CN216321807U - 一种合成3-甲基吡啶固定床装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种合成3‑甲基吡啶固定床装置，属于固定床反应设备，本实用新型要解决的技术问题为现有技术上扬易堵塞出料口，反应过程中催化剂不能完全处于流化状态，导致催化效果不佳，不能满足要求，技术方案为：其结构包括管式反应器，管式反应器内下部位置设置有止回板，止回板上方设置有催化剂床结构，催化剂床结构位于管式反应器内中部位置且催化剂床结构包括从上之下依次间隔设置的垫网一、垫网二和垫网三，垫网一、垫网二和垫网三分层固定在管式反应器的内壁上；管式反应器顶部设置有出料管，出料管与管式反应器内上部中空区相连通；管式反应器底部设置有氨气管和混料主管，混料主管贯穿止回板延伸至止回板与催化剂床结构之间位置。

Description

一种合成3-甲基吡啶固定床装置

技术领域

本实用新型涉及固定床反应设备，具体地说是一种合成3-甲基吡啶固定床装置。

背景技术

3-甲基吡啶作为一种重要的工业原料，广泛的应用于有机合成中用作溶剂，以及用于烟碱及烟酰胺制备等工业领域。目前，市场的3-甲基吡啶大多合成方法：以醛类和氨气为原料，在一定温度下经过催化剂催化反应，再进一步精馏分离得到3-甲基吡啶。在小试过程中常采用流化床做为反应装置。

目前流化床催化普遍存在催化剂因是细微粉末，上扬易堵塞出料口，以及反应过程中催化剂不能完全处于流化状态，导致催化效果不佳，因此常规的流化床反应装置不能很好满足实验要求。

发明内容

本实用新型的技术任务是提供一种合成3-甲基吡啶固定床装置，来解决现有技术上扬易堵塞出料口，反应过程中催化剂不能完全处于流化状态，导致催化效果不佳，不能满足要求的问题。

本实用新型的技术任务是按以下方式实现的，一种合成3-甲基吡啶固定床装置，包括管式反应器，管式反应器内下部位置设置有止回板，止回板上方设置有催化剂床结构，催化剂床结构位于管式反应器内中部位置且催化剂床结构包括从上至下依次间隔设置的垫网一、垫网二和垫网三，垫网一、垫网二和垫网三分层固定在管式反应器的内壁上；

管式反应器顶部设置有出料管，出料管与管式反应器内上部中空区相连通；管式反应器底部设置有氨气管和混料主管，混料主管贯穿止回板延伸至止回板与催化剂床结构之间位置；氨气管贯穿止回板延伸至垫网三的边缘处，氨气管与管式反应器内的反应区相连通。

作为优选，所述混料主管进口端设置有原料支管和氮气支管，原料支管上设置有原料泵、原料减压阀和原料流量计；

氮气支管上设置有氮气减压阀和氮气流量计；混料主管靠近管式反应器的一端设置有混料开关阀；混料主管出口端与垫网三下侧面之间的距离为1-2cm。

作为优选，所述管式反应器的长度为20-70cm，优选30-40cm，管式反应器的直径为2-10cm，优选3-5cm。

更优地，所述混料主管贯穿止回板的位置位于止回板中心靠左处，氨气管贯穿止回板的位置位于止回板中心处；氨气管上设置有氨气减压阀和氨气流量计；出料管上设置有出料开关阀和出料流量计。

更优地，所述管式反应器的内壁的中部位置从上至下依次设置有三个间隔分布的凹槽，垫网一、垫网二和垫网三分别与相对应的凹槽卡接配合。

作为优选，所述垫网三边缘处设置有连接杆，连接杆一端固定连接垫网三，连接杆另一端贯穿垫网二及垫网一并延伸至管式反应器顶部。

更优地，所述垫网三下侧面的边缘处设置有支架，支架位于管式反应器内侧壁上。

更优地，所述垫网一、垫网二和垫网三采用上部开口且底部为网格的空心柱状结构，垫网一、垫网二和垫网三的高度均为2-4cm。

更优地，所述连接杆采用金属丝。

作为优选，所述管式反应器外侧壁设置有加热夹套。

本实用新型的合成3-甲基吡啶固定床装置具有以下优点：

(一)本实用新型可以通过堆积密度不同的催化剂床层，提高催化剂催化效率，同时通过氮气稀释原料气体，通过止回板，在进入催化剂床层前不会因与氨气混合提前反应造成副产增多以及管路堵塞；

(二)本实用新型的垫网一、垫网二和垫网三为目数与催化剂粒径相匹配，防止催化剂渗落至管式反应器下部止回板上；

(三)本实用新型的氨气管进入管式反应器，氨气管的出口端位于垫网三的底部边缘，混料主管出口端与垫网按的底部距离为1-2cm，确保原料晚于氨气接触催化剂；

(四)本实用新型的垫网一、垫网二和垫网三通过金属丝连接，可根据实际情况，随时通过金属丝抽出反应的催化剂床结构的主要反应区，更换失活的催化剂，操作方便快捷，易实现；

(五)本实用新型由于主要反应区的存在，实现了不同堆积密度的催化剂床层，充分发挥了催化剂的反应活性，同时可实现轻松更换催化剂；

(六)本实用新型将原料管与氮气管混合到混料主管，氮气提前稀释原料，同时管路的巧妙设置，将原料较氨气晚于接触催化剂，同时设置止回板，防止原料在管式反应器下部提前反应聚合；

(七)本实用新型原料支管穿过的止回板孔径中心偏左，氨气管穿过的止回板孔径居于中心，同时匹配对应管式反应器底部管路孔径，确保体系密封性。

故本实用新型具有设计合理、结构简单、易于加工、体积小、使用方便、一物多用等特点，因而，具有很好的推广使用价值。

附图说明

下面结合附图对本实用新型进一步说明。

附图1为合成3-甲基吡啶固定床装置的结构示意图；

附图2为附图1中A向视图；

附图3为附图1中B处的局部放大图；

附图4为附图1中垫网一、垫网二和垫网三的结构示意图；

附图5为附图1中止回板的结构示意图。

图中：1、管式反应器，2、止回板，3、垫网一，4、垫网二，5、垫网三，6、出料管，7、中空区，8、氨气管，9、混料主管，10、反应区，11、原料支管，12、氮气支管，13、原料泵，14、原料减压阀，15、原料流量计，16、氮气减压阀，17、氮气流量计，18、混料开关阀，19、凹槽，20、连接杆，21、支架，22、氨气减压阀，23、氨气流量计，24、出料开关阀，25、出料流量计， 26、加热夹套。

具体实施方式

参照说明书附图和具体实施例对本实用新型的一种合成3-甲基吡啶固定床装置作以下详细地说明。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述。而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

实施例：

如附图1、2和3所示，本实用新型的合成3-甲基吡啶固定床装置，其结构包括管式反应器1，管式反应器1的长度为30-40cm，管式反应器1的直径为3-5cm。管式反应器1外侧壁安装有加热夹套26。管式反应器1内下部位置安装有止回板2，止回板2上方安装有催化剂床结构，催化剂床结构位于管式反应器1内中部位置且催化剂床结构包括从上至下依次间隔设置的垫网一3、垫网二4和垫网三5，垫网一3、垫网二4和垫网三5分层固定在管式反应器1的内壁上；管式反应器2的内壁的中部位置从上至下依次设置有三个间隔分布的凹槽19，垫网一3、垫网二4和垫网三5分别与相对应的凹槽19卡接配合。管式反应器1顶部安装有出料管6，出料管6与管式反应器1内上部中空区7 相连通；管式反应器1底部安装有氨气管8和混料主管9，混料主管9贯穿止回板2延伸至止回板2与催化剂床结构之间位置；氨气管8贯穿止回板2延伸至垫网三5的边缘处，氨气管8与管式反应器1内的反应区10相连通。混料主管9贯穿止回板2的位置位于止回板2中心靠左处，氨气管8贯穿止回板2的位置位于止回板2中心处。氨气管8上安装有氨气减压阀22和氨气流量计23；出料管6上安装有出料开关阀24和出料流量计25。

本实施例中的混料主管9进口端安装有原料支管11和氮气支管12，原料支管11上安装有原料泵13、原料减压阀14和原料流量计15；氮气支管12上安装有氮气减压阀16和氮气流量计17；混料主管9靠近管式反应器1的一端安装有混料开关阀18；混料主管9出口端与垫网三5下侧面之间的距离为1-2cm。

本实施例中的垫网三8边缘处安装有连接杆20，连接杆20一端固定连接垫网三5，连接杆20另一端贯穿垫网二4及垫网一3并延伸至管式反应器1顶部。连接杆20采用金属丝。垫网三5下侧面的边缘处安装有支架21，支架21 位于管式反应器1内侧壁上。支架21对称均匀分布在管式反应器1内侧壁上，支架21为4个。

本实施例中的垫网一3、垫网二4和垫网三5采用上部开口且底部为网格的空心柱状结构，垫网一3、垫网二4和垫网三5的高度均为2-4cm。催化剂粒径大的在垫网三5，根据粒径的减小以此递推至垫网一3，垫网三5为堆积密度约0.3g/ml的催化剂,催化剂床层高2-3cm，垫网二4为堆积密度约0.6g/ml的催化剂,催化剂床层高2-3cm，垫网一3堆积密度约0.8g/ml的催化剂,催化剂床层高2-3cm；催化剂为颗粒状，更优选柱状或球状。

本实用新型的使用过程具体如下：

(1)、打开管式反应器1外层的加热夹套；

(2)、打开氮气减压阀16，设置一定流速,通过氮气支管12通入氮气；

(3)、打开氨气减压阀22，设置一定流速,通过氨气管8通入氨气；

(4)、待温度升至实验所需的反应温度，再通过原料泵13将原料按实验所需流速通过原料支管11进入混料主管9，混料主管9内将氮气与原料混合后进而管式反应器1与催化剂反应，生成的产物通过出料管6出料后冷凝收集,再经后处理精制分馏制备吡啶-3-甲吡啶。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，包括管式反应器，管式反应器内下部位置设置有止回板，止回板上方设置有催化剂床结构，催化剂床结构位于管式反应器内中部位置且催化剂床结构包括从上至下依次间隔设置的垫网一、垫网二和垫网三，垫网一、垫网二和垫网三分层固定在管式反应器的内壁上；

管式反应器顶部设置有出料管，出料管与管式反应器内上部中空区相连通；管式反应器底部设置有氨气管和混料主管，混料主管贯穿止回板延伸至止回板与催化剂床结构之间位置；氨气管贯穿止回板延伸至垫网三的边缘处，氨气管与管式反应器内的反应区相连通。

2.根据权利要求1所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述混料主管进口端设置有原料支管和氮气支管，原料支管上设置有原料泵、原料减压阀和原料流量计；

氮气支管上设置有氮气减压阀和氮气流量计；混料主管靠近管式反应器的一端设置有混料开关阀；混料主管出口端与垫网三下侧面之间的距离为1-2cm。

3.根据权利要求1所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述管式反应器的长度为20-70cm，管式反应器的直径为2-10cm。

4.根据权利要求1或2所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述混料主管贯穿止回板的位置位于止回板中心靠左处，氨气管贯穿止回板的位置位于止回板中心处；氨气管上设置有氨气减压阀和氨气流量计；出料管上设置有出料开关阀和出料流量计。

5.根据权利要求1或3所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述管式反应器的内壁的中部位置从上至下依次设置有三个间隔分布的凹槽，垫网一、垫网二和垫网三分别与相对应的凹槽卡接配合。

6.根据权利要求1所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述垫网三边缘处设置有连接杆，连接杆一端固定连接垫网三，连接杆另一端贯穿垫网二及垫网一并延伸至管式反应器顶部。

7.根据权利要求1或6所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述垫网三下侧面的边缘处设置有支架，支架位于管式反应器内侧壁上。

8.根据权利要求7所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述垫网一、垫网二和垫网三采用上部开口且底部为网格的空心柱状结构，垫网一、垫网二和垫网三的高度均为2-4cm。

9.根据权利要求6所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述连接杆采用金属丝。

10.根据权利要求1所述的合成3-甲基吡啶固定床装置，其特征在于，所述管式反应器外侧壁设置有加热夹套。

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