CN218741902U - 一种羧酸酯中间体连续反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种羧酸酯中间体连续反应装置，包括微通道反应器，及分别与其连通的进料管线及冷凝管线；微通道反应器包括依次连通的四个反应单元；所述反应装置结合多路分布的进料管线及微通道反应器单元可提高反应过程热量的释放效率，具有本质安全，极大程度降低过氧化反应安全风险；可实现连续式合成目标产物，为工业化生产提供可靠依据。

Description

一种羧酸酯中间体连续反应装置

技术领域

本实用新型涉及化工合成装置技术领域，具体为一种羧酸酯中间体连续反应装置。

背景技术

羧酸酯中间体，如2-甲基壬二酸二甲酯、8,13-二甲基-8,12-二十碳二烯二酸二甲酯(C₂₄H₄₂O₄)常用作铝电解中间体材料，现有技术中，上述中间体制备路线如下：

此外，由于反应体系中会释放大量的热，过氧化反应是18类重点监管的危险工艺之一，自动化控制水平低，容易因反应失控导致火灾、爆炸、中毒事故，造成严重安全事故；在工业化合成装置中，通常采用诸多设备组合进行合成，但需要每个操作单元处理完毕才能进入下一单元，间歇式的生产方式限制了产品生产效率。

实用新型内容

本实用新型提供了一种羧酸酯中间体连续反应装置，克服现有技术不能连续式反应的缺陷，提升产品的生产效率。过氧化反应作为精细化工生产涉及到的18类重点监管的危险工艺之一，需要开展微通道反应工艺优化来降低风险，尤其是精细化工领域微反应技术所带来的优势，可以极大提高精细化过程的本质性安全。

为实现上述目的，本实用新型的方案如下：

一种羧酸酯中间体连续反应装置，包括微通道反应器，微通道反应器包括依次连通的四个以上的反应单元，每个反应单元至少设置一条进料管线，用于输送不同的原料，每个反应单元均与冷水管线连通。

进一步地，所述微通道反应器包括依次连通的第一反应单元、第二反应单元、第三反应单元及第四反应单元；所述进料管线包括连通第一反应单元的进料管一和进料管二、连通第二反应单元的进料管三、连通第三反应单元的进料管四及连通第四反应单元的进料管五；所述进料管一、进料管二、进料管三及进料管四输送不同的反应原料，所述进料管五输送酸洗原料。

优选地，所述反应装置还包括甲醇管，分别与进料管二、进料管四连通；所述进料管二还连通有浓硫酸管，所述进料管四还连通有底物通用管。

优选地，所述甲醇管分别与进料管一、进料管三及进料管五连通，所述进料管一还连通有环己酮管，所述进料管三还连通有双氧水管，所述进料管五还连通有酸洗液管。

进一步地，所述进料管线上均设有输送泵。

进一步地，所述进料管五上连通有过滤器。

与现有技术相比，本实用新型具备以下有益效果：

本实用新型提供的反应装置结合多路分布的进料管线及微通道反应器单元，提前降低原料的温度，并且在原料全部汇聚发生反应时能够利用较长的微通道实现温度控制和反应的推进，可实现连续进料式生产，为工业化生产提供可靠依据。

附图说明

图1为本实用新型所述反应装置整体示意图。

其中：1、第一反应单元；2、第二反应单元；3、第三反应单元；4、第四反应单元；5、输送泵；6、过滤器；10、进料管一；11、进料管二；21、进料管三；31、进料管四、41、进料管五；42、产物输出管；100、甲醇管；101、环己酮管；111、浓硫酸管；200、冷水进水管；201、冷水回水管；211、双氧水管；311、底物通用管；411、酸洗液管。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“设置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个部件内部的连通或两个部件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况上述术语在本实用新型中的具体含义。

如背景技术所述，现有技术中将多种原料置于反应装置中，一方面由于底物自身的热量，另一方面叠加有反应释放的热量导致反应装置热量难以快速释放，从而限制持续加料和连续生产，本方案基于羧酸酯中间体包含的反应原料包括环己酮、甲醇、甲基丙烯酸或异戊二烯的底物，以及用双氧水和浓硫酸的催化剂；只有上述底物和反应催化剂汇聚在一起时才能发生反应，释放大量的热量。

本实用新型利用常见的微通道反应器解决现有技术的缺陷，

微通道反应器设有进料口和出料口，内部设有较长行程的通道，可供流体在内传质、传热或反应，还设有夹套层，可供换热。

在一个实施例中，提供一种羧酸酯中间体连续反应装置，包括微通道反应器，微通道反应器包括依次连通的三个以上的反应单元，每个反应单元至少还另设置一条进料管线，每条管线用于输送以上所述不同的反应原料，每个反应单元均与冷水管线连通。不同的反应原料在先分别经过在前反应单元微通道内进行冷却，在最后一个反应单元内汇集，一方面能够充分降低原料自身的温度，另外在反应时能够充分利用微通道的特点实现快速降温，在微通道的行程内完成反应行程，从最后一个反应单元输出产物。可实现连续式进料，持续反应并输出产物。

如图1所示，在一个实施例中，提供一种羧酸酯中间体连续反应装置，包括由依次连通的第一反应单元1、第二反应单元2、第三反应单元3及第四反应单元4构成的反应器，每个反应单元均为微通道反应器。每个反应单元的夹层均连通冷水进水管200，夹层回水口连通冷水回水管201。第一反应单元1进料端连通进料管一10和进料管二11；第二反应单元2进料端连通进料管三21；第三反应单元3进料端连通进料管四31；第四反应器4进料端连通进料管五41，出料端设产物输出管42。所述进料管一10、进料管二11、进料管三21、进料管四31及进料管五41分别与甲醇管100连通，且均设有支管：进料管一10设有环己酮管101、进料管二11设有浓硫酸管111、进料管三21设有双氧水管211、进料管四31设有底物通用管311，进料管五41设有酸洗液管411。

通过上述分布式设计可实现反应原料在前两个反应单元内预先降温，在第三反应单元3内发生反应并控制温度，第四反应单元4内进行酸洗去除过量的反应物。

如图1所示，在优选的实施例中，所述进料管一10、进料管二11、进料管三21、进料管四31及进料管五41上还有输送泵5便于控制进料流量，控制进料量保证每个反应单元内热量能够充分释放。

如图1所示，在优选的实施例中，所述进料管五41上设有过滤器6，用于过滤酸洗液中存在的杂质。

根据本领域人员的常规设计，上述反应装置中各路管线可设置必要的阀门，包括但不限于设置分别在进料管一10、进料管三21及进料管五41与甲醇管100之间的D1、D2及D3三个阀门，便于管线的启停和流量控制。

图1所示的反应装置在工作时，先关闭D1、D2及D3，环己酮从环己酮管101经由进料管一10，与来自甲醇管100的甲醇、浓硫酸管111的浓硫酸经由进料管二11一起进入第一反应单元1进行预冷却，并随出口进入第二反应单元2；双氧水从双氧水管211经由进料管三21进入第二反应单元2进行预冷却与甲醇、浓硫酸汇集但不发生反应；甲醇、甲基丙烯酸或异戊二烯由底物通用管311进入进料管四31并在第三反应单元3内与其他反应原料汇聚时发生反应通过微通道较长的行程实现反应的转化率，并进入第四反应单元4。为了避免过度氧化，由硫酸亚铁和稀硫酸构成的酸洗液从酸洗液管411进入进料管五41从而在第四反应单元4内将过量的双氧水反应，最终产物由产物输出管42得到。反应装置停车维护时，为了清洗整个反应装置，当打开D1、D2及D3时可向进料管一10、进料管三21及进料管五41中输入甲醇对管道进行清洗。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种羧酸酯中间体连续反应装置，其特征在于，包括微通道反应器，微通道反应器包括依次连通的三个以上的反应单元，每个反应单元至少设置一条进料管线，用于输送不同的反应原料，每个反应单元均与冷水管线连通。

2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述微通道反应器包括依次连通的第一反应单元（1）、第二反应单元（2）、第三反应单元（3）及第四反应单元（4）；所述进料管线包括连通第一反应单元（1）的进料管一（10）和进料管二（11）、连通第二反应单元（2）的进料管三（21）、连通第三反应单元（3）的进料管四（31）及连通第四反应单元（4）的进料管五（41）；所述进料管一（10）、进料管二（11）、进料管三（21）及进料管四（31）输送不同的反应原料，所述进料管五（41）输送酸洗液。

3.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，还包括甲醇管（100），分别与进料管二（11）、进料管四（31）连通；所述进料管二（11）还连通有浓硫酸管（111），所述进料管四（31）还连通有底物通用管（311）。

4.根据权利要求3所述的反应装置，其特征在于，所述甲醇管（100）分别与进料管一（10）、进料管三（21）及进料管五（41）连通，所述进料管一（10）还连通有环己酮管（101），所述进料管三（21）还连通有双氧水管（211），所述进料管五（41）还连通有酸洗液管（411）。

5.根据权利要求2所述的反应装置，其特征在于，所述进料管五（41）上连通有过滤器（6）。

6.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所述进料管线上均设有输送泵（5）。

Images