CN217006979U - 二氧化碳测定仪 - Google Patents

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CN217006979U CN202123265859.XU CN202123265859U CN217006979U CN 217006979 U CN217006979 U CN 217006979U CN 202123265859 U CN202123265859 U CN 202123265859U CN 217006979 U CN217006979 U CN 217006979U
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郭猛
马树伟
王伟
王�华
石东华
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姜浩
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Abstract

本申请提供一种二氧化碳测定仪,涉及化学检测技术领域。其中,二氧化碳测定仪包括:反应装置,用于容纳样本与酸性反应试剂,样本与酸性反应试剂发生反应产生二氧化碳,恒温装置,用于保持反应装置的温度恒定,循环管路,循环管路的进气端连通在反应装置的出气口,循环管路的出气端连通在反应装置的进气口,循环管路用于气体循环,传感器,传感器连通在循环管路中,用于检测循环管路中的二氧化碳的浓度。本申请技术方案可以实现常温测定水泥中石灰石含量,能够解决现有的红外法二氧化碳测定仪需要高温加热导致的设备昂贵,测定时间长,测定效率低的技术问题。

Description

二氧化碳测定仪
技术领域
本申请涉及化学检测技术领域,尤其涉及一种二氧化碳测定仪。
背景技术
少量掺加石灰石可以提高水泥的早期强度,也可改善水泥易磨性、降低生产成本,但掺加多了会严重影响水泥强度,所以在水泥生产时要通过实验测定水泥中的石灰石组分含量;水泥中的石灰石组分含量可以通过测量其二氧化碳含量来推算,市面上通过红外光谱分析二氧化碳含量的仪器需要通过高频炉和助溶剂对水泥试样进行高热处理,使水泥试样升温熔化,生成二氧化碳气体,再通过二氧化碳变送器检测二氧化碳浓度;这种检测方法实验温度需要达到1700℃-2000℃,实验温度高,仪器价格较贵,测定时间长,检测效率低。
实用新型内容
本申请实施例的目的是提供一种二氧化碳测定仪,解决现有的红外法二氧化碳检测定仪需要进行高温加热导致仪器价格昂贵,测定时间长,检测效率低的问题。
为解决上述技术问题,本申请实施例提供如下技术方案:
本申请提供一种二氧化碳测定仪,包括:
反应装置,用于容纳样本与酸性反应试剂,所述样本与所述酸性反应试剂发生反应产生二氧化碳;
恒温装置,用于保持所述反应装置的温度恒定;
循环管路,所述循环管路的进气端连通在所述反应装置的出气口,所述循环管路的出气端连通在所述反应装置的进气口,所述循环管路用于气体循环;
传感器,所述传感器连通在所述循环管路中,用于检测所述循环管路中的二氧化碳的浓度。
在本申请的一些变更实施方式中,还包括:体积测量装置,所述体积测量装置连通在所述循环管路中,用于测量所述循环管路及其连通的装置内的气体的体积。
在本申请的一些变更实施方式中,所述体积测量装置包括:
抽空注射器,用于抽吸所述循环管路及其连通的装置内的气体;
液差计,用于测量被所述抽空注射器抽吸的气体的体积。
在本申请的一些变更实施方式中,所述样本为用乙二醇分散后的水泥试样溶液;
所述酸性反应试剂为磷酸溶液。
在本申请的一些变更实施方式中,还包括:控制器,所述恒温装置和所述传感器分别与所述控制器电连接,所述控制器用于对所述传感器和所述恒温装置进行控制并接收处理所述传感器的检测信号。
在本申请的一些变更实施方式中,所述反应装置包括:
反应容器,用于提供所述样本与所述酸性反应试剂的反应空间;
分流器,所述分流器插接在所述反应容器中,所述分流器与所述反应容器密封装配,用于连通所述循环管路和所述反应容器。
在本申请的一些变更实施方式中,所述分流器包括:
出气管,所述出气管包括所述出气口;
进气管,所述进气管包括所述进气口,所述进气管相对所述进气口的一端延伸至所述反应容器内所述水泥试样溶液的内部;
试剂添加机构,所述试剂添加机构连通在所述反应容器中,用于存储并向所述反应容器中添加所述酸性反应试剂。
在本申请的一些变更实施方式中,所述试剂添加机构包括:
储液罐,用于储存待使用的所述酸性反应试剂;
连通管,用于连通所述储液罐和所述反应容器;
止水阀,所述止水阀设置在所述连通管中,用于控制所述连通管的开通和闭合。
在本申请的一些变更实施方式中,还包括:气泵,所述气泵连通在所述循环管路中,所述气泵与所述控制器电连接。
在本申请的一些变更实施方式中,还包括:扩容装置,所述扩容装置连通在所述循环管路中,用于容纳气体。
相较于现有技术,本申请提供的二氧化碳测定仪,通过反应装置内酸性反应试剂与样本反应生成二氧化碳,通过体积测量装置测量循环管路及其连通的装置内的气体的体积,再利用传感器检测二氧化碳浓度的变化,可以实现水泥试样中的石灰石含量的测定,能够解决现有的红外法二氧化碳测定仪需要进行高温加热,导致仪器昂贵,检测效率低的问题。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述,本申请示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中,以示例性而非限制性的方式示出了本申请的若干实施方式,相同或对应的标号表示相同或对应的部分,其中:
图1示意性地示出了本实用新型实施例提供的二氧化碳测定仪的外观示意图;
图2示意性地示出了本实用新型实施例提供的二氧化碳测定仪的结构原理图。
附图标号说明:防护外壳1、恒温装置2、反应装置3、分流器31、进气管311、试剂添加机构312、储液罐3121、止水阀3122、连通管3123、出气管313、反应容器32、气泵4、循环管路5、传感器6、扩容装置7、体积测量装置8、抽空注射器81、液差计82、控制器9。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反,提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要注意的是,除非另有说明,本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例一
参考附图1和附图2,本实用新型的实施例一提出一种二氧化碳测定仪,该二氧化碳测定仪包括:反应装置3,恒温装置2、循环管路5和传感器6,所述反应装置用于容纳样本与酸性反应试剂,所述样本与所述酸性反应试剂发生反应产生二氧化碳,所述恒温装置2用于保持所述反应装置3的温度恒定,所述循环管路5的进气端连通在所述反应装置3的出气口,所述循环管路5的出气端连通在所述反应装置3的进气口,所述循环管路5用于气体循环,所述传感器6连通在所述循环管路5中,用于检测所述循环管路5中的二氧化碳的浓度。
具体的,本实施例中的二氧化氮测定仪包括:恒温装置2、反应装置3、气泵4、循环管路5、传感器6、扩容装置7、体积测量装置8和控制器9,其中气泵4、传感器6、扩容装置7、体积测量装置8和控制器9可以放置在一个防护外壳1中,防护外壳1可以为铝合金板,铝合金板密度较低,可以降低整体装置的重量,而且具有一定硬度,可以对内部的装置进行防护;恒温装置2设置在防护外壳1外部一侧,反应装置3设置在恒温装置2中,恒温装置2可以通过加热内部放置的传导液,传导液可以是水,对反应装置3进行加热,保持反应装置3的温度恒定,这个温度可以是25℃,恒定的温度便于对水泥中石灰石含量的计算,可以使计算结果更加准确。
其中,通过能够分散水泥试样并且较为稳定的溶剂将水泥试样分散,具体的,可以为乙二醇溶剂,样本为分散后的水泥试样溶液,令水泥试样中的石灰石可以与酸性反应试剂充分接触,反应更加彻底;酸性反应试剂为与水泥试样中的石灰石发生反应并生成二氧化碳的酸性溶液,具体的,可以是磷酸溶液或硝酸溶液,两者在反应装置3中发生反应生成二氧化碳,生成的二氧化碳从反应装置3的出气口进入循环管路5,经过传感器6之后再从循环管路5的出气端返回反应装置3中,生成的二氧化碳通过循环管路5在各个装置中循环,避免二氧化碳沉积,可以使传感器6对二氧化碳浓度的测量更加准确。
其中,反应装置3可以但不限为一种玻璃容器,设置有进气口和出气口,可以为样本与酸性反应试剂提供密封的反应空间,并将生成的二氧化碳传输到循环管路5中进行气体循环,以便传感器6测量循环管路5中气体的二氧化碳浓度。
其中,循环管路5为一种硬质导气管,具体可以为玻璃管路,以保证在内部气压增加时管径不会发生变化,并且具有一定强度,避免因新生成的二氧化碳导致管路压力上升,使循环管路5损坏;循环管路5将反应装置3、传感器6以及各种装置连通在一起,令气体可以在循环管路5及各个装置中循环,避免内部的气体因不流动导致二氧化碳沉淀,造成局部二氧化碳浓度过高,使二氧化碳浓度的测量结果不准确。
其中,传感器6可以但不限为二氧化碳变送器,具体型号可以是CH-CO2-10K,可以用于检测循环管路5中的二氧化碳浓度。
在测定水泥试样中的石灰石含量时,需要先对循环管路5及其连通的装置的内部体积进行标定,具体的标定方法可以但不限为利用实施例中的体积测量装置8进行测量,也可以使用基准试剂进行测量。
其中,体积测量装置8的结构以及具体测量方法,下文进行详述,用基准试剂的测量方法具体是:先使用已知二氧化碳含量且含量稳定的基准试剂,例如碳酸钙作为样本,让基准试剂与酸性反应试剂在反应装置3中发生反应,具体反应公式为:
CaCO3+2HNO3=Ca(NO3)2+CO2↑+H2O;
测量发生反应前后的二氧化碳浓度,利用二氧化碳浓度的差值和碳酸钙中二氧化碳的质量分数来推算出循环管路5及各个装置中可容纳气体的体积,具体公式为:
Figure BDA0003428942030000051
式中:
c——传感器6测量的反应发生后的最大数值,单位为百万分比表示的浓度(ppm);
c0——传感器6测量的反应发生前的数值,单位为百万分比表示的浓度(ppm);
Vi ——标定的系统体积,单位为毫升,mL;
m ——称量的碳酸钙的质量,单位为克,g;
44.01——CO2的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
43.97——碳酸钙中二氧化碳的质量分数,%;
24.5——在常温常压(25℃,1个大气压)下,1mol气体所占的体积,单位为升每摩尔,L/mol。
完成循环管路5及各个装置中可容纳气体的体积的标定后,再将样本换成乙二醇稀释分散的水泥试样溶液,令其中的石灰石与磷酸溶液进行反应,对反应前后的循环管路5中的二氧化碳浓度进行测量,利用其差值以及标定的循环管路5及各个装置中可容纳气体的体积推算出水泥试样中二氧化碳的质量分数,具体计算公式为:
Figure BDA0003428942030000061
式中:
w(CO2)——试样中二氧化碳的质量分数,%;
c2——传感器6测量的反应发生后的最大数值,单位为百万分比表示的浓度(ppm);
c1——传感器6测量的反应发生前的数值,单位为百万分比表示的浓度(ppm);
V ——标定的系统体积,单位为毫升,mL;
m ——称样质量,单位为克,g;
44.01 ——CO2的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
24.5 ——在常温常压(25℃,1个大气压)下,1mol气体所占的体积,单位为升每摩尔,L/mol
进而通过GB/T 12960-201中7.3.6所提出的水泥中石灰石组分的含量L的计算公式:
L=2.53×D-1.29,
式中:
L———水泥中石灰石组分的质量分数,以百分数(%)表示;
D———水泥中二氧化碳的质量分数,以百分数(%)表示;
以此推算出水泥试样中石灰石的含量。
根据上述所列,本实用新型实施例提出一种二氧化碳测定仪,通过反应装置3内酸性反应试剂与样本反应生成二氧化碳,通过体积测量装置8测量循环管路5及其连通的装置内的气体的体积,再利用传感器6检测二氧化碳浓度的变化,可以实现水泥试样中的石灰石含量的测定,能够解决现有的红外法二氧化碳测定仪需要进行高温加热,导致仪器昂贵,检测效率低的问题。
进一步的,参考附图2,在具体实施中,体积测量装置8,所述体积测量装置8连通在所述循环管路5中,用于测量所述循环管路5及其连通的装置内的气体的体积。
具体的,体积测量装置8可以对循环管路5及其连通的装置的内部体积进行测量,以便对样本中水泥试样的石灰石含量进行推算。
进一步的,参考附图2,在具体实施中,所述体积测量装置8包括:抽空注射器81和液差计82,其中,抽空注射器81用于抽吸所述循环管路5及其连通的装置内的气体,液差计82用于测量被所述抽空注射器81抽吸的气体的体积。
具体的,抽空注射器81可以但不限于一种抽吸针筒,抽空注射器81的头部与循环管路5连通,液差计82可以但不限为一种U型管,液差计82竖直放置,且其中一端与循环管路5连通,液差计82中注入液体,在正常大气压下液差计82两侧的液体处于同一高度,液差计82与抽空注射器81相邻;在向反应装置3中注入酸性反应试剂前,先抽拔抽空注射器81的推杆,吸取循环管路5及其连通的其他装置内的气体,再通过观察液差计82显示的液位差得出抽空注射器81吸走的气体的体积及为循环管路5和其连通的各装置的容纳气体的体积,完成测量后将抽空注射器81还原,之后再开始注入酸性反应试剂,开始测量二氧化碳浓度。
进一步的,在具体实施中,所述样本为用乙二醇分散后的水泥试样溶液,所述酸性反应试剂为磷酸溶液。
具体的,水泥试样可以分散在乙二醇试剂中,增加水泥试样与酸性反应试剂的接触面积,让水泥试样反应更加完全,本实施例中不仅限于乙二醇试剂,其他可以起到同样功能的试剂都可以使用;酸性反应试剂包括磷酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液等,本实施例采用磷酸溶液,因为磷酸溶液不易挥发,可以让测量结果更加精确。
进一步的,参考附图2,在具体实施中,本实施例提供的二氧化碳测定仪还包括:控制器9,所述恒温装置2和所述传感器6分别与所述控制器9电连接,所述控制器9用于对所述传感器6和所述恒温装置2进行控制并接收处理所述传感器6的检测信号。
具体的,控制器9可以至少设置有主板和触控屏,主板可以至少用于控制传感器6、恒温装置2和气泵4,并且将传感器6的检测信号显示在触控屏中,并根据触控屏传递的指令对数据进行处理,利用上述的公式进行计算,得出水泥试样中的石灰石含量。
进一步的,参考附图2,在具体实施中,所述反应装置3包括:反应容器32和分流器31,其中,反应容器32用于提供所述样本与所述酸性反应试剂的反应空间,所述分流器31插接在所述反应容器32中,所述分流器31与所述反应容器32密封装配,用于连通所述循环管路5和所述反应容器32。
具体的,反应容器32是指用来完成介质的物理反应、化学反应的容器,在本实施例中可以但不限为一种锥形瓶;分流器31可以但不限为一种玻璃器皿,其下端插入在反应容器32的出口,其插接处为过盈配合,而且反应容器32的瓶口和分流器31的外壁做磨砂处理,经过磨砂处理后的玻璃表面有细微凹凸,两者闭合性要比普通白玻璃好,以使分流器31的插接处可以与反应容器32密封,避免连接处漏气,影响测量结果。
进一步的,参考附图2,在具体实施中,所述分流器31包括:进气管311、试剂添加机构312和出气管313,其中,所述出气管313包括所述出气口,所述进气管311包括所述进气口,所述进气管311相对所述进气口的一端延伸至所述反应容器32内所述水泥试样溶液的内部,所述试剂添加机构312连通在所述反应容器32中,用于存储并向所述反应容器32中添加所述酸性反应试剂。
具体的,反应容器32内产生的气体从出气管313进入到循环管路5,循环管路5中的气体从进气管311返回到反应容器32,进气管311的一端插入在水泥试样溶液中,位于液面以下,可以避免气体从进气管311进入循环管路5,避免气体反向涌入循环管路5中,影响气体循环;试剂添加机构312具体为一种酸性反应试剂的储存添加结构,可以在不拔出分流器31的前提下向反应容器32中添加酸性反应试剂,并且留一部分酸性反应试剂在试剂添加机构312中,可以起到封液作用,避免测量过程中反应容器32进入外部气体,或者反应容器32中的气体从加液口溢出,影响测量结果。
进一步的,参考附图2,在具体实施中,所述试剂添加机构312包括:储液罐3121、止水阀3122和连通管3123,其中储液罐3121用于储存待使用的所述酸性反应试剂,连通管3123用于连通所述储液罐3121和所述反应容器32,所述止水阀3122设置在所述连通管3123中,用于控制所述连通管3123的开通和闭合。
具体的,储存罐可以但不限为一种玻璃瓶,连通管3123可以但不限为一种玻璃管,可以支撑储液罐3121的同时,还可以将储液罐3121与反应容器32连通,止水阀3122可以但不限为一种球形阀;储存罐的下端与连通管3123连通,打开连通管3123内的止水阀3122可以控制储存罐内储存的酸性反应试剂进入到反应容器32中。
进一步的,参考附图2,在具体实施中,本实施例提供的二氧化碳测定仪还包括:气泵4,所述气泵4连通在所述循环管路5中,所述气泵4与所述控制器9电连接。
具体的,气泵4可以但不限为一种电动气泵4,具体型号可以为VUY6002,可以促进循环管路5内的气体循环,加速气体流动,避免二氧化碳沉积,影响传感器6的测量结果的准确性。
进一步的,参考附图2,在具体实施中,本实施例提供的二氧化碳测定仪还包括:扩容装置7,所述扩容装置7连通在所述循环管路5中,用于容纳气体。
具体的,扩容装置7可以但不限为一种玻璃材质的密闭容器,用于容纳气体,可以增加循环管路5及其连通的装置的容纳气体的体积,在生成二氧化碳时减小循环管路5受到的压强,避免循环管路5受压损坏。
本实施例提供的二氧化碳测定仪的操作过程:步骤1、通空气,达到平衡:
打开电源,打开气泵4。当数值较大时,将分流器31连接的管路打开,目的是为了空气流通可以将循环管路5中二氧化碳的浓度降低,仪表上的数字降至相对较小的数值,然后将管路封闭,在分流器31下方连接干燥的空的反应容器32,继续循环5min~10min。待数值稳定不动时,可以进行实验;
步骤2、测量试样:称取约1g水泥,精确至0.0001g,置于反应容器32中,然后用10mL乙二醇分散试样(摇晃至试样完全分散),然后将分流器31与反应瓶相连,放入恒温水槽中,记录仪表当前数值,如c1。在分液漏斗处加入20mL磷酸,磷酸溶液即将流尽时,关闭旋钮(留少许磷酸在储液罐3121中起液封作用)。此时,测定过程已经开始,仪表上的数值随着二氧化碳的浓度的增加实时变化,待20min~30min后,仪表上的数值到达最大值,如c2;
步骤3、计算结果:
利用c2与c1的差值和之前测定的循环管路5及其连通的装置的容纳气体的体积计算出水泥中的石灰石含量;
如需要继续试验,可继续通气平衡,当数值不再变化时,记录该数值,然后继续测定。
需要说明的是,在本说明书的描述中,术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本实用新型和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本实用新型的限制;术语“连接”、“安装”、“固定”等均应做广义理解,例如,“连接”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
在本说明书的描述中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或实例。而且,描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述,仅为本实用新型的具体实施方式,但本实用新型的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此,本实用新型的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种二氧化碳测定仪,其特征在于,包括:
反应装置,用于容纳样本与酸性反应试剂,所述样本与所述酸性反应试剂发生反应产生二氧化碳;
恒温装置,用于保持所述反应装置的温度恒定;
循环管路,所述循环管路的进气端连通在所述反应装置的出气口,所述循环管路的出气端连通在所述反应装置的进气口,所述循环管路用于气体循环;
传感器,所述传感器连通在所述循环管路中,用于检测所述循环管路中的二氧化碳的浓度。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,还包括:
体积测量装置,所述体积测量装置连通在所述循环管路中,用于测量所述循环管路及其连通的装置内的气体的体积。
3.根据权利要求2所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,
所述体积测量装置包括:
抽空注射器,用于抽吸所述循环管路及其连通的装置内的气体;
液差计,用于测量被所述抽空注射器抽吸的气体的体积。
4.根据权利要求3所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,
所述样本为用乙二醇分散后的水泥试样溶液;
所述酸性反应试剂为磷酸溶液。
5.根据权利要求1所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,还包括:
控制器,所述恒温装置和所述传感器分别与所述控制器电连接,所述控制器用于对所述传感器和所述恒温装置进行控制并接收处理所述传感器的检测信号。
6.根据权利要求3所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,
所述反应装置包括:
反应容器,用于提供所述样本与所述酸性反应试剂的反应空间;
分流器,所述分流器插接在所述反应容器中,所述分流器与所述反应容器密封装配,用于连通所述循环管路和所述反应容器。
7.根据权利要求6所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,
所述分流器包括:
出气管,所述出气管包括所述出气口;
进气管,所述进气管包括所述进气口,所述进气管相对所述进气口的一端延伸至所述反应容器内所述水泥试样溶液的内部;
试剂添加机构,所述试剂添加机构连通在所述反应容器中,用于存储并向所述反应容器中添加所述酸性反应试剂。
8.根据权利要求7所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,
所述试剂添加机构包括:
储液罐,用于储存待使用的所述酸性反应试剂;
连通管,用于连通所述储液罐和所述反应容器;
止水阀,所述止水阀设置在所述连通管中,用于控制所述连通管的开通和闭合。
9.根据权利要求5所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,还包括:
气泵,所述气泵连通在所述循环管路中,所述气泵与所述控制器电连接。
10.根据权利要求1所述的二氧化碳测定仪,其特征在于,还包括:
扩容装置,所述扩容装置连通在所述循环管路中,用于容纳气体。
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