CN218382573U - 一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，包括池体，所述池体内设有流动相通道，所述池体位于流动相通道两端上设有大于流动相通道并穿出池体的密封口，所述密封口与流动相通道连通且密封口内设有密封组件，所述池体两侧内还分别设有对称的固定槽，所述固定槽内设有与流动相通道垂直并贯通的光通道，所述固定槽内设有石英窗且还设有固定密封石英窗的固定组件。该方案提高了样品纯化量且效率高，节约了成本。

Description

一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构

技术领域

本实用新型涉及流通池技术领域，具体涉及一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构。

背景技术

制备液相色谱是指采用液相色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备液相色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备液相色谱的出现，使液相色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备液相色谱的两个重要指标。制备型高效液相色谱仪通常都被认为和大容量色谱柱和高流速有关联的。然而并不是以设备的大小和系统消耗的流动相的多少来决定制备高效液相色谱，而是依据分离目的来决定。分析液相的目的是给一种组份进行定量和定性。制备液相的目的是对产品的单体进行提取和纯化。与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取)比较，制备液相是一种更有效的分离方法，因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加，制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。

目前，在液相色谱系统中，多用液相色谱仪紫外检测器流通池(分析池)来分离组分，但分析池在设计时有重要的关键点：1、尽量减少死体积，否则会严重影响使用者的分析误差。要减少死体积，就要尽量减少死角。2、设计时应尽量使流通池的体积减小，这样可以提高分析灵敏度。但流通池的体积越小，设计制造就越困难，成本也会大幅度提高。3、流通池的密封性能，在设计时应该特别引起高度重视，如果密封不好，稍有漏液，整个液相色谱仪系统就会不稳定。为了减小色谱分离时色谱峰的扩散，要求分析池的死体积越小越好，样品通过流通池的量就不能过大，组份浓度也就不能过高，否则会造成检测信号过高各组份无法分辨的问题。因此，分析池远不能达到制备色谱仪所需要尽可能大的纯化量，并且成本高，检测速度慢，针对上述问题，本实用新型进行创新改进。

实用新型内容

为克服现有技术的上述缺陷，本实用新型提出一种提高了样品纯化量和效率高，节约成本的制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构。

本实用新型的具体实施方案如下：

本申请提供了一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，包括池体，其特征在于，所述池体内设有流动相通道，所述池体位于流动相通道两端上设有大于流动相通道并穿出池体的密封口，所述密封口与流动相通道连通且密封口内设有密封组件，所述池体两侧内还分别设有对称的固定槽，所述固定槽内设有与流动相通道垂直并贯通的光通道，所述固定槽内设有石英窗且还设有固定密封石英窗的固定组件。

优选为：所述密封组件包括设在密封口底部的密封圈及设在密封圈顶部的密封螺母，所述密封螺母外壁上设有第一外螺纹，所述密封口顶端设有第一内螺纹且第一内螺纹与密封螺母螺纹连接。

优选为：所述固定组件包括中间设孔的固定螺丝和石英窗座，所述石英窗座套在石英窗上，所述石英窗靠近流动相通道的一侧上设有密封垫，所述石英窗座顶部上设有不锈钢垫，所述不锈钢垫上设有固定螺丝，所述固定螺丝外壁上设有第二外螺纹，所述固定槽远离流动相通道的一端上设有第二内螺纹且第二内螺纹与固定螺丝螺纹连接。

优选为：所述流动相通道直径大于1mm。

优选为：所述石英窗为圆柱形。

优选为：所述石英窗柱长大于10mm。

优选为：所述密封圈与其对应的密封口段为漏斗型。

优选为：所述密封垫和不锈钢垫的中间孔直径为2mm。

有益效果：

通过设计圆柱形石英窗，圆柱形石英窗两端不采用凸透结构，而使用平面结构，可以增大光程，减小光聚集量；并且为了达到减少透光率的效果，通过设计直径大于1mm的流动相通道，增大流通池体积，提高样品通过量，从而增加信号值，透光率降低的同时也降低了检测器的灵敏度，从而提高了样品纯化量，满足制备色谱提纯的要求。

本实用新型的有益效果将在实施例中详细阐述，从而使得有益效果更加明显。

附图说明

图1为本实用新型具体实施方式中整体结构示意图；

图2为本实用新型具体实施方式中密封口和固定槽结构示意图；

图3为本实用新型具体实施方式中密封垫结构示意图；

图4为本实用新型具体实施方式中石英窗座结构示意图；

图5为本实用新型具体实施方式中固定螺丝结构示意图；

图6为本实用新型具体实施方式中分析池实验结果色谱图；

图7为本实用新型具体实施方式中制备池实验结果色谱图；

图8为本实用新型具体实施方式中线性放大1000倍后的实验结果色谱图。

其中：

1、池体；2、石英窗；3、密封圈；4、密封螺母；5、密封垫；6、不锈钢垫；7、固定螺丝；8、石英窗座；9、流动相通道；10、固定槽；11、密封口；12、光通道。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便本申请的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施，且“第一”、“第二”等所区分的对象通常为一类，并不限定对象的个数，例如第一对象可以是一个，也可以是多个。此外，说明书以及权利要求中“和/或”表示所连接对象的至少其中之一，字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

下面结合附图，通过具体的实施例及其应用场景对本申请实施例进行详细地说明。

实施例1

如图1-2所示，本申请提供了一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，包括池体1，在本实用新型具体实施例中，所述池体1内设有流动相通道9，所述池体1位于流动相通道9两端上设有大于流动相通道9并穿出池体1的密封口11，所述密封口11与流动相通道9连通且密封口11内设有密封组件，所述池体1两侧内还分别设有对称的固定槽10，所述固定槽10内设有与流动相通道9垂直并贯通的光通道12，所述固定槽10内设有石英窗2且还设有固定密封石英窗2的固定组件，所述流动相通道9直径大于1mm。

采用上述一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，使用时，将密封组件安装好，密封组件不影响流动相的流动，然后将石英窗2放入固定槽10内并用固定组件固定，流动相从A端密封口11进入经过流动相通道9，到A1端密封口11流出，同时光源从B端固定槽10进入通过石英窗2和流动相通道9内的液体并从B1端固定槽10穿出，然后由于样品浓度不同所引起光强的变化转换成光电流的变化，然后通过记录仪绘出图谱。流动相通道9直径大于1mm，可以根据制备液相纯化量来增加孔径，以提高池体1积量，提高样品通过量进而提高了样品纯化量。密封组件和固定组件使得液相色谱仪系统更稳定，测出的数据更精确，且该方案结构简单，制备成本低。

实施例2

在本实用新型具体实施例中，如图1-2所示，除了包括前述实施例的结构特征，所述密封组件包括设在密封口11底部的密封圈3及设在密封圈3顶部的密封螺母4，所述密封螺母4外壁上设有第一外螺纹，所述密封口11顶端设有第一内螺纹且第一内螺纹与密封螺母4螺纹连接，所述密封圈3与其对应的密封口11段为锥形。

通过采用上述技术方案，锥形密封圈3可以达到更好地密封效果，然后通过密封螺母4压紧密封圈3，锥形密封圈3和密封螺母4上设有供流动相通过的孔，流动相从锥形密封圈3和密封螺母4的孔中流到流动相通道9内，便于流通通道内的气泡的排出，不会因气泡而影响检测器的信号稳定，从而使检测结果更加准确。

实施例3

在本实用新型具体实施例中，如图1-5所示，除了包括前述实施例的结构特征，所述固定组件包括中间设孔的固定螺丝7和石英窗座8，所述石英窗座8套在石英窗2上，所述石英窗2靠近流动相通道9的一侧上设有密封垫5，所述石英窗座8顶部上设有不锈钢垫6，所述不锈钢垫6上设有固定螺丝7，所述固定螺丝7外壁上设有第二外螺纹，所述固定槽10远离流动相通道9的一端上设有第二内螺纹且第二内螺纹与固定螺丝7螺纹连接，所述石英窗2为圆柱形，所述石英窗2柱长大于10mm，所述密封垫5和不锈钢垫6的中间孔直径为2mm。

通过采用上述技术方案，依次在固定槽10内放入密封垫5、石英窗2、石英窗座8和不锈钢垫6，然后通过固定螺丝7旋紧，密封垫5和不锈钢垫6都设有供光通过的孔，孔径为2mm，石英窗座8设有插入圆柱形石英窗2的孔，使石英窗2紧密的安装在密封垫5和不锈钢垫6片上，密封垫5为PTFE材料，具有耐磨，耐腐蚀，抗老化的性能，圆柱形石英窗2与现有的分析池石英凸透镜相比，两端为平面且柱长大于10mm，以达到增大光程的效果，从而降低了透光率，与增大样品流通量共同设置，从而达到提高样品纯化量的效果，并且由于样品流通量和流速的提高，使得分离的效率也提高。

实验结果中可以看到：

如图6所示，液相色谱仪紫外检测器流通池(分析池)条件为，分析柱规格：10um，250×4.6mm；流速:1ml/min；浓度：1×10^-4g/ml；进样量20ul条件下得到的色谱图；

如图7所示，制备液相色谱仪紫外检测器流通池(制备池)条件为，制备柱规格:10um，250×21.2mm；流速:22ml/min；浓度：1×10^-3g/ml；进样量500ul条件下得到的色谱图；

由此可见，在浓度增加了10倍,进样量提高25倍的情况下，制备池分离结果与分析池基本一致，极大简化了制备放大的过程，制备结果更准确。

如图8所示，在将制备池的条件线性放大1000倍后得到的色谱图中可以看出，即使放大1000倍，采用制备池制备分离效果与分析池分离效果基本一致，既保证了高效分离制备同时又简化制备过程方法开发，极大地降低成本。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。此外，需要指出的是，本申请实施方式中的方法和装置的范围不限按示出或讨论的顺序来执行功能，还可包括根据所涉及的功能按基本同时的方式或按相反的顺序来执行功能，例如，可以按不同于所描述的次序来执行所描述的方法，并且还可以添加、省去、或组合分别种步骤。另外，参照某些示例所描述的特征可在其他示例中被组合。

上面结合附图对本申请的实施例进行了描述，但是本申请并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本申请的启示下，在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本申请的保护之内。

Claims (8)

1.一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，包括池体，其特征在于，所述池体内设有流动相通道，所述池体位于流动相通道两端上设有大于流动相通道并穿出池体的密封口，所述密封口与流动相通道连通且密封口内设有密封组件，所述池体两侧内还分别设有对称的固定槽，所述固定槽内设有与流动相通道垂直并贯通的光通道，所述固定槽内设有石英窗且还设有固定密封石英窗的固定组件。

2.根据权利要求1所述的一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，其特征在于，所述密封组件包括设在密封口底部的密封圈及设在密封圈顶部的密封螺母，所述密封螺母外壁上设有第一外螺纹，所述密封口顶端设有第一内螺纹且第一内螺纹与密封螺母螺纹连接。

3.根据权利要求1所述的一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，其特征在于，所述固定组件包括中间设孔的固定螺丝和石英窗座，所述石英窗座套在石英窗上，所述石英窗靠近流动相通道的一侧上设有密封垫，所述石英窗座顶部上设有不锈钢垫，所述不锈钢垫上设有固定螺丝，所述固定螺丝外壁上设有第二外螺纹，所述固定槽远离流动相通道的一端上设有第二内螺纹且第二内螺纹与固定螺丝螺纹连接。

4.根据权利要求1所述的一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，其特征在于，所述流动相通道直径大于1mm。

5.根据权利要求1或3任一项所述的一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，其特征在于，所述石英窗为圆柱形。

6.根据权利要求5所述的一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，其特征在于，所述石英窗柱长大于10mm。

7.根据权利要求2所述的一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，其特征在于，所述密封圈与其对应的密封口段为漏斗型。

8.根据权利要求3所述的一种制备液相色谱仪紫外检测器流通池结构，其特征在于，所述密封垫和不锈钢垫的中间孔直径为2mm。

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