CN112129824B - 一种无损测量固体钢中氢含量的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种无损测量固体钢中氢含量的装置及方法，装置包括高温质子导体、支撑管和密封罩；高温质子导体外壁涂覆多孔电极和辅热电极，内壁涂覆参比电极；参比电极和多孔电极与第一电压表连接，多孔电极和待测固体钢与第二电压表连接接；待测固体钢与高温质子导体压紧接触。方法为：(1)将参比气体通入无损测量固体钢中氢含量的装置；(2)将高温质子导体升温时目标温度；(3)通过第一电压表测量高温质子导体内壁和外壁之间的电压，通过第二电压表测量高温质子导体外壁与待测固体钢之间的电压；(4)计算高温质子导体与待测固体钢接触处的氢含量。本发明可实现服役钢件无损测氢，测试准确，且测试速度快；步骤简单，且可逐点扫描测量钢件氢含量，及时发现氢聚集区域。

Description

一种无损测量固体钢中氢含量的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种测量氢含量的技术，具体涉及一种无损测量固体钢中氢含量的装置及方法。
背景技术
氢为钢铁材料中的有害元素，将导致材料产生裂纹、白点等缺陷，并导致钢铁氢脆，降低其力学性能；钢铁材料在含水、氢、或硫化氢气氛中，氢或含氢化合物将与钢铁材料反应，产生溶解态的氢，进入钢铁材料，导致其产生氢脆。钢铁材料使用过程中，氢脆材料的断裂将导致产生事故；因此，测量钢铁材料中氢含量，及时发现高风险氢脆材料，可及时更换，避免事故产生。
固态钢中氢含量的测试方法主要包括熔融金属提取法、热脱附分析法和电化学法。
熔融金属提取法是对待测对象进行取样，经过车削制样、称量后，置入密封电炉。将金属试样熔化后，采用真空或惰性气体携带等手段提取出金属熔体中的氢，利用气相色谱测试提取出的氢，从而计算出钢中氢含量；熔融金属提取法测试准确，但是测试步骤繁复，且需取样熔融测试，难以无损测试服役中的钢件氢含量。
热脱附分析法对待测对象进行取样，制样、称量后放入电炉中，真空处理后，通入一定流速的惰性载气；电炉升温，试样中的氢逐渐扩散至气相中，采用气相色谱实时测试惰性载气中的氢含量；当测量气相中氢含量为零时，将气相氢含量变化速率对时间积分，可计算出钢中扩散而出的氢，从而换算出钢中氢含量。热脱附分析法可分析钢中氢的析出规律，但是，此方法也需取样测试，无法实现无损测试服役钢件。
电化学测试法是采用质子交换膜、碱液、杂多酸等室温产生氢氧根或氢离子导电的材料作为电解质，利用金属氧化物作为参比极，通过电化学反应，将待测钢样与参比间的氢化学位差转化为电位差；根据测量得到的电位差可计算出钢中氢含量。电化学法可实现服役钢件测氢，但是由于电解质的限制，只能在室温中实用。室温下钢中的氢扩散系数较小，导致测量速度慢；另外，电解质与固态钢之间密封困难，易产生钢-电解质-气体三相界面，导致气氛对测量结果产生干扰；困难的密封导致此方法较适合点测量，无法实现钢件的逐点扫描测试，而钢中的氢分布式不均一的，导致其难以发现氢聚集区。
发明内容
本发明的目的是提供一种无损测量固体钢中氢含量的装置及方法，采用可产生质子导电的高温质子导体作为电解质，含氢标准气体作为参比物，通过多电极体系排除气氛对测量结果的影响，实现钢件逐点扫描，准确将钢中氢与参比氢的化学势差转化为电位差，从而测量钢中氢含量；且高温质子导体可在200～1000℃工作，通过辅热装置可测量钢在高温下的氢含量，高温下氢在钢中快速扩散，氢含量测试速度快。
本发明的无损测量固体钢中氢含量的装置包括高温质子导体1、支撑管2和密封罩6；高温质子导体1为桶状，外壁涂覆多孔电极4和辅热电极12，内壁涂覆参比电极10；高温质子导体1的顶端与支撑管2的底端通过高温粘结剂3密封粘结固定在一起；支撑管2为筒状，顶端与密封罩6密封固定；密封罩6为倒置的桶状，并且侧壁上设有出气管7，进气管5穿过密封罩6的顶板，进气管5的底端位于高温质子导体1内部；密封罩6顶端还固定有热电偶保护套管14，热电偶保护套管14内部装配有热电偶13，热电偶13的底端位于高温质子导体1内部；参比电极10通过参比电极导线9与第一电压表16的负极连接，第一电压表16的正极与多孔电极4通过导线连接，多孔电极4还通过导线与第二电压表17的正极连接，第二电压表17的负极通过负极导线8与待测固体钢19连接；待测固体钢19与高温质子导体1的底端压紧接触。
上述装置中，多孔电极4和辅热电极12之间有间隙。
上述装置中，辅热电极12以螺旋状环绕在高温质子导体1的外壁。
上述装置中，进气管5的进气口11通过管道与参比气体气源连通。
上述装置中，热电偶13与测温装置15装配在一起。
上述装置中，辅热电极12的两端通过导线与加热电源18的两极连接。
上述的质子导体固体电解质的原料为复合氧化物质子导体材料。
上述的多孔电极4材质为多孔Pt、多孔Au、多孔Ag、多孔Rh或者多孔Ni。
上述的参比电极10材质为多孔Pt、多孔Au、多孔Ag、多孔Rh或者多孔Ni。
上述的辅热电极12材质为多孔Pt、多孔Au、多孔Ag、多孔Rh或者多孔Ni。
上述的高温粘结剂为绝缘陶瓷粘结剂或绝缘玻璃粘结剂。
上述的高温质子导体1的底端外表面为半球面状，底端外表面与待测固体钢19压紧接触。
上述的支撑管2为刚玉管、石英管、氧化镁管、二氧化锆管或者塞隆管。
上述的进气管5材质为刚玉、石英或不锈钢。
上述的密封罩6为三通密封件，材质为不锈钢、铜或聚四氟乙烯，上述的出气管7与密封罩6为一体结构。
上述的负极导线8材质为不锈钢、铜或镍。
本发明的无损测量固体钢中氢含量的方法是采用上述装置，按以下步骤进行：
1、将参比气体通过进气管5通入无损测量固体钢中氢含量的装置内，将空气从出气管7排出，并保持参比气体流通，在无损测量固体钢中氢含量的装置内流通的参比气体作为参比物；所述的参比气体为Ar-H2标准气体、He-H2标准气体或N2-H2标准气体；
2、通过电源对辅热电极加热，将高温质子导体1升温时目标温度；此时高温质子导体1的底端与待测固体钢表面压紧接触；在加热条件下，氢在高温质子导体1中扩散造成高温质子导体1在内壁和外壁之间的电势差；
3、通过第一电压表16测量高温质子导体1内壁和外壁之间的电压，通过第二电压表17测量高温质子导体1外壁与待测固体钢19之间的电压；
4、根据公式
Figure BDA0002698578490000031
计算高温质子导体1与待测固体钢19接触处的氢含量；式中，S[H]为高温质子导体1与待测固体钢19接触处氢含量，单位ml/100g；S0为待测固体钢19的饱和氢含量，单位ml/100g；
Figure BDA0002698578490000035
(参比)为参比物的氢分压，单位atm；R为气体常数8.314J·mol-1·K-1；T为热力学温度，单位K；F为法拉第常数96500C/mol；E(I)为高温质子导体1内壁与待测固体钢19之间的电压，单位V；E(II)为高温质子导体1内壁和外壁之间的电压，单位V。
上述测量氢含量的原理为：
根据待测固体钢产生的电化学反应，待测固体钢中的[H]steel通过高温质子导体生成参比电极中的H2；反应式为
2[H]steel＝H2(参比) (2)；
根据能斯特方程，可知：
Figure BDA0002698578490000032
式中，△G1为反应(2)的吉布斯自由能，单位kJ/mol；R为气体常数8.314J·mol-1·K-1；T为热力学温度，单位K；
Figure BDA0002698578490000033
(参比)为参比物氢分压，单位atm；
Figure BDA0002698578490000034
(钢)为待测固体钢中氢分压，单位atm；F为法拉第常数96500C/mol；E1(I)为反应(2)的电动势，单位V；
待测固体钢所处空气环境中，水与氧的平衡反应产生的氢为H2(气氛)通过高温质子导体生成参比电极中的H2；反应式为
H2(气氛)＝H2(参比) (4)；
根据能斯特方程，可知：
Figure BDA0002698578490000041
式中，△G2为反应(4)的吉布斯自由能，单位kJ/mol；
Figure BDA0002698578490000042
(气氛)为气氛氢分压，E2(I)为反应(4)的电动势，单位V；
进行测量时，待测固体钢与参比电极间的电动势E(I)＝E1(I)+E2(I)；为了排除三相界面产生的电动势对测量结果的影响，将负极导线8设置在高温质子导体与待测固体钢的接触点的附近，间距1～5cm之间；
多孔电极产生的电化学同反应式(4)；
根据能斯特方程，有：
Figure BDA0002698578490000043
E(II)为待测固体钢所处空气环境中的氢与参比气浓差电池的电动势；
由于待测固体钢所处空气环境中的氢分压一致，即E2(I)＝E(II)，则根据E(I)＝E1(I)+E2(I)，有：
E1(I)＝E(I)–E(II) (7)；
代入式(2)，可得
Figure BDA0002698578490000044
计算出钢中氢活度a[H]，根据公式(1)得出待测固体钢与高温质子导体1压紧接触处的氢含量。
本发明采用具备质子导电性能的高温质子导体，作为传感材料，构建三电极体系的电化学传感器。两个待测电极分别接触待测钢材与气氛，分别建立与参比极的电化学平衡，测得钢中氢含量，并排除三相界面气氛对测量结果的影响。
本发明可实现服役钢件无损测氢，及时发现氢脆钢件；可排除气氛对测量结果的影响，测试准确；可测量高温下钢中氢含量，且测试速度快；测试步骤简单，且可逐点扫描测量钢件氢含量，及时发现氢聚集区域。
附图说明
图1为本发明实施例中的无损测量固体钢中氢含量的装置结构示意图；
图中，1、高温质子导体(局部剖面)，2、支撑管(剖面)，3、高温粘结剂(剖面)，4、多孔电极，5、通气管，6、密封罩(剖面)，7、出气管，8、负极导线，9、参比电极导线，10、参比电极，11、进气口，12、辅热电极，13、热电偶，14、热电偶保护套管，15、测温装置，16、第一电压表、17、第二电压表，18、加热电源，19、待测固体钢。
具体实施方式
本发明实施例中Ar-H2标准气体、He-H2标准气体和N2-H2标准气体为市购产品。
本发明实施例中的参比电极导线直径
Figure BDA0002698578490000051
本发明实施例中的负极导线直径
Figure BDA0002698578490000052
材质为不锈钢、铜或镍。
本发明实施例中的第一电压表和第二电压表均为市购直流电压表，设有温度控制器。
本发明实施例中的热电偶为K型、S型或R型热电偶。
本发明实施例中电偶保护套管材质为刚玉、石英或不锈钢。
本发明实施例中的测温装置为市售K型、S型或R型热电偶测温器。
本发明实施例中的复合氧化物质子导体材料为公开号CN 110970148A专利申请，或公开号CN 110937897 A，或公开号CN111028977 A，或公开号CN111018525 A，或公开号CN111018526 A记载的复合氧化物质子导体材料。
本发明实施例中的绝缘陶瓷粘结剂为Aremco503粘结剂。
本发明实施例中的绝缘玻璃粘结剂为肖特玻璃G018-354粘结剂。
本发明实施例中的待测固体钢的材质牌号为U71铁素体钢或304奥氏体钢。
本发明实施例中目标温度为300～1000℃。
本发明实施例中的多孔电极4材质为多孔Pt、多孔Au、多孔Ag、多孔Rh或者多孔Ni。
本发明实施例中的参比电极10材质为多孔Pt、多孔Au、多孔Ag、多孔Rh或者多孔Ni。
本发明实施例中的辅热电极12材质为多孔Pt、多孔Au、多孔Ag、多孔Rh或者多孔Ni。
本发明实施例中的支撑管2为刚玉管、石英管、氧化镁管、二氧化锆管或者塞隆管。
本发明实施例中的进气管5材质为刚玉、石英或不锈钢。
本发明实施例中的密封罩6为三通密封件，材质为不锈钢、铜或聚四氟乙烯，出气管7与密封罩6为一体结构。
本发明实施例中各电极涂覆在高温质子导体表面，是采用电极浆料覆盖后煅烧固定在高温质子导体表面。
本发明的测量结果采用熔融金属法进行验证，测量误差≤1％。
实施例1
无损测量固体钢中氢含量的装置结构如图1所示，包括高温质子导体1、支撑管2和密封罩6；
高温质子导体1为桶状，外壁涂覆多孔电极4和辅热电极12，内壁涂覆参比电极10；高温质子导体1的顶端与支撑管2的底端通过高温粘结剂3密封粘结固定在一起；
支撑管2为筒状，顶端与密封罩6密封固定；密封罩6为倒置的桶状，并且侧壁上设有出气管7，进气管5穿过密封罩6的顶板，进气管5的底端位于高温质子导体1内部；
密封罩6顶端还固定有热电偶保护套管14，热电偶保护套管14内部装配有热电偶13，热电偶13的底端位于高温质子导体1内部；
参比电极10通过参比电极导线9与第一电压表16的负极连接，第一电压表16的正极与多孔电极4通过导线连接，多孔电极4还通过导线与第二电压表17的正极连接，第二电压表17的负极通过负极导线8与待测固体钢19连接；
待测固体钢19与高温质子导体1的底端压紧接触；
多孔电极4和辅热电极12之间有间隙；
辅热电极12以螺旋状环绕在高温质子导体1的外壁；
进气管5的进气口11通过管道与参比气体气源连通；
热电偶13与测温装置15装配在一起；
辅热电极12的两端通过导线与加热电源18的两极连接；
高温质子导体1的底端外表面为半球面状，底端外表面与待测固体钢19压紧接触；
方法为：
将参比气体通过进气管5通入无损测量固体钢中氢含量的装置内，将空气从出气管7排出，并保持参比气体流通，在无损测量固体钢中氢含量的装置内流通的参比气体作为参比物；所述的参比气体为Ar-H2标准气体(H2体积含量10.00％)；
通过电源对辅热电极加热，将高温质子导体1升温时目标温度600±0.5℃(873±0.5K)；通过热电偶测量温度；此时高温质子导体1的底端与待测固体钢(材质U71铁素体钢)表面压紧接触；在加热条件下，氢在高温质子导体1中扩散造成高温质子导体1在内壁和外壁之间的电势差；
通过第一电压表16测量高温质子导体1内壁和外壁之间的电压为-0.1252V，通过第二电压表17测量高温质子导体1外壁与待测固体钢19之间的电压为-0.0439V；
根据公式(1)计算高温质子导体1与待测固体钢19接触处的氢含量；
600℃时S0＝1.20ml/100g；
Figure BDA0002698578490000071
变更测量位置，重复上述测量方式，测得高温质子导体1内壁和外壁之间的电压为-0.1203V，通过第二电压表17测量高温质子导体1内壁与待测固体钢19之间的电压为-0.0437V；
测得氢含量S[H]＝1.05ml/100g。
实施例2
无损测量固体钢中氢含量的装置结构同实施例1；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)参比气体为N2-H2标准气体；待测固体钢材质304奥氏体钢；
(2)目标温度1000±0.5℃(1273±0.5K)；
(3)测得高温质子导体1内壁和外壁之间的电压为-0.1136V，通过第二电压表17测量高温质子导体1内壁与待测固体钢19之间的电压为-0.0872V；
1000℃时S0＝5.79ml/100g；
测得氢含量S[H]＝2.33ml/100g。

Claims (4)

1.一种无损测量固体钢中氢含量的方法，其特征在于采用无损测量固体钢中氢含量的装置，该装置包括高温质子导体、支撑管和密封罩；高温质子导体为桶状，外壁涂覆多孔电极和辅热电极，内壁涂覆参比电极；高温质子导体的顶端与支撑管的底端通过高温粘结剂密封粘结固定在一起；支撑管为筒状，顶端与密封罩密封固定；密封罩为倒置的桶状，并且侧壁上设有出气管，进气管穿过密封罩的顶板，进气管的底端位于高温质子导体内部；密封罩顶端还固定有热电偶保护套管，热电偶保护套管内部装配有热电偶，热电偶的底端位于高温质子导体内部；参比电极通过参比电极导线与第一电压表的负极连接，第一电压表的正极与多孔电极通过导线连接，多孔电极还通过导线与第二电压表的正极连接，第二电压表的负极通过负极导线与待测固体钢连接；待测固体钢与高温质子导体的底端压紧接触；所述的多孔电极和辅热电极之间有间隙；所述的辅热电极以螺旋状环绕在高温质子导体的外壁，辅热电极的两端通过导线与加热电源的两极连接；
方法按以下步骤进行：
（1）将参比气体通过进气管通入无损测量固体钢中氢含量的装置内，将空气从出气管排出，并保持参比气体流通，在无损测量固体钢中氢含量的装置内流通的参比气体作为参比物；所述的参比气体为Ar-H2标准气体、He-H2标准气体或N2-H2标准气体；
（2）通过电源对辅热电极加热，将高温质子导体升温时目标温度；此时高温质子导体的底端与待测固体钢表面压紧接触；在加热条件下，氢在高温质子导体中扩散造成高温质子导体在内壁和外壁之间的电势差；
（3）通过第一电压表测量高温质子导体内壁和外壁之间的电压，通过第二电压表测量高温质子导体外壁与待测固体钢之间的电压；
（4）根据公式
Figure DEST_PATH_IMAGE002
（1）
计算高温质子导体与待测固体钢接触处的氢含量；式中，S [H]为高温质子导体与待测固体钢接触处氢含量，单位ml/100g；S 0为待测固体钢的饱和氢含量，单位ml/100g；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
为参比物的氢分压，单位atm；R为气体常数8.314 J·mol-1·K-1；T为热力学温度，单位K；F为法拉第常数96500C/mol；E(I)为高温质子导体内壁与待测固体钢之间的电压，单位V；E(II)为高温质子导体内壁和外壁之间的电压，单位V。
2.根据权利要求1所述的无损测量固体钢中氢含量的方法，其特征在于所述的质子导体固体电解质的原料为复合氧化物质子导体材料。
3.根据权利要求1所述的无损测量固体钢中氢含量的方法，其特征在于所述的高温粘结剂为绝缘陶瓷粘结剂或绝缘玻璃粘结剂。
4.根据权利要求1所述的无损测量固体钢中氢含量的方法，其特征在于所述的高温质子导体的底端外表面为半球面状，底端外表面与待测固体钢压紧接触。
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