CN216986325U - 三氯氢硅精馏尾气回收利用系统 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，包括，将三氯氢硅精馏尾气输入精馏尾气收集罐缓冲，再进入压缩机压缩得到压缩气，压缩气进深冷器，利用调节阀控制深冷器保持高压冷凝，大部分三氯氢硅和二氯二氢硅被冷凝回收，剩余气体仍含有二氯二氢硅和氯化氢等不凝性气体；未被冷凝的气体进入三氯氢硅合成炉再次反应生成三氯氢硅。本申请的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，将三氯氢硅精馏尾气回收并且利用，避免了直接处理所造成的环境污染，同时回收的尾气或是直接使用，或是再次反应生成三氯氢硅，都可再次创造价值，因而也具有节约能源、为企业创收的作用。

Description

三氯氢硅精馏尾气回收利用系统

技术领域

本申请涉及化学化工领域，尤其涉及一种三氯氢硅精馏尾气回收利用系统。

背景技术

三氯氢硅也称三氯硅烷，是一种无机物，化学式为SiHCl₃，为无色液体，极易挥发，溶于苯、醚等多数有机溶剂，性质稳定。三氯氢硅主要用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单体，也是生产半导体硅、单晶硅的原料。常用的合成三氯氢硅的方法是沸腾氯化法，即硅粉经干燥后加入氯化沸腾炉，与通入炉中的干燥氯化氢气体在340℃进行反应得到合成气，再经过精馏等手段，将合成气中的三氯氢硅提纯后，冷凝，制得三氯氢硅成品。

三氯氢硅生产中产生的精馏尾气中成分比较复杂，除含有三氯氢硅、二氯二氢硅外，还有大量氯化氢等不凝性气体。常规方式都是精馏尾气进入尾气池，直接通过碱淋洗的方式吸收处理，这种处理方式不仅会产生大量废水，导致环境污染，而且精馏尾气中含有的氯硅烷、氯化氢等物质无法被回收利用，而导致资源浪费。

实用新型内容

本申请提供一种三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，用以解决上述三氯氢硅生产中，精馏尾气直接进入尾气池常规处理而无法回收利用，导致环境污染和资源浪费的问题。

本申请提供一种三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，包括：

精馏尾气收集罐，压缩机，深冷器和三氯氢硅合成炉；

沿三氯氢硅精馏尾气处理方向，精馏尾气收集罐依次串联有压缩机、深冷器和三氯氢硅合成炉，深冷器还连接有三氯氢硅回收罐；

在深冷器和三氯氢硅合成炉之间设置有压力表和控制调节阀，且压力表靠近深冷器，调节阀靠近三氯氢硅合成炉，压力表用于监测深冷器内的压力，调节阀用于调控深冷器内的压力；

精馏尾气收集罐与三氯氢硅生产线中的精馏塔连接，用于收集三氯氢硅精馏尾气，压缩机用于将精馏尾气收集罐输出的三氯氢硅精馏尾气压缩至预设压力，深冷器用于将加压的精馏尾气冷凝，从中分离出三氯氢硅并排入至三氯氢硅回收罐中，三氯氢硅合成炉用于处理深冷器输出的不凝性气体。

可选地，三氯氢硅回收罐还连接有三氯氢硅精馏塔组，三氯氢硅精馏塔组还连接有三氯氢硅储罐。

可选地，三氯氢硅精馏塔组包括低压塔、换热器、高压塔和轻组分收集罐；

低压塔的塔底出口连接换热器的管程入口，换热器的管程出口连接高压塔的物料入口，高压塔的塔底出口连接三氯氢硅储罐；

高压塔的塔顶出口连接换热器的壳程入口，换热器的壳程出口连接轻组分收集罐；

低压塔的塔顶出口连接轻组分收集罐；轻组分收集罐用于将低压塔塔顶和高压塔塔顶的轻组分进行收集存储。

可选地，低压塔包括低压塔本体和第一高效导向筛板，第一高效导向筛板设置在低压塔本体内部，且第一高效导向筛板设置有多个，且呈交错式分布。

可选地，高压塔包括高压塔本体和第二高效导向筛板；第二高效导向筛板设置在高压塔本体内部，且第二高效导向筛板设置有多个，且呈交错式分布。

可选地，三氯氢硅精馏塔组可串联多组。可选地，在三氯氢硅回收罐和三氯氢硅精馏塔组之间还设置有吸收塔。

可选地，吸收塔内填充有粒径为100～5000μm的多孔硅胶。

本申请提供的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，将三氯氢硅精馏尾气输入精馏尾气收集罐缓冲，再进入压缩机压缩得到压缩气，压缩气进入深冷器，利用调节阀控制深冷器保持高压冷凝，大部分三氯氢硅和二氯二氢硅被冷凝回收，剩余气体仍含有二氯二氢硅和氯化氢等不凝性气体，未被冷凝的气体进入三氯氢硅合成炉再次反应生成三氯氢硅。本申请的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，将三氯氢硅精馏尾气回收并且利用，避免了直接处理所造成的环境污染和资源浪费，同时回收的尾气或是直接使用，或是再次反应生成三氯氢硅，都可再次创造价值，因而也具有节约能源、为企业创收的作用。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请一实施例提供的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统的示意图；

图2为本申请另一实施例提供的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统的示意图；

图3为本申请一实施例提供的三氯氢硅精馏塔组的示意图；

图4为本申请一实施例提供的低压塔的结构示意图；

图5为本申请一实施例提供的高压塔的结构示意图；

图6为本申请另一实施例提供的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统的示意图。

附图标记说明：

1、精馏尾气收集罐；

2、压缩机；

3、深冷器；

4、三氯氢硅合成炉；

5、三氯氢硅回收罐；

6、三氯氢硅精馏塔组；

7、吸收塔；

8、低压塔；

801、低压塔本体；

802、第一高效导向筛板；

9、换热器；

10、高压塔；

1001、高压塔本体；

1002、第二高效导向筛板；

11、三氯氢硅储罐；

12、轻组分收集罐；

13、压力表；

14、调节阀。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本申请保护的范围。

如图1所示，本申请提供一种三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，包括：

精馏尾气收集罐1，压缩机2，深冷器3和三氯氢硅合成炉4；

沿三氯氢硅精馏尾气处理方向，精馏尾气收集罐1依次串联有压缩机2、深冷器3和三氯氢硅合成炉4，深冷器3还连接有三氯氢硅回收罐5；

在深冷器3和三氯氢硅合成炉4之间设置有压力表13和调节阀14，且压力表13靠近深冷器3，调节阀14靠近三氯氢硅合成炉4，压力表13用于监测深冷器3内的压力，调节阀14用于调控深冷器3内的压力；

精馏尾气收集罐1与三氯氢硅生产线中的精馏塔连接，用于收集三氯氢硅精馏尾气，压缩机2用于将精馏尾气收集罐1输出的三氯氢硅精馏尾气压缩至预设压力，深冷器3用于将加压的精馏尾气冷凝，从中分离出三氯氢硅并排入至三氯氢硅回收罐5中，三氯氢硅合成炉4用于处理深冷器3输出的不凝性气体。

本申请中，工厂内合成的三氯氢硅是经由如下反应生成的：

即硅粉和氯化氢被加热到280～320℃，反应生成三氯氢硅和氢气，在反应中还有副反应产生，其过程如下：

即在反应中还可产生二氯二氢硅和四氯化硅，这些副产物混合在三氯氢硅产品中，需要通过纯化手段提纯三氯氢硅，提纯常用的方式是精馏。在精馏过程中，由精馏塔塔顶排出的尾气中主要含有的是未反应完的氯化氢气体、氢气、二氯二氢硅和部分三氯氢硅，尾气中的成分几乎都可以再次利用，因而将其回收能减少资源的浪费。

在本申请中精馏尾气收集罐1，用于将来自精馏塔的尾气收集并集中起来，以统一处理，并且精馏尾气收集罐1能将不同批次的精馏尾气混合，使得待处理的尾气组分均一，避免由于气体组分波动，对后续的处理装置产生不利影响；此外，精馏尾气收集罐1还具有在连续处理过程中的缓冲作用。

压缩机2，即气体压缩机，用于将待处理尾气进行压缩，提高待处理尾气的压力。本申请中的压缩机2将待处理尾气压缩处理后，使得其压力达到500kPa，得到的压缩气便于传输至后续装置如深冷器3中。

本申请中深冷器3采用温度低于-25℃的冷冻盐水作为冷源，对深冷器3降温，在深冷器3中，二氯二氢硅和三氯氢硅由于沸点较高(三氯氢硅为31.8℃，二氯氢硅为8.2℃)，在进入深冷器3后会先冷凝下来，还有少量的二氯二氢硅、氯化氢和氢气等难以冷凝，称为不凝性气体，这些不凝性气体被排出。因而通过冷凝的方式，将压缩气中的三氯氢硅和二氯二氢硅与上述不易冷凝的气体分离，将被冷凝的三氯氢硅和二氯二氢硅集中并存储于三氯氢硅回收罐5中，而不易冷凝的气体则进入三氯氢硅合成炉4中。

本申请中，从深冷器3中排出的不易冷凝的气体，如二氯二氢硅等进入三氯氢硅合成炉4，并在高温下与炉内硅粉、氯化氢等发生如下反应：

再次生成三氯氢硅，实现不易冷凝气体的回收利用。

三氯氢硅回收罐5，用于存储深冷器3中被分离出的三氯氢硅和二氯二氢硅，并将其投入工厂其他工段的使用中。

本申请中，在深冷器3和三氯氢硅合成炉4之间设置压力表13和调节阀14，压力表13用于监测深冷器3内的压力，调节阀14用于调节深冷器3内的压力，以便于实时调节深冷器3内的压力。在一些实施方式中，压力表13用于监测深冷器3内的压力，并将压力值反馈给外接的监测系统，比如DCS系统，监测系统收到压力表13的压力值数据，进行判断，若压力值低于预设压力，在本申请中比如是500kPa，则监测系统发出指令，保持调节阀14关闭，若压力值高于预设压力，则监测系统发出指令，打开调节阀14将深冷器3内压力泄至三氯氢硅合成炉4内，即将深冷器3内的气体排放入三氯氢硅合成炉4内作为反应底物利用，由此实现对三氯氢硅精馏尾气中的不凝性气体(二氯二氢硅、氯化氢等)的再次利用，避免资源浪费，而且还能控制深冷器3保持高压冷凝的状态，提高三氯氢硅精馏尾气的冷凝效果。

本申请的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，将三氯氢硅精馏尾气输入精馏尾气收集罐1缓冲，再进入压缩机2压缩至500kPa，压缩气进深冷器，利用调节阀14控制深冷器3保持高压冷凝，以使得大部分三氯氢硅和二氯二氢硅能够被冷凝回收，剩余气体仍含有二氯二氢硅和氯化氢等不凝性气体，未被冷凝的气体进入三氯氢硅合成炉4再次反应生成三氯氢硅。本申请的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，将三氯氢硅精馏尾气回收并且利用，避免了直接处理所造成的环境污染和资源浪费，同时回收的尾气或是直接使用，或是再次反应生成三氯氢硅，都可再创造价值，因而也具有节约能源、为企业创收的作用。

如图2所示，可选地，三氯氢硅回收罐5还连接有三氯氢硅精馏塔组6，三氯氢硅精馏塔组6还连接有三氯氢硅储罐11。

在实际生产中，经由深冷器3冷凝得到的三氯氢硅混有部分二氯二氢硅，这会导致三氯氢硅的纯度降低，直接利用会影响产品的品质，因而，需要对三氯氢硅回收罐5中的三氯氢硅再次精制提纯后使用。设置三氯氢硅精馏塔组6，用于将三氯氢硅回收罐5中的三氯氢硅进行提纯，提高其品质，从而增加回收后的三氯氢硅的可利用性。

如图3所示，可选地，三氯氢硅精馏塔组6包括低压塔8、换热器9、高压塔10和轻组分收集罐12；

低压塔8的塔底出口连接换热器9的管程入口，换热器9的管程出口连接高压塔10的物料入口，高压塔10的塔底出口连接三氯氢硅储罐11；

高压塔10的塔顶出口连接换热器9的壳程入口，换热器9的壳程出口连接轻组分收集罐12；

低压塔8的塔顶出口连接轻组分收集罐12；轻组分收集罐12的本质为气体储罐，用于将低压塔8塔顶和高压塔10塔顶的轻组分进行收集，然后再将轻组分集中处理，比如是输送至三氯氢硅合成炉中再次利用；本申请中的轻组分为精馏塔中的馏出气，主要是二氯二氢硅、氯化氢、氢气等再精馏塔中不能冷凝的气体。

本申请中，将精馏塔区分为低压塔8和高压塔10，低压塔8中的操作压力与三氯氢硅在普通精馏过程中的压力相当，而高压塔10为加压塔。比如在低压塔8中塔顶压力为300～350kPa，高压塔10塔顶的操作压力为600～650kPa，也即高压塔10和低压塔8塔顶的操作压力差为300kPa左右。设置高压塔10能够提高塔顶气体的温度，比如温度为85～100℃，并且作为换热器9的热源，如此实现高压塔10塔顶馏出气热量的再利用，实现高压塔10和低压塔8之间的热匹配，达到能量继承与工艺优化相结合的目的，可以大幅降低产能。

换热器9为列管式换热器，用于对高压塔10塔顶馏出气热量的再次利用，在实际生产中，高压塔10中的塔顶馏出气进入换热器9的壳程，低压塔8中的三氯氢硅进入换热器的管程，高压塔10中的塔顶馏出气作为热源对管程中的三氯氢硅预加热，之后由换热器9的壳程出口输出至轻组分收集罐12中收集存储，比如再次输入至三氯氢硅合成炉中，反应生成三氯氢硅，这样既可避免资源的浪费，也可减少处理轻组分的压力，同时能够保护环境。

在实际操作中，来自三氯氢硅回收罐5中的待纯化三氯氢硅进入低压塔8中，在塔顶得到二氯二氢硅等轻组分，塔底得到的初步精馏的三氯氢硅进入换热器9的管程入口，与高压塔10的塔顶馏出气换热后进入高压塔10中再次精馏，高压塔10中精馏得到的高纯三氯氢硅进入三氯氢硅储罐11，作为产品采出；高压塔10中的塔顶馏出气(包含二氯二氢硅等轻组分)再经过换热器9换热利用其中的能量后，集中排放到轻组分收集罐12中处理。

如图4所示，可选地，低压塔8包括低压塔本体801和第一高效导向筛板802，第一高效导向筛板802设置在低压塔本体801内部，且第一高效导向筛板802设置有多个，且呈交错式分布。

本申请中，高效导向筛板是一种在普通筛板塔的基础上改进来的筛板，其结构特点是：在塔盘上开有一定数量的导向孔，通过导向孔的气流与液流方向一致，对液流有一定的推动作用，有利于减少液面梯度；在塔板的液体入孔处增设了鼓泡促进结构，使得液体刚流入塔板就可以生产鼓泡，形成良好的气液接触条件，以提高塔板利用率，减薄液层，减小压降。与普通筛板塔相比，塔板效率可提高13％左右，压降可下降15％左右。本申请中，设置的第一高效导向筛板802具有生产能力大、塔板效率高、塔压降低、结构简单、造价低廉、维修方便的特点。

如图5所示，可选地，高压塔10包括高压塔本体1001和第二高效导向筛板1002；第二高效导向筛板1002设置在高压塔本体1001内部，且第二高效导向筛板1002设置有多个，且呈交错式分布。

本申请中，高压塔内部的筛板设置成高效导向筛板，能够提高塔板利用率、减小压降，并且具有生产能力大、造价低廉、维修方便的特点。

可选地，三氯氢硅精馏塔组6可串联多组。

本申请中，多组串联的三氯氢硅精馏塔组6，能够精馏三氯氢硅的品质。

如图6所示，可选地，在三氯氢硅回收罐5和三氯氢硅精馏塔组6之间还设置有吸收塔7。

可选地，吸收塔7内填充有粒径为100～5000μm的多孔硅胶。

本申请中，三氯氢硅中的甲基氯硅烷是碳杂质的重要来源，三氯氢硅中主要的含碳杂质是甲基二氯硅烷。甲基二氯硅烷的沸点(41.9℃)与三氯氢硅的沸点(31.8℃)非常接近，在常规精馏过程中非常不容易去除，因而在本申请的冷凝过程中所得到的三氯氢硅中也含有少量的甲基氯硅烷，为减少甲基氯硅烷对三氯氢硅品质的影响，需要将甲基氯硅烷除去。设置吸收塔7，在吸收塔7填充有粒径为100～5000μm的多孔硅胶，利用多孔硅胶对甲基氯硅烷的选择性吸附，能够有效的将三氯氢硅中含有的甲基氯硅烷除去，从而提升三氯氢硅的纯度，降低三氯氢硅中甲基氯硅烷的含量，也为后续精制的步骤减少了压力。

最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，其特征在于，包括精馏尾气收集罐(1)，压缩机(2)，深冷器(3)和三氯氢硅合成炉(4)，沿三氯氢硅精馏尾气处理方向，所述精馏尾气收集罐(1)依次串联有压缩机(2)、深冷器(3)和三氯氢硅合成炉(4)，所述深冷器(3)还连接有三氯氢硅回收罐(5)；

在所述深冷器(3)和所述三氯氢硅合成炉(4)之间设置有压力表(13)和调节阀(14)，且所述压力表(13)靠近深冷器(3)，所述调节阀(14)靠近所述三氯氢硅合成炉(4)，所述压力表(13)用于监测所述深冷器(3)内的压力，所述调节阀(14)用于调控所述深冷器(3)内的压力；

所述精馏尾气收集罐(1)与三氯氢硅生产线中的精馏塔连接，用于收集三氯氢硅精馏尾气，所述压缩机(2)用于将所述精馏尾气收集罐(1)输出的三氯氢硅精馏尾气压缩至预设压力，所述深冷器(3)用于将加压的精馏尾气冷凝，从中分离出三氯氢硅并排入至所述三氯氢硅回收罐(5)中，所述三氯氢硅合成炉(4)用于处理所述深冷器(3)输出的不凝性气体。

2.根据权利要求1所述的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，其特征在于，所述三氯氢硅回收罐(5)还连接有三氯氢硅精馏塔组(6)，三氯氢硅精馏塔组(6)还连接有三氯氢硅储罐(11)。

3.根据权利要求2所述的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，其特征在于，所述三氯氢硅精馏塔组(6)包括低压塔(8)、换热器(9)、高压塔(10)和轻组分收集罐(12)；

所述低压塔(8)的塔底出口连接换热器(9)的管程入口，换热器(9)的管程出口连接高压塔(10)的物料入口，高压塔(10)的塔底出口连接三氯氢硅储罐(11)；

所述高压塔(10)的塔顶出口连接换热器(9)的壳程入口，换热器(9)的壳程出口连接轻组分收集罐(12)；

所述低压塔(8)的塔顶出口连接轻组分收集罐(12)，轻组分收集罐(12)用于将低压塔(8)塔顶和高压塔(10)塔顶的轻组分进行收集存储。

4.根据权利要求3所述的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，其特征在于，所述低压塔(8)包括低压塔本体(801)和第一高效导向筛板(802)，所述第一高效导向筛板(802)设置在低压塔本体(801)内部，所述第一高效导向筛板(802)设置有多个，且呈交错式分布。

5.根据权利要求3所述的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，其特征在于，所述高压塔(10)包括高压塔本体(1001)和第二高效导向筛板(1002)；所述第二高效导向筛板(1002)设置在高压塔本体(1001)内部，所述第二高效导向筛板(1002)设置有多个，且呈交错式分布。

6.根据权利要求2-5任一项所述的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，其特征在于，所述三氯氢硅精馏塔组(6)可串联多组。

7.根据权利要求2-5任一项所述的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，其特征在于，在所述三氯氢硅回收罐(5)和三氯氢硅精馏塔组(6)之间还设置有吸收塔(7)。

8.根据权利要求7所述的三氯氢硅精馏尾气回收利用系统，其特征在于，所述吸收塔(7)内填充有粒径为100～5000μm的多孔硅胶。

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