CN217520869U - 一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及实验室分析仪器领域，具体公开了一种基于沙浴加热的水样自动蒸发‑浓缩系统，包括加水装置、定量加酸装置、沙浴蒸发装置、数据采集和控制模块及控制界面，采用沙浴为加热源，均匀加热瓷蒸发皿，实现自动添加水样、全程记录水样变化过程、自动添加浓硫酸，可对大体积水样进行蒸发、浓缩、加酸、硫酸盐化和灼烧的全流程自动制备，实现水样总放射性指标监测实验样品制备过程的自动操作。

Description

一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统

技术领域

本实用新型属于智能样品制备领域，具体涉及一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统。

背景技术

生活饮用水检测标准GB5750、环境水样检测标准中均有总α、总β检测方法，，该指标用来衡量水中放射性强度，对水中放射性核素进行总量监测。在进行这些指标检测时，往往要对大量水样，如1-10L水进行浓缩、转移、富集，才能达到标准方法要求的灵敏度。

传统方法是采用电热板对大体积烧杯进行加热，先将大量水浓缩到100mL-50mL，然后手动转移到瓷蒸发皿中，由瓷蒸发皿继续完成加热浓缩。传统方式存在两种缺陷。一是中间过程需要实验人员大量的操作，转移水样，存在水样转移不全的风险。二是在硫酸化过程中需要密切关注电热板的加热功率，控制好合适的温度防止过热造成水样溅出。需要但传统瓷蒸发皿为圆底形，与电热板接触面积有限，且电热板温度不易控制稳定，因此很容易出现水样溅出的情况。为此最新版生活饮用水检测标准GB5750将水样浓缩和硫酸化加热过程推荐了沙浴方式，使加热更为均匀，稳定性得到提高。

实用新型内容

本实用新型是为了解决上述传统方法的样品制备过程中不足之处，为实验室提供加热均匀的自动蒸发-浓缩装置，更详细的是将自动称量和沙浴加热技术相结合，提高水样加热的稳定性和均匀性，同时自动添加水样，节省技术人员的体力劳动，自动完成样品制备过程。

本实用新型的技术方案如下：

一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于，该系统包括加水装置、定量加酸装置、沙浴蒸发装置、数据采集和控制模块及控制界面，用于水样检测实验中加样、蒸发、加酸和浓缩的全流程自动化；

所述加水装置，由水样容器、进样泵组成，之间由管路连接；

所述定量加酸装置，由试剂泵、计量管、上液位传感器、下液位传感器、三通电磁阀、试剂瓶、多位排阀组成，各部件间由耐酸碱管路密封连接；

所述沙浴蒸发装置，由重量传感器、支撑层、耐高温套、加热控温块、加热感温接口、瓷蒸发皿和石英砂组成；

所述数据采集和控制模块，用于连接上述泵、阀、传感器、加热控温模块，实现自动化控制；

所述控制界面用于显示设备状态、参数设置和设备启动、停止。

进样泵可以是蠕动泵、注射泵或隔膜泵，管路外径为0.1-10mm；水样容器内部容积为0.5-60L。

试剂泵为注射泵或蠕动泵，并与计量管的上出口连接；计量管的上下两端分别有上液位传感器和下液位传感器；三通电磁阀的公共端与计量管的下出口连接，常开端与硫酸试剂瓶连接，常闭端与多位排阀的公共端连接；多位排阀的出口分别连接1-12位沙浴蒸发装置上方耐酸直臂的硫酸出口。

计量管的内部体积为1-5mL。

重量传感器位于支撑层下方，用于反馈沙浴蒸发装置的重量变化；支撑层内放置有耐高温套及加热控温模块，加热控温模块的线缆穿过耐高温套和支撑层，形成加热感温接口；耐高温套内部放置有沙子，用于均匀加热瓷蒸发皿。

加热控温模块的加热温度为30-500℃。

瓷蒸发皿的体积为100-400mL。

沙子可以是石英砂、海沙、河沙和沙漠沙。

本实用新型的工作原理及有益效果为：

本实用新型是多通道设备，可以将多个水样通过进样泵添加到独立对应的瓷蒸发皿中。沙浴加热装置是每个通道独立，不存在水样之间交叉污染。每次添加的水量由重量传感器感知，并传递到数据采集和控制模块，加入量和蒸发过程的水样减少量得到监控和记录。

沙浴蒸发装置中的加热控温模块在系统控制下，加热到设定温度，并将热传导到沙浴，瓷蒸发皿的底部埋进沙浴内，沙子尽可能覆盖底部面积，并对瓷蒸发皿均匀加热，避免溅出水样。

本系统的多路加热装置共用一个定量加酸装置，该装置通过试剂泵将硫酸吸入或排出计量管，并通过多位排阀对应的出液口给对应的瓷蒸发皿加酸。计量管的上液位传感器和下液位传感器用于指示计量管内高低液位。系统通过重量传感器监测加入的浓硫酸质量。

现有的放射性水样蒸发浓缩仪都是基于电加热板或微波方式，较容易造成水样的不均匀加热，特别是在后面浓缩过程较高时造成溅出。本实用新型的显著效果在于采用沙浴作为加热方式，是瓷蒸发皿受热均匀；同时采用定量加酸装置，可实现放射性水样的全程自动样品制备，提高了实验过程的重复性和可靠性，无需实验人员时刻盯紧蒸发浓缩过程，解放了人力，实验的效率大大提高。

附图说明

图1为基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统

图中水样容器(101)、进样泵(102)、试剂泵(201)、计量管(202)、上液位传感器(203)、下液位传感器(204)、三通电磁阀(205)、试剂瓶(206)、多位排阀(207)、出液口1(207-1)、重量传感器(301)、支撑层(302)、耐高温套(303)、加热控温模块(304)、加热感温接口(305)、瓷蒸发皿(306)和石英砂(307)、数据采集和控制模块(401)、控制界面(402)、硫酸出口(501)、水样出口(502)、立柱(503)和直臂(504)

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本实用新型保护的范围。

本实施例可实现自动加水样、沙浴加热蒸发、自动定量加酸、蒸发过程水量自动检测等功能。

具体的包括加水装置、定量加酸装置、沙浴蒸发装置和数据采集和控制模块。

加水装置采用蠕动泵通过管路连接到直臂的水样出口，加入到200mL瓷蒸发皿中。控制蠕动泵工作时间，使加入的体积约为100或50mL，每次加入的水样由重量传感器进行监控和记录。

沙浴蒸发装置的重量传感器位于支撑层下方，用于反馈沙浴蒸发装置的重量变化；支撑层内放置有耐高温套及加热控温模块，加热控温模块的线缆穿过耐高温套和支撑层，形成加热感温接口；耐高温套内部放置有沙子，用于均匀加热瓷蒸发皿。重量传感器称量范围为3kg，精度可达0.01g。

定量加酸装置通过试剂泵的吸排将浓硫酸吸入计量管内或加入瓷蒸发皿中。当计量管内无硫酸时，三通电磁阀为未供电状态，试剂泵将试剂瓶中的浓硫酸吸入计量管，下液位传感器将感知液位从无到有的变化，若长时间没有液位变化，则系统报警“硫酸未正常吸入”；当上液位传感器感知液位从无到有的变化时，则系统停止试剂泵吸液。上下液位传感器之间的体积为5mL。

需要浓缩的水样体积为1.0L，自动蒸发浓缩程序控制蠕动泵启动，第一次添加水量为100mL左右。沙浴加热装置启动，使沙子的温度保持在200℃，对瓷蒸发皿热传导。瓷蒸发皿中的水不断被蒸发，质量减少，当瓷蒸发皿中尚存的水量小于50mL，加水装置则再次启动，加入水量约为50mL，重量传感器将记录每次加入的水样质量、加入水样的总质量和瓷蒸发皿中水样质量。由于沙浴可与瓷蒸发皿的底部紧密贴合，使瓷蒸发皿受热均匀，不容易出现喷溅的现象。

当沙浴蒸发装置将大量水样蒸发浓缩到最后50g时，三通电磁阀为供电状态，试剂泵以较小的速度排出硫酸，通过多位排阀的某一出口，排出到对应的瓷蒸发皿。重量传感器测量加入硫酸的重量，当增加质量为1.84g时，则硫酸加入量为1.0mL(98％浓硫酸的密度为1.84g/mL)。当排出的浓硫酸液面低于下液位传感器时，系统停止试剂泵的排出动作，开始进行吸液。

加完硫酸后，静置20分钟后，让浓硫酸与浓缩液充分混合后，沙浴蒸发装置先保持在200℃，将浓缩液缓慢加热继续蒸发，此时重量传感器感受到又蒸发了25g水样时，沙浴蒸发装置将加热温度上升到350℃±10℃，将浓缩液蒸干，直至将烟雾赶尽。沙浴蒸发装置将加热控温模块的温度继续保持在350℃±10℃，对瓷蒸发皿灼烧1h。上述样品制备过程结束。

以上各装置及部件在数据采集和控制模块控制下，实现样品的浓缩、自动加浓硫酸和硫酸盐化的过程，完全符合标准要求。本实施例可以对12个通道同时进行水样添加和蒸发、加酸、硫酸盐化，大大提高了样品制备的通量，解放了实验员的手工操作，实现无人值守，提高了实验的准确性和效率。

以上仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于，该系统包括加水装置、定量加酸装置、沙浴蒸发装置、数据采集和控制模块及控制界面，用于水样检测实验中加样、蒸发、加酸和浓缩的全流程自动化；

所述加水装置，由水样容器(101)、进样泵(102)组成，之间由管路连接；

所述定量加酸装置，由试剂泵(201)、计量管(202)、上液位传感器(203)、下液位传感器(204)、三通电磁阀(205)、试剂瓶(206)、多位排阀(207)组成，各部件间由耐酸碱管路密封连接；

所述沙浴蒸发装置，由重量传感器(301)、支撑层(302)、耐高温套(303)、加热控温块(304)、加热感温接口(305)、瓷蒸发皿(306)和沙子(307)组成；

所述数据采集和控制模块(401)，用于连接上述泵、阀、传感器、加热控温模块，实现自动化控制；

所述控制界面(402)用于显示设备状态、参数设置和设备启动、停止。

2.如权利要求1所述的一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于：所述进样泵(102)可以是蠕动泵、注射泵或隔膜泵，管路外径为0.1-10mm；水样容器(101)内部容积为0.5-60L。

3.如权利要求1所述的一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于：所述试剂泵(201)为注射泵或蠕动泵，并与计量管的上出口连接；计量管的上下两端分别有上液位传感器(203)和下液位传感器(204)；三通电磁阀的公共端与计量管的下出口连接，常开端与试剂瓶连接，常闭端与多位排阀的公共端连接；多位排阀(207)的出口分别连接1-12位沙浴蒸发装置上方耐酸直臂(504)的硫酸出口(501)。

4.如权利要求1所述的一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于：所述计量管的内部体积为1-5mL。

5.如权利要求1所述的一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于：所述重量传感器(301)位于支撑层(302)下方，用于反馈沙浴蒸发装置的重量变化；支撑层(302)内放置有耐高温套(303)及加热控温块(304)，加热控温块(304)的线缆穿过耐高温套(303)和支撑层(302)，形成加热感温接口(305)；耐高温套(303)内部放置有沙子(307)，用于均匀加热瓷蒸发皿(306)。

6.如权利要求1所述的一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于：所述加热控温块(304)的加热温度为30-500℃。

7.如权利要求1所述的一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于：所述瓷蒸发皿(306)的体积为100-400mL。

8.如权利要求1所述的一种基于沙浴加热的水样自动蒸发-浓缩系统，其特征在于：所述沙子(307)可以是石英砂、海沙、河沙和沙漠沙。

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