CN214936054U - 氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，涉及氯化氢提纯技术领域。该系统中冷凝器与进料管相连，进料管与一级净化塔相连，一级净化塔与第一过滤器相连，第一过滤器与第一输送泵进口相连，第一输送泵出口与一级净化塔的喷淋头相连，一级净化塔塔顶与二级净化塔进口相连，二级净化塔下端与第二过滤器相连，第二过滤器与第二输送泵进口相连，第二输送泵出口与二级净化塔的喷淋头相连。本系统将酯化后的氯化氢通入冷凝器中，冷冻回收氯化氢气体中夹带的有机物，并在净化塔中添加氯硅烷吸收氯化氢中的微量醇，通过两级净化使氯化氢气体达到制备三氯氢硅的指标而直接用于生产三氯氢硅，实现氯化氢的循环使用。

Description

氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统

技术领域

本实用新型涉及氯化氢提纯技术领域，尤其涉及一种氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统。

背景技术

氯硅烷酯化反应（3-氯丙基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、辛基三氯硅烷、四乙氧基硅烷的甲醇或乙醇等）产生氯化氢气体，目前常用的氯化氢处理方法是采用降膜吸收法，氯化氢被吸收后产生大量的不合格酸，由于不合格盐酸浓度较低，且含有有机杂质（硅烷、甲醇等），不能作为36.5%的浓盐酸进行销售。同时这种不合格酸不符合直接排放标准，需要耗费大量的碱进行中和处理，合格后方可进行排放，由此产生额外的处理成本，进而提高了产品的生产成本。

氯化氢气体输送至三氯氢硅制备工艺，则需要对氯化氢中含碳量（有机物含量）进行严格控制。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，将氯化氢中的有机杂质去除，提纯并回收氯化氢气体。

为实现此技术目的，本实用新型采用如下方案：氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，包括冷凝器、进料管、一级净化塔、第一过滤器、第一输送泵、二级净化塔、第二过滤器和第二输送泵，一级净化塔和二级净化塔的侧壁分别设置有喷淋头；冷凝器与进料管相连，进料管与一级净化塔相连，一级净化塔下端与第一过滤器相连，第一过滤器与第一输送泵进口相连，第一输送泵出口通过管道与一级净化塔的喷淋头相连，一级净化塔的塔顶与二级净化塔进口相连，二级净化塔的下端与第二过滤器相连，第二过滤器与第二输送泵进口相连，第二输送泵出口与二级净化塔的喷淋头相连。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果在于：本系统将酯化后的氯化氢通入冷凝器中，采用冷冻回收氯化氢气体中夹带的有机物，并且在净化塔中添加氯硅烷吸收氯化氢中的微量醇，通过两级净化使氯化氢气体达到制备三氯氢硅的指标而直接用于生产三氯氢硅，实现氯化氢的循环使用；此外设置过滤器用于除去氯化氢夹带的微量水而产生的水解物等固体杂质。

本实用新型的优选方案为：

还包括文丘里混合器、第三过滤器和第三输送泵，进料管与文丘里混合器相连，文丘里混合器的出口与一级净化塔下部相连，一级净化塔的下端口还与第三过滤器相连，第三过滤器与第三输送泵进口相连，第三输送泵出口与文丘里混合器相连。通过文丘里混合器将氯化氢与氯硅烷混合更加均匀。

进料管设置有一条支路，支路与二级净化塔的进口相连；进料管支路常态为闭路状态，在一级净化塔内氯硅烷混合物进行置换时，进料管支路开路，进料管主路关闭，冷冻后的氯化氢暂时送入二级净化塔，实现工艺设备不停机的运转，保证流程连续性。

第二输送泵还通过管道与一级净化塔相连，同时进行一级净化塔和二级净化塔内氯硅烷的置换。

第一输送泵出口设置有分支管路，分支管路连接有氯硅烷中和池，将使用后的氯硅烷混合物抽出待处理。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统的结构示意图；

图中标记为：1、冷凝器； 2、文丘里混合器；3、一级净化塔；4、第三过滤器；5、第三输送泵；6、第一过滤器；7、第一输送泵；8、二级净化塔；9、第二过滤器；10、第二输送泵；11、进料管；12、污水处理装置。

具体实施方式

为充分了解本实用新型之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本实用新型做详细说明，但本实用新型并不仅仅限于此。

如图1所示，本实用新型提供的一种氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，由冷凝器1、进料管11、文丘里混合器2、一级净化塔3、第一过滤器6、第一输送泵7、第三过滤器4、第三输送泵5、二级净化塔8、第二过滤器9和第二输送泵10等组成，一级净化塔3和二级净化塔8的侧壁分别设置有多个喷淋头，一级净化塔3和二级净化塔8的塔釜内装有纯化用的氯硅烷，氯硅烷可以是丙基三氯硅烷、3-氯丙基三氯硅烷、四氯化硅以及双（三氯硅基）硅烷等中至少一种。酯化反应生成的氯化氢气体通入冷凝器1中，冷凝器1与进料管11相连，进料管11设置有主路和支路，主路与文丘里混合器2的进口相连，文丘里混合器2的出口通过管道与一级净化塔3的下部相连，一级净化塔3的下端左侧口通过管道与第三过滤器4相连，第三过滤器4通过管道与第三输送泵5进口相连，第三输送泵5的出口通过管道与文丘里混合器2进口相连。一级净化塔3的下端右侧口通过管道与第一过滤器6相连，第一过滤器6通过管道与第一输送泵7进口相连，第一输送泵7进口通过管道与一级净化塔3的喷淋头相连。第一输送泵7的出口设置有分支管路，分支管路连接有氯硅烷中和池，氯硅烷中和池连接污水处理装置12，将用后的氯硅烷混合物抽出进行后续处理。

一级净化塔3的塔顶通过管道与二级净化塔8进口相连，二级净化塔8的下端口通过管道与第二过滤器9相连，第二过滤器9通过管道与第二输送泵10进口相连，第二输送泵10出口通过管道与二级净化塔8的喷淋头相连。二级净化塔8的塔顶通过管道与三氯氢硅制备工艺相连。第二输送泵10出口还与一级净化塔3的进口相连，通过二级净化塔8对一级净化塔3内氯硅烷进行置换，避免设备停机，实现连续生产。

进料管11的支路与二级净化塔8的进口相连，在进行一级净化塔3内氯硅烷混合物置换时，将冷冻的氯化氢气体直接输送至二级净化塔8，实现连续生产。

本系统涉及的所有管道上均设置有电磁阀，输送泵的出口设置有单向阀，实现本系统的自动化控制。

工作过程：氯化氢气体经两个冷凝器-15℃和-35℃冷冻，除去氯化氢气体中夹带的部分有机物，冷凝液经储罐收集后，经泵返回酯化反应装置；冷冻后的氯化氢气体通过文丘里混合器2与氯硅烷预先混合，氯化氢气体进入一级净化塔3内，通过喷淋氯硅烷与氯化氢中微量的醇进行反应，产生烷氧基硅烷，同时产生氯化氢。经过两次净化的氯化氢满足三氯氢硅制备原料的碳含量标准，纯化氯化氢直接用于三氯氢硅的生产，实现氯化氢的循环使用。进料管支路、第二输送泵10与一级净化塔3连接管道实现氯硅烷混合物的置换，保证系统连续运行不停机。系统中三个过滤器的作用是除去氯硅烷中存在的少量水分。

最后，需要注意的是：以上列举的仅是本实用新型的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本实用新型进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本实用新型的保护范围。

Claims (5)

1.一种氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，包括冷凝器、进料管、一级净化塔、第一过滤器、第一输送泵、二级净化塔、第二过滤器和第二输送泵，一级净化塔和二级净化塔的侧壁分别设置有喷淋头；其特征在于，冷凝器与进料管相连，进料管与一级净化塔相连，一级净化塔下端与第一过滤器相连，第一过滤器与第一输送泵进口相连，第一输送泵出口通过管道与一级净化塔的喷淋头相连，一级净化塔的塔顶与二级净化塔进口相连，二级净化塔的下端与第二过滤器相连，第二过滤器与第二输送泵进口相连，第二输送泵出口与二级净化塔的喷淋头相连。

2.根据权利要求1所述的氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，其特征在于，还包括文丘里混合器、第三过滤器和第三输送泵，进料管与文丘里混合器相连，文丘里混合器的出口与一级净化塔下部相连，一级净化塔的下端还与第三过滤器相连，第三过滤器与第三输送泵进口相连，第三输送泵出口与文丘里混合器相连。

3.根据权利要求1所述的氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，其特征在于，进料管设置有一条支路，支路与二级净化塔的进口相连。

4.根据权利要求1或3所述的氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，其特征在于，第二输送泵还通过管道与一级净化塔相连。

5.根据权利要求1所述的氯硅烷酯化产生的氯化氢回收纯化系统，其特征在于，第一输送泵出口设置有分支管路，分支管路连接有氯硅烷中和池。

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