CN216764734U - 复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具 - Google Patents

Abstract

复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，梯度模具的套筒的一端设有底座；套筒的另一端套入外层压头，外层压头的内腔中套入内层压头；内层混合粉体的制备；复合体的制备；套筒内所填充的粉体材料为分层加入的，且每层样品都有其对应的压头，每层压头均压制在该层粉体材料上；将模具在压力机上压制坯体；磨具脱模，获得仿生多结构材料坯体；将获得的坯体在真空炉内去除造孔剂烧结，随炉冷却获得梯度多孔陶瓷材料；结构简单，方便易操作，制备周期短，制造成本低。

Description

复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具

技术领域

本发明属于仿生多结构复合材料制备技术领域，具体涉及复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具。

背景技术

人骨在结构上呈典型的梯度多孔，从外部向内部由致密骨逐渐向疏松骨变化。所以人骨表面坚硬结实，而向里则是多孔海绵质，使骨骼具有柔韧性。整个人身骨骼就能支撑人身体，使其能进行立、坐、卧、跑、跳等各种活动。因此，单一多孔陶瓷材料被植入时，无法满足作为植入材料多样性的功能需求，常常让多孔陶瓷的应用受到极大的限制。所以为综合不同多孔陶瓷材料的优异性能，同时在结构上与自体骨更加匹配，进而研究衍生出了梯度多孔陶瓷材料。研究证明，梯度多孔材料具备独特的结构、形态和力学性能，所以其受到越来越大的重视，应用也逐渐推广。

梯度多孔材料是指多孔材料的孔结构具有不对称性，孔结构沿着某一方向呈现连续梯度变化的一类非对称型多孔材料。这种非对称型的孔径结构使得多孔材料的性能也呈现非对称型的梯度变化，从而具有与其它均匀多孔材料所不具备的功能和特性，如梯度多孔材料能同时兼顾良好的过滤精度与大的过滤通量，在过滤与分离领域应用广泛；梯度多孔生物材料模仿人体骨骼不同部位的孔隙率，发挥不同的功能。现今制备梯度多孔材料的方法主要有以下几种：压制成型法、喷涂或刷涂法、发泡法、离心成型法、电化学沉积法等。对于制备梯度多孔陶瓷的工艺过程繁琐，制备周期长、效率低，设备复杂成本高等问题，而添加造孔剂法制备多孔陶瓷材料制备方法简单，能通过造孔剂的种类、形状大小和添加量来调节多孔材料的孔隙率及孔结构，可以获得不同孔结构的材料，因此受到人们重视。

目前现有技术多集中体现为梯度多孔材料制备，力学性能不佳，没有采用纤维增强和梯度多孔结合一步法制备多结构仿生人工骨的报道；梯度多孔材料多制备工序繁多，结构和性能的可控性差。虽然梯度多孔材料具有优良的生物学性能，但力学性能较差，难以满足承重植入部位力学性能要求，严重阻碍其广泛应用。因此，迫切需要设计制备一种在保持梯度多孔人工骨优异生物学性能优势前提下，提升其力学性能。而如前所述，从仿生角度出发，设计制备的人工骨与人骨的结构和成分越接近，越能获得兼具优异力学与生物学性能的仿生人工骨。

发明内容

为克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，把复合材料设计成类似于人体实际骨骼结构的多结构复合材料，解决了单一孔隙多孔复合材料用于人体植入所存在的问题，具有优异力学与生物学性能；根据使用部位的力学与生物学性能要求，设计外部力学性能优异的承重部分以及内部具有优异的生物学性能的多孔部分。

梯度模具，制备出内部多孔外部纤维增强致密体，以及中部纤维增强致密体，端部多孔的仿生多结构，主要包括以下步骤：将不同的造孔剂，与基体粉末按比例均匀混合，采用该模具制备不同层数以及不同孔隙率的仿生多结构材料。同时，通过控制纤维与粉体和造孔剂与粉体的含量来实现对应人体不同部位骨植入材料的性能要求。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，包括有底盘、套筒、内层压头和外层压头四部分；套筒的一端设有底座；套筒的另一端套入外层压头，外层压头的内腔中套入内层压头。

所述的内层压头为柱体。

所述的内层压头为筒体，其筒体内腔内套接次内层压头构成三层梯度模具。

所述的次内层压头内腔再套接二次内层压头构成四层梯度模具。

所述的套筒的内径为仿生多结构材料的外径尺寸，内层压头的直径为仿生多结构材料的内层直径，外层压头的外经和内径分别与套筒的内径和内层压头的直径大小相等；所述的套筒、内层压头和外层压头的高度相等。

所述的套筒、底座、外层压头、内层压头均为矩形。

进一步，当模具结构为两层结构时，套筒的外层直径为Dmm，套筒的内层直径为外层直径的3/4；

当模具结构为三层时，确定外部直径为Dmm，次内层直径为外层直径的3/4，内层直径为次内层直径的1/2。

所述的套筒、内层压头和外层压头的高度相等。

三层梯度模具及四层梯度模具按照设计再多加工对应层的压头，三层以及四层坯体制备的原理和方法与两层相同。故不在此重复赘述。所设计的梯度模具的总体尺寸：根据不同年龄、不同部位的人体骨尺寸的范围以及相对应的力学特性和生物学特性来细致确定，当模具结构为两层结构时，首先确定最外层直径为Dmm，其内层直径为外层直径的3/4；而当模具结构为三层时，确定外部直径为Dmm，次内层直径为外层直径的3/4，内层直径为次内层直径1/2，以此类推，内部结构每多加一层其内层直径均为次内层直径的1/2。高度方向的仿生多结构不需要加工特殊模具，用普通圆柱形模具即可制备出所需的仿生多结构。

采用特质模具，制备出内部多孔外部纤维增强致密体，以及中部纤维增强致密体，端部多孔的仿生多结构。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1)本发明采用造孔剂的方法制备梯度多孔陶瓷的方法经济性更强，制备过程中不需要添加粘结剂等辅助材料，制备过程一步烧结制备而成，不需要排胶等复杂工序，自行设计制造的梯度模具结构简单，方便易操作，制备周期短，制造成本低。

2)本发明通过改变模具的尺寸以及不同层纤维含量和造孔剂含量，来实现复合材料的力学性能和结构上梯度的变化。同时通过造孔剂，在高温下产生气体挥发，来制备20-200μm呈随机分布状态的孔洞，材料孔径可控、孔隙率可控、孔道分布可控，小孔有利于提供有效的营养物质以促进细胞相应，大孔有利于组织的长入。

3)本发明所制备的仿生多结构材料结构多样性，一方面，实现内部到外部孔隙率和孔径逐层递减，在结构上高度仿生人骨的真实结构，另一方面，在高度方向也可实现中间致密两端多孔，有利于大段骨的截断性植入。满足了功能多样化的要求。

4)本发明应用范围广所用粉体为氧化锆、羟基磷灰石等具有相同特性的陶瓷材料，作为增强体的纤维也包括碳纤维、玻璃纤维等具有优异力学性能且不发生团聚现象的一类纤维，造孔剂选取在高温烧结过程中产生气体且易挥发，如碳酸氢铵等。

本发明采用预压成坯体后，直接在真空热压炉内真空烧结，在此过程中没有其他烧结方式。

本发明优点还在于：使用梯度模具制备出结构呈现梯度变化多结构复合材料，通过碳纤维(CF)有效提高仿生多结构复合材料的压缩强度等力学性能指标：压缩强度比多孔HA提高了26.17％，同时满足骨植入材料的力学性能要求。如图6所示，制备的仿生多结构复合材料中内层微孔结构有助于提供有效的营养物质以促进细胞响应，孔结构尺寸为20-100μm，而外层致密体可以提供优异的力学性能，如图7所示，微孔结构在基体中分布均匀，且纤维和与基体未产生团聚。如图8所示，小鼠胫骨术后两周的Micro-CT扫描二维及三维状态图观察到所植入的多孔HA材料与骨组织之间无间隙，已完全紧密结合。从Micro-CT扫描结果的重建图中观察到空白组在术后的骨缺损已基本完成了愈合，植入材料与骨组织紧密连接。同时也观察到所植入的多孔HA材料的截面呈现孔状结构，而纯HA植入材料的截面是光滑致密的。这样的多孔结构更加有利于新骨的长入以及营养物质的输送，表明制备的多孔HA优异的生物相容性及成骨性。利用上述方法获得的多结构陶瓷材料在生物学上很大仿生了人骨的结构，制备多结构、孔道可控、力学性能优异的陶瓷材料的方法，有望解决单一孔隙多孔复合材料用于人体植入所存在的问题，开辟其在治疗承重部位骨缺损的应用，真正实现在骨缺损修复生物医药领域的临床应用。

附图说明

图1为本发明径向梯度微孔仿生结构和轴向梯度模具的设计图，其中图1（a）为两层微孔仿生结构的圆形结构图；图1（b）为三层微孔仿生结构的圆形结构图；图1（c）为四层微孔仿生结构的圆形结构图；图1（d）为两层微孔仿生结构的矩形结构图；图1（e）为三层微孔仿生结构的矩形结构图；图1（f）为四层微孔仿生结构的矩形结构图。

图2为本发明两层梯度模具的三维图；其中图2（a）为圆形梯度模具的三维图；图2（b）为矩形梯度模具的三维图。

图3为本发明三层梯度模具的三维图；其中，图3（a）为圆形底座、圆形套筒的实施例示意图；图3（b）为矩形底座、矩形套筒的实施例示意图。

图4为本发明制备两层梯度结构样品示意图。

图5为本发明制备两层梯度结构样品CT重建图。

图6为本发明不同结构复合材料压缩强度图。

图7为本发明两层梯度结构样品显微镜图。

图8为本发明植入小鼠胫骨2周后的Micro-CT三维形态图；图8（a）为植入小鼠胫骨两周后的三维重建图；图8（b）为植入小鼠胫骨两周后材料重建图；

附图中：1、圆形底座，2、套筒，3、外层压头，4、内层压头，5、次层压头，6、四层结构内层压头，7、矩形底座，8、矩形套筒，9、矩形外层压头，10、矩形内层压头，11、矩形次内层压头，12、四层结构矩形内层压头。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。

实施例1

参见图1（a）-（f）、图2（a）-（b）、图3（a）-（b），图4-5，复合微孔多结构仿生人工骨的梯度模具，包括有底盘、套筒、内层压头和外层压头四部分；套筒1的一端设有底座2；套筒1的另一端套入外层压头3，外层压头3的内腔中套入内层压头4。

所述的内层压头4为柱体。

所述的内层压头4为筒体，其筒体内腔内套接次内层压头构成三层梯度模具。

所述的次内层压头内腔再套接二次内层压头构成四层梯度模具。

所述的套筒的内径为仿生多结构材料的最外层的外径尺寸，内层压头的直径为仿生多结构材料的内层直径，外层压头的外经和内径分别与套筒的内径和内层压头的直径大小相等；

当模具结构为两层结构时，最外层直径为D(mm)，其内层直径为外层直径的3/4。

当模具结构为三层时，确定外部直径为D(mm)，次内层直径为外层直径的3/4，内层直径为次内层直径的1/2。

所述的套筒、内层压头和外层压头的高度相等。

所述的套筒、底座、外层压头、内层压头为矩形。

三层梯度模具及四层梯度模具按照设计再多加工对应层的压头，三层以及四层坯体制备的原理和方法与两层相同。故不在此重复赘述。所设计的梯度模具的总体尺寸：根据不同年龄、不同部位的人体骨尺寸的范围以及相对应的力学特性和生物学特性来细致确定，当模具结构为两层结构时，首先确定最外层直径为D(mm)，其内层直径为外层直径的3/4；而当模具结构为三层时，确定外部直径为D(mm)，次内层直径为外层直径的3/4，内层直径为次内层直径1/2，以此类推，内部结构每多加一层其内层直径均为次内层直径的1/2。高度方向的仿生多结构不需要加工特殊模具，用普通圆柱形模具即可制备出所需的仿生多结构；

采用特定的梯度模具，制备出内部多孔外部纤维增强致密体，以及中部纤维增强致密体，端部多孔的仿生多结构。

本发明通过添加造孔剂制备多孔HA材料。将一定含量的造孔剂与HA粉末按照一定的配比混合均匀，压制成生坯后进行真空烧结，随着烧结温度的升高使得造孔剂挥发留下微孔，进而制备出多孔HA材料。致密体制备是采用碳纤维(CF)作为增强体，与HA粉体按照一定的配比混合均匀，配合模具与多孔层压制成坯体高温真空烧结，最终制备出满足植入体要求的复合材料。

实施例2

复合微孔多结构仿生人工骨的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，内层混合粉体的制备，把含量30wt%的造孔剂（孔隙率为30wt%）与含量70wt%的陶瓷粉体均匀混合；

步骤2，复合体的制备：将两层梯度结构模具中的套筒和内层压头固定到底盘上，套筒与内层压头之间所预留出来的环状空间为两层梯度结构中的外层尺寸；在环状空间内填入设计所需的粉体材料，并用外层压头轻压成型；然后将内层压头轻轻拔出，在内层压头拔出后所腾出（内层压头拿出来后，内层压头原来的位置会空出来可以加入粉体）的空间内装入设计所需的粉体材料，再次插入内层压头（把内层压头放入，为了将内层粉体压实和外层粉体为同一高度）；

步骤3，套筒内所填充的粉体材料为分层加入的，且每层样品都有其对应的压头，每层压头均压制在与之相对应层的粉体材料上；然后将整个模具放入压力机上，在250MPa单轴压力下保压20min制得坯体；压坯结束后，确保坯体（坯体的生坯）的各层高度一致，将磨具在压力机上脱模，获得仿生多结构材料坯体；

步骤4，将获得的坯体在真空炉内200℃进行去除造孔剂烧结，保温时间为30mim，按照10℃/min的升温速率继续升温，升温至1000℃保温15min，降温至400℃后随炉冷却获得梯度多孔陶瓷材料。

步骤1中，造孔剂含量范围含量是根据具体的人体骨骼的孔隙率来确定的，一般是在30wt%-70wt%之间；陶瓷粉体的用量根据造孔剂含量配比来确定，满足：造孔剂+陶瓷粉体=100%。

所述的仿生多结构材料坯体各层的高度相同，每层所装入粉体材料的质量与该层的体积成正比（根据体积确保内外层能高度一致即可）。

所述的造孔剂的种类没有限制，只需要和陶瓷粉体混合均匀，能够在200℃迅速氧化，且生成的气体对基体没有任何损害作用。

仿生多结构材料坯体各层的高度一致，每层所装入粉体的质量与该层的体积成正比。然后将整个模具放入压力机上预压成型。

实施例3

复合微孔多结构仿生人工骨的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，内层混合粉体的制备，把含量50wt%的造孔剂（孔隙率为50%）与含量50wt%的陶瓷粉体均匀混合；

步骤2，复合体的制备：将两层梯度结构模具中的套筒和内层压头固定到底盘上，套筒与内层压头之间所预留出来的环状空间为两层梯度结构中的外层尺寸；在环状空间内填入设计所需的粉体材料，并用外层压头轻压成型；然后将内层压头轻轻拔出，在内层压头拔出后所腾出（内层压头拿出来后，内层压头原来的位置会空出来可以加入粉体）的空间内装入设计所需的粉体材料，再次插入内层压头（把内层压头放入，是为了将内层粉体压实和外层粉体能够在同一高度上）；

步骤3，套筒内所填充的粉体材料为分层加入的，且每层样品都有其对应的压头，每层压头均压制在与之相对应层粉体材料上；然后将整个模具放入压力机上，在250MPa单轴压力下保压20min制得坯体；压坯结束后，确保坯体（坯体的生坯）的各层高度一致，将磨具在压力机上脱模，获得仿生多结构材料坯体；

步骤4，将获得的坯体在真空炉内300℃进行去除造孔剂烧结，保温时间为45mim，按照13℃/min的升温速率继续升温，升温至1150℃保温23min，降温至450℃后随炉冷却获得梯度多孔陶瓷材料。

步骤1中，造孔剂含量范围含量是根据具体的人体骨骼的孔隙率来确定的，一般是在30wt%-70wt%之间；陶瓷粉体的用量根据造孔剂含量配比来确定，满足：造孔剂+陶瓷粉体=100%。

所述的仿生多结构材料坯体各层的高度相同，每层所装入粉体材料的质量与该层的体积成正比（根据体积确保内层、外层的高度一致即可）。

所述的造孔剂的种类没有限制，只需要和陶瓷粉体混合均匀，能够在300℃迅速氧化，且生成的气体对基体没有任何损害作用。

仿生多结构材料坯体各层的高度一致，每层所装入粉体的质量与该层的体积成正比。然后将整个模具放入压力机上预压成型。

实施例4

复合微孔多结构仿生人工骨的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，内层混合粉体的制备，把含量70wt%的造孔剂（孔隙率为70%）与含量30wt%的陶瓷粉体均匀混合；

步骤2，复合体的制备：将两层梯度结构模具中的套筒和内层压头固定到底盘上，套筒与内层压头之间所预留出来的环状空间为两层梯度结构中的外层尺寸；在环状空间内填入设计所需的粉体材料，并用外层压头轻压成型；然后将内层压头轻轻拔出，在内层压头拔出后所腾出的空间内装入设计所需的粉体材料，再次插入内层压头；

步骤3，套筒内所填充的粉体材料为分层加入的，且每层样品都有其对应的压头，每层压头均压制在相对应层的粉体材料上；然后将整个模具放入压力机上，在250MPa单轴压力下保压20min制得坯体；压坯结束后，确保生坯（坯体的生坯）的各层高度一致，将磨具在压力机上脱模，获得仿生多结构材料坯体；

步骤4，将获得的坯体在真空炉内400℃进行去除造孔剂烧结，保温时间为60mim，按照15℃/min的升温速率继续升温，升温至1300℃保温30min，降温至500℃后随炉冷却获得梯度多孔陶瓷材料。

步骤1中，造孔剂含量范围含量是根据具体的人体骨骼的孔隙率来确定的，一般是在30wt%-70wt%之间；陶瓷粉体的用量根据造孔剂含量配比来确定，满足：造孔剂+陶瓷粉体=100%。

所述的仿生多结构材料坯体各层的高度相同，每层所装入粉体材料的质量与该层的体积成正比，将整个梯度模具放入压力机上预压成型。

所述的造孔剂的种类没有限制，只需要和陶瓷粉体混合均匀，能够在400℃迅速氧化，且生成的气体对基体没有任何损害作用。

实施例5

制备内层多孔结构，外层碳纤维增强仿生多结构复合材料

1）仿生多结构模具尺寸确定：根据内部致密外部疏松的结构特性，确定此应用范围模具的具体尺寸：两层：外层24mm，内层18mm。

2）混合粉体的制备：选择具有良好低温分解和挥发性的NH₄HCO₃为造孔剂，根据实验方案的设计，首先将不同含量的NH₄HCO₃与HA粉体在研钵内充分混合均匀，NH₄HCO₃的添加量为30wt%。取购买得到的碳纤维(CF)，在超声波清洗器中依次用纯净水、无水乙醇、丙酮和蒸馏水清洗除胶。在陶瓷粉末中加入2-3mm的短切CF，使得HA粉体与短切CF在研钵内充分混合均匀。避免纤维在粉体内出现团聚，短切CF的掺杂量为0.5wt%。

3）坯体的制备：将两层梯度结构模具中的套筒b）和内层压头d)固定到底盘a)上，在套筒与内层压头之间所预留出来的环状空间即为两层梯度结构中的外层尺寸。在此预留空间内填入0.5CF/HA的混合粉体。并用外层压头c)轻压成型，然后将内层压头轻轻拔出，保持外层压头不产生移动。在内层压头拔出后所预留的空间内装入造孔剂含量为30wt%NH₄HCO₃-HA的混合粉体，再次插入内层压头。将内层压头压平与内层高度基本持平。以此确保梯度材料各层的高度一致。每层所装入粉体的质量与该层的体积成正比。此时套筒内所填充的粉体为分层加入的，且每层样品都有其对应的压头。

4）将整个模具放入压力机上，在250MPa单轴压力下保压20min制得坯体。压坯结束后，确保生坯的各层高度一致。之后将磨具在压力机上脱模，仿生多结构坯体的制备完成。

5）将获得的坯体放置在真空炉内，由于所选的造孔剂NH₄HCO₃在低温下容易分解，产生大量的气体（水蒸气、二氧化碳气体、氨气），为防止NH₄HCO₃在基体内热应力过大，开始的升温速度较低为超过3℃/min。此外，为保证气体完全溢出，在200℃下保温1h，然后以10-15℃/min的速度升温至烧结温度，并保温3h。最后，以10℃/min的降温速度降至500℃，后随炉冷却至室温获得梯度多孔陶瓷材料。梯度多孔材料的整个烧结过程都是在真空环境下进行的，保证造孔剂完全分解，抽出分解产生的全部气体。

6）将烧结好的试样采用蒸馏水超声波清洗10-20min，而后取出放入干燥箱中于80-90℃干燥1-2h。

实施例6

制备内层孔隙率50%和次层孔隙率30%以及外层纤维增强仿生多结构复合材料

1)仿生多结构模具尺寸确定：根据内部孔隙梯度变化外纤维增强的结构特性，确定此应用范围模具的具体尺寸：三层：外层24mm，次外层18mm，内层9mm。

2)混合粉体的制备：内层粉体得制备，选择具有良好低温分解和挥发性的NH4HCO3为造孔剂，根据实验方案的设计，首先将不同含量的NH₄HCO₃与HA粉体在研钵内充分混合均匀，NH₄HCO₃的添加量为50wt%。次层粉体得制备，不同含量的NH₄HCO₃与HA粉体在研钵内充分混合均匀，NH₄HCO₃的添加量为30wt%。外层粉体得制备，取购买得到的碳纤维（CF），在超声波清洗器中依次用纯净水、无水乙醇、丙酮和蒸馏水清洗除胶。在陶瓷粉末中加入2-3mm的短切CF，使得HA粉体与短切CF在研钵内充分混合均匀。避免纤维在粉体内出现团聚，短切CF的掺杂量为0.5wt%。

3)坯体的制备：将三层梯度结构模具中的套筒b）和次层压头d)以及内层压头e）固定到底盘a)上，在套筒与次层压头之间所预留出来的环状空间即为三层梯度结构中的外层尺寸。在此预留空间内填入0.5CF/HA的混合粉体。并用外层压头轻压成型。然后将次层压头轻轻拔出，此时内层压头保持不动，在外层压头与内层压头之间所预留出来的环状空间即为三层梯度结构中的次层尺寸。在此预留空间内装入造孔剂含量为30wt%NH₄HCO₃-HA的混合粉体，再次插入次层压头，并用次层压头轻压成型。之后将内层压头轻轻拔出，保证各层压头不产生移动，在内层压头拔出后所预留的空间内装入造孔剂含量为50wt%NH₄HCO₃-HA的混合粉体，再次插入内层压头。将各层压头压平，是个层压头保持在同一高度上。每层所装入粉体的质量与该层的体积成正比。此时套筒内所填充的粉体为分层加入的，且每层样品都有其对应的压头。

4）将整个模具放入压力机上，在250MPa单轴压力下保压20min制得坯体。压坯结束后，确保生坯的各层高度一致。之后将磨具在压力机上脱模，仿生多结构坯体的制备完成。

5）将获得的坯体放置在真空炉内，由于所选的造孔剂NH₄HCO₃在低温下容易分解，产生大量的气体（水蒸气、二氧化碳气体、氨气），为防止NH₄HCO₃在基体内热应力过大，开始的升温速度较低为超过3℃/min。此外，为保证气体完全溢出，在200℃下保温1h，然后以10-15℃/min的速度升温至烧结温度，并保温3h。最后，以10℃/min的降温速度降至500℃，后随炉冷却至室温。获得梯度多孔陶瓷材料。由于所选的造孔剂NH₄HCO₃在低温下容易分解，产生大量的气体（水蒸气、二氧化碳气体、氨气），为防止NH₄HCO₃在基体内热应力过大，开始的升温速度较低为超过3℃/min。此外，为保证气体完全溢出，在200℃下保温1h，然后以10℃/min的速度升温至烧结温度，并保温3h。最后，以10℃/min的降温速度降至500℃，后随炉冷却至室温获得梯度多孔陶瓷材料。梯度多孔材料的整个烧结过程都是在真空环境下进行的，保证造孔剂完全分解，抽出分解产生的全部气体。

6）将烧结好的试样采用蒸馏水超声波清洗10-20min，而后取出放入干燥箱中于80-90℃干燥1-2h。

使用梯度模具制备出结构呈现梯度变化多结构复合材料，通过碳纤维(CF)有效提高仿生多结构复合材料的压缩强度等力学性能指标：压缩强度比多孔HA提高了26.17％，同时满足骨植入材料的力学性能要求。如图6所示，制备的仿生多结构复合材料中内层微孔结构有助于提供有效的营养物质以促进细胞响应，孔结构尺寸为20-100μm，而外层致密体可以提供优异的力学性能，如图7所示，微孔结构在基体中分布均匀，且纤维和与基体未产生团聚。如图8（a）-（b）所示，小鼠胫骨术后两周的Micro-CT扫描二维及三维状态图观察到所植入的多孔HA材料与骨组织之间无间隙，已完全紧密结合。从Micro-CT扫描结果的重建图中观察到空白组在术后的骨缺损已基本完成了愈合，植入材料与骨组织紧密连接。同时也观察到所植入的多孔HA材料的截面呈现孔状结构，而纯HA植入材料的截面是光滑致密的。这样的多孔结构更加有利于新骨的长入以及营养物质的输送，表明制备的多孔HA优异的生物相容性及成骨性。利用上述方法获得的多结构陶瓷材料在生物学上很大仿生了人骨的结构，制备多结构、孔道可控、力学性能优异的陶瓷材料的方法，有望解决单一孔隙多孔复合材料用于人体植入所存在的问题，开辟其在治疗承重部位骨缺损的应用，真正实现在骨缺损修复生物医药领域的临床应用。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，其特征在于，包括有底盘、套筒、内层压头和外层压头四部分；套筒（1）的一端设有底座（2）；套筒（1）的另一端套入外层压头（3），外层压头（3）的内腔中套入内层压头（4）。

2.根据权利要求1所述的复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，其特征在于，所述的内层压头（4）为柱体。

3.根据权利要求1所述的复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，其特征在于，所述的内层压头（4）为筒体，其筒体内腔内套接次内层压头构成三层梯度模具。

4.根据权利要求3所述的复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，其特征在于，所述的次内层压头内腔再套接二次内层压头构成四层梯度模具。

5.根据权利要求1所述的复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，其特征在于，所述的套筒的内径为仿生多结构材料的外径尺寸，内层压头的直径为仿生多结构材料的内层直径，外层压头的外经和内径分别与套筒的内径和内层压头的直径大小相等；所述的套筒、内层压头和外层压头的高度相等。

6.根据权利要求1所述的复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，其特征在于，所述的套筒（1）、底座（2）、外层压头（3）、内层压头（4）均为矩形。

7.根据权利要求1所述的复合微孔多结构仿生人工骨制备用的梯度模具，其特征在于，当模具结构为两层结构时，套筒的外层直径为Dmm，套筒的内层直径为外层直径的3/4；

当模具结构为三层时，确定外部直径为Dmm，次内层直径为外层直径的3/4，内层直径为次内层直径的1/2。

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