CN217093443U - 一种溶剂重排反应系统 - Google Patents
一种溶剂重排反应系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN217093443U CN217093443U CN202220640935.6U CN202220640935U CN217093443U CN 217093443 U CN217093443 U CN 217093443U CN 202220640935 U CN202220640935 U CN 202220640935U CN 217093443 U CN217093443 U CN 217093443U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- reaction separator
- separator
- liquid level
- rearrangement
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本实用新型提供了一种溶剂重排反应系统，包括第一反应分离器，其下部连接至第二反应分离器；第一反应分离器出料口通过第一循环泵连接至第一冷却器，第一冷却器出料口连接至第一反应分离器；第二反应分离器出料口通过第二循环泵连接至第二冷却器，第二冷却器出料口连接至第二反应分离器。本实用新型通过设置两段重排反应分离器，能够更好地控制酸肟摩尔比，降低硫酸铵产量。
Description
技术领域
本实用新型属于化工领域，涉及己内酰胺的生产，具体为一种适用于生产己内酰胺的溶剂重排反应系统。
背景技术
现阶段国内外己内酰胺生产工艺中，重排反应的主流是纯环己酮肟的重排反应、气相重排反应以及溶剂重排反应工艺。纯环己酮肟的重排反应流程简单，但是纯环己酮肟与发烟硫酸进行的重排反应比较剧烈，溶剂造成局部过热，产生的副产物比较多。气相重排不副产硫酸铵，但是其收率相对较低，目前没有大规模的推广应用。
溶剂重排使用20％的环己酮肟-环己烷溶液(简称烷肟溶液)，与发烟硫酸进行重排反应。重排产生的反应热可以通过环己烷的汽化移走，剩余的反应热则通过循环水冷却器带走。溶剂重排反应过程因为溶剂的参与，其反应温和，温度控制平稳，避免了局部过热反应产生的质量波动。
但是，目前溶剂重排只有一段反应，酸肟摩尔比控制在1.4～1.5，副产的硫酸铵与己内酰胺的比值达到了1.74。副产硫酸铵的产品过大导致企业亏损量比较大，同时需要花费大量的人力、场地来进行管理和储存。
发明人研究发现，传统的纯环己酮肟二段重排的物料来源于一段重排反应器顶部溢流，而溶剂重排反应时，反应器上部存在未完全蒸发的溶剂，其直接溢流会使大量的溶剂进入二段重排反应器，进而导致二段重排循环泵产生气蚀，使二段重排循环泵振动大、循环量小等问题，从而导致二段重排反应效果差，影响产品质量和收率。
发明内容
本实用新型提供一种溶剂重排反应系统，用于生产己内酰胺以及降低副产硫酸铵。
本实用新型的技术方案是，一种溶剂重排反应系统，包括第一反应分离器，其下部连接至第二反应分离器；第一反应分离器出料口通过第一循环泵连接至第一冷却器，第一冷却器出料口连接至第一反应分离器；第二反应分离器出料口通过第二循环泵连接至第二冷却器，第二冷却器出料口连接至第二反应分离器。
进一步地，该系统还设有重排液缓冲罐，第二反应分离器的下部连接至重排液缓冲罐。
进一步地，第二反应分离器与重排液缓冲罐之间的管道上设有调节阀。
进一步地，该系统还包括第一混合器和第二混合器，第一冷却器出料口经第一混合器连接至第一反应分离器，第二冷却器出料口经第二混合器连接至第二反应分离器；第一混合器和第二混合器还分别连接有环己酮肟进料管。
进一步地，所述第一反应分离器和第二反应分离器的顶部设有气相出口，分别通过管道连接至气相总管。
进一步地，第一反应分离器和第二反应分离器的下部均分别设置有高液位开关和低液位开关。
进一步地，所述高液位开关和低液位开关范围内对应设置有液位计，液位计为双法兰差压式液位计，液位计上法兰高度不高于高液位开关法兰高度，液位计下法兰高度不低于低液位开关法兰高度。
进一步地，第一反应分离器下部与第二反应分离器连接的管道上设置流量计和调节阀，用于稳定第一反应分离器液位和第二反应分离器进料量。
进一步地，所述第一反应分离器出料口与第一循环泵之间的管道上还连接有发烟硫酸管道。
本实用新型具有以下有益效果：
本实用新型通过设置两段重排反应分离器，过量的发烟硫酸与环己酮肟溶液在第一反应器中反应，生成的重排液与惰性溶剂环己烷在第一反应分离器中进行分离，惰性溶剂因为重排反应产生的热量沸腾蒸发，重排液与惰性溶剂分层后进入第一反应分离器底部，一部分去第一循环泵继续进行反应，另一部分则去第二反应分离器经过第二循环泵后在第二混合器与环己酮肟溶液继续反应，进入第二反应分离器分离重排液和惰性溶剂，最终重排液进入重排液缓冲罐后送至下一工序。
本实用新型一段重排液从底部进入二段重排反应器，避免了未分离的溶剂进入二段重排，可以很好地解决了二段重排循环泵气蚀的问题。
附图说明
图1为本实用新型的系统的结构示意图。
图中：1-第一反应分离器、2-第一循环泵、3-第一冷却器、4-第一混合器、5-第二反应分离器、6-第二循环泵、7-第二冷却器、8-第二混合器、9-重排液缓冲罐、10-发烟硫酸管道、11-环己酮肟溶液管道、12-环己酮肟溶液至一段管道、13-环己酮肟溶液至二段管道、14-第一循环泵入口管道、15-第一循环泵出口管道、16-第一混合器入口管道、17-第一混合器出口管道、18-第一反应分离器气相管道、19-第一反应分离器底部排料管道、20-第二循环泵入口管道、21-第二排循环泵出口管道、22-第二混合器入口管道、23-第二混合器出口管道、24-第二反应分离器气相管道、25-总气相管道、26-第二反应分离器底部排料管道；LSL001-第一反应分离器低液位开关；LSH001-第一反应分离器高液位开关；LI001-第一反应分离器液位计；FI001-第一反应分离器出料流量计；FV001-第一反应分离器出料流量调节阀；FIC001-第一反应分离器出料流量调节功能块；LSL002-第二反应分离器低液位开关；LSH002-第二反应分离器高液位开关；LI002-第二反应分离器液位计；LV002-第二反应分离器液位调节阀；LIC002-第二反应分离器液位调节功能块。
具体实施方式
下面将结合实施例对本实用新型的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本实用新型，而不应视为限定本实用新型的范围。
本实用新型提供的一种溶剂重排反应系统，如图1所示，包括第一反应分离器1，其下部连接至第二反应分离器5；第一反应分离器1出料口通过第一循环泵2连接至第一冷却器3，第一冷却器3出料口连接至第一反应分离器1；第二反应分离器5出料口通过第二循环泵6连接至第二冷却器7，第二冷却器出料口连接至第二反应分离器5。
优选方案中，该系统还包括第一混合器4和第二混合器8，第一冷却器3出料口经第一混合器4连接至第一反应分离器1，第二冷却器7出料口经第二混合器8连接至第二反应分离器5；第一混合器4和第二混合器8还分别连接有环己酮肟进料管。具体地环己酮肟溶液至一段管道12连接至第一混合器4与第一冷却器3出料口至第一混合器入口管道16的物料在第一混合器4中进行混合，然后通过第一混合器出口管道17进入第一反应分离器1内。环己酮肟溶液至二段管道13连接至第二混合器8与第二冷却器7出料口至第二混合器入口管道22的物料在第二混合器8中进行混合，然后通过第二混合器出口管道23进入第二反应分离器5内。
优选方案中，所述第一反应分离器1和第二反应分离器5的顶部设有气相出口，分别通过第一反应分离器气相管道18和第二反应分离器气相管道24连接至气相总管25。随后进入惰性气体冷凝冷却系统。
优选方案中，第一反应分离器1和第二反应分离器5的下部均分别设置有高液位开关和低液位开关。进一步地，所述高液位开关和低液位开关范围内对应设置有液位计，具体为第一反应分离器低液位开关LSL001；第一反应分离器高液位开关LSH001和第一反应分离器液位计LI001。第二反应分离器低液位开关LSL002；第二反应分离器高液位开关LSH002和第二反应分离器液位计LI002。
第一反应分离器1下部通过第一反应分离器底部排料管道19连接至第二反应分离器5，所述第一反应分离器底部排料管道19上设置有流量计FI001和调节阀FV001，用于稳定第一反应分离器1液位计LI001的液位和第二反应分离器5进料量。其中第一反应分离器低液位开关LSL001浮子密度1360kg/m3；第一反应分离器高液位开关LSH001浮子密度700kg/m3。第一反应分离器1液位计LI001为双法兰差压式液位计，介质密度1360kg/m3。液位计为双法兰差压式液位计，液位计上法兰高度不高于高液位开关法兰高度，液位计下法兰高度不低于低液位开关法兰高度。
优选方案中，该系统还设有重排液缓冲罐9，第二反应分离器5的下部通过第二反应分离器底部排料管道26接至重排液缓冲罐9。第二反应分离器底部排料管道26上设置有调节阀LV002，用于稳定第二反应分离器5液位计LI002的液位。
优选方案中，所述第一反应分离器1出料口与第一循环泵2之间的管道上还连接有发烟硫酸管道。所述发烟硫酸含有的SO3浓度为10～20％wt；
优选地环己酮肟溶液中的溶剂为惰性溶剂，重排液在溶剂中的溶解度为不溶或微溶，优选为环己烷。其中环己酮肟的浓度为10～30％wt。管道19的重排液中发烟硫酸与环己酮肟的摩尔比为1.75～1.95；管道26的重排液中发烟硫酸与环己酮肟的摩尔比为1.15～1.25。
第一冷却器3和第二冷却器7分别通过管道27和28相连并通入循环水。
过量的发烟硫酸从发烟硫酸管道10经第一循环泵2入口进入，与环己酮肟溶液至一段管道12来的环己酮肟溶液在第一混合器4中反应，生成的重排液与惰性溶剂在第一反应分离器1中进行分离，惰性溶剂因为重排反应产生的热量沸腾蒸发，重排液与惰性溶剂分层后进入第一反应分离器1底部，一部分去第一循环泵2继续进行反应，另一部分则去第二反应分离器5经过第二循环泵6后在第二混合器8与环己酮肟溶液至二段管道13来的环己酮肟溶液继续反应，进入第二反应分离器5分离重排液和惰性溶剂，最终重排液进入重排液缓冲罐9后送至下一工序。
案例1：
某工厂15万吨/年产能，环己烷肟溶液溶剂重排装置只有一段重排反应，其重排液质量及副产硫酸铵的比例如下：
表1：一段溶剂重排重排液质量及硫铵与己内酰胺的比例
案例2：
某工厂15万吨/年产能，环己烷肟溶液溶剂重排装置，采用溢流的形式新增了二段溶剂重排反应，其重排液质量及副产硫酸铵的比例如下：
表2：一段溶剂重排重排液质量及硫铵与己内酰胺的比例
案例3：
某工厂15万吨/年产能，环己烷肟溶液溶剂重排装置，采用本实用新型装置进行改造对增加二段溶剂重排设备，反应进行了，其重排液质量及副产硫酸铵的比例如下：
表2：一段溶剂重排重排液质量及硫铵与己内酰胺的比例
虽然为说明的目的对本专利进行了详述，但是应当理解为这些细节仅用于说明的目的，并且在不偏离本发明范围的情况下，所述技术领域的技术人员能够对这些细节作出变型。
Claims (9)
1.一种溶剂重排反应系统，其特征在于：包括第一反应分离器（1），其下部连接至第二反应分离器（5）；第一反应分离器（1）出料口通过第一循环泵（2）连接至第一冷却器（3），第一冷却器（3）出料口连接至第一反应分离器（1）；第二反应分离器（5）出料口通过第二循环泵（6）连接至第二冷却器（7），第二冷却器出料口连接至第二反应分离器（5）。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：该系统还设有重排液缓冲罐（9），第二反应分离器（5）的下部连接至重排液缓冲罐（9）。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于：第二反应分离器（5）与重排液缓冲罐（9）之间的管道上设有调节阀。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：该系统还包括第一混合器（4）和第二混合器（8），第一冷却器（3）出料口经第一混合器（4）连接至第一反应分离器（1），第二冷却器（7）出料口经第二混合器（8）连接至第二反应分离器（5）；第一混合器（4）和第二混合器（8）还分别连接有环己酮肟进料管。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述第一反应分离器（1）和第二反应分离器的顶部设有气相出口，分别通过管道连接至气相总管（25）。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的系统，其特征在于：第一反应分离器（1）和第二反应分离器的下部均分别设置有高液位开关和低液位开关。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于：所述高液位开关和低液位开关范围内对应设置有液位计，液位计为双法兰差压式液位计，液位计上法兰高度不高于高液位开关法兰高度，液位计下法兰高度不低于低液位开关法兰高度。
8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：第一反应分离器（1）下部与第二反应分离器（5）连接的管道上设置流量计和调节阀，用于稳定第一反应分离器（1）液位和第二反应分离器（5）进料量。
9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：所述第一反应分离器（1）出料口与第一循环泵（2）之间的管道上还连接有发烟硫酸管道。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202220640935.6U CN217093443U (zh) | 2022-03-23 | 2022-03-23 | 一种溶剂重排反应系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202220640935.6U CN217093443U (zh) | 2022-03-23 | 2022-03-23 | 一种溶剂重排反应系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN217093443U true CN217093443U (zh) | 2022-08-02 |
Family
ID=82605211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202220640935.6U Active CN217093443U (zh) | 2022-03-23 | 2022-03-23 | 一种溶剂重排反应系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN217093443U (zh) |
-
2022
- 2022-03-23 CN CN202220640935.6U patent/CN217093443U/zh active Active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2008253238B2 (en) | Enhanced process for the synthesis of urea | |
| CN104876833A (zh) | 一种生产2-羟乙基肼的微反应器装置及制备工艺 | |
| US9512069B2 (en) | Urea synthesis process and plant | |
| CN108562112A (zh) | 一种具有正-仲氢转化功能的冷箱 | |
| CN217093443U (zh) | 一种溶剂重排反应系统 | |
| CN211782271U (zh) | 基于尾气冷能利用的二氧化碳精馏装置 | |
| CN218011152U (zh) | 一种新型分隔壁精馏塔动态控制装置 | |
| CN105296750A (zh) | 一种全界面高效萃取分离镍钴的装置及方法 | |
| CN113248460B (zh) | 高浓度氯乙醇制环氧乙烷的方法和设备 | |
| CN211111803U (zh) | 一种亚磷酸二甲酯生产装置 | |
| CN115259259A (zh) | 一种变换冷凝液处理系统及工艺 | |
| CN212199062U (zh) | 丙烯回收设备 | |
| WO2021208201A1 (zh) | 一种外置微界面氨肟化反应系统及方法 | |
| CA2896706C (en) | Urea plant revamping method | |
| CN107473223A (zh) | 一种采用氮循环的co深冷分离系统及其方法 | |
| CN215855847U (zh) | 一种环己酮肟溶剂重排工艺中环己烷净化的装置 | |
| CN111099562A (zh) | 一种双氧水精馏工艺 | |
| CN115259114B (zh) | 一种三氯化磷连续生产工艺 | |
| CN215951957U (zh) | 一种空气分离装置中的污氮气用脱氧装置 | |
| CN116999881A (zh) | 对-特辛基苯酚精馏与结晶联产对叔丁基苯酚的制备方法及制备装置 | |
| CN221132187U (zh) | 一种用于醋酸法合成二甲基乙酰胺的稳定反应器 | |
| CN117142439B (zh) | 干吸热量回收装置及方法 | |
| CN219023274U (zh) | 一种生产HCFC-112a的设备 | |
| CN218046519U (zh) | 一种用于脱除聚合物多元醇中单体的系统 | |
| CN218653049U (zh) | 一种车用尿素生产系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230904 Address after: 443200 Yaojiagang Riverside Road No.9, Zhijiang City, Yichang City, Hubei Province Patentee after: HUBEI SANNING CHEMICAL Co.,Ltd. Patentee after: Hubei Jinxiangning Chemical Technology Co.,Ltd. Address before: 443200 Yaojiagang Riverside Road No.9, Zhijiang City, Yichang City, Hubei Province Patentee before: HUBEI SANNING CHEMICAL Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right |