CN215234232U - 一种制备四氟化硫气体的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提出了一种制备四氟化硫气体的反应装置，涉及制备四氟化硫的技术领域，包括反应器，反应器上依次设有加料口、进气口和出气口，反应器的一端设有冷却水夹套，反应器的另一端设有蒸汽夹套，冷却水夹套和蒸汽夹套将反应器包裹。本技术方案通过在反应器上依次设有加料口、进气口和出气口为制备四氟化硫提供必要的反应条件和制备区域，上述的反应器装置，其结构简单，操作方便，反应器占地面积小，反应在气液相区进行，反应压力平衡，反应区温度易控制，反应效率高，液位控制稳定，能耗低，氟气转化率大于97％，工艺运行稳定的优点。

Description

一种制备四氟化硫气体的反应装置

技术领域

本实用新型涉及制备四氟化硫的技术领域，具体而言，涉及一种制备四氟化硫气体的反应装置。

背景技术

四氟化硫是最有效的应用广泛的选择性有机氟化剂，它能将羰基和羟基选择性地氟化，广泛应用于高档液晶材料和农药、医药及其中间体的合成；使一OH成一F，-CO成-CF2，一CO2H成CF3，多氟酸酯成多氟醚，与四氯化碳反应生成氟三氯甲烷，在精细化工，液晶材料和高端医药工业生产中具有无法取代的地位。目前我们主要供应国外顶尖级的药品厂商从事抗癌药物和基因医药产品的研发原料，相关药品美国和欧盟正在临床试验和推广中。还可用做电子气、化学气相淀积、表面处理剂等离子干刻等诸多方面。

四氟化硫的制备方法有很多种，如碱金属氟化法、四氯化硫氟化法、二氯化硫氟化法等。但都是化合物与单质氟气合成四氟化硫工艺，上述方法制备四氟化硫时，工艺相对复杂，且制备效果不佳。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种制备四氟化硫气体的反应装置，其能够提高制备四氟化硫时制备速度，并简化四氟化硫的制备流程。

本实用新型的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种制备四氟化硫气体的反应装置，包括反应器，反应器上依次设有加料口、进气口和出气口，反应器的一端设有用于冷却反应器的冷却水夹套，反应器的另一端设有用于加热反应器的蒸汽夹套，冷却水夹套和蒸汽夹套对接后将反应器包裹。

在本实用新型的一些实施例中，加料口内安装有隔板。

在本实用新型的一些实施例中，冷却水夹套的侧壁上设有进水口、第一温度计和出水口，第一温度计的测量端穿设于反应器内。

在本实用新型的一些实施例中，蒸汽夹套的侧壁上设有蒸汽输入口、第二温度计和蒸汽输出口，第二温度计的测量端穿设于反应器内。

在本实用新型的一些实施例中，进气口内设有与之匹配的进气管，进气管深入至反应器内。

在本实用新型的一些实施例中，进气管的出气端安装有喷头。

在本实用新型的一些实施例中，反应器内靠近出气口的一侧设有阻挡板。

在本实用新型的一些实施例中，反应器的材质为碳钢。

在本实用新型的一些实施例中，反应器的形状为圆柱状。

在本实用新型的一些实施例中，反应器的侧壁上设有用于控制反应器内压强的控制件。

相对于现有技术，本实用新型的实施例至少具有如下优点或有益效果：

本申请实施例提供了一种制备四氟化硫气体的反应装置，包括反应器，反应器上依次设有加料口、进气口和出气口，反应器的一端设有冷却水夹套，反应器的另一端设有蒸汽夹套，冷却水夹套和蒸汽夹套对接后将反应器包裹。本技术方案通过在反应器上依次设有加料口、进气口和出气口为制备四氟化硫提供必要的反应条件和制备区域，首先，固体硫磺(S)通过加料口进入反应器内，经蒸汽夹套加热融化成液体硫磺液体在反应器内流动，再通过蒸汽夹套产生的热量继续加热维持硫磺融化汽化，由进气口通入的氟气(F2)在蒸汽夹套的作用下与硫磺蒸汽反应，其中氟气(F2)与硫磺蒸汽反应产生的热量由冷却水夹套进行冷却，而且生成的四氟化硫气体出气口进入下一道工序。上述反应器装置，其结构简单，操作方便，反应器占地面积小，反应在气液相区进行，反应压力平衡，反应区温度易控制，反应效率高，液位控制稳定，能耗低，氟气转化率大于97％，工艺运行稳定的优点。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本实用新型主视的剖视结构示意图；

图2为本实用新型的左视结构示意图。

图标：1、进气口；2、反应器；3、第一温度计；4、蒸汽夹套；5、隔板；6、蒸汽输出口；7、第二温度计；8、出气口；9、进水口；10、冷却水夹套；11、加料口；12、阻挡板；13、出水口；14、蒸汽输入口。

具体实施方式

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本实用新型实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，若出现术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本实用新型实施例的描述中，“多个”代表至少2个。

在本实用新型实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

实施例

请参照图1-图2所示，图1为本实用新型主视的剖视结构示意图；图2为本实用新型的左视结构示意图。

本申请实施例提供了一种制备四氟化硫气体的反应装置，包括反应器2，反应器2上依次设有加料口11、进气口1和出气口8，反应器2的一端设有用于冷却反应器2的冷却水夹套10，反应器2的另一端设有用于加热反应器2的蒸汽夹套4，冷却水夹套10和蒸汽夹套4对接后将反应器2包裹。本技术方案通过在反应器2上依次设有加料口11、进气口1和出气口8为制备四氟化硫提供必要的反应条件和制备区域，首先，固体硫磺(S)通过加料口11进入反应器2内，经蒸汽夹套4加热融化成液体硫磺液体在反应器2内流动，再通过蒸汽夹套4产生的热量继续加热维持硫磺融化汽化，由进气口1通入的氟气(F2)在蒸汽夹套4的作用下与硫磺蒸汽反应，其中氟气(F2)与硫磺蒸汽反应产生的热量由冷却水夹套10进行冷却，而且生成的四氟化硫气体出气口8进入下一道工序。上述反应器2装置，其结构简单，操作方便，反应器2占地面积小，反应在气液相区进行，反应压力平衡，反应区温度易控制，反应效率高，液位控制稳定，能耗低，氟气转化率大于97％，工艺运行稳定的优点。

本装置制备四氟化硫的反应过程是：固态硫磺(S)通过硫磺加料口11经加料口11进入熔硫区A区，熔融的硫磺液体和硫磺蒸汽进入反应区B区。在熔硫区A，蒸汽通过蒸汽进口6对固态硫磺加温，温度控制在130℃—180℃；在反应区B,蒸汽通过蒸汽夹套4对液态硫磺加温(加温到250℃—300℃)使硫磺液体变为硫磺蒸汽，上升的熔融硫磺液体和硫磺蒸汽与进气口1进入的氟气反应，生成的四氟化硫SF4出气口8进入下一段工序，反应方程式：S+2F2＝SF4同时产生很多副产物杂质S2F2/SO2F2/SOF2/CF4/HF等。此反应剧烈，同时产生很多热量，通过反应区B的冷却水夹套10对反应区降温，使反应器2的水温控制在250℃——300℃，压力控制在0.003Mpa。反应效率在97％以上。在反应生产进行中，反应区B的液面高低根据熔硫区A里的硫磺液面来控制，当熔硫区A里的硫磺液面低于某一设定值时调整好压力，将固体硫磺通过加料口11添加到熔硫区A中，补充硫磺液位到规定范围。

在本实用新型的一些实施例中，请参照图1-图2所示，加料口11内安装有隔板5。在加料口11内安装的隔板5能够在加料完毕后将加料口11进行封堵，防止通入反应器2内的氟气(F2)和汽化的硫磺从加料口11处泄漏，防止操作人员吸入后造成严重的安全事故。

进一步的，隔板5的局部置于液态硫磺内，而且隔板5的材质为耐高温的钢材。

在本实用新型的一些实施例中，请参照图1-图2所示，冷却水夹套10的侧壁上进水口9、第一温度计3和出水口13，第一温度计3的测量端穿设于反应器2内。当冷却水循环管与冷却水夹套10相通，为冷却水夹套10通入大量的冷却液对反应器2内的反应区B进行降温，使反应器2的水温控制在250℃——300℃，压力控制在0.003Mpa，提升制备四氟化硫的反应效率。

在本实用新型的一些实施例中，请参照图1-图2所示，蒸汽夹套4的侧壁上蒸汽输入口14、第二温度计7和蒸汽输出口6，第二温度计7的测量端穿设于反应器2内。设置的蒸汽夹套4为反应器2提供充足的热源，使从加料口11内进入的固态硫磺(S)进入熔硫区A区，并将其加热成熔融的硫磺液体和硫磺蒸汽进入反应区B区。在熔硫区A，将蒸汽夹套4产生的温度控制在130℃—180℃；在反应区B,通过蒸汽夹套4对液态硫磺加温(加温到250℃—300℃)使硫磺液体变为硫磺蒸汽，上升的熔融硫磺液体和硫磺蒸汽与进气口1的氟气反应，生成的四氟化硫SF4从出气口8排出进入下一道工序，继而有效的提升制备四氟化硫的反应效率。

在本实用新型的一些实施例中，请参照图1-图2所示，进气口1内设有与之匹配的进气管，进气管深入至反应器2内。将设置在进气口1内的进气管深入至反应器2内能够缩短氟气(F2)和汽化的硫磺反应距离，加快氟气(F2)和汽化的硫磺反应速度，继而提高制备四氟化硫的效率。

在本实用新型的一些实施例中，进气管的出气端安装有喷头。通过在气管的出气端安装有喷头能够将通入反应器2内的氟气(F2)在喷头的作用下扩散在反应器2内，与反应器2内存在的大量硫磺蒸汽反应，增加单位时间、单位面积内的氟气(F2)与硫磺蒸汽反应的面积，提高制备四氟化硫的效率。

在本实用新型的一些实施例中，请参照图1所示，反应器2内靠近出气口8的一侧设有阻挡板12。通过在反应器2内靠近出气口8的一侧设有阻挡板12能够组将未经反应的氟气(F2)与硫磺蒸汽从出气口8排出反应器2外，影响制备四氟化硫的效率，同时，还会降低四氟化硫制备的质量。

在本实用新型的一些实施例中，反应器2的材质为碳钢。有利用降低设备成本，并降低采购成本，还保证的设备在制备四氟化硫的安全性。

在本实用新型的一些实施例中，请参照图1-图2所示，述反应器2的形状为圆柱状。有利于减少焊缝增加设备使用寿命，便于加工人员对反应器2加工，本增加反应器2与蒸汽夹套4的热交换面积，并提高四氟化硫的制备速率。

在本实用新型的一些实施例中，反应器2的侧壁上设有用于控制反应器2内压强的控制件。通过在反应器2的侧壁上设有用于控制反应器2内压强的控制件能够控制反应器2内的压强保证设备在制备四氟化硫的安全性。能及时调整反应器2内的气压，保证提高四氟化硫的制备速率保持相对恒定。

进一步的，控制件的型号为2W040-10或2W160-10。

进一步的，利用本实用新型制备的四氟化硫(SF4),其中各组分含量：SF4(四氟化硫)含量≥98％；HF(氟化氢)含量≤0.5％；O2(氧气)含量≤0.8％；N2(氮气)含量≤1％；F2(氟气)含量≤0.5％；SOF2(亚硫酰氟)含量≤200PPm；SO2F2(硫酰氟)含量≤100PPm。因此，采用本装置能提高四氟化硫的制备速率。

综上所述，本实用新型的实施例提供了一种制备四氟化硫气体的反应装置，包括反应器2，反应器2上依次设有加料口11、进气口1和出气口8，反应器2的一端设有冷却水夹套10，反应器2的另一端设有蒸汽夹套4，冷却水夹套10和蒸汽夹套4将反应器2包裹。本技术方案通过在反应器2上依次设有加料口11、进气口1和出气口8为制备四氟化硫提供必要的反应条件和制备区域，首先，固体硫磺(S)通过加料口11进入反应器2内，经蒸汽夹套4加热融化成液体硫磺液体在反应器2内流动，再通过蒸汽夹套4产生的热量继续加热维持硫磺融化汽化，由进气口1通入的氟气(F2)在蒸汽夹套4的作用下与硫磺蒸汽反应，其中氟气(F2)与硫磺蒸汽反应产生的热量由冷却水夹套10进行冷却，而且生成的四氟化硫气体出气口8进入下一道工序。上述反应器2装置，其结构简单，操作方便，反应器2占地面积小，反应在气液相区进行，反应压力平衡，反应区温度易控制，反应效率高，液位控制稳定，能耗低，氟气转化率大于97％，工艺运行稳定的优点。

本装置制备四氟化硫的反应过程是：固态硫磺(S)通过硫磺加料口11经加料口11进入熔硫区A区，熔融的硫磺液体和硫磺蒸汽进入反应区B区。在熔硫区A，蒸汽通过蒸汽进口6对固态硫磺加温，温度控制在130℃—180℃；在反应区B,蒸汽通过蒸汽夹套4对液态硫磺加温(加温到250℃—300℃)使硫磺液体变为硫磺蒸汽，上升的熔融硫磺液体和硫磺蒸汽与进气口1进入的氟气反应，生成的四氟化硫SF4从出气口8进入下一段工序，反应方程式：S+2F2＝SF4同时产生很多副产物杂质S2F2/SO2F2/SOF2/CF4/HF等。此反应剧烈，同时产生很多热量，通过反应区B的冷却水夹套10对反应区降温，使反应器2的水温控制在250℃——300℃，压力控制在0.003Mpa。反应效率在97％以上。在反应生产进行中，反应区B的液面高低根据熔硫区A里的硫磺液面来控制，当熔硫区A里的硫磺液面低于某一设定值时调整好压力，将固体硫磺通过加料口11添加到熔硫区A中，补充硫磺液位到规定范围。

以上仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，包括反应器，所述反应器上依次设有加料口、进气口和出气口，所述反应器的一端设有用于冷却所述反应器的冷却水夹套，所述反应器的另一端设有用于加热所述反应器的蒸汽夹套，所述冷却水夹套和所述蒸汽夹套对接后将所述反应器包裹。

2.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述加料口内安装有隔板。

3.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述冷却水夹套的侧壁上设有进水口、第一温度计和出水口，所述第一温度计的测量端穿设于所述反应器内。

4.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述蒸汽夹套的侧壁上设有蒸汽输入口、第二温度计和蒸汽输出口，所述第二温度计的测量端穿设于所述反应器内。

5.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述进气口内设有与之匹配的进气管，所述进气管深入至所述反应器内。

6.根据权利要求5所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述进气管的出气端安装有喷头。

7.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述反应器内靠近所述出气口的一侧设有阻挡板。

8.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述反应器的材质为碳钢。

9.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述反应器的形状为圆柱状。

10.根据权利要求1所述的一种制备四氟化硫气体的反应装置，其特征在于，所述反应器的侧壁上设有用于控制所述反应器内压强的控制件。

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