CN216573022U - 一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用焦性沒食子酸制备1,2,3‑三甲氧基苯的连续生产装置，包括通过管道依次连通的一级反应釜、碘甲烷冷凝器、碘甲烷收集罐、离心输液泵、二级反应釜和结晶釜，一级反应釜上设置有供碘化钠和硫酸二甲酯进料的进料口，二级反应釜还分别设置有供氢氧化钠和焦性沒食子酸进料的进料口，二级反应釜通过管道连通有粗品冷凝器，一级反应釜和二级反应釜上均设置有搅拌组件和换热组件。本实用新型先将碘化钠和硫酸二甲酯反应生成碘甲烷，再利用碘甲烷作为甲基化试剂，与焦性没食子酸和氢氧化钠反应，使1,2,3‑三甲氧基苯的总收率在70％以上，固废可以回收，基本无废液的产生，提高了反应效率和硫酸二甲酯的利用率，使成本得到有效的降低。
Description
技术领域
本实用新型涉及有机合成技术领域，具体涉及一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置。
背景技术
1，2，3-三甲氧基苯是一种高附加值的精细化工产品，在医药和农药中都有着广泛的应用，可以用来合成三甲氧基苄嗪(俗称心康宁)和钙离子拮抗剂洛美利嗪，以及冠状动脉血管扩张剂盐酸曲美他嗪等。
现有的1，2，3-三甲氧基苯的生产工艺主要是以焦性没食子酸或没食子酸为原料，通过硫酸二甲酯在碱性条件下甲基化得到，每生产1吨1,2,3-三甲氧基苯，会产生10-14吨含酚、含盐、含甲醇废水，对环境污染严重，不符合我国现阶段节能减排的政策，且硫酸二甲酯甲基化制备1，2，3-三甲氧基苯工艺对设备腐蚀严重，因此对传统工艺的改进，避免采取硫酸二甲酯甲基化法对于降低环境污染，提高经济性具有重要现实意义。
实用新型内容
本实用新型针对现有技术的不足，设计一种减少固废排放的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置。
本实用新型提供的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置，包括通过管道依次连通的一级反应釜、碘甲烷冷凝器、碘甲烷收集罐、离心输液泵、二级反应釜和结晶釜，所述一级反应釜上设置有供碘化钠和硫酸二甲酯进料的进料口，所述二级反应釜还分别设置有供氢氧化钠和焦性沒食子酸进料的进料口，二级反应釜通过管道连通有粗品冷凝器。
其中，在上述装置中，二级反应釜上设置有泄压组件，液态流体通过泵输送或者引流，气态流体通过风机引流，管道上均设置有阀门，在一些需要对流速或者流量进行控制的管道上设置有电磁阀，例如离心输液泵与二级反应釜的管道上设置的是用于控制碘甲烷液体流速的电磁阀，硫酸二甲酯的输送管道上也设置有电磁阀。
本发明采用了连续生产反应装置，连续反应方程式如下：
本实用新型的工作原理及有益效果：具体生产时，先将碘化钠和硫酸二甲酯投入到一级反应釜中，控制加热温度，使其反应，反应过程中产生的碘甲烷(MeI)气体从反应釜的釜顶进入到碘甲烷冷凝器中，在冷流体换热的情况下，碘甲烷气体变成碘甲烷液体，并进入到碘甲烷收集罐中存储；
将焦性没食子酸用水或者乙醇分散，形成焦性没食子酸醇溶液或者焦性没食子酸水溶液，将其投入到二级反应釜中，通过离心输液泵向其中滴加碘甲烷，同时再滴入氢氧化钠，控制反应温度，并持续搅拌反应，保温一段时间后送入到结晶釜内，在结晶釜内进行升温蒸馏，先将乙醇蒸出，再将含1，2，3-三甲氧基苯的气体蒸出，剩余为碘化钠(NaI)固体，固体通过结晶釜内的刮板回收，含1，2，3-三甲氧基苯的气体通过粗品冷凝器冷却，分离出固体1，2，3-三甲氧基苯粗品，干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品。
本实用新型先将碘化钠和硫酸二甲酯反应生成碘甲烷，再利用碘甲烷作为甲基化试剂，与焦性没食子酸和氢氧化钠反应，使1,2,3-三甲氧基苯的总收率在70％以上，提高了反应效率和硫酸二甲酯的利用率，同时成本较低，固废NaI可以回收再利用，硫酸钠可以作为化工粗原料直接销售，过程中基本无废液的产生，避免了后期对高盐废水的处理，是一条全新的合成工艺路线。
进一步，一级反应釜和二级反应釜上均设置有搅拌组件和换热组件，结晶釜设置有换热组件和刮板。
进一步，换热组件为夹套，所述夹套内流通有换热流体，一级反应釜和二级反应釜内分别设置有温度感应器和压力感应器。换热流体为热水、导热油或者高温水蒸汽，碘甲烷冷凝器和粗品冷凝器流动的是冷盐水，通过调节换热流体的流速来进行温度控制。
进一步，所述搅拌组件包括搅拌电机、减速器、搅拌轴和搅拌叶片，搅拌电机连接减速器，搅拌电机的输出轴与搅拌轴固定连接，搅拌叶片环布在搅拌轴上。
进一步，二级反应釜通过管道连通乙醇冷凝器，乙醇冷凝器通过管道连通乙醇回收罐。当焦性没食子酸用乙醇分散时，反应后需要对乙醇进行蒸馏收集。
进一步，所述结晶釜通过输送组件连接碘化钠回收罐。结晶釜可以设置多台，当固液组合物进入到结晶釜后，重结晶，形成固体，固体在刮板的作用下刮落，最后通过输送组件(输送带)送入到碘化钠回收罐存储。
附图说明
图1为本实用新型一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1，一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置的工艺流程图如图1所示，具体生产时，先将碘化钠和硫酸二甲酯投入到一级反应釜中，夹套内源源不断的流动导热油或者热水用于调节加热温度，启动搅拌电机，使搅拌轴带动搅拌叶片旋转，使其控制在80℃内反应，反应过程中产生的碘甲烷气体从反应釜的釜顶进入到碘甲烷冷凝器中，反应釜底部回收反应后的硫酸钠粗品，碘甲烷冷凝器在冷盐水的强制换热的情况下，碘甲烷气体变成碘甲烷液体，并进入到碘甲烷收集罐中存储；
焦性没食子酸用乙醇分散，形成焦性没食子酸醇溶液，将其投入到二级反应釜中，通过离心输液泵向二级反应釜中滴加碘甲烷，同时滴入氢氧化钠，氢氧化钠的滴入速度是碘甲烷的两倍，通过向夹套内流通导热油或者热水来控制反应温度在80℃，控制pH为8.0，搅拌电机启动，使搅拌轴带动搅拌叶片旋转对二级反应釜内的物料进行搅拌，持续搅拌促进反应，搅拌保温2至12小时，反应完成后，将反应后的液体送入到结晶釜内，提高温度对结晶釜内的液体蒸馏，先蒸出乙醇气体，乙醇气体在乙醇冷凝器的冷却下回收乙醇，送入到乙醇回收罐存储，提高温度继续蒸馏，含1，2，3-三甲氧基苯的气体被蒸出，通过粗品冷凝器冷却，分离出固体1，2，3-三甲氧基苯粗品，干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品；蒸馏后剩余的固体被刮板刮下，进入碘化钠回收罐内存储。
实施例2与实施例1的区别仅在于不设置乙醇冷凝器，焦性没食子酸用水分散，形成焦性没食子酸水溶液，将其投入到二级反应釜中，通过离心输液泵向二级反应釜中滴加碘甲烷，同时滴入氢氧化钠，氢氧化钠的滴入速度是碘甲烷的两倍，通过向夹套内流通热流体来控制反应温度在80℃，控制pH为8.0，搅拌电机启动，使搅拌轴带动搅拌叶片旋转对二级反应釜内的物料进行搅拌，持续搅拌反应，搅拌保温2小时，反应完成后，将反应后的液体送入到结晶釜内，提高温度对结晶釜内的液体蒸馏，含1，2，3-三甲氧基苯的气体被蒸出，通过粗品冷凝器冷却，分离出固体1，2，3-三甲氧基苯粗品，干燥后减压精馏得高纯度1，2，3-三甲氧基苯成品；蒸馏后剩余的固体被刮板刮下，进入碘化钠回收罐内存储。
以上所述的仅是本实用新型的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本实用新型结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本实用新型的保护范围，这些都不会影响本实用新型实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (6)
1.一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置，其特征在于，包括通过管道依次连通的一级反应釜、碘甲烷冷凝器、碘甲烷收集罐、离心输液泵、二级反应釜和结晶釜，所述一级反应釜上设置有供碘化钠和硫酸二甲酯进料的进料口，所述二级反应釜还分别设置有供氢氧化钠和焦性沒食子酸进料的进料口，二级反应釜通过管道连通有粗品冷凝器。
2.根据权利要求1所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置，其特征在于：一级反应釜和二级反应釜上均设置有搅拌组件和换热组件，结晶釜设置有换热组件和刮板。
3.根据权利要求2所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置，其特征在于：换热组件为夹套，所述夹套内流通有换热流体，一级反应釜和二级反应釜内分别设置有温度感应器和压力感应器。
4.根据权利要求3所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置，其特征在于：所述搅拌组件包括搅拌电机、减速器、搅拌轴和搅拌叶片，搅拌电机连接减速器，搅拌电机的输出轴与搅拌轴固定连接，搅拌叶片环布在搅拌轴上。
5.根据权利要求4所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置，其特征在于：二级反应釜通过管道连通乙醇冷凝器，乙醇冷凝器通过管道连通乙醇回收罐。
6.根据权利要求5所述的一种用焦性沒食子酸制备1,2,3-三甲氧基苯的连续生产装置，其特征在于：所述结晶釜通过输送组件连接碘化钠回收罐。
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20220524 |
|
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