CN216125230U - 三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，具体也可以称为钙法三羟甲基丙烷缩合液高效杂质分离装置，包括通过泵入管道系统配合设置的石灰水配置槽、待处理缩合液储槽、絮凝剂配置储槽、沉降槽、上清缩合液储槽、卧式螺旋离心机、板框过滤机以及过滤缩合液储槽。本装置是通过设置石灰水配制槽实现利用氢氧化钙调节待处理缩合液PH值、增加沉降时间，再通过卧式螺旋离心机出渣减少缩合液自身反应，可以降低上清缩合液中的钙镁铝杂质。

Description

三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置。

背景技术

三羟甲基丙烷(简称TMP)，白色片状结晶，易溶于水、低碳醇、甘油、N,N-二甲基甲酰胺，部分溶于丙酮、乙酸乙酯，微溶于四氯化碳、乙醚和氯仿，主要用于醇酸树脂、聚氨酯、不饱和树脂、聚酯树脂、涂料等领域，也可用于合成航空润滑油、印刷油墨等，还可用作纺织助剂和聚氯乙烯树脂的热稳定剂。

目前，三羟甲基丙烷的工业生产工艺主要为：将甲醛、氢氧化钙溶液和水先加入缩合釜中，然后缓慢滴加正丁醛，控制反应温度，正丁醛滴加完毕后恒温反应一段时间，恒温结束加甲酸中和缩合液到微酸性；其中甲醛和正丁醛在强碱的催化下发生羟醛缩合，生成2,2-二羟甲基丁醛，然后在强碱的继续催化下，2,2-二羟甲基丁醛继续同甲醛发生康尼查罗反应，正丁醛被还原为三羟甲基丙烷，甲醛则被氧化为甲酸，经起催化作用的氢氧化钙溶液中和，生成副产物甲酸钙。

同时，由于采用的氢氧化钙为矿石，导致常规配制的氢氧化钙溶液中还有铁、铝等金属杂质，还会生成其他甲酸盐杂质。

因此，在缩合反应工序后一般需要对初级缩合液进行杂质分离，常规杂质处理主要采用重力沉降，效果不好。

实用新型内容

基于此，有必要提供一种可提升除杂效果的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置。

本实用新型的技术方案如下：

本实用新型涉及一种三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，包括：待处理缩合液储槽，用于存储待处理的三羟甲基丙烷缩合反应液；石灰水配置槽，用于配置氢氧化钙水溶液；絮凝剂配制槽，用于配置絮凝剂水溶液；沉降槽，所述沉降槽分别通过泵入管道系统连接所述待处理缩合液储槽、所述石灰水配置槽和所述絮凝剂配制槽，用于通过氢氧化钙溶液调节三羟甲基丙烷缩合反应液的PH值沉降杂质，形成上清缩合液和底部混合液；卧式螺旋离心机，所述卧式螺旋离心机通过泵入管道系统连接所述沉降槽，用于对所述底部混合液固液分离；上清缩合液储槽，所述上清缩合液储槽连接沉降槽的溢流口，用于存储所述上清缩合液；板框过滤机，所述板框过滤机通过泵入管道系统连接上清缩合液储槽，用于过滤所述上清缩合液形成过滤液；以及过滤液储槽，所述过滤液储槽连接所述板框过滤机，用于存储所述过滤液。

在其中一些实施例中，所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置还包括软水管路，所述软水管路分别连接所述石灰水配置槽和所述絮凝剂配置槽。

在其中一些实施例中，所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置还包括称量系统，所述称量系统分别用于称量絮凝剂和氢氧化钙。

在其中一些实施例中，所述沉降槽的底部整体上呈倒锥形结构。

在其中一些实施例中，所述沉降槽的顶部设有碱液入口，所述沉降槽有多个，多个所述沉降槽并列设置，所述石灰水配制槽的出液口分别与多个沉降槽的碱液入口通过分液管路连通。

在其中一些实施例中，多个所述沉降槽为一体化结构，设置在共用支持框架上。

在其中一些实施例中，多个沉降槽共享出料汇合管道。

在其中一些实施例中，所述沉降槽还包括均布腔槽，所述均布腔槽设于所述沉降槽内顶部，所述均布腔槽连通所述设于所述碱液入口，所述均布腔槽的底板还有滴液孔阵列。

在其中一些实施例中，所述待处理缩合液储槽和所述絮凝剂配制槽通过共享进料汇合管路连通所述沉降槽的入料口，所述入料口设于所述沉降槽的的中上部。

在其中一些实施例中，所述沉降槽还设有回液口，所述卧式螺旋离心机通过管道与所述回液口连通。

本实用新型的有益效果是：

本实用新型的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置通过沉降槽实现杂质金属去除，原理是利用碱性调节促进产生氢氧化铁、氢氧化镁、氢氧化铝等胶体颗粒，并促进胶体颗粒实现重力沉降，沉降槽内底部混合液可以泵入卧式螺旋离心机离心进一步固液分离，离心上清液可回流入沉降槽进一步沉降，顶部溢流入上清缩合液储槽进一步沉降，再进入板框过滤机过滤过滤，整体上有效脱除不溶性杂质，提升除杂效果。

附图说明

图1为实施例1的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置的示意框图。

图2为本实用新型沉降槽的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本实用新型，并非用于限定本实用新型的范围。需要说明的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本实用新型。

请参考图1和2，一实施例方式的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置包括沉降槽、称重系统、进料系统和深度除杂系统。进料系统包括待处理缩合液储槽、絮凝剂配制槽和石灰水配置槽。深度除杂系统包括上清缩合液储槽、卧式螺旋离心机和板框过滤机。

在本实施方式中，如图2所示，沉降槽10具有沉降腔，沉降腔的底部优选整体上呈倒锥形结构，沉降槽的下部设有排料口，便于底部物料顺利排出。沉降槽还设有碱液入口101、入料口、溢流口102和回流口，碱液入口101、入料口、回流口和溢流口102均设有中上部区域。

进一步地，沉降槽还优选包括均布腔槽103，均布腔槽103设于沉降槽内顶部，均布腔槽103连通设于碱液入口，均布腔槽103的底板还有滴液孔阵列，便于促进均匀絮凝反应。沉降槽10内还优选设置有PH传感器，用于检测絮凝条件。另外，沉降槽10还优选设置有保温结构，进一步保证絮凝温度条件。

在本实施方式中，待处理缩合液储槽用于存储待处理的三羟甲基丙烷缩合反应液。絮凝剂配制槽用于配置絮凝剂水溶液，具体配置方法：称重系统称取一定量的絮凝剂，转入絮凝剂配制槽，软水管路连接絮凝剂配制槽向其供应软水，形成特定浓度的絮凝剂水溶液。待处理缩合液储槽和絮凝剂配制槽通过汇流管路连接沉降槽10，实现絮凝剂水溶液和待处理的三羟甲基丙烷缩合反应液预先混合、再一并进入沉降槽10内。

在本实施方式中，石灰水配置槽用于配置氢氧化钙水溶液，具体配置方法：称重系统称取一定量的氢氧化钙，转入石灰水配制槽，软水管路连接石灰水配制槽向其供应软水，形成特定浓度的石灰水溶液。石灰水配置槽通过泵入管路连接沉降槽的碱液入口，用于调节沉降槽10内反应液的PH值至7-8，形成碱性絮凝沉降环境。另外，该连接石灰水配置槽的软水管路还便于实现对沉降槽10等的清理作业。

在本实施方式中，卧式螺旋离心机通过泵入管道系统连接沉降槽10的底部排料口，用于对底部混合液固液分离，形成钙渣和离心缩合液，离心缩合液通过管路系统再次通过回流口回流入沉降槽10内，形成循环回路。该循环回路设置，能够提高收率。

在本实施方式中，上清缩合液储槽通过管路连接沉降槽10的溢流口，用于存储初级沉降处理后的上清缩合液，且可同时进行二级沉降。板框过滤机通过泵入管道系统连接上清缩合液储槽，用于过滤上清缩合液形成过滤液，过滤液通过管路系统进入过滤液储槽存储，备用。

另外，在工业生产应用中，本实施方式的沉降槽10有多个，多个沉降槽10并列设置，石灰水配制槽的出液口分别与各沉降槽10的碱液入口通过分液管路连通，便于单独控制各沉降槽内的絮凝沉降作业。同时，多个沉降槽10可以优选共享出料汇合管道，便于实现底部混合液进入卧式螺旋离心机中，进一步除去钙渣。

在其中一些事实方式中，多个沉降槽10可以铸造成一体化结构，单排、双排并非设置在共用支持框架上，节省占用空间，方便管路系统排布。

在其他实施方式中，三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置还包括PH传感器、温度传感器、PLC控制器以及各级管路上的流量控制阀等，与上述部分设备电性连接，形成反馈控制系统。

采用本实施方式的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置进行除杂，包括如下步骤：

S1，准备物料：

将待处理的三羟甲基丙烷缩合反应液转移至待处理缩合液储槽中。

配置絮凝剂溶液。

配置石灰水溶液。

S2，絮凝反应：

同时将待处理的三羟甲基丙烷缩合反应液和絮凝剂溶液泵入沉降槽内，测量PH值，控制加入澄清石灰水用量，进行絮凝反应。

S3，深度除杂：

间歇式抽取沉降槽底部(固液)混合物以特定流量进入卧式螺旋离心机，必要时可以在泵进口加入定量絮凝剂溶液，进行固液分离，离心上清液再次汇流入沉降槽内。沉降槽的顶部溶液通过溢流口进入上清缩合液储槽中，再次根据情况沉降，再转入到板框过滤机中进行过滤，过滤液存储到过滤储罐中。

采用本实施方式的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置进行除杂可将缩合液内杂质去除99％以上，具体测试条件及数据见下表：

以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，包括：

待处理缩合液储槽，用于存储待处理的三羟甲基丙烷缩合反应液；

石灰水配置槽，用于配置氢氧化钙水溶液；

絮凝剂配制槽，用于配置絮凝剂水溶液；

沉降槽，所述沉降槽分别通过泵入管道系统连接所述待处理缩合液储槽、所述石灰水配置槽和所述絮凝剂配制槽，用于通过氢氧化钙溶液调节三羟甲基丙烷缩合反应液的PH值沉降杂质，形成上清缩合液和底部混合液；

卧式螺旋离心机，所述卧式螺旋离心机通过泵入管道系统连接所述沉降槽，用于对所述底部混合液固液分离；

上清缩合液储槽，所述上清缩合液储槽连接沉降槽的溢流口，用于存储所述上清缩合液；

板框过滤机，所述板框过滤机通过泵入管道系统连接上清缩合液储槽，用于过滤所述上清缩合液并形成过滤液；以及

过滤液储槽，所述过滤液储槽通过管道连接所述板框过滤机，用于存储所述过滤液。

2.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，包括软水管路，所述软水管路分别连接所述石灰水配置槽和所述絮凝剂配制槽。

3.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，还包括称量系统，所述称量系统分别用于称量絮凝剂和氢氧化钙。

4.根据权利要求1至3任一项所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，所述沉降槽的底部整体上呈倒锥形结构。

5.根据权利要求4所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，所述沉降槽的顶部设有碱液入口，所述沉降槽有多个，多个所述沉降槽并列设置，所述石灰水配制槽的出液口分别与多个沉降槽的碱液入口通过分液管路连通。

6.根据权利要求5所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，多个沉降槽共享出料汇合管道。

7.根据权利要求5所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，所述沉降槽还包括均布腔槽，所述均布腔槽设于所述沉降槽内顶部，所述均布腔槽连通所述碱液入口，所述均布腔槽的底板还有滴液孔阵列。

8.根据权利要求4所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，所述待处理缩合液储槽和所述絮凝剂配制槽通过共享进料汇合管路连通所述沉降槽的入料口，所述入料口设于所述沉降槽的中上部。

9.根据权利要求1至3任一项所述的三羟甲基丙烷缩合反应液联合除杂装置，其特征在于，所述沉降槽还设有回液口，所述卧式螺旋离心机通过管道与所述回液口连通。

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