CN103429568B - 用于处理来自三聚氰胺设备的废气的方法 - Google Patents

用于处理来自三聚氰胺设备的废气的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种在用于尿素和三聚氰胺生产的一体化工艺中处理或利用在三聚氰胺设备中获得的废气(3)的方法，所述三聚氰胺设备包括至少一个三聚氰胺合成反应器(1)和至少一个洗涤单元(2)，其中将离开三聚氰胺合成反应器(1)的废气(3)供给到洗涤区段(2)中，并且通过至少一条连接洗涤区段(2)和至少一个尿素合成设备(6)的管线(5)将离开洗涤区段(2)的经洗涤废气(3)从洗涤区段(2)转移到至少一个尿素合成设备(6)。该方法的特征在于，通过将至少一种氨基甲酸酯溶液(4)供给到连接洗涤区段(2)与尿素设备(6)的管线(5)中，将离开洗涤区段(2)的经洗涤废气(3)与氨基甲酸酯溶液(4)在洗涤区段(2)的紧邻的下游处混合。本发明还涉及用于实施该工艺的一体化尿素-三聚氰胺设备。

Description

用于处理来自三聚氰胺设备的废气的方法
本发明涉及根据权利要求1前序部分的用于处理废气的工艺和根据权利要求11的一体化的尿素三聚氰胺设备。
本发明涉及一种用于处理在三聚氰胺合成反应器中获得的废气的方法，所述三聚氰胺合成反应器是用于三聚氰胺和尿素生产的一体化工艺的一部分。
用于尿素和三聚氰胺生产的一体化工艺是已知的，其中在三聚氰胺设备中、特别是在低压型或高压型的三聚氰胺合成工艺中生产三聚氰胺。三聚氰胺合成使用氨和尿素作为原料，其中在尿素生产设备中生产尿素，将来自三聚氰胺合成设备或反应器的废气(其基本包含氨和二氧化碳)回收至尿素生产设备作为原料。
就用于三聚氰胺合成的高压工艺而言，尿素与氨在320℃至450℃的温度和5MPa至60MPa的压力下反应，从而获得液态三聚氰胺和废气，所述废气主要由氨、二氧化碳和少量气态三聚氰胺组成。在将三聚氰胺熔体与废气分离之后，使用不同的方法加工所述三聚氰胺熔体，以获得纯三聚氰胺。优选将废气回收至尿素设备。
在将废气回收至三聚氰胺设备之前，需要处理所述废气以除去气态三聚氰胺和其它副产物，这是因为所述气态三聚氰胺和副产物可能妨碍尿素生产。
用于将废气回收至尿素设备的不同方法是已知的，这些方法包括在将废气回收至尿素区段之前，从废气中除去气态三聚氰胺及其副产物的步骤。
根据US3,723,430，离开高压三聚氰胺合成反应器的废气进入废气洗涤单元，其中用尿素熔体洗涤或净化废气。此时，离开洗涤区段的尿素包含残留的三聚氰胺和副产物，并且被直接供给至三聚氰胺合成反应器。随后，将经纯化的或经净化的三聚氰胺废气直接转移到低压尿素反应器中而无需冷凝。
WO2005/080321A1涉及一种用于尿素和三聚氰胺生产的一体化工艺，其中在洗涤单元或净化器单元中使用尿素溶液或熔体洗涤或净化因三聚氰胺合成的副产物而产生的废气，并且随后将所述废气供给至废气冷凝区段。在所述冷凝区段中，将来自三聚氰胺合成区段的废气与氨基甲酸酯水溶液混合在一起并冷凝。氨基甲酸酯溶液源自尿素设备的尿素回收区段。在冷凝器单元中，废气通过与冷却流体(例如水)进行间接热交换完全冷凝在氨基甲酸酯溶液中，从而获得浓缩的氨基甲酸酯水溶液，随后将该水溶液供给回到尿素合成区段。
WO2008/052640A1也涉及一种用于尿素和三聚氰胺生产的一体化工艺，其中尿素设备为完全回收型并且三聚氰胺设备是高压设备。三聚氰胺合成的废气在净化器单元中用液态尿素来净化或洗涤，并且在至少0.2MPa的压力(通常使用1MPa至7MPa的压力)下获得。废气的冷凝发生在尿素设备的中压区段，其中使用由尿素合成回收的氨基甲酸酯水溶液来实施冷凝。尿素设备的中压区段与来自三聚氰胺设备的废气具有相同的压力。因此，冷凝在废气的压力下发生。用于冷凝的氨基甲酸酯水溶液只与来自三聚氰胺合成区段的废气在冷凝区段混合。
因此，用于处理来自三聚氰胺合成反应器之废气的常规方法是在洗涤单元或净化器单元中使用液态尿素进行洗涤。废气洗涤使得能够纯化来自气态三聚氰胺和副产物的废气并且离开洗涤单元的头部，其通常具有195℃至205℃的温度和大于10MPa的压力。然后将这些废气直接(即，以气态形式)或者在其冷凝到氨基甲酸酯水溶液之后转移到尿素设备的高压部分，在该高压部分中，将废气用于尿素合成。
尽管离开废气洗涤单元的废气实际上只包含氨和二氧化碳并且因此是干燥的，但是在连接三聚氰胺设备的洗涤单元与尿素设备的废气管线中发现了不期望的腐蚀现象。这些不期望的腐蚀现象可能是由于少许痕量的水(其有利于废气冷凝至氨基甲酸酯)。造成腐蚀现象的另一个原因可能是，由绝热不好引起废气冷凝，其进而引起废气的温度下降并且随后与痕量的水组合，以及废气的冷凝。
已知氨基甲酸酯是一种高腐蚀性的液体(Nitrogen，1996年9月/10月，Nr.223，第39至48页)。为了避免或减少由氨基甲酸酯液体引起的不期望的腐蚀，已建议用钝化空气冲刷合成装置，特别是与氨基甲酸酯溶液接触的管线。钝化空气可额外地富有氧气。钝化空气促进在装置的内表面上形成稳定的氧化物层，并且因此防止腐蚀。例如，将钝化空气引入尿素净化器的上部区域，并且因此也冲刷了废气管线。
可以看出，在废气管线中检测到腐蚀的另一个原因是所携带的固体颗粒局部地沉积在废气管线中，例如，在表面因焊缝而不平整的位置处。这些沉积物可阻止金属表面与钝化空气相接触；从而在这些位置处可能发生腐蚀。
用于将废气从三聚氰胺设备转移至尿素设备的废气管线是在两个设备之间的中央连接管线，并且可以具有多至几百米的长度。例如，通常连接管线(特别是较老的设备中)可以具有200m至300m的长度，然而在较新的设备中，管线的长度可以降低至约10m或20m。但是，由于在这些废气管线中遇到的强腐蚀问题，有必要关闭整个设备综合体，以实施必要的维修。然而，这样成本高，因此不可取。
还已知腐蚀现象随着温度的升高而增加。因此，在尿素净化器之后或者下游的废气管线中减少腐蚀的一种可能的方法可以是降低来自净化器之废气的温度。例如，可以通过在较低的温度水平操作废气净化器来将其完成。然而，该方法的缺点是废气热不能照例用于进入三聚氰胺反应器的尿素熔体的预热。
另一种方法可以是将水供给至废气管线中。然而，其与尿素合成的生产相悖，因为额外的水不利地影响尿素的合成率，并且会导致操作原料(如蒸汽)的较高消耗。此外，有必要在废气进入尿素设备之前除去其中的水。
因此，本发明的一个目的是提供一种方法和一种装置，其使得能够减少连接三聚氰胺设备与尿素设备的废气管线的腐蚀，而不会遇到现有技术中所述的问题。
通过根据权利要求1的方法和根据权利要求11的设备解决了该目的。
因此，根据本发明的方法涉及在一个用于尿素和三聚氰胺生产的一体化工艺中处理在三聚氰胺设备(特别是高压三聚氰胺合成设备)中获得的废气，所述三聚氰胺设备包括至少一个三聚氰胺合成反应器和至少一个洗涤单元。将离开作为高压三聚氰胺设备的一部分的三聚氰胺合成反应器的废气供给至所述洗涤区段中，该洗涤区段也被称为尿素净化器。
将离开洗涤区段或净化器的经洗涤废气从所述洗涤区段经至少一条管线转移到至少一个尿素合成设备。这意味着管线连接所述洗涤区段并且因此连接三聚氰胺设备与至少一个尿素合成设备。
在本方法中，将离开洗涤区段或净化器的经洗涤废气与至少一种氨基甲酸酯溶液在洗涤区段下游(即，离开洗涤区段的紧(immediately)后方)混合。该混合通过将氨基甲酸酯溶液供给至连接所述洗涤区段与所述尿素设备的管线中来实施。
根据本发明的方法的特征在于，选择废气与供给至管线的氨基甲酸酯溶液的体积比，使得能够在管线中获得废气与氨基甲酸酯溶液的两相混合物。
因此，当混合来自洗涤单元的废气与供给到管线中的氨基甲酸酯溶液时，在连接三聚氰胺设备和尿素设备的管线中获得气态废气与液态氨基甲酸酯(气态/液态)的两相混合物或产物。也可以将氨基甲酸酯水溶液供给到管线中视为发生在洗涤单元或净化器中的洗涤工艺的另一步骤。
因此，选择废气与氨基甲酸酯溶液的比，使得至少供给能够使一部分废气超过废气的饱和点而冷凝的量的氨基甲酸酯溶液。因此，废气与供给至管线的氨基甲酸酯溶液的体积比为2∶1至10∶1，优选为2∶1至8∶1，最优选为2.3∶1至5∶1。尽管存在高腐蚀性的氨基甲酸酯，但是将氨基甲酸酯水溶液供给到废气管线中出乎意料地降低了管线的腐蚀作用。因此，存在于管线中的腐蚀性氨基甲酸酯由供给到管线中的氨基甲酸酯溶液以及通过废气冷凝形成的额外的氨基甲酸酯组成。
这种降低或减少腐蚀的作用是基于现有技术所预料不到的。尽管氨基甲酸酯溶液的供给降低了废气的温度(就其本身而言会减少腐蚀)，但是氨基甲酸酯水溶液的腐蚀特性通常会抵消该作用，并且会增加腐蚀。此外，当混合废气与氨基甲酸酯溶液时，至少一部分三聚氰胺废气发生冷凝，并且因此进一步形成浓缩的氨基甲酸酯溶液，甚至强化了腐蚀作用。
与如刚刚所述的预期现象相反，根据本发明的方法强烈地降低管线的腐蚀。据推测，由于至少一部分废气的冷凝，在水平废气管线的下部形成了液体膜。由废气流覆盖所述膜并且进行冲刷。该冲刷进而阻止固体颗粒及生锈颗粒沉积，否则它们会促进腐蚀。
在本发明的上下文中，术语“紧邻的(地)”表示使用靠近或者邻近洗涤单元或净化器出口(即，洗涤单元的下游)的合适入口将氨基甲酸酯溶液供给到管线中。这意味着洗涤或净化器出口(特别是洗涤区段或净化器的膨胀阀或压力控制阀)与至少一个位置(例如布置在管线上的氨基甲酸酯溶液入口)之间的距离优选地小。
洗涤单元的出口与用于供给氨基甲酸酯溶液的入口之间的距离取决于连接管线的总长度。
在本工艺的一个实施方案中，用于将氨基甲酸酯溶液供给至连接管线的入口布置在与洗涤区段距离在连接管总长度的1/3、优选为1/4之内的位置或地点处。
因此，在连接管线的总长度为几百米(例如200m至300m)的情况下，入口与洗涤区段出口之间的距离不大于100m，优选50m，更优选20m，最优选10m。在连接管线的总长度为10m至20m的情况下，入口与洗涤区段出口之间的距离为6m，优选为5m，更优选为3m，最优选为1m。
在本发明的一个优选实施方案中，将至少一种氨基甲酸酯溶液供给到连接洗涤区段与尿素设备的管线的至少一个下游位置处，例如与洗涤区段或净化器的距离为5m的入口。因此，根据该实施方案，洗涤区段或净化器出口(例如合适的膨胀阀或压力控制阀)与至少一个用于供给氨基甲酸酯溶液的入口(例如合适的喷嘴)之间的距离优选为5m。但是，一般还可以构思更进一步减小净化器出口与氨基甲酸酯入口之间的距离。净化器出口与氨基甲酸酯入口之间的距离也可以为0.5m至5m以下，优选1m至3m。
在本方法的另一个优选实施方案中，所述洗涤区段包括带有膨胀阀或压力阀的竖直洗涤装置，所述膨胀阀或压力阀可布置为在竖直方向上与洗涤装置具有预定距离，例如1m至5m，优选2m至5m。
连接管线从所述竖直洗涤区段的膨胀阀或压力阀竖直地进一步延伸预定距离至一个点，在该处，连接管线弯曲预定的角度，优选至少90°，最优选90°至110°的角度。
膨胀阀或压力阀与管线弯曲点之间的连接管线的距离或长度通常根据局部可用空间来选择，但可以例如为1m至5m，优选2m至5m。
在弯曲点或弯折点之后，连接管线随后水平地或者以预定倾角朝向尿素设备(其中通过上述弯曲角度来确定该倾斜)延伸，以连接洗涤区段与尿素设备。随后，在与所述连接管线的弯曲点的距离为至少5m、优选至少3m、最优选至少1m的入口处，将至少一种氨基甲酸酯溶液供给到连接管线中。
在另一个实施方案中，所述至少一种氨基甲酸酯溶液包含10重量％至50重量％的CO2和10重量％至50重量％的NH3。所供给的氨基甲酸酯溶液的温度优选为60℃至90℃并且其压力等于三聚氰胺设备的高压部分中的压力，即3MPa至15MPa，优选8MPa至12MPa。一般而言，待供给到管线中之氨基甲酸酯溶液的压力应高于供给到管线中的废气的压力(即三聚氰胺设备的高压部分中压力)，以将氨基甲酸酯溶液供给或注入管线中。
离开洗涤区段的废气在尿素净化器头部的温度为190℃至250℃，优选195℃至230℃，最优选195℃至205℃。废气的压力通常为3MPa以上，优选为8MPa以上。
在混合氨基甲酸酯溶液与离开洗涤区段的废气之后，将管线中混合物的温度调节为140℃至200℃、优选150℃至190℃的值。
在一个特别优选的实施方案中，所述至少一种氨基甲酸酯溶液源自所述尿素设备，特别地源自所述尿素设备的低压部分。优选在完全回收型工艺(其中所述回收包括汽提工艺)中回收作为未转化的NH3与CO2之产物的源自尿素设备的氨基甲酸酯溶液。在所述汽提工艺中，随着尿素设备的中压和/或低压部分的压力降低，氨基甲酸酯在若干降压步骤中分解为NH3、CO2和水，它们进而被回收至尿素合成反应器。
这样的尿素合成与回收工艺的组合例如被称为斯那姆氨汽提工艺(SnamprogettiAmmonia-andSelf-strippingprocess)(Ullmann′sEncyclopediaofIndustrialChemistry，第6版，2005，ChapterUrea，第1至36页)。该工艺包括以下步骤：通过将CO2、NH3和经回收氨基甲酸酯供给至尿素合成反应器来合成尿素，随后将合成混合物转移至中压再循环和低压再循环，其中使用汽提工艺将氨基甲酸酯溶液与尿素产物分离，并将氨基甲酸酯溶液回收至尿素合成反应器。然后，在整理工艺中进一步处理所得尿素。
如前面所提到的，在本发明的上下文中，优选将源自这样的尿素回收工艺的氨基甲酸酯溶液供给到连接三聚氰胺设备的尿素净化器与尿素设备的管线中。因此，氨基甲酸酯溶液可以源自尿素汽提工艺的中压区段、低压区段和/或任何其它区段。但是，优选使用来自尿素汽提工艺的低压区段的氨基甲酸酯溶液。也可以添加来自任何其它合适来源的氨基甲酸酯溶液。
在一个实施方案中，在多于一个位置(例如沿着管线的入口，优选多至4个位置或入口)处，将氨基甲酸酯溶液供给到所述连接所述洗涤区段与所述尿素设备的管线中。这表示氨基甲酸酯溶液的供给不局限于洗涤单元紧邻的下游处的一个位置。但是，需要至少在最接近洗涤单元的位置处供给氨基甲酸酯溶液在本发明的含义范围内。
在本发明的一个实施方案中，在离开所述洗涤区段的紧后方之管线上的第一入口或位置(即在洗涤区段或净化器的紧邻的下游处，例如在洗涤区段或净化器下游的5m之内)处，将氨基甲酸酯溶液总量的至少20％供给到所述连接所述洗涤区段与尿素设备的管线中。在一个特别优选的实施方案中，在第一位置或氨基甲酸酯入口处，将100％的氨基甲酸酯溶液引入管线中。
可以使用至少一个喷嘴或注射器作为氨基甲酸酯溶液的入口将氨基甲酸酯溶液供给至连接洗涤区段与尿素设备的管线中。所述喷嘴或注射器可布置在管线上，与管线中的流的方向成0°至90°角。如果必要的话，还可以在供给位置处安装混合装置，该混合装置使得能够使来自尿素设备的氨基甲酸酯溶液与新鲜的NH3或CO2混合。
由于优选地来自尿素汽提区段的氨基甲酸酯溶液的温度较低(温度为60℃至90℃)，所以当将氨基甲酸酯溶液供给至废气管线中时，管线中发生至少一部分冷凝。氨基甲酸酯水溶液支持废气冷凝，并且随后与冷凝的废气一起被回收至尿素反应器。该方法的一个优点是可以实施回收而无需向尿素合成反应器中添加水。
在另一个实施方案中，在管线中获得的废气与氨基甲酸酯溶液的混合物进入作为尿素设备一部分的尿素合成反应器之前，将其供给到至少一个冷凝器单元。通过此操作，在所述冷凝器单元中发生存在于废气与氨基甲酸酯溶液的混合物中的废气的完全或部分冷凝，所述冷凝器单元优选地位于尿素合成反应器的紧邻的上游处，例如1至5m处。也可以将刚刚所述的冷凝器单元视为尿素合成设备的一部分。
在一个特别优选的实施方案中，在混合废气与氨基甲酸酯溶液之后立即将在至少一条管线中获得的废气与氨基甲酸酯溶液的混合物供给到至少一个冷凝器单元中，在所述冷凝器单元中发生废气和氨基甲酸酯溶液的完全或部分冷凝。
在这种情况下，冷凝器单元优选地位于洗涤单元的紧邻的下游处，其与洗涤单元的距离取决于连接管线的总长度。因此，在连接管线的总长度为几百米(例如200m至300m)的情况下，冷凝器与洗涤单元或区段出口之间的距离不大于100m，优选50m，更优选20m。在连接管线的总长度为10m至20m的情况下，冷凝器与洗涤区段出口的距离为8m，优选为5m，更优选为3m。在这种情况下，不仅可以发生氨基甲酸酯溶液供给到废气管线中，而且在冷凝器中发生散热，使得能够在三聚氰胺设备的洗涤单元的几乎紧邻的下游处实现废气完全冷凝。这使得可以减小三聚氰胺设备与尿素设备之间的废气管线，并且因此更进一步减少成本。
在另一个优选实施方案中，将在所述废气管线中获得的废气与氨基甲酸酯溶液的混合物供给到布置在三聚氰胺设备的洗涤单元与尿素设备(特别是尿素合成反应器)之间的至少两个冷凝器单元，其中在第一冷凝器单元中发生废气和氨基甲酸酯溶液的部分冷凝，在第二冷凝器单元中发生废气和氨基甲酸酯溶液的完全冷凝。
根据本发明的工艺在一体化尿素-三聚氰胺设备中实施，该设备包括至少一个三聚氰胺设备和至少一条连接所述至少一个三聚氰胺设备(特别是至少一个洗涤区段)与至少一个尿素设备的管线，所述三聚氰胺设备包括至少一个三聚氰胺合成反应器和至少一个用于离开三聚氰胺合成反应器之废气的洗涤区段；所述尿素设备包括至少一个尿素合成反应器。所述一体化尿素-三聚氰胺设备还包括至少一个入口，特别地用于将氨基甲酸酯溶液供给至所述管线中以获得包含所述废气和所述氨基甲酸酯溶液的两相混合物，其中所述入口位于洗涤区段紧邻的下游处的所述管线上。
此外，洗涤单元出口与用于供给氨基甲酸酯溶液的入口之间的距离取决于连接管线的总长度，并且优选为连接管线总长度的1/3，最优选1/4。因此，在连接管线的总长度为几百米(例如200m至300m)的情况下，入口与洗涤区段出口之间的距离不大于100m，优选50m，更优选20m，最优选10m。在连接管线的总长度为10m至20m的情况下，入口与洗涤区段出口之间的距离为6m，优选为5m，更优选为3m，最优选为1m。
在一个优选实施方案中，所述一体化尿素-三聚氰胺设备包括至少一个用于混合物(包含所述废气和所述氨基甲酸酯溶液)的部分或完全冷凝的冷凝器单元，其中所述冷凝器单元位于所述洗涤区段和所述入口的紧邻的下游处。因此，冷凝器单元位于用于将氨基甲酸酯溶液供给至管线中的入口的下游。该洗涤器单元与净化器出口之间的距离优选如前所述。
在一个最优选的实施方案中，所述一体化尿素-三聚氰胺设备包括至少一个入口和至少一个冷凝器单元，所述至少一个入口位于与三聚氰胺洗涤区段出口下游相距5m的用于供给氨基甲酸酯溶液的三聚氰胺设备与尿素设备之间的管线处，并且所述至少一个冷凝器单元布置在洗涤区段出口下游20m的距离处。因此，氨基甲酸酯入口与冷凝器单元之间的优选距离为15m。
在另一个实施方案中，所述一体化尿素-三聚氰胺设备包括至少一个用于混合物(包含所述废气和所述氨基甲酸酯溶液)部分或完全冷凝的冷凝器单元，其位于所述尿素合成反应器的紧邻的上游处。
所述一体化尿素-三聚氰胺设备还可包括至少一个用于混合物(包含所述废气和所述氨基甲酸酯溶液)的部分冷凝的冷凝器单元，该冷凝器单元位于所述洗涤区段的紧邻的下游处；和至少一个用于混合物(包含所述废气和所述氨基甲酸酯溶液)的完全冷凝的冷凝器单元，该冷凝器单元位于所述尿素合成反应器的紧邻的上游处。但是，这两个冷凝器单元也可以布置在沿着连接三聚氰胺设备洗涤区段与尿素设备的尿素合成反应器的管线的任意位置处。
所述一体化尿素-三聚氰胺设备还可以包括多于一个入口，特别是多至四个入口，用于将氨基甲酸酯溶液供给至所述管线中，以获得包含所述废气和所述氨基甲酸酯溶液的混合物。
现基于下述实施例并结合附图进一步更详细地说明本发明。附图示出：
图1根据本发明第一实施方案的一体化尿素-三聚氰胺设备的示意图；
图2根据本发明第二实施方案的一体化尿素-三聚氰胺设备的示意图；
图3根据本发明第三实施方案的一体化尿素-三聚氰胺设备的示意图；
图4根据本发明第四实施方案的一体化尿素-三聚氰胺设备的示意图；
图5根据本发明第五实施方案的一体化尿素-三聚氰胺设备的示意图，以及
图6根据本发明第六实施方案的一体化尿素-三聚氰胺设备的示意图。
图1示出根据本发明第一实施方案的一体化尿素-三聚氰胺设备的示意图，其中所述三聚氰胺设备包括三聚氰胺合成反应器1和尿素净化器2。在三聚氰胺合成反应器1中，优选地来自尿素设备6的尿素7在NH3的存在下反应生成三聚氰胺，所述尿素设备6包括尿素合成反应器和进一步处理系统(furtherwork-upsages)。三聚氰胺熔体12包含作为主要产物的三聚氰胺以及废气3NH3和CO2和副产物(例如三聚氰胺冷凝产物密勒胺或蜜白胺和三聚氰胺的氧化产物例如三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸一酰胺)。
从三聚氰胺熔体12中分离废气3。三聚氰胺熔体12离开三聚氰胺合成反应器1并经历若干个纯化步骤，其可包括用含氨或碱的溶液进行三聚氰胺熔体的淬火工艺，并且进一步处理固化三聚氰胺。这些工艺是本领域的技术人员公知的。
废气3主要包括NH3、CO2，还包括气态三聚氰胺和最终的三聚氰胺副产物。为了回收NH3和CO2用于尿素生产，期望从废气流中除去气态三聚氰胺和副产物。因此，将来自三聚氰胺反应器的废气3转移至洗涤单元或尿素净化器2。在洗涤单元或尿素净化器2中，用来自尿素设备的尿素7洗涤或净化废气流3。尿素7通过从废气流中除去气态三聚氰胺和副产物来洗涤或净化废气。同时，尿素7被温度通常为195℃至205℃的废气3加热。然后，将离开净化器2的尿素7供给至三聚氰胺合成反应器1。
不含气态三聚氰胺及其副产物的废气3通过适当的出口从净化器2的头部离开尿素净化器2进入连接尿素净化器2与尿素设备6的管线中。尿素设备6包括尿素合成反应器和至少一个再循环段(stage)(未示出)。在净化器2出口的紧邻的下游处处提供有用于将氨基甲酸酯溶液4供给到管线5中的入口10。氨基甲酸酯溶液4是尿素合成的副产物并且转移自氨基甲酸酯再循环段之一，例如作为尿素设备6的一部分的低压再循环区段(未示出)。
入口10以喷嘴的形式布置在净化器2的下游，与净化器2的距离小于10m，例如5m。入口或喷嘴10布置为与流和管线5的方向成45°角。这使得能够快速混合氨基甲酸酯溶液4和废气流3。
经入口10将温度为60℃至90℃的氨基甲酸酯溶液4供给到管线5中。由于氨基甲酸酯溶液4的较低温度，废气3被冷却并且在管线5中的供给位置处发生废气3的部分冷凝。
废气3与液态氨基甲酸酯溶液4的混合物是两相体系，即气-液体系，随后将该体系通过管线5直接转移到尿素设备6的尿素合成反应器中，在此将混合物与新鲜的NH3和CO2以及经回收氨基甲酸酯溶液混合。
如下文中通过实施例进一步描述的，尽管使用了高腐蚀性的氨基甲酸酯，但是将氨基甲酸酯水溶液4供给到废气管线5中，并且由此混合废气3与氨基甲酸酯溶液4出乎意料地减少了管线的腐蚀作用。
因此，如图1以及后面图2至图5中示例性描述的一体化尿素-三聚氰胺设备出乎意料地使得能够以简单且意想不到的方式将来自三聚氰胺设备的废气3回收到尿素设备中，而无需关闭用于除去管线腐蚀部分的设备，并且因此用于成本效益更好的三聚氰胺生产。
图2涉及本发明的第二实施方案和在图2中示意性示出的一体化尿素三-聚氰胺设备，并且包括图1的设备的全部特征。另外，冷凝器8并入到三聚氰胺废气3回收系统中。所述冷凝器8布置在尿素设备6的紧邻的上游处。
冷凝器8在与三聚氰胺设备的高压部分中的压力相一致的压力下操作，并且因此低于尿素设备6中的压力。通常通过泵将冷凝液体从冷凝器8转移至尿素设备6。冷凝器8中的温度通常为150℃至180℃，并且因此略低于尿素设备6中190℃至200℃的温度。
因此，废气3和氨基甲酸酯溶液4的两相混合物在所述冷凝器8中完全冷凝，并且在冷凝器中获得高度浓缩的氨基甲酸酯溶液，该溶液随后供给至尿素设备6。还可以将新鲜的NH3或CO2以及来自其它来源(例如来自中压或低压尿素处理区段)的氨基甲酸酯溶液供给到冷凝器8中。
图3涉及本发明的第三实施方案和在图1和图2中示意性示出的一体化尿素-三聚氰胺设备。另外，另一个冷凝器9并入三聚氰胺设备与尿素设备之间的废气管线5中。
冷凝器9位于尿素净化器2和用于氨基甲酸酯溶液的喷嘴10的紧邻的下游处。特别地，冷凝器9位于与尿素洗涤器2相距20m并且与喷嘴10相距15m处。
因此，在入口10处获得的废气3和氨基甲酸酯溶液4的两相体系可以在冷凝器9中部分冷凝，提供高度浓缩的氨基甲酸酯溶液。随后，将部分冷凝的氨基甲酸酯溶液通过管线5转移至冷凝器8，该溶液在冷凝器8进一步冷凝，并且任选地与来自尿素设备的汽提部分或回收部分的氨基甲酸酯溶液或者与新鲜的NH3和CO2混合。
图4涉及本发明的第四实施方案。图4的一体化尿素-三聚氰胺设备包括图1的设备的全部特征。除图1的设备之外，冷凝器9布置在尿素净化器2的紧邻的下游处(例如20m处)和管线上入口10的紧邻的下游处(15m处)。
就图4的设备而言，不仅氨基甲酸酯溶液4到废气管线5中的供给发生在尿素净化器2的紧邻的下游处，而且散热也发生在冷凝器9中，使得能够在三聚氰胺设备的尿素净化器2的紧邻的下游处实现废气完全冷凝。这使得可以减小三聚氰胺设备与尿素设备之间的废气管线5的长度，并且因此更进一步减少成本。
图5涉及本发明的第五实施方案，并且包括图1的设备的全部特征。除用于氨基甲酸酯溶液4的入口10之外，还可提供用于在沿着管线5的不同位置处供给氨基甲酸酯溶液的若干个其它入口，例如3个入口。因此，发生来自尿素净化器2的废气3与氨基甲酸酯溶液4逐步混合。该逐步混合使得废气3的温度逐步下降，并且因此逐步地冷凝。在这种情况下，将氨基甲酸酯溶液4的总量的至少20％供给到位于尿素净化器2紧邻的下游处的第一入口10中。
图6涉及本发明的第六实施方案，其与图1所述的实施方案基本一致，但不同之处在于所使用的洗涤区段(2)包括具有膨胀阀或压力阀(2a)的竖直洗涤装置，其布置为与洗涤装置的距离在5m之内。
因此，连接管线(5)从洗涤区段(2)竖直地延伸并且从所述竖直洗涤区段的膨胀阀或压力阀(2a)进一步竖直地延伸至少1m。在该距离处，连接管线(5)朝向尿素设备(6)弯曲100°的角度。
在弯曲点或弯折点(13)之后，连接管线(5)随后朝向尿素设备(6)倾斜延伸，以连接洗涤区段与尿素设备，其中通过100°的弯曲角度来确定倾斜。随后，将至少一种氨基甲酸酯溶液(4)从与所述连接管线(5)的弯曲点(13)相距5m的入口(10)处供给到连接管线(5)中。
当阅读本发明时，本领域技术人员当然理解上述和附图所示实施方案的任何组合都是可以的，并且因此都涵盖在本公开中。
实例1(比较例)
将来自在375℃和10.5MPa下操作的高压三聚氰胺反应器的包含NH3和CO2的废气以23吨/小时供给至尿素净化器。在尿素净化器中，使废气与冷的尿素熔体接触，以除去废气中所包含的痕量三聚氰胺。如此纯化和冷却的废气离开具有10.5MPa和205℃的尿素净化器，进入在尿素合成设备方向连接三聚氰胺设备与尿素设备的废气管线中。
在仅几个星期的短暂操作期之后，在废气管线中发现由于腐蚀现象造成的严重泄漏。必须将全部设备关闭几天以更换废气管线的被腐蚀部分。
实例2
将来自在375℃和10.5MPa下操作的高压三聚氰胺反应器的包含NH3和CO2的废气以23吨/小时供给至尿素净化器。在尿素净化器中，使废气与冷的尿素熔体接触，以除去废气中所包含的痕量三聚氰胺。如此纯化和冷却的废气离开具有10.5MPa和205℃的尿素净化器。
在与尿素净化器压力调节阀相距5m处，通过喷嘴以10吨/小时向废气管线中添加温度为70℃的氨基甲酸酯溶液。所产生的两相混合物的温度约为165℃。在随后三聚氰胺废气在冷凝器单元中完全冷凝之后，将所得氨基甲酸酯溶液回收至尿素设备。
在操作几年之后，未发现废气管线腐蚀。
附图标记列表
1三聚氰胺合成反应器
2尿素净化器
2a膨胀阀或压力阀
3来自三聚氰胺合成的废气
4氨基甲酸酯溶液
5连接三聚氰胺设备与尿素设备的管线
6尿素设备
7尿素
8一个冷凝器
9另一个冷凝器
10用于氨基甲酸酯溶液4的入口
11用于氨基甲酸酯溶液4的其它入口
12三聚氰胺熔体
13弯曲点

Claims (28)

1.一种在用于尿素和三聚氰胺生产的一体化工艺中利用在三聚氰胺设备中获得的废气(3)的方法，所述三聚氰胺设备包括至少一个三聚氰胺合成反应器(1)和至少一个洗涤区段(2)，其中将离开所述三聚氰胺合成反应器(1)的所述废气(3)供给到所述洗涤区段(2)中，并且通过至少一条管线(5)将离开所述洗涤区段(2)的经洗涤废气(3)从所述洗涤区段(2)转移到至少一个尿素设备(6)，所述至少一条管线(5)连接所述洗涤区段(2)与所述至少一个尿素设备(6)，其中通过将至少一种氨基甲酸酯溶液(4)供给到连接所述洗涤区段(2)与所述尿素设备(6)的管线(5)中，将离开所述洗涤区段(2)的经洗涤废气(3)与所述氨基甲酸酯溶液(4)在所述洗涤区段(2)的紧邻的下游处混合，
其特征在于，
废气(3)与供给至所述管线(5)的氨基甲酸酯溶液(4)的体积比为2∶1至10∶1，使得在所述管线(5)中获得废气(3)与氨基甲酸酯溶液(4)的两相混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废气(3)与供给至所述管线(5)的氨基甲酸酯溶液(4)的体积比为2∶1至8∶1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废气(3)与供给至所述管线(5)的氨基甲酸酯溶液(4)的体积比为2.3∶1至5∶1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在至少一个距离为连接管线总长度的1/3的入口(10)处，将所述至少一种氨基甲酸酯溶液(4)供给到连接所述洗涤区段(2)与所述尿素设备(6)的管线(5)中。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在至少一个距离为连接管线总长度的1/4的入口(10)处，将所述至少一种氨基甲酸酯溶液(4)供给到连接所述洗涤区段(2)与所述尿素设备(6)的管线(5)中。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述管线(5)起初从竖直的所述洗涤区段(2)的膨胀阀或压力阀(2a)竖直地延伸预定距离至点(13)，在此处，所述管线(5)弯曲预定角度，并且随后水平地或以预定倾角朝向所述尿素设备(6)延伸以连接所述洗涤区段(2)与所述尿素设备(6)，并且其中将所述至少一种氨基甲酸酯溶液(4)在与所述管线(5)的所述弯曲点(13)后相距至少5m的距离内供给到所述管线(5)中。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预定角度为至少90°。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述至少一种氨基甲酸酯溶液(4)在与所述管线(5)的所述弯曲点(13)后相距至少3m的距离内供给到所述管线(5)中。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，将所述至少一种氨基甲酸酯溶液(4)在与所述管线(5)的所述弯曲点(13)后相距至少1m的距离内供给到所述管线(5)中。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种氨基甲酸酯溶液(4)源自所述尿素设备(6)。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述至少一种氨基甲酸酯溶液(4)源自所述尿素设备(6)的低压部分或中压部分。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在沿着所述管线(5)的多于一个位置(10)处，将所述氨基甲酸酯溶液(4)供给到连接所述洗涤区段(2)与所述尿素设备(6)的管线(5)中。
13.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在沿着所述管线(5)的多至4个其它位置(11)处，将所述氨基甲酸酯溶液(4)供给到连接所述洗涤区段(2)与所述尿素设备(6)的管线(5)中。
14.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在离开所述洗涤区段(2)之后立即将氨基甲酸酯溶液(4)总量的至少20％供给到连接所述洗涤区段(2)与所述尿素设备(6)的管线(5)中。
15.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在所述管线(5)中获得的废气(3)与氨基甲酸酯溶液(4)的混合物进入所述尿素设备(6)之前将其供给到至少一个冷凝器单元(8，9)，其中在所述至少一个冷凝器单元(8，9)中发生所述废气(3)的完全或部分冷凝。
16.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在将所述废气(3)与所述氨基甲酸酯溶液(4)混合之后立即将在所述至少一条管线(5)中获得的废气(3)与氨基甲酸酯溶液(4)的混合物供给到至少一个冷凝器单元(9)中，在所述至少一个冷凝器单元(9)中发生废气(3)的完全或部分冷凝。
17.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，将在所述管线(5)中获得的废气(3)与氨基甲酸酯溶液(4)的混合物供给到至少两个冷凝器单元(8，9)中，其中在第一冷凝器单元(9)中发生废气(3)的部分冷凝，并且在第二冷凝器单元(8)中发生废气的完全冷凝。
18.一种用于根据前述权利要求中任一项所述的方法的一体化尿素-三聚氰胺设备，其包括：
-至少一个三聚氰胺设备，其包括至少一个三聚氰胺合成反应器(1)和至少一个用于离开所述三聚氰胺合成反应器(1)的废气(3)的洗涤区段(2)；
-至少一条管线(5)，其将所述至少一个三聚氰胺设备连接至至少一个尿素设备(6)，
其特征在于，
所述至少一条管线(5)包括至少一个入口(10)，用于将氨基甲酸酯溶液(4)供给到所述管线(5)中以获得包含所述废气(3)与所述氨基甲酸酯溶液(4)的两相混合物，其中所述入口(10)位于所述洗涤区段(2)的紧邻的下游处。
19.根据权利要求18所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于，所述至少一条管线(5)将所述至少一个洗涤区段(2)连接至至少一个尿素设备(6)。
20.根据权利要求18所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于，所述至少一个用于将所述氨基甲酸酯溶液(4)供给到所述管线(5)中的入口(10)布置为与所述洗涤区段(2)的距离在所述管线(5)总长度的1/3之内。
21.根据权利要求18所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于，所述至少一个用于将所述氨基甲酸酯溶液(4)供给到所述管线(5)中的入口(10)布置为与所述洗涤区段(2)的距离在所述管线(5)总长度的1/4之内。
22.根据权利要求18所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于，所述管线(5)起初从竖直的所述洗涤区段(2)的膨胀阀或压力阀(2a)竖直地延伸预定距离至点(13)，在此处，所述管线弯曲预定角度，并且随后水平地或以预定倾角朝向所述尿素设备(6)延伸以连接所述洗涤区段(2)与所述尿素设备(6)，并且其中所述至少一个入口(10)被布置在与所述管线(5)的弯曲点(13)的距离在至少5m之内。
23.根据权利要求22所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于，所述预定角度为至少90°。
24.根据权利要求22所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于，所述至少一个入口(10)被布置在与所述管线(5)的弯曲点(13)的距离在至少3m之内。
25.根据权利要求22所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于，所述至少一个入口(10)被布置在与所述管线(5)的弯曲点(13)的距离在至少1m之内。
26.根据权利要求18至25中任一项所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于该设备还包括至少一个用于使包含所述废气(3)的混合物部分冷凝的冷凝器单元(9)，其位于所述洗涤区段(2)的紧邻的下游处；和/或至少一个用于使包含所述废气(3)的混合物完全冷凝的冷凝器单元(8)，其位于所述尿素设备(6)的紧邻的上游处。
27.根据权利要求18至25中任一项所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于该设备还包括多于一个入口，所述入口用于将氨基甲酸酯溶液(4)供给到所述管线(5)中，以获得包含所述废气(3)的混合物。
28.根据权利要求18至25中任一项所述的一体化尿素-三聚氰胺设备，其特征在于该设备还包括多至4个入口，所述入口用于将氨基甲酸酯溶液(4)供给到所述管线(5)中，以获得包含所述废气(3)的混合物。
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