使用前，通过温度控制器8上的控制面板，调节温控阀门7的温度下限和上限。刺形分馏柱3的底部插上烧瓶，烧瓶内提前放置待检测的葡萄酒，通过电加热套工作，使葡萄酒在烧瓶中加热至保持沸腾状态，葡萄酒中的乙醇以气体状态蒸发出来，上升的蒸汽首先到达第一支口33和第二支口34的下端，此时，立即连接流通管；蒸汽持续上升到上方的球形冷凝管4，并且，温度传感器温度持续上升到设定温度下限，温度控制器8控制流通管上的温控阀门7打开；上升到球形冷凝管4的蒸汽在冷凝管的作用下流至第一支口33，通过第一支口33、流通管、直行冷凝管5流至液体收集器。

下面将结合实施例详细具体阐述本实用新型。

实施例1一种利用葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置进行乙醇蒸馏的方法

a.前期准备

在烘干至恒重的烧瓶中称量200g配制好的乙醇水溶液，加入沸石。在刺形分馏柱3的底部连接烧瓶，在直行冷凝管5的出料端连接液体收集器。冷凝水温度为10℃。

b.第一轮收集

电加热套温度设定为400℃，温度控制器下限为75℃，上限94℃，开始加热，等待溶液微沸。此处温度设置为75℃～94℃是由于乙醇和水的共沸点为78.4℃～100℃，其共沸点随乙醇含量的减少而上升，在75℃～94℃内逐步收集可以保证回收大量高纯度的乙醇。

在溶液微沸后，等待液体柱上到温度传感器所在位置时，在第一支口33处连接流通管(若提前连接，则传感器所在位置冷空气无法排出，温度上不去；若延后连接，待收集的乙醇会从出口流失)。加热过程持续时间约10min。连接流通管后，操作显示屏9显示温度将在1min内上到75℃，温控阀门打开，将在78℃稳定收集10min左右。之后温度缓慢上升，在温度上到94℃后，关闭电加热套和温控装置(刚上到94℃先不着急关，还会再降下来，等到一直保持在94℃之上了，再关电加热套)，升温收集过程约10min。

c.冷却

关闭电加热套和温度控制器，并将电加热套小心降下，使系统稍冷却，冷却时间20min。冷却原因是当第一轮收集温度达到94℃后，最高层刺状玻璃柱可能已经无乙醇存在，此时关掉电加热套冷却装置使残留乙醇回流进烧瓶，提高烧瓶内乙醇含量。

d.第二轮收集

打开电加热套，控制电加热套加热温度为400℃，使得烧瓶中乙醇和水再次共沸。设定温度控制器下限75℃，上限97℃。加热到温控阀门打开的时间约为10min，温控阀门打开后，温控装置显示的温度将迅速上升至97℃，此时将电加热套温度调整至300℃，使温度保持在97℃之下收集，收集时间约10min。

e.冷却

关闭电加热套和温度控制器，等待5min使系统稍冷却。再次开启温度控制器，将下限调至15℃，使温控阀门打开，取下流通管，用洗耳球将管内剩余液体吹出，收集完毕。

f.清洗装置

连接流通管，待系统稍冷却后，将蒸馏水从冷凝管上端倒入，冲洗装置。

如下表1所示，样品的平均馏分浓度为71.84％(m/m)，平均回收率为98.14％。对样品1-8均采用上述方法进行。

表1

以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于葡萄酒真实性检测的乙醇蒸馏装置，其特征在于，包括底板(1)，所述底板(1)上设有：

电加热套(2)，所述电加热套(2)的上方活动设有刺形分馏柱(3)，所述刺形分馏柱(3)包括外柱身(31)、穿过外柱身(31)的两端设于外柱身(31)内的分馏管(32)，所述分馏管(32)内每隔一段距离设有一组向下倾斜设置的刺状玻璃柱，各组刺状玻璃柱呈螺旋状排列；所述刺形分馏柱(3)的顶部可拆卸连有球形冷凝管(4)，所述球形冷凝管(4)与分馏管(32)相连通；所述分馏管(32)的上端相对应的两侧分别设有向下倾斜设置的第一支口(33)和向上倾斜设置的第二支口(34)，所述第一支口(33)穿过外柱身(31)先后与直行冷凝管(5)、液体收集器相连，所述第一支口(33)和直行冷凝管(5)之间设有流通管，所述流通管上设有温控阀门；所述第二支口(34)穿过外柱身(31)用于放置温度传感器；

冷凝水循环机构(6)，用于为球形冷凝管(4)、直行冷凝管(5)提供冷凝水；冷凝水循环机构(6)上设有用于套设刺形分馏柱(3)的固定支架(7)；

温度控制器(8)，所述温度控制器(8)的顶部设有控制面板，所述温度控制器(8)与温度传感器、温控阀门电连接。

2.根据权利要求1所述的乙醇蒸馏装置，其特征在于，

所述第二支口(34)处设有橡胶塞，所述温度传感器穿过橡胶塞设置。

3.根据权利要求1所述的乙醇蒸馏装置，其特征在于，

所述分馏管(32)的长度为75cm。

4.根据权利要求1所述的乙醇蒸馏装置，其特征在于，

所述球形冷凝管(4)的长度为31cm。

5.根据权利要求1所述的乙醇蒸馏装置，其特征在于，

所述刺状玻璃柱的层数为40层；刺状玻璃柱之间的间距为1.2cm。

6.根据权利要求1所述的乙醇蒸馏装置，其特征在于，

所述冷凝水循环机构(6)的顶部设有操作显示屏(9)，固定支架(7)设于操作显示屏(9)上；所述操作显示屏(9)与所述温度控制器(8)电连接。

7.根据权利要求1所述的乙醇蒸馏装置，其特征在于，

所述电加热套(2)的底部设有用于调节电加热套(2)升降的伸缩架。

8.根据权利要求1所述的乙醇蒸馏装置，其特征在于，

所述底板(1)的底部还设有万向轮；所述万向轮的数量为四个。

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