CN217521074U - 测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池 - Google Patents

测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池 Download PDF

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Abstract

本实用新型提供了一种用于测试电化学原位多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池,所述电解池包括电解池杯体,工作电极,辅助电极,毛细管1,参比电极槽,进气管,出气管,毛细管2,液封,参比电极,砝兰口;其中,所述进气管,所述液封和所述参比电极槽分别与所述电解池杯体连接为一体成型;所述辅助电极为铂黑片并与铂丝相焊接;所述工作电极为载钯分子筛薄膜电极。本实用新型所提供的电解池可以与傅里叶变换红外光谱仪进行连接后用于原位表征燃料气体氧化过程中的红外吸收带;此外,参比电极槽与电解池杯体连接处设置有伸入到所述杯体内部的毛细管,这便于气体的控制,有效防止气流过大损坏电解池和电极。

Description

测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池
技术领域
本实用新型涉及电化学领域,具体涉及测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池。
背景技术
燃料电池因其具有较高的能量转化效率,无环境污染,以及负荷响应快和运行质量高等优点,一直以来都是能源领域的热门技术之一(侯明,衣宝廉.燃料电池技术发展现状与展望[J].电化学,2002,18(1):9-12.)。燃料电池是一种高效的能量转化装置,其工作原理实际上是按电化学原理进行的也就是原电池的工作原理;简言之:它能把贮存在燃料(例如:氢气,甲醇和一氧化碳等)和氧化剂(例如:空气和氧气)中的化学能直接转化为电能,因而实际上是一个氧化还原反应的过程。
近年来,为了提高燃料电池的效率,对燃料电池反应机理的研究变得尤为重要,而通过原位表征的方法来跟踪和解析燃料的氧化还原反应的机制成为发展高效率的燃料电池的关键课题之一;其中,原位红外光谱表征是最重要的表征方法之一(Neto A O,SantosM C.PtSnCe/C electrocatalysts for ethanol oxidation:DEFC and FTIR "in-situ"studies[J].International Journal of Hydrogen Energy,2011, 36(18):11519-11527.)。传统的非原位红外表征方法通常是抽取反应后电池中的气体进行检测,这种方法很难确定出析出气体的来源和中间产物,因此,发展原位红外光谱表征手段对于燃料电池机理的研究显得格外重要。然而,现有的商用红外光谱仪均未配备进行原位红外光谱测试的电解池,而电解池设计是进行原位红外光谱测试所不可缺少的重要实验辅助设备之一。有鉴于此,特提出本实用新型。
发明内容
本实用新型的目的是提供测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池来解决上述背景技术提出的问题。
为了达成上述目的,本实用新型的解决方案是:
测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池,其特征在于,包括电解池杯体(1),工作电极(2),辅助电极(3),毛细管1(4),参比电极槽(5),进气管(6),出气管(7),毛细管2(8),液封(9),参比电极(10),砝兰口(11);其中,所述进气管,所述液封和所述参比电极槽分别与所述电解池杯体连接为一体成型;所述电解池杯体上部设置有内磨口并通过所述内磨口与所述工作电极连接固定;所述液封与所述电解池杯体连接处设置有伸入到所述液封内部的毛细管2;所述杯体底部两侧设置有一对砝兰口;所述毛细管1位于所述参比电极槽与所述电解池杯体连接处且伸入到所述杯体内部;所述参比电极槽的上部设置有磨口与参比电极通过所述磨口进行可拆卸连接;所述辅助电极为铂黑片并与铂丝(12)相焊接,所述铂丝的另一端通过无缝烧结穿过所述电解池杯体壁;所述工作电极为载钯分子筛薄膜电极;所述进气管与所述电解池杯体连接处设置有伸入到所述电解池杯体内部的毛细管3(13)。
优选地,所述电解池杯体,所述液封,所述参比电极槽,所述进气管和所述出气管均采用无硼钠玻璃材料制成。
优选地,所述参比电极为饱和甘汞电极。
优选地,所述电解池杯体为圆柱状;所述电解池杯体的高为80mm,直径为 26mm。
优选地,所述毛细管1的长度为20mm,所述毛细管1伸入电解池杯体的末端口距所述电解池杯体的距离为3mm。
相对于常规电解池,本实用新型的增益效果如下:首先,本实用新型所提供的测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池可以与傅里叶变换红外光谱仪进行连接后用于表征燃料气体一氧化碳氧化过程中的红外吸收带。其次,电解池杯体与主要部件之间采用一体成型的设计,结构简单,设计合理且容积小。而将辅助电极铂黑片直接焊接到电解池杯体上,可简化电解池操作简单。参比电极槽与电解池杯体连接处设置有伸入到所述杯体内部的毛细管,这便于气体的控制,有效防止气流过大损坏电解池和电极。此外,本实用新型还具有操作简单及实用方便等优点。
附图说明
图1为本实用新型所提供的测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池结构示意图;
附图中:1.电解池杯体,2.工作电极,3.辅助电极,4.毛细管1,5.参比电极槽,6.进气管,7.出气管,8.毛细管2(8),9.液封,10.参比电极,11.砝兰口,12.铂丝, 13.毛细管3。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型进行进一步的说明,以助于理解本实用新型的内容。
如图1所述为本实用新型提供的测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池的结构示意图,包括电解池杯体,工作电极,辅助电极,毛细管1,参比电极槽,进气管,出气管,毛细管2,液封,参比电极,砝兰口;其中,所述进气管,所述液封和所述参比电极槽分别与所述电解池杯体连接为一体成型;所述电解池杯体上部设置有内磨口并通过所述内磨口与所述工作电极连接固定;所述液封与所述电解池杯体连接处设置有伸入到所述液封内部的毛细管2;所述杯体底部两侧设置有一对砝兰口;所述毛细管1位于所述参比电极槽与所述电解池杯体连接处且伸入到所述杯体内部;所述参比电极槽的上部设置有磨口与参比电极通过所述磨口进行可拆卸连接;所述辅助电极为铂黑片并与铂丝相焊接,所述铂丝的另一端通过无缝烧结穿过所述电解池杯体壁;所述工作电极为载钯分子筛薄膜电极;所述进气管与所述电解池杯体连接处设置有伸入到所述电解池杯体内部的毛细管3。
所述电解池杯体,所述液封,所述参比电极槽,所述进气管和所述出气管均采用无硼钠玻璃材料制成。
所述参比电极为饱和甘汞电极。
所述电解池杯体为圆柱状;所述电解池杯体的高为80mm,直径为26mm;所述圆柱状杯口的上部设置的内磨口为14#标准磨口。
所述毛细管1的长度为20mm,伸入电解池杯体的末端口距所述电解池杯体的距离为3mm。
所述进气管的管径为8mm,所述进气管与所述电解池杯体相连接且垂直部分的长度为3mm,剩余部分与所述电解池杯体平行且长度为32mm;所述进气管与所述电解池杯体连接处设置有伸入到所述电解池杯体内部的毛细管3,所述毛细管3的长度为20mm。
所述出气管的管径为6mm,长度为15mm;所述出气管与所述液封相连接。
所述液封与所述电解池杯体连接处设置有伸入到所述液封内部的毛细管2,所述毛细管2的长度为15mm。
所述参比电极槽的的上部设置有10#标准内磨口与所述参比相连接,所述参比电极槽的长度为18mm,管径为8mm。
所述辅助电极为铂片并与铂丝相焊接;所述铂片长为10mm,宽为10mm,厚度为0.3mm;所述铂丝的长度为10mm。
所述载钯分子筛薄膜电极的制备步骤如下:
(1)将2g NaY分子筛[n(SiO2)/n(Al2O3)=4.5]与500mL 1.0×10-3mol/L氯化四氨合钯溶液在常温下经离子交换8h后制得负载四氨合钯的分子筛样品.将所得分子筛样品放入马弗炉中在氧气氛中程序升温从20℃到500℃,并在该温度保持4h,然后通入氮气冷却后制得样品Pd2Y;
(2)将步骤(1)中制得的样品Pd2Y在氢气流中程序升温从20℃到200℃,并在该温度保持1h,最后通入氮气冷却后制得样品Pd0Y;
(3)将20mg步骤(2)中制得的样品Pd0Y与3mg聚氯乙烯和0.3mL二氯乙烷混合后制成悬浊液,取1~2滴所得悬浊液滴于铂电极表面,自然晾干后即可得到所述载钯分子筛薄膜电极。
在进行原位多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱测试时,只需将待测样品配制好加入到电解池杯体中,将电解池装置分别与电化学工作站和具有测试原位红外光谱功能的光谱仪连接,通上保护气(例如氮气)即可进行测试。

Claims (5)

1.测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池,其特征在于,包括电解池杯体(1),工作电极(2),辅助电极(3),毛细管1(4),参比电极槽(5),进气管(6),出气管(7),毛细管2(8),液封(9),参比电极(10),砝兰口(11);其中,所述进气管,所述液封和所述参比电极槽分别与所述电解池杯体连接为一体成型;所述电解池杯体上部设置有内磨口并通过所述内磨口与所述工作电极连接固定;所述液封与所述电解池杯体连接处设置有伸入到所述液封内部的毛细管2;所述杯体底部两侧设置有一对砝兰口;所述毛细管1位于所述参比电极槽与所述电解池杯体连接处且伸入到所述杯体内部;所述参比电极槽的上部设置有磨口与所述参比电极通过所述磨口进行可拆卸连接;所述辅助电极为铂黑片并与铂丝(12)相焊接,所述铂丝的另一端通过无缝烧结穿过所述电解池杯体壁;所述工作电极为载钯分子筛薄膜电极;所述进气管与所述电解池杯体连接处设置有伸入到所述电解池杯体内部的毛细管3(13)。
2.如权利要求1所述的测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池,其特征在于,所述电解池杯体,所述液封,所述参比电极槽、所述进气管和所述出气管均采用无硼钠玻璃材料制成。
3.如权利要求1所述的测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池,其特征在于,所述参比电极为饱和甘汞电极。
4.如权利要求1所述的测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池,其特征在于,所述电解池杯体为圆柱状;所述电解池杯体的高为80mm,直径为26mm。
5.如权利要求1所述的测试电化学多步电位阶跃傅里叶变换红外光谱的电解池,其特征在于,所述毛细管1的长度为20mm,所述毛细管1伸入电解池杯体的末端口距所述电解池杯体的距离为3mm。
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