CN216273138U - 一种高纯六氟磷酸锂生产装置 - Google Patents

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杨德生
周雪梅
周际
沈忠科
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吴杰
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Abstract

本实用新型属于六氟磷酸锂制备技术领域,公开了一种高纯六氟磷酸锂生产装置,包括反应釜,反应釜表面套接有控温夹套,反应釜顶盖上固定安装有减速电机,减速电机的输出轴固定连接有搅拌轴,搅拌轴中空且顶部转动套接有气体转接箱,搅拌轴顶部侧面开设有进气孔,气体转接箱的一侧固定连接有进气管,反应釜顶盖上连接有气体回收管,搅拌轴表面固定连接有两组以上搅拌桨叶,搅拌桨叶中空并与搅拌轴内腔相连通,搅拌桨叶的上表面开设有若干布气孔,反应釜内安装有刮板;本实用新型的高纯六氟磷酸锂生产装置,通过在搅拌桨叶表面设置多个布气孔,将五氟化磷气体变成细小气泡通入母液,提高反应物之间的接触面积,大大提高反应速率。

Description

一种高纯六氟磷酸锂生产装置
技术领域
本实用新型涉及一种高纯六氟磷酸锂生产装置,属于六氟磷酸锂制备技术领域。
背景技术
锂离子电池是当今最具前景的储能电池,其比较传统电池具有电容量更大,平均输出电压更高,循环性能、电导性能更好等优势,六氟磷酸锂是当前锂离子电池领域最常用的电解质之一。目前六氟磷酸锂的合成主要采用氟化氢溶剂法,具体是在反应釜中将无水氟化氢与五氯化磷反应生产五氟化磷,再用五氟化磷与溶解在氟化氢中的氟化锂反应生成六氟磷酸锂,合成的六氟磷酸锂再转入后续冷却、结晶、干燥等工艺。整个过程中如何使母液(锂盐溶于无水氟化氢中形成LiF·HF溶液)与五氟化磷气体充分反应是六氟磷酸锂合成效率的关键,现有的五氟化磷气体通入方式大多采用曝气管将五氟化磷气体通入溶液,但是这种方式下五氟化磷气体与溶液的接触面积不够大,导致反应不够充分,降低了六氟磷酸锂的合成效率。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种高纯六氟磷酸锂生产装置。
为了实现上述目的,本实用新型采用如下技术方案:一种高纯六氟磷酸锂生产装置,包括反应釜,所述反应釜表面套接有控温夹套,所述反应釜的顶部一侧设有进料管,所述反应釜顶盖上固定安装有减速电机,所述减速电机的输出轴转动贯穿反应釜顶盖并固定连接有搅拌轴,所述搅拌轴中空且顶部转动套接有气体转接箱,所述搅拌轴顶部侧面开设有进气孔,所述进气孔位于气体转接箱内,所述气体转接箱的顶部与反应釜顶盖的下表面固定连接,所述气体转接箱的一侧固定连接有进气管,所述反应釜顶盖上连接有气体回收管,所述搅拌轴表面固定连接有两组以上搅拌桨叶,所述搅拌桨叶中空并与搅拌轴内腔相连通,所述搅拌桨叶的上表面开设有若干布气孔,所述反应釜内安装有刮板,所述刮板内侧壁的上部固定连接有上连接杆、底部固定连接有下连接杆,所述上连接杆和下连接杆的另一端分别与搅拌轴固定连接,所述刮板的外壁和反应釜的内壁滑动贴合。
优选的,所述反应釜内壁、搅拌轴表面和内壁、搅拌桨叶表面和内壁、刮板表面和上、下连接杆表面均设有聚四氟乙烯耐磨润滑涂层。
优选的,所述搅拌桨叶的上端设有上通孔,所述桨叶的下端设有下通孔。
优选的,所述搅拌桨叶螺旋设置或交错设置,所述搅拌桨叶和水平面的夹角为30-75°。
优选的,所述进气管和气体回收管上均设有电磁阀。
优选的,所述下连接杆中空且与搅拌轴的内腔相连通,所述下连接杆的上表面和下表面分别设有通孔。
优选的,所述控温夹套顶部一侧设有进液管、底部设有出液管,所述进液管通过第一三通阀分别与第一冷却液循环箱和第二冷却液循环箱连接,所述出液管通过第二三通阀分别与第一冷却液循环箱和第二冷却液循环箱连接。
优选的,所述第二冷却液循环箱的冷却液的温度低于第一冷却液循环箱的冷却液的温度。
优选的,所述刮板上设有圆形或椭圆形过水通孔。
优选的,所述上连接杆和搅拌轴的连接处、下连接杆和搅拌轴的连接处、搅拌桨叶和搅拌轴的连接处分别固定套接有金属固定套。
有益效果
1、本实用新型的高纯六氟磷酸锂生产装置,通过在搅拌桨叶表面设置多个布气孔,在搅拌桨叶转动的同时将五氟化磷气体变成细小气泡通入母液,提高反应物之间的接触面积,大大提高反应速率;
2、本实用新型的高纯六氟磷酸锂生产装置,通过在控温夹套的进出液管上设置三通阀,可以在合成反应和晶析(冷冻结晶)阶段向控温夹套内通入与不同温度的冷却液,使反应釜可以进行合成反应和晶析两种工序,省去晶析槽,节省设备空间和成本。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图;
图2为本实用新型中气体转接箱和搅拌轴的连接结构示意图;
图3为本实用新型中搅拌桨叶的剖视图;
图4为本实用新型中实施例二的结构示意图;
图5为本实用新型中实施例三的结构示意图。
图中:1、反应釜;2、控温夹套;3、进料管;4、减速电机;5、搅拌轴;6、气体转接箱;7、进气孔;8、进气管;9、气体回收管;10、搅拌桨叶;11、布气孔;12、刮板;13、上连接杆;14、下连接杆;15、上通孔;16、下通孔;17、通孔;18、进液管;19、出液管;20、第一三通阀;21、第二三通阀;22、排料管;23、过水通孔。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。
实施例一:
如图1-3所示,本实施例提供一种技术方案:一种高纯六氟磷酸锂生产装置,包括反应釜1,本实施例中反应釜1的材质为316L不锈钢,反应釜1表面套接有控温夹套2,本实施例中,控温夹套2内设有螺旋形不锈钢板并将控温夹套2内腔分隔成的螺旋形过水通道,反应釜1的顶部一侧设有进料管3,进料管3上设有进料控制阀,进料控制阀为常闭阀门,在进料时打开,进料完成后关闭,反应釜1顶盖上固定安装有减速电机4,减速电机4的输出轴转动贯穿反应釜1顶盖并固定连接有搅拌轴5,搅拌轴5中空且顶部转动套接有气体转接箱6,搅拌轴5顶部侧面开设有进气孔7,进气孔7位于气体转接箱6内,气体转接箱6的顶部与反应釜1顶盖的下表面固定连接,气体转接箱6的一侧固定连接有进气管8,进气管8贯穿反应釜1顶盖与五氟化磷气体存储或生成装置连接,反应釜1顶盖上连接有气体回收管9,气体回收管9与五氟化磷气体存储或生成装置连接,搅拌轴5表面固定连接有两组以上搅拌桨叶10,搅拌桨叶10中空并与搅拌轴5内腔相连通,搅拌桨叶10的上表面开设有若干布气孔11,反应釜1内安装有刮板12,刮板12内侧壁的上部固定连接有上连接杆13、底部固定连接有下连接杆14,上连接杆13和下连接杆14的另一端分别与搅拌轴5表面固定连接,刮板12的外壁和反应釜1的内壁滑动贴合,反应釜的底部设有排料管22,所述排料管22上设有排料阀。
反应釜1内壁、搅拌轴5表面和内壁、搅拌桨叶10表面和内壁、刮板12表面和上、下连接杆13、14表面均设有聚四氟乙烯耐磨润滑涂层,增强反应釜内壁、搅拌轴5表面、搅拌桨叶10表面、刮板12表面和上、下连接杆13、14表面的耐磨性,且使反应釜内壁、搅拌轴5表面、搅拌桨叶10表面、刮板12表面和上、下连接杆13、14表面具有不粘性。
搅拌桨叶10的上端设有上通孔15,桨叶的下端设有下通孔16,便于排空搅拌桨叶10内液体。
减速电机4输出轴表面和反应釜1顶盖之间的O型密封圈密封,搅拌轴5表面和气体转接箱6之间的间隙通过O型密封圈密封,通过O型密封圈密封,密封性好,且搅拌轴5表面和气体转接箱6之间的摩擦力小。
搅拌桨叶10螺旋设置或交错设置在搅拌轴5表面,本实施例中,两组搅拌桨叶10交错设置在搅拌轴5表面。
搅拌桨叶10和水平面的夹角为30-75°,本实施例中,搅拌桨叶10和水平面的夹角为45°。
进气管8和气体回收管9上均设有电磁阀,便于控制进气管8、气体回收管9的连通和封闭。
控温夹套2顶部一侧设有进液管18、底部设有出液管19,进液管18通过第一三通阀20分别与第一冷却液循环箱和第二冷却液循环箱连接,出液管19通过第二三通阀21分别与第一冷却液循环箱和第二冷却液循环箱连接。
第二冷却液循环箱的冷却液的温度低于第一冷却液循环箱的冷却液的温度。
上连接杆13和搅拌轴5的连接处、下连接杆14和搅拌轴5的连接处、搅拌桨叶10和搅拌轴5的连接处分别固定套接有金属固定套,本实施例中,金属固定套材质为316L不锈钢。
本实用新型的工作原理为,先通过进料管3向反应釜1中预先投入80%体积的合成母液氟化锂的无水氟化氢溶液,通过第一三通阀20控制进液管18与第一冷却液循环箱连通,与第二冷却液循环箱不通,向控温夹套2内通入第一冷却液循环箱的冷却液,控制反应过程温度低于15℃,打开进气管8上的的电磁阀,向反应釜1内输入五氟化磷气体,同时启动减速电机4开设搅拌母液,五氟化磷气体通过进气管8进入气体转接箱6,并通过进气孔7进入中空搅拌轴5内腔,进而进入搅拌桨叶10内,并通过搅拌桨叶10上表面开设的布气孔变成细小气泡通入母液,五氟化磷与母液反应生产六氟磷酸锂,母液与五氟化磷气体充分反应后,通过第一三通阀20控制进液管18与第二冷却液循环箱连通,与第一冷却液循环箱不通,向控温夹套2内通入第二冷却液循环箱的低温冷却液,控制结晶温度在-20~-45℃,反应釜1内的六氟磷酸锂开始晶析,晶析后,反应釜1内晶体和晶析母液通过排料管22排入脱酸干燥器内脱酸干燥,得到六氟磷酸锂产品;本实用新型的高纯六氟磷酸锂生产装置,通过在搅拌桨叶表面设置多个布气孔,将五氟化磷气体变成细小气泡通入母液,提高反应物之间的接触面积,大大提高反应速率,通过在控温夹套的进出液管上设置三通阀,可以在合成反应和晶析冷冻结晶阶段向控温夹套内通入与不同温度的冷却液,使反应釜可以进行合成反应和晶析两种工序,省去晶析槽,节省设备空间和成本。
实施例二:
如图4所示,本实施例提供一种技术方案:一种高纯六氟磷酸锂生产装置,包括反应釜1,反应釜1内安装有刮板12,刮板12上设有圆形或椭圆形过水通孔23,增加搅拌紊流,使五氟化磷气体与母液接触更充分,其它结构与实施例一相同。
实施例三:
如图5所示,本实施例提供一种技术方案:一种高纯六氟磷酸锂生产装置,包括反应釜1,反应釜1内安装有刮板12,刮板12内侧壁的上部固定连接有上连接杆13、底部固定连接有下连接杆14,下连接杆14中空且与搅拌轴5的内腔相连通,下连接杆14的上表面和下表面分别设有通孔17,其它结构与实施例一或二相同。
需要说明的是,在本文中,诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例,本行业的技术人员应该了解,本实用新型不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理,在不脱离本实用新型精神和范围的前提下,本实用新型还会有各种变化和修改、替换和变型,这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种高纯六氟磷酸锂生产装置,包括反应釜(1),其特征在于:所述反应釜(1)表面套接有控温夹套(2),所述反应釜(1)的顶部一侧设有进料管(3),所述反应釜(1)顶盖上固定安装有减速电机(4),所述减速电机(4)的输出轴转动贯穿反应釜(1)顶盖并固定连接有搅拌轴(5),所述搅拌轴(5)中空且顶部转动套接有气体转接箱(6),所述搅拌轴(5)顶部侧面开设有进气孔(7),所述进气孔(7)位于气体转接箱(6)内,所述气体转接箱(6)的顶部与反应釜(1)顶盖的下表面固定连接,所述气体转接箱(6)的一侧固定连接有进气管(8),所述反应釜(1)顶盖上连接有气体回收管(9),所述搅拌轴(5)表面固定连接有两组以上搅拌桨叶(10),所述搅拌桨叶(10)中空并与搅拌轴(5)内腔相连通,所述搅拌桨叶(10)的上表面开设有若干布气孔(11),所述反应釜(1)内安装有刮板(12),所述刮板(12)内侧壁的上部固定连接有上连接杆(13)、底部固定连接有下连接杆(14),所述上连接杆(13)和下连接杆(14)的另一端分别与搅拌轴(5)表面固定连接,所述刮板(12)的外壁和反应釜(1)的内壁滑动贴合,所述反应釜的底部设有排料管(22)。
2.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述反应釜(1)内壁、搅拌轴(5)表面和内壁、搅拌桨叶(10)表面和内壁、刮板(12)表面和上连接杆(13)、下连接杆(14)表面均设有聚四氟乙烯耐磨润滑涂层。
3.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述搅拌桨叶(10)的上端设有上通孔(15),所述桨叶的下端设有下通孔(16)。
4.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述搅拌桨叶(10)螺旋设置或交错设置在搅拌轴(5)表面,所述搅拌桨叶(10)和水平面的夹角为30-75°,
减速电机(4)输出轴表面和反应釜(1)顶盖之间的O型密封圈密封,所述搅拌轴(5)表面和气体转接箱(6)之间的间隙通过O型密封圈密封。
5.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述进气管(8)和气体回收管(9)上均设有电磁阀。
6.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述下连接杆(14)中空且与搅拌轴(5)的内腔相连通,所述下连接杆(14)的上表面和下表面分别设有通孔(17)。
7.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述控温夹套(2)顶部一侧设有进液管(18)、底部设有出液管(19),所述进液管(18)通过第一三通阀(20)分别与第一冷却液循环箱和第二冷却液循环箱连接,所述出液管(19)通过第二三通阀(21)分别与第一冷却液循环箱和第二冷却液循环箱连接。
8.根据权利要求7所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述第二冷却液循环箱的冷却液的温度低于第一冷却液循环箱的冷却液的温度。
9.根据权利要求8所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述刮板(12)上设有圆形或椭圆形过水通孔(23)。
10.根据权利要求1所述的一种高纯六氟磷酸锂生产装置,其特征在于:所述上连接杆(13)和搅拌轴(5)的连接处、下连接杆(14)和搅拌轴(5)的连接处、搅拌桨叶(10)和搅拌轴(5)的连接处分别固定套接有金属固定套。
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