CN114538507A - 一种控制氯化钛白半成品粒径的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化钛的工业制备技术领域，具体涉及一种控制氯化钛白半成品粒径的方法。本发明将液态四氯化硅转换为气态四氯化硅，将得到的气态四氯化硅收集到气体缓冲罐中，然后将气态四氯化硅打入增压系统中增压，使增压后的气态四氯化硅压力大于氧化反应区域压力，将增压后的气态四氯化硅输送到四氯化钛与氧气发生氧化反应的区域的上游，气态四氯化硅对发生氧化反应的区域进行冷却，得到氯化钛白半成品物料，将得到的氯化钛白半成品物料输送到冷却系统中进行冷却。本发明既可保证反应区的冷却速率和效率，调节粒径大小，又可做为表面处理剂参与反应，且不会影响氯化炉物料损失率、冷凝工段设备冷却效率、氯化炉热量和氧化反应进行方向。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛的工业制备技术领域，具体涉及一种控制氯化钛白半成品粒径的方法。
背景技术
氯化法钛白粉生产工艺如下：利用富钛料与氯气，在石油焦还原作用下生成混杂金属氯化物、未反应完的富钛料及石油焦和不凝性气体的高温粗制四氯化钛，后经多级冷凝和提纯工艺后，转换为纯度高于99.9％的精制四氯化钛，精制四氯化钛与氧气在各种添加剂作用下，反应生成氯化钛白半成品，所述半成品经过研磨、包膜和水洗等后处理工艺，制造为满足不同领域需求的钛白粉。不同领域对钛白粉粒径要求不一，而半成品的粒径对钛白粉的粒径大小影响较大，后处理工艺只是对粒径的微调。
半成品制备基本原理为利用气态的四氯化钛和氧气，在反应区域充分混合，高温1500-1700℃下进行反应。由于反应温度高，该气相氧化反应速度快，反应物接触瞬间便生成半成品二氧化钛。实际生产中，反应区域会引入氯气、氧气或者氮气等气体，可以做为冷却保护气，沿着器壁方向保护反应区不受高温破坏，更重要的是，通过调整该部分气体的流量，可以调节反应区温度，进而生产不同大小的粒径的半成品，满足下游后处理工艺的要求。氧化反应化学反应方程式如下：
TiCl4(g)+O2(g)＝TiO2(s)+Cl2(g)
现有技术中，多采用氯气、氧气或者氮气等气体进行调节。若向反应区域引入氮气进行冷却，氮气会随着氧化反应后的氯气进入氯化炉和冷凝工段，一方面在氯化炉，氮气不参与反应，会冲刷颗粒，使反应颗粒变小，来不及反应即被夹带出氯化炉，引起不必要的损失，另一方面，从氯化炉逸出后，随着粗制四氯化钛进入冷凝工段，做为不凝性气体，影响各设备的冷却效率。若向反应区域引入氧气进行冷却，会导致多余氧气进入随着氧化反应后的氯气进入氯化炉，与氯化炉中的石油焦反应，燃烧放热，增加氯化炉热量，引发颗粒高温烧结风险。若向反应区域引入氯气进行冷却，氯气做为反应产物，如果引入浓度过高，不利于氧化反应向正反应方向进行，导致四氯化钛反应不完全。
发明内容
针对现有技术中采用的氯气、氧气或者氮气等气体进行调节粒径产生的问题，本发明提供了一种控制氯化钛白半成品粒径的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，包括以下步骤：
步骤1：将液态四氯化硅转换为气态四氯化硅并进行收集；
步骤2：将气态四氯化硅增压，使增压后的气态四氯化硅压力大于氧化炉中氧化反应区域的压力；
步骤3：将增压后的气态四氯化硅输送到氧化炉中对氧化炉中氧化反应区域进行冷却，得到氯化钛白半成品物料；
步骤4：将得到的氯化钛白半成品物料输送到冷却系统中进行冷却；
步骤5：对经过冷却后的氯化钛白半成品物料进行收集。
采用该技术方案后，向四氯化钛与氧气发生氧化反应的区域通入四氯化硅进行冷却，既可保证反应区的冷却速率和效率，调节粒径大小，又可做为表面处理剂参与反应，不会影响氯化炉物料损失率、冷凝工段设备冷却效率、氯化炉热量和氧化反应进行方向。
作为优选，步骤1中将液态四氯化硅输送到换热系统中转换为气态四氯化硅。
采用该技术方案后，通过换热器将液态四氯化硅转换为气态四氯化硅。
作为优选，步骤1中将液态四氯化硅输送到计量系统中计量后再将液态四氯化硅转换为气态四氯化硅，使液体四氯化硅转换为气态四氯化硅的量为氧化炉中四氯化钛进料量的0.6-3.5%。
采用该技术方案后，气态四氯化硅作为氧化反应的保护气，不引入其他杂质，同时能够调节二氧化钛粒径大小，作为表面处理剂参与反应。
作为优选，步骤1中气态四氯化硅的温度60-65℃。
采用该技术方案后，通过热水换热将气态四氯化硅的温度控制在60-65℃，气态四氯化硅作为冷却保护气，能够吸收更多的热量，利于氧化反应的进行。
作为优选，步骤3中所述增压系统与氧化炉之间设置有数根管道，所述管道均连接有设置在氧化炉上游的呈45-60°设置的喷嘴，气态四氯化硅从喷嘴喷入氧化炉中。
采用该技术方案后，使反应物与气态四氯化硅充分接触，增强冷却效果。
作为优选，所述喷嘴的直径为20-30mm。
采用该技术方案后，使喷入的四氯化硅流速及压力均匀。
作为优选，所述喷嘴的个数为10-25个。
采用该技术方案后，使反应物与气态四氯化硅充分接触，增强冷却效果。
作为优选，步骤4中所述第二冷区的冷却介质的进口温度控制在低于冷却介质沸点30度到低于冷却介质沸点10度的范围内。
采用该技术方案后，通过蒸汽喷射泵控制冷却介质的温度，增加可相变的冷却介质百分数，提高汽化潜热吸热量。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.可以保证氧化反应区的冷却速率和效率。
2.可以调节氯化钛白半成品的粒径大小，且不会影响氯化炉物料损失率、冷凝工段设备冷却效率、氯化炉热量和氧化反应进行方向。
3.采用多个呈45-60°设置的喷嘴多点式的将气态四氯化硅喷入氧化炉中使喷入的四氯化硅流速及压力均匀。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
如图1所示，一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，包括以下步骤：
步骤1：将液态四氯化硅转换为气态四氯化硅并进行收集；
步骤2：将气态四氯化硅增压，使增压后的气态四氯化硅压力大于氧化炉中氧化反应区域的压力；
步骤3：将增压后的气态四氯化硅输送到氧化炉中对氧化炉中氧化反应区域进行冷却，得到氯化钛白半成品物料；
步骤4：将得到的氯化钛白半成品物料输送到冷却系统中进行冷却；
步骤5：对经过冷却后的氯化钛白半成品物料进行收集。
本实施例中，采用的冷却系统为夹套水冷却系统，水的温度为90℃。
本实施例中，四氯化钛的进料量为20t/h。
本实施例中，四氯化钛和氧气发生氧化反应的区域的压力为2.0bar。
本实施例中，所述增压系统与氧化炉之间设置有管道，所述氧化炉的上游设置有20个呈45℃设置的直径为25mm的喷嘴。
本实施例中，步骤1中将液态四氯化硅输送到换热系统中转换为气态四氯化硅，所述换热系统为换热器。
本发明的具体操作步骤如下：
步骤1：将液态四氯化硅通入到通入到换热器中转换为气态四氯化硅，通过计量系统将液体四氯化硅的进料量设置为120kg/h，得到60℃的气态四氯化硅，然后将得到的气态四氯化硅收集到气体缓冲罐中；
步骤2：将气体缓冲罐中的气态四氯化硅打入增压泵中增压，增压后的气态四氯化硅的压力为3bar；
步骤3：向四氯化钛与氧气发生氧化反应的区域的上游100mm处通过20个45°设置的直径为25mm的喷嘴喷入气态四氯化硅，气态四氯化硅对发生氧化反应的区域进行冷却，得到氯化钛白半成品物料；
步骤4：将得到的氯化钛白半成品物料输送到冷却区域进行冷却，水的温度为90℃；
步骤5：将经过冷却后的氯化钛白半成品物料进行收集，经检测氯化钛白半成品物料的粒径为0.25mm。
实施例2
如图1所示，一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，包括以下步骤：
步骤1：将液态四氯化硅转换为气态四氯化硅并进行收集；
步骤2：将气态四氯化硅打增压，使增压后的气态四氯化硅压力大于氧化炉中氧化反应区域的压力；
步骤3：将增压后的气态四氯化硅输送到氧化炉中对氧化炉中氧化反应区域进行冷却，得到氯化钛白半成品物料；
步骤4：将得到的氯化钛白半成品物料输送到冷却系统中进行冷却；
步骤5：对经过冷却后的氯化钛白半成品物料进行收集。
本实施例中，采用的冷却系统为夹套水冷却系统，水的温度为90℃。
本实施例中，四氯化钛的进料量为20t/h。
本实施例中，四氯化钛和氧气发生氧化反应的区域的压力为2.0bar。
本实施例中，所述增压系统与氧化炉之间设置有管道，所述氧化炉的上游设置有20个呈45℃设置的直径为25mm的喷嘴。
本实施例中，步骤1中将液态四氯化硅输送到换热系统中转换为气态四氯化硅，所述换热系统为换热器。
本发明的具体操作步骤如下：
步骤1：将液态四氯化硅通入到通入到换热器中转换为气态四氯化硅，通过计量系统将液体四氯化硅的进料量设置为700kg/h，得到60℃的气态四氯化硅，然后将得到的气态四氯化硅收集到气体缓冲罐中；
步骤2：将气体缓冲罐中的气态四氯化硅打入增压泵中增压增压后的气态四氯化硅的压力为3bar；
步骤3：向氧化炉中四氯化钛与氧气发生氧化反应的区域的上游100mm处通过20个45°设置的直径为25mm的喷嘴喷入气态四氯化硅，气态四氯化硅对氧化炉中发生氧化反应的区域进行冷却，得到氯化钛白半成品物料；
步骤4：将得到的氯化钛白半成品物料输送到冷却区域进行冷却，水的温度为90℃；
步骤5：将经过冷却后的氯化钛白半成品物料进行收集，经检测氯化钛白半成品物料的粒径为0.20mm。
经过上述实施例表明，通过调节气态四氯化硅的量调节氯化钛白半成品的粒径大小,且不会影响氯化炉物料损失率、冷凝工段设备冷却效率、氯化炉热量和氧化反应进行方向。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将液态四氯化硅转换为气态四氯化硅并进行收集；
步骤2：将气态四氯化硅增压，使增压后的气态四氯化硅压力大于氧化炉中氧化反应区域的压力；
步骤3：将增压后的气态四氯化硅输送到氧化炉中对氧化炉中氧化反应区域进行冷却，得到氯化钛白半成品物料；
步骤4：将得到的氯化钛白半成品物料输送到冷却系统中进行冷却；
步骤5：对经过冷却后的氯化钛白半成品物料进行收集。
2.根据权利要求1所述的一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：步骤1中将液态四氯化硅输送到换热系统中转换为气态四氯化硅。
3.根据权利要求1所述的一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：步骤1中将液态四氯化硅输送到计量系统中计量后再将液态四氯化硅转换为气态四氯化硅，使液体四氯化硅转换为气态四氯化硅的量为氧化炉中四氯化钛进料量的0.6-3.5％。
4.根据权利要求1所述的一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：步骤1中得到的气态四氯化硅的温度60-65℃。
5.根据权利要求1所述的一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：步骤3中在氧化炉四氯化钛与氧气发生氧化反应的区域的上游0-200mm的位置加入气态四氯化硅。
6.根据权利要求1所述的一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：步骤3中所述增压系统与氧化炉之间设置有数根管道，所述管道均连接有设置在氧化炉上游的呈45-60°设置的喷嘴，所述气态四氯化硅从喷嘴喷入氧化炉中。
7.根据权利要求6所述的一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：所述喷嘴的直径为20-30mm。
8.根据权利要求6所述的一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：所述喷嘴的个数为10-25个。
9.根据权利要求1所述的一种控制氯化钛白半成品粒径的方法，其特征在于：步骤4中的冷却系统包括冷却介质，所述冷却介质的进口温度控制在低于冷却介质沸点30度到低于冷却介质沸点10度的范围内。
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