CN217561372U - 一种x射线断层扫描的多样品扫描支架 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种X射线断层扫描的多样品扫描支架，包括支架，所述支架上均匀布设多个样品孔，所述支架一侧在两个样品孔之间设置夹持端，对应每个样品孔在所述支架上对应设置样品标签，所述支架的底部连接固定端，所述固定端与样品台的孔径相匹配。可提高薄膜类材料的三维成像样品制备效率与断层扫描定位精度，可提高对科研检测工作的服务效率，并且节省了传统三维成像扫描技术中，需频繁取下换样的繁琐工序，显著提高大型仪器设备夜间的机时使用效率，解放人力。

Description

一种X射线断层扫描的多样品扫描支架

技术领域

本实用新型涉及X射线无损三维成像技术领域，特别涉及一种X射线断层扫描的多样品扫描支架。

背景技术

随着社会的不断发展，薄膜已和人们的日常生活息息相关。常见的薄膜种类多达几十种，如聚氯乙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚丙烯薄膜等，其中约40％的薄膜是聚乙烯薄膜。在薄膜类基底材料中添加不同比例的担载材料，可形成具有特殊功能的薄膜复合材料，这也是能源、环境治理、生物传感、光电及导电材料等与薄膜相关领域的前沿热点研究方向，有着广泛的应用前景。目前，薄膜复合材料涉及的相关研究领域主要有以下几方面：高性能锂电池研发领域(锂电池中的电解质薄膜、正极薄膜和负极薄膜)、环境科学领域(利用TiO₂薄膜催化剂光催化治理大气和水污染)、太阳能电池领域(钙钛矿薄膜材料)、光电材料及器件领域(In，Sb，Zn 和Cd的氧化物及其复合多元氧化物薄膜材料)、生物传感器领域(溶胶-凝胶薄膜、石墨烯薄膜)及手性新型功能材料开发与应用领域(可精准调控手性螺旋结构的嵌段共聚物薄膜)。

显微成像表征技术，如电子显微成像技术、扫描探针成像技术、光学显微成像技术等是开展薄膜复合材料相关研究工作中的重要环节之一。目前，薄膜材料的显微成像表征需求也逐步由传统的电镜二维形貌结构表征

，转变为可获得更多样品内部结构信息的三维形貌表征，如：薄膜厚度、内部缺陷、担载材料的空间分布、颗粒大小等。X射线显微镜可实现各类样品的亚微米级无损内部三维结构成像，最高空间分辨率为700nm，该设备广泛应用于复合材料、电池、电子、生命科学、医学工程、机械、航天等研究领域。在传统电镜显微成像的基础上，结合X射线三维成像技术可极大拓展对薄膜样品的结构形貌成像尺度，获得更为综合与全面的薄膜样品结构形貌信息。因此，校内从事薄膜相关领域研究工作的课题组对于X 射线显微镜三维表征的测试需求也愈来愈多。

X射线断层扫描成像在三维成像过程中对样品的稳定性要求非常高，在长达数小时的成像过程中薄膜样品必须保持稳定、不能发生变形或位移，这也是获得高质量三维图像的基础。但薄膜材料通常都非常薄(厚度约 10～200μm)，且柔软、易变形，无法独立保持稳定垂直状态。因此，获得薄膜类样品三维形貌结构的难度也较大。如何制备稳定性高、平整度好的薄膜样品，是薄膜材料进行三维成像的关键技术难点。

目前，尚无薄膜类样本三维成像样品制备技术方面的方法学研究，缺乏规范化的测试流程与方法，这也限制了X射线断层扫描技术在薄膜复合材料研究领域中的进一步推广应用。目前市面上也没有能满足薄膜类软物质材料三维成像需求的支架产品。

实用新型内容

为解决上述现有薄膜类样本三维成像样品制备技术存在的不足，本实用新型拟开发一套可实现多个薄膜样品同时上样的多样品扫描支架，该扫描支架可大幅提高薄膜样品的三维扫描中心定位精度，减少不必要的重复劳动，并可进一步充分利用夜间等非工作时段的设备机时，从而有效提高薄膜样品的扫描精准度与工作效率。

因此，本实用新型提供一种X射线断层扫描的多样品扫描支架，其采用的技术方案如下：

一种X射线断层扫描的多样品扫描支架，包括支架，所述支架上均匀布设多个样品孔，所述支架一侧在两个样品孔之间设置夹持端，对应每个样品孔在所述支架上对应设置样品标签，所述支架的底部连接固定端，所述固定端与样品台的孔径相匹配。

作为优选的技术方案，所述固定端为圆柱形。

作为优选的技术方案，所述固定端的直径为0.3～0.5mm，高度为5～10 mm；每一个样品孔的长度为1～4mm，宽度为0.5～3mm；各个夹持端的长宽均为1～2mm。

作为优选的技术方案，所述固定端的直径为1～3mm，高度为5～10mm；每一个样品孔的长度为2～6mm，宽度为2～6mm；各个夹持端的长宽均为 1～2mm。

作为优选的技术方案，所述固定端的直径为1～3mm，高度为5～10 mm，每一个样品孔的长度为5～55mm，宽度为5～55mm；各个夹持端的长宽均为2～5mm。

作为优选的技术方案，所述支架采用密度为1.0的树脂材料制备而成。

本实用新型的有益效果是：

1、可提高薄膜类材料的三维成像样品制备效率与断层扫描定位精度，可提高对科研检测工作的服务效率。

2、节省了传统三维成像扫描技术中，需频繁取下换样的繁琐工序，显著提高大型仪器设备夜间的机时使用效率，解放人力。

3、样品制备的操作使用，简单方便。

4、该X射线断层扫描的多样品扫描支架，也可应用于其他的片状软物质材料，如纤维、高分子材料或软橡胶等三维成像检测工作中。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。

图1是薄膜材料样品制备方法常见三维成像失败案例示意图(以二维横切面图像进行分析)；

图2是高分辨(小于等于1μm)的多样品扫描支架的结构示意图；

图3是中分辨(1-4μm)的多样品扫描支架的结构示意图；

图4是低分辨(大于等于5μm)的多样品扫描支架的结构示意图；

图5是多样品扫描支架用于电池电极薄膜X射线断层扫描的三维成像效果图(1μm体素分辨率)。

图中，1为支架，2为样品孔，3为夹持端，4为样品标签，5为固定端。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本实用新型的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本实用新型的其他优点与功效。本实用新型还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本实用新型的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步详细描述。

目前，由于现有技术中没有能满足薄膜类软物质材料三维成像需求的支架产品。因此在现有技术当中，薄膜材料三维成像的样品制备通常采用自制支撑框架法，将薄膜样品等片状软材料样品通过固定于具有一定支撑能力的框架中，进行三维成像。具体做法是：采用锋利的单面刀片，根据样品测试的分辨率要求，在硬卡纸上手工切割一个宽1～5mm，长5～10mm 的长方形小块，再在长方形小块内挖一个方形样品孔，用于固定薄膜等片状软材料。

首先，样品制备及三维成像的效果，主要依靠测试技术人员的经验，缺乏标准化制样方法。由于人为因素的影响，薄膜样品三维成像制样质量无法保证，经常需要切割多次，才能获得尺寸、形状都合格的样品支撑框架，制样失败率高，易造成样品和测试时间浪费。

其次，薄膜样品的三维成像成功率低，测试经常需重复返工。由于薄膜的密度特别低，不能用金属或其他密度大的材料作为支撑框架材料，通常选用易于获取的硬卡纸来制作薄膜的支撑框架材料，但纸纤维在长时间扫描过程中易发生形变，图像飘移严重。此外，硬纸对X射线的吸收高于薄膜，且厚度较厚，无法观测到薄膜的准确位置，在设定三维成像扫描中心时，只能依靠个人经验确定扫描中心的位置，对中成功率只有50％左右，经常需反复返工，极大降低了测试效率。如图1所示，是薄膜材料样品制备方法常见三维成像失败案例示意图(以二维横切面图像进行分析)。其中， (a)薄膜不平整，(b)薄膜左侧面发生锯齿状变形，(c)薄膜的三维扫描中心向左侧偏离。

最后，测试效率低，造成大型设备的宝贵机时浪费。X射线显微镜设备自身具有连续扫描的功能。但目前的三维成像方法，单次只能扫描一个薄膜样品，每隔2小时左右就需更换样品，并重新设定相关参数、预热扫描等，非常耗时，无法充分利用设备的夜间机时，造成极大的贵重精密仪器设备的机时浪费。

因此，本实用新型实施例提供一种X射线断层扫描的多样品扫描支架，如图2-4所示，该X射线断层扫描的多样品扫描支架包括支架1，所述支架1上均匀布设多个样品孔2，所述支架1一侧在两个样品孔2之间设置夹持端3，对应每个样品孔2在所述支架1上对应设置样品标签4，所述支架1的底部连接固定端5，所述固定端5设为圆柱形，所述固定端5与样品台的孔径相匹配。需要注意，图2-4所示的样品标签4(A1-A7，B1-B6， C1-C6)仅仅只是示例，也可以采用其他的样品标签。样品标签4具体可以是粘接在支架1对应位置处用以指示对应样品编号的标签纸，也可以是用标签笔在支架1上刻画出的标识，例如可以通过记号笔或者激光笔刻画。本实施例对样品标签4的具体实现方式不作限制。

本实施例所述的X射线断层扫描的多样品扫描支架主要用于薄膜类软物质材料进行微纳米CT的X射线断层扫描。本实施例可实现多个薄膜样品同时上样。本实施例所述的支架采用密度为1.0的树脂材料制备而成。该材质具备以下特点：材质轻薄，且对X射线的透过率高、稳定不易变形、支撑强度高。由于薄膜类复合材料的样品密度通常较小，如果用作扫描支架板材的密度过大，会极大地影响对薄膜的成像效果。因此，需要选取密度合适的支架板材。通常可选取密度在1.0左右且具有较好支撑强度的树脂类材料用于薄膜类材料X射线断层扫描的多样品支架板材。本实施例开发的“多样品扫描支架”需完全适应现有的X射线显微镜样品台。因此，“多样品扫描支架”的底部需与现有样品台的孔径完全匹配，在制作时需要解决两者之间的接口匹配问题，否则多样品扫描支架的稳定性无法保证。此外，多样品扫描支架的高度不能超出设备的在Y轴的高度行程限制。

图2至4为适用于不同分辨率需求的多样品扫描支架结构图。按照常规的X射线显微镜断层扫描分辨率需求，X射线断层扫描多薄膜样品扫描支架可分为三种，分别是：高分辨率多样品扫描支架、中分辨率多样品扫描支架和低分辨率多样品扫描支架。对于每一种扫描支架，都包含基本的四部分区域：样品孔2、夹持端3、样品标签4及圆柱形的固定端5，多样品扫描支架的总高度≤10cm。样品制备时，可使用自锁镊子夹住多样品扫描架侧面的夹持端，然后使用双面胶将薄膜类软物质样品平展、无褶皱地粘贴于多样品扫描支架的样品孔处，并用扁平镊子沿着边缘进行按压，确保样品处于牢固的状态。将圆柱形的固定端5插入微纳米CT样品台的夹具中，旋转样品台螺口，使得多样品扫描支架稳定地垂直固定于样品台中心。

对于每一种类型的多样品扫描支架，可结合具体样品类型及测试的需求进行灵活定制，具体来说：

1)高分辨率多样品扫描支架，适用于断层扫描体素分辨率优于1μm 体素分辨率的薄膜类样品。其中，圆柱形固定端的直径0.3～0.5mm，高度约5～10mm，可与微纳米CT的高分辨率样品台夹具端进行匹配；每一个样品孔的长度为1～4mm，宽度为0.5～3mm；侧面夹持端的长宽均约为1～2 mm。

2)中分辨率多样品扫描支架，适用于断层扫描体素分辨率优于1～5μ m体素分辨率的薄膜类样品。其中，圆柱形固定端的直径1～3mm，高度约 5～10mm，可与微纳米CT的常规分辨率样品台夹具端进行匹配；每一个样品孔的长度为2～6mm，宽度为2～6mm；侧面夹持端的长宽均约为1～2mm。

3)低分辨率多样品扫描支架，适用于断层扫描体素分辨率低于5μm 体素分辨率的薄膜类样品。其中，圆柱形固定端的直径1～3mm，高度约5～10 mm，可与微纳米CT的常规分辨率样品台夹具端进行匹配；每一个样品孔的长度为5～55mm，宽度为5～55mm；侧面夹持端的长宽均约为2～5mm。

本实施例在具体实施时，根据薄膜类材料的三维成像分辨率需求，选取适合的分辨率的多样品扫描支架。用自锁镊子夹住多样品扫描架侧面的夹持端，放置于洁净无尘的实验台面上。将拟固定样品的样品孔区域放置于双面胶上，并用刀片将样品孔区域的双面胶切除干净，保留样品孔边框四周的双面胶。将薄膜类软物质样品平展、无褶皱地粘贴于多样品扫描支架的样品孔处，并用扁平镊子沿着样品孔边缘进行按压，确保样品处于牢固的粘着状态。将圆柱形的固定端插入微纳米CT样品台的相应夹具中，拧紧样品台的松紧螺口，使多样品扫描支架稳定地垂直固定于样品台中心。将装有样品的样品台放入设备仓内，调节微纳米CT的相关参数，进行X 射线断层扫描，并获得高质量的薄膜类材料样品的三维图像。

下面以电池的电极薄膜为例，介绍本实用新型的实际应用效果。

电池的电极薄膜主要由高分子基底与纳米颗粒组成，其中纳米颗粒的尺寸与分布情况是后续开展相关性能研究的基础。而电极薄膜的厚度往往非常薄(厚度约10～200μm)，非常柔软，很难在断层三维成像过程中自行保持垂直平展的状态，因此需要采用特定的固定支架来进行辅助固定。

该薄膜样品需进行1μm体素分辨率的断层扫描，根据上述测试需求，选取了高分辨率多样品扫描支架进行样品制备并扫描测试。如图5所示，结果表明，采用本实施例设计的多样品扫描支架可高效精准地获取该样品的三维图像，图像中的黄色颗粒即为薄膜中的担载纳米颗粒团聚物。采用该扫描支架后，避免了传统方法中因支架形变或无法准确扫描定位，导致样品飘移严重或三维成像异常需重复返工的情况，可大幅提高了X射线断层扫描的成像效率。

以上实施方式仅用于说明本实用新型，而并非对本实用新型的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本实用新型的范畴，本实用新型的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (6)

1.一种X射线断层扫描的多样品扫描支架，其特征在于，包括支架，所述支架上均匀布设多个样品孔，所述支架一侧在两个样品孔之间设置夹持端，对应每个样品孔在所述支架上对应设置样品标签，所述支架的底部连接固定端，所述固定端与样品台的孔径相匹配。

2.如权利要求1所述的X射线断层扫描的多样品扫描支架，其特征在于，所述固定端为圆柱形。

3.如权利要求1所述的X射线断层扫描的多样品扫描支架，其特征在于，所述固定端的直径为0.3～0.5mm，高度为5～10mm；每一个样品孔的长度为1～4mm，宽度为0.5～3mm；各个夹持端的长宽均为1～2mm。

4.如权利要求1所述的X射线断层扫描的多样品扫描支架，其特征在于，所述固定端的直径为1～3mm，高度为5～10mm；每一个样品孔的长度为2～6mm，宽度为2～6mm；各个夹持端的长宽均为1～2mm。

5.如权利要求1所述的X射线断层扫描的多样品扫描支架，其特征在于，所述固定端的直径为1～3mm，高度为5～10mm，每一个样品孔的长度为5～55mm，宽度为5～55mm；各个夹持端的长宽均为2～5mm。

6.如权利要求1所述的X射线断层扫描的多样品扫描支架，其特征在于，所述支架采用密度为1.0的树脂材料制备而成。

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