CN215048689U - 利用废弃scr脱硝催化剂制备碳化物的生产系统 - Google Patents

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云昌锋
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Abstract

本实用新型属于SCR脱硝催化剂再利用技术领域,具体涉及一种利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统。该生产系统包括依次连通的预处理装置、分离装置、混合装置和合成装置,并且还包括碳化装置,碳化装置与混合装置连通。该装置可以利用氧化钒低熔点的特性在常压条件下就可以将氧化钒从废弃的SCR脱硝催化剂中分离出来,实现钒元素的分离回收,具有成本低等优点;同时以分离得到的氧化钒为钒源,与氮掺杂碳材料二次碳化后得到氮掺杂碳化钒,实现了废弃SCR脱硝催化剂中钒元素的高附加值回收利用,提高了产品的经济价值。

Description

利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统
技术领域
本实用新型属于SCR脱硝催化剂再利用技术领域,具体涉及一种利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统。
背景技术
燃煤电厂排放的氮氧化物是主要大气污染物之一,也是形成光化学烟雾、酸雨污染及破坏臭氧层的主要物质。如何有效控制NOx排放已成为当前环境保护中令人关注的重要课题。在众多的脱硝技术中,选择性催化还原法(Selective Catalytic Reduction,SCR)以其无副产物,装置简单并且脱除效果高、运行可靠、便于维护等优点,已成为现阶段世界上应用最为广泛的烟气脱硝技术。
采用SCR技术的关键问题是选择优良的催化剂,它的性能直接影响到SCR系统的整体脱硝效果。目前广泛使用的是以锐钛型二氧化钛为载体负载钒氧化物作为活性物质,辅以氧化钨或氧化钼为助催化剂的金属氧化物催化剂。目前,用于燃煤电厂烟气脱硝的钒基催化剂的工作温度范围为310-430℃,相当于锅炉省煤器出口的烟气温度。因此,SCR脱硝反应器直接安装在锅炉省煤器与空气预热器之间,即所谓的高位布置方式。尽管这种布置方式下催化剂活性最大,有利于反应的进行,但该布置区间烟气中高浓度的粉尘会冲刷催化剂并使其中毒,同时烟气温度过高使得催化剂发生烧结、失活,使催化剂的寿命缩短。当催化剂的活性下降致使其性能劣化到一定程度时,就要更换催化剂,在运行费用中除了氨的消耗,催化剂的更换占据了大部分费用。对于中毒的催化剂和活性降低的催化剂可以通过再生重新利用。此外,还存在大量不可再生的废弃SCR脱硝催化剂。
不可再生的废弃SCR脱硝催化剂中含有钒等有价金属,直接丢弃会造成环境污染,其中钒是稀有金属,在自然界中分散而不集中,富集钒矿不多,提取和分离比较困难。因此,从废弃SCR脱硝催化剂中回收氧化钒既能避免对环境的污染,又能节约宝贵的资源。现有技术中,回收废弃SCR脱硝催化剂中的钒需要用到酸碱试剂,对环境造成二次污染,或者存在回收成本高、不实用的缺点。
发明内容
因此,本实用新型要解决的技术问题在于克服现有技术中废弃SCR脱硝催化剂回收钒需要用到酸碱试剂,二次污染环境,回收成本高等缺陷,从而提供了一种利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统。
为此,本实用新型提供了以下技术方案。
本实用新型提供了利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统,包括,
预处理装置,用于去除原料中的杂质;
分离装置,与预处理装置连通,分离原料中的氧化钒;
碳化装置,用于含碳物质和含氮物质一次碳化反应,得到氮掺杂碳材料;
混合装置,分别与碳化装置和分离装置连通;氧化钒和氮掺杂碳材料在混合装置内混合;
合成装置,与混合装置连通,氮掺杂碳材料与氧化钒在合成装置内发生二次碳化反应,得到氮掺杂碳化钒。
所述合成装置包括依次连通的配气器、合成器和尾气处理器;其中,
所述配气器为合成装置提供惰性气氛;
所述合成器为二次碳化反应提供场所,与混合装置连通;
所述尾气处理器包括吸附设备和检测设备,吸附设备用于吸收碳化过程中产生的挥发性污染物,检测设备对尾气进行实时监测。
所述混合装置包括连通的储存罐和球磨罐;
所述储存罐,与所述碳化装置连通,用于储存氮掺杂碳材料,储存罐内部设置有温度控制器,用于控制储存罐内部温度,防止氮掺杂碳材料发生分解;
所述球磨罐分别与分离装置和合成装置连通,用于氧化钒和氮掺杂碳材料的充分混合,并将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置。
所述分离装置内部设置有多孔隔板,多孔隔板用于盛放废弃SCR脱硝催化剂;
所述分离装置的中下部和/或底部用于收集从原料中分离的氧化钒,并将收集的氧化钒输送至混合装置。
进一步地,在分离装置和混合装置间还设置有破碎装置,破碎装置用于减小氧化钒的粒度,并将减小粒度的氧化钒输送至混合装置。
本实用新型还提供了一种利用上述系统生产氮掺杂碳化钒的方法,包括以下步骤,
废弃SCR脱硝催化剂经预处理后在690-750℃下分离,得到氧化钒;
含碳物质和含氮物质经一次碳化后得到氮掺杂碳材料;
氧化钒与氮掺杂碳材料混合后,经二次碳化得到氮掺杂碳化钒。
所述含碳物质和含氮物质来自尿素、三聚氰胺、聚吡咯、大豆和蛋黄中的至少一种;
所述氧化钒和氮掺杂碳材料的摩尔比为1:(1.5-5)。
废弃SCR脱硝催化剂经预处理后在690-698℃下分离,得到氧化钒。
所述二次碳化的步骤具体包括,以3-5℃/min的升温速率升温至850-1200℃反应12-24h;
所述一次碳化的温度为620-670℃,时间为0.5-24h。
此外,本实用新型还提供了一种上述方法生产得到的氮掺杂碳化钒在电催化析氢反应电极材料和/或电催化氧气还原反应电极材料中的应用。
本实用新型技术方案,具有如下优点:
1.本实用新型提供的利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统,包括依次连通的预处理装置、分离装置、混合装置和合成装置,并且还包括碳化装置,碳化装置与混合装置连通。该装置可以利用氧化钒低熔点的特性在常压条件下就可以将氧化钒从废弃的SCR脱硝催化剂中分离出来,实现钒元素的分离回收,具有成本低等优点;同时以分离得到的氧化钒为钒源,与氮掺杂碳材料二次碳化后得到氮掺杂碳化钒,实现了废弃SCR脱硝催化剂中钒元素的高附加值回收利用,提高了产品的经济价值。
本实用新型提供的利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统在回收废弃SCR脱硝催化剂无需添加酸碱试剂,通过预处理装置、分离装置、碳化装置、混合装置和合成装置这五种装置的协同配合,可以减少回收钒元素所需的损耗,同时该过程排放的污染物极少,具有绿色低污染的特点。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本实用新型的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型实施例1中利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统示意图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本实用新型,并不局限于所述最佳实施方式,不对本实用新型的内容和保护范围构成限制,任何人在本实用新型的启示下或是将本实用新型与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本实用新型相同或相近似的产品,均落在本实用新型的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者,按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统,如图1所示,包括,
预处理装置,用于去除废弃SCR脱硝催化剂中的杂质,保证回收后氧化钒的纯度;预处理装置包括气枪、水洗器和干燥器,其中,气枪用于对废弃SCR脱硝催化剂进行吹洗,水洗器用于对吹洗后的废弃SCR脱硝催化剂进行水洗,干燥器用于干燥水洗后的废弃SCR脱硝催化剂。在本实施例中,气枪为高压气枪。
分离装置,与预处理装置连通,分离废弃SCR脱硝催化剂中的氧化钒。分离装置内部设置有多孔隔板,预处理后的废弃SCR脱硝催化剂盛放于多孔隔板上,对分离装置加热至690-750℃,使预处理后的废弃SCR脱硝催化剂熔融,熔融后的氧化钒通过多孔隔板向下渗出,在分离装置底部收集分离得到的氧化钒,未熔融的固态结构(例如氧化钼、氧化钨、氧化钛等未熔融的固态结构)在多孔隔板,实现了熔融态氧化钒与固体结构的分离和回收。分离装置上部设置有进料口,用于将待熔融分离的原料输送至分离装置内,分离装置中下部和/或底部设置有出料口,用于输送分离得到的氧化钒。
碳化装置,用于含碳物质和含氮物质的一次碳化反应,得到氮掺杂碳材料;需要保持碳化装置内部为惰性气氛,防止得到的氮掺杂碳材料发生氧化反应。
混合装置,分别与碳化装置与分离装置连通,氧化钒和氮掺杂碳材料在混合装置内混合,有利于制备产物形貌和氮元素含量的均一化。混合装置包括连通的储存罐和球磨罐,储存罐与碳化装置连通,用于储存氮掺杂碳材料,储存罐内部设置有温度控制器,用于控制储存罐内部温度,防止氮掺杂碳材料发生分解;球磨罐与分离装置连通,分离后的氧化钒进入球磨罐,储存罐储存的氮掺杂碳材料进入球磨罐与氧化钒混合,球磨罐包括不同粒径的钢珠可以使氧化钒和氮掺杂碳材料混合。球磨混合时可以采用干磨或湿磨两种方式,湿磨时需要加入乙醇等易挥发且不与原料反应的液体溶剂,湿磨后需要对球磨后的杨平进行烘干处理。在本实施例中,含碳物质和含氮物质是尿素、三聚氰胺、聚吡咯、大豆和蛋黄中的至少一种。球磨采用干磨的方法。
合成装置,用于氧化钒和氮掺杂碳材料的二次碳化反应。合成装置包括依次连通的配气器、合成器和尾气处理器,其中合成器与混合装置连通。配气器为合成装置提供惰性气氛,主要惰性气体为N2/Ar等。合成器包括反应炉、反应器和温度控制模块,反应器置于反应炉内部,氧化钒和氮掺杂碳材料的二次碳化反应在反应器中进行,温度控制模块与反应炉连接,可实时控制反应炉的升温温度、升温速率和保温时间。尾气处理器包括吸附设备和检测设备,吸附设备用于吸附碳化过程中产生的挥发性污染物;检测设备对尾气进行实时监测,保证整个反应系统在反应过程中排放的尾气满足环境要求。反应器的材质可以但不限于耐高温金属材料、陶瓷材料、石墨、玻璃等,在本实施例中,反应器的材质为陶瓷材料。
作为一种优选地实施方式,分离装置和混合装置之间还设置有破碎装置,分离装置分离得到的氧化钒进入破碎装置中进行破碎,降低氧化钒的粒度,便于氧化钒和氮掺杂碳材料混合均匀化,破碎后的氧化钒进入混合装置的球磨罐中与氮掺杂碳材料混合。
作为另一种优选地实施方式,分离装置外部设置有保温层,有利于分离反应过程中温度的保持,减小热量损失,分离装置还连接有温度控制器,可以根据实际需要对反应过程温度进行准确控制。
上述氮掺杂碳化钒的生产系统的工作原理:
废弃SCR脱硝催化剂进入预处理装置,经吹洗、水洗、干燥后进入分离装置;
废弃SCR脱硝催化剂在分离装置中熔融,实现氧化钒和其他化学物质的分离;
含碳物质和含氮物质在碳化装置中发生一次碳化反应得到氮掺杂碳材料;
分离后的氧化钒和氮掺杂碳材料混合后进入合成装置,升温,发生二次碳化反应,得到氮掺杂碳材料。
实施例2
本实施例提供了一种氮掺杂碳化钒的生产方法,包括以下步骤,
对废弃SCR硝化催化剂依次进行高压水枪吹洗、水洗器水洗和干燥器干燥预处理,去除废弃SCR表面的杂质;
预处理后的废弃SCR脱硝催化剂输送至750℃的分离装置中熔融分离,在分离装置底部收集熔融后的氧化钒,未熔融的固态结构在多孔隔板上,熔融分离实现了钒源和其它物质的分离;
分离后的氧化钒输送至破碎系统中破碎,减小氧化钒的粒度;尿素为氮掺杂碳化钒提供氮元素和碳元素,尿素在650℃条件下热解,一次碳化后得到氮掺杂材料;将破碎后的氧化钒和氮掺杂材料按照摩尔比为1:2的比例置于球磨罐中,在350rpm条件下进行24h球磨,使氧化钒和氮掺杂碳材料充分混合;
在输送氧化钒和氮掺杂碳材料前先在合成装置中通入氮气1h,然后将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置的反应器中,在惰性气体的保护下,以4℃/min的升温速率将反应炉的温度升高至1200℃,进行二次碳化反应,反应时间为12h,反应完成后,降低反应器的温度至室温,取出产物置于研钵中研磨均匀,即得氮含量为0.03%的氮掺杂的碳化钒。
实施例3
本实施例提供了一种氮掺杂碳化钒的生产方法,包括以下步骤,
对废弃SCR硝化催化剂依次进行高压水枪吹洗、水洗器水洗和干燥器干燥预处理,去除废弃SCR表面的杂质;
预处理后的废弃SCR脱硝催化剂输送至750℃的分离装置中熔融分离,在分离装置底部收集熔融后的氧化钒,未熔融的固态结构在多孔隔板上,熔融分离实现了钒源和其它物质的分离;
分离后的氧化钒输送至破碎系统中破碎,减小氧化钒的粒度;尿素为氮掺杂碳化钒提供氮元素和碳元素,尿素在650℃条件下热解,一次碳化后得到氮掺杂材料;将破碎后的氧化钒和氮掺杂材料按照摩尔比为1:2的比例置于球磨罐中,在350rpm条件下进行24h球磨,使氧化钒和氮掺杂碳材料充分混合;
在输送氧化钒和氮掺杂碳材料前先在合成装置中通入氮气1h,然后将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置的反应器中,在惰性气体的保护下,以4℃/min的升温速率将反应炉的温度升高至1000℃,进行二次碳化反应,反应时间为16h,反应完成后,降低反应器的温度至室温,取出产物置于研钵中研磨均匀,即得氮含量为0.41wt%的氮掺杂的碳化钒。
实施例4
本实施例提供了一种氮掺杂碳化钒的生产方法,包括以下步骤,
对废弃SCR硝化催化剂依次进行高压水枪吹洗、水洗器水洗和干燥器干燥预处理,去除废弃SCR表面的杂质;
预处理后的废弃SCR脱硝催化剂输送至750℃的分离装置中熔融分离,在分离装置底部收集熔融后的氧化钒,未熔融的固态结构在多孔隔板上,熔融分离实现了钒源和其它物质的分离;
分离后的氧化钒输送至破碎系统中破碎,减小氧化钒的粒度;尿素为氮掺杂碳化钒提供氮元素和碳元素,尿素在650℃条件下热解,一次碳化后得到氮掺杂材料;将破碎后的氧化钒和氮掺杂材料按照摩尔比为1:2的比例置于球磨罐中,在350rpm条件下进行24h球磨,使氧化钒和氮掺杂碳材料充分混合;
在输送氧化钒和氮掺杂碳材料前先在合成装置中通入氮气1h,然后将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置的反应器中,在惰性气体的保护下,以4℃/min的升温速率将反应炉的温度升高至850℃,进行二次碳化反应,反应时间为24h,反应完成后,降低反应器的温度至室温,取出产物置于研钵中研磨均匀,即得氮含量为0.62wt%的氮掺杂的碳化钒。
实施例5
本实施例提供了一种氮掺杂碳化钒的生产方法,包括以下步骤,
对废弃SCR硝化催化剂依次进行高压水枪吹洗、水洗器水洗和干燥器干燥预处理,去除废弃SCR表面的杂质;
预处理后的废弃SCR脱硝催化剂输送至750℃的分离装置中熔融分离,在分离装置底部收集熔融后的氧化钒,未熔融的固态结构在多孔隔板上,熔融分离实现了钒源和其它物质的分离;
分离后的氧化钒输送至破碎系统中破碎,减小氧化钒的粒度;尿素为氮掺杂碳化钒提供氮元素和碳元素,尿素在650℃条件下热解,一次碳化后得到氮掺杂材料;将破碎后的氧化钒和氮掺杂材料按照摩尔比为1:3的比例置于球磨罐中,在350rpm条件下进行24h球磨,使氧化钒和氮掺杂碳材料充分混合;
在输送氧化钒和氮掺杂碳材料前先在合成装置中通入氮气1h,然后将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置的反应器中,在惰性气体的保护下,以4℃/min的升温速率将反应炉的温度升高至850℃,进行二次碳化反应,反应时间为24h,反应完成后,降低反应器的温度至室温,取出产物置于研钵中研磨均匀,即得氮含量为0.81wt%的氮掺杂的碳化钒。
实施例6
本实施例提供了一种氮掺杂碳化钒的生产方法,包括以下步骤,
对废弃SCR硝化催化剂依次进行高压水枪吹洗、水洗器水洗和干燥器干燥预处理,去除废弃SCR表面的杂质;
预处理后的废弃SCR脱硝催化剂输送至750℃的分离装置中熔融分离,在分离装置底部收集熔融后的氧化钒,未熔融的固态结构在多孔隔板上,熔融分离实现了钒源和其它物质的分离;
分离后的氧化钒输送至破碎系统中破碎,减小氧化钒的粒度;尿素为氮掺杂碳化钒提供氮元素和碳元素,尿素在650℃条件下热解,一次碳化后得到氮掺杂材料;将破碎后的氧化钒和氮掺杂材料按照摩尔比为1:4的比例置于球磨罐中,在350rpm条件下进行24h球磨,使氧化钒和氮掺杂碳材料充分混合;
在输送氧化钒和氮掺杂碳材料前先在合成装置中通入氮气1h,然后将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置的反应器中,在惰性气体的保护下,以4℃/min的升温速率将反应炉的温度升高至850℃,进行二次碳化反应,反应时间为24h,反应完成后,降低反应器的温度至室温,取出产物置于研钵中研磨均匀,即得氮含量为0.7wt%的氮掺杂的碳化钒。
实施例7
本实施例提供了一种氮掺杂碳化钒的生产方法,包括以下步骤,
对废弃SCR硝化催化剂依次进行高压水枪吹洗、水洗器水洗和干燥器干燥预处理,去除废弃SCR表面的杂质;
预处理后的废弃SCR脱硝催化剂输送至690℃的分离装置中熔融分离,在分离装置底部收集熔融后的氧化钒,未熔融的固态结构在多孔隔板上,熔融分离实现了钒源和其它物质的分离;
分离后的氧化钒输送至破碎系统中破碎,减小氧化钒的粒度;尿素为氮掺杂碳化钒提供氮元素和碳元素,尿素在650℃条件下热解,一次碳化后得到氮掺杂材料;将破碎后的氧化钒和氮掺杂材料按照摩尔比为1:4的比例置于球磨罐中,在350rpm条件下进行24h球磨,使氧化钒和氮掺杂碳材料充分混合;
在输送氧化钒和氮掺杂碳材料前先在合成装置中通入氮气1h,然后将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置的反应器中,在惰性气体的保护下,以4℃/min的升温速率将反应炉的温度升高至850℃,进行二次碳化反应,反应时间为16h,反应完成后,降低反应器的温度至室温,取出产物置于研钵中研磨均匀,即得氮含量为1.281wt%的氮掺杂的碳化钒。
实施例8
本实施例提供了一种氮掺杂碳化钒的生产方法,包括以下步骤,
对废弃SCR硝化催化剂依次进行高压水枪吹洗、水洗器水洗和干燥器干燥预处理,去除废弃SCR表面的杂质;
预处理后的废弃SCR脱硝催化剂输送至698℃的分离装置中熔融分离,在分离装置底部收集熔融后的氧化钒,未熔融的固态结构在多孔隔板上,熔融分离实现了钒源和其它物质的分离;
分离后的氧化钒输送至破碎系统中破碎,减小颗粒度;尿素为氮掺杂碳化钒提供氮元素和碳元素,尿素在650℃条件下热解,一次碳化后得到氮掺杂材料;将破碎后的氧化钒和氮掺杂材料按照摩尔比为1:4的比例置于球磨罐中,在350rpm条件下进行24h球磨,使氧化钒和氮掺杂碳材料充分混合;
在输送氧化钒和氮掺杂碳材料前先在合成装置中通入氮气1h,然后将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置的反应器中,在惰性气体的保护下,以4℃/min的升温速率将反应炉的温度升高至850℃,进行二次碳化反应,反应时间为16h,反应完成后,降低反应器的温度至室温,取出产物置于研钵中研磨均匀,即得氮含量为1.23wt%的氮掺杂的碳化钒。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种利用废弃SCR脱硝催化剂制备碳化物的生产系统,其特征在于,包括,
预处理装置,用于去除废弃SCR脱硝催化剂中的杂质;
分离装置,与预处理装置连通,分离废弃SCR脱硝催化剂中的氧化钒;
碳化装置,用于含碳物质和含氮物质的一次碳化反应,得到氮掺杂碳材料;
混合装置,分别与碳化装置和分离装置连通;氧化钒和氮掺杂碳材料在混合装置内混合;
合成装置,与混合装置连通,氮掺杂碳材料与氧化钒在合成装置内发生二次碳化反应,得到氮掺杂碳化钒。
2.根据权利要求1所述的生产系统,其特征在于,所述合成装置包括依次连通的配气器、合成器和尾气处理器。
3.根据权利要求2所述的生产系统,其特征在于,所述配气器为合成装置提供惰性气氛;
所述合成器为二次碳化反应提供场所,与混合装置连通;
所述尾气处理器包括吸附设备和检测设备,吸附设备用于吸收碳化过程中产生的挥发性污染物,检测设备对尾气进行实时监测。
4.根据权利要求1或2所述的生产系统,其特征在于,所述混合装置包括连通的储存罐和球磨罐。
5.根据权利要求4所述的生产系统,其特征在于,所述储存罐,与所述碳化装置连通,用于储存氮掺杂碳材料,储存罐内部设置有温度控制器,用于控制储存罐内部温度,防止氮掺杂碳材料发生分解。
6.根据权利要求5所述的生产系统,其特征在于,所述球磨罐分别与分离装置和合成装置连通,用于氧化钒和氮掺杂碳材料的充分混合,并将混合后的氧化钒和氮掺杂碳材料输送至合成装置。
7.根据权利要求1或2所述的生产系统,其特征在于,所述分离装置内部设置有多孔隔板,多孔隔板用于盛放废弃SCR脱硝催化剂。
8.根据权利要求7所述的生产系统,其特征在于,所述分离装置的中下部和/或底部用于收集从原料中分离的氧化钒,并将收集的氧化钒输送至混合装置。
9.根据权利要求1或2所述的生产系统,其特征在于,在分离装置和混合装置间还设置有破碎装置,破碎装置用于减小氧化钒的粒度,并将减小粒度的氧化钒输送至混合装置。
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