CN214585077U

CN214585077U - 一种便携式电化学检测装置

Info

Publication number: CN214585077U
Application number: CN202120502934.0U
Authority: CN
Inventors: 法焕宝; 阮少杰; 尹伟; 黄雅琦; 张瑶瑶; 高盼盼; 银淼; 蒲虹辰
Original assignee: Chongqing University
Current assignee: Chongqing University
Priority date: 2021-03-10
Filing date: 2021-03-10
Publication date: 2021-11-02
Anticipated expiration: 2031-03-10

Abstract

本实用新型公开了一种便携式电化学检测装置，它包括从下至上依次组合的工作电极（1）、离心装置（2）、连接管（3）和抽取装置（4）以及过滤装置（5）；工作电极（1）设置在离心装置（2）底部，抽取装置（4）侧壁管口经连接管（3）连通离心装置（2），抽取装置（4）前端装接有过滤装置（5），过滤装置（5）进液口套接吸汁针；卸下的离心装置还用于浸入对电极和参比电极，构成三电极的电化学检测部件。本实用新型集取样、富集、分离、检测等过程为一体，有效解决了电化学检测中流程冗长，分离繁琐，耗时较多等问题，且造价低廉，结果精准，适用于多种检测对象。

Description

一种便携式电化学检测装置

技术领域

本实用新型属于电化学检测技术领域，尤其是涉及一种便携式电化学检测装置。

背景技术

现有的电化学检测采用普通三电极体系，在实际测样过程中需要经过多次取样、分离和检测的步骤，流程冗长，分离繁琐，耗时较多，不能实现电化学检测的现场测试和分析。电化学检测的难点在于检测仪器难便携、取样环境复杂、分离步骤繁琐、价格高昂等，上述难点限制电化学检测技术进一步发展和产业化的应用。

实用新型内容

针对现有技术存在的问题，本实用新型所要解决的技术问题就是提供一种能够实现集采样、过滤和分析等电化学检测过程为一体的便携式电化学检测装置。

本实用新型所要解决的技术问题是通过这样的技术方案实现的，它包括从下至上依次组合的工作电极、离心装置、连接管和抽取装置以及过滤装置；工作电极设置在离心装置底部，抽取装置侧壁管口经连接管连通离心装置，抽取装置前端装接有过滤装置，过滤装置进液口套接吸汁针；卸下的离心装置用于浸入对电极和参比电极，构成三电极的电化学检测部件。

本实用新型的工作原理：

被检测溶液由吸汁针，经过滤装置过滤后进入抽取装置内管，从连接管流进离心装置，将带工作电极的离心装置取下，外加压盖，放置到离心机中，完成离心操作；在离心装置中浸入对电极和参比电极，构成三电极的电化学检测部件。

电化学检测采用离心伏安法，通过物理离心力使得溶液中的待分析物聚集底部构建工作电极的表面，当离心停止后，不用经过进一步的过滤、倾斜或分离等步骤可直接进行电化学伏安法检测。

本实用新型的优点是：

1、本实用新型集取样、富集、分离、检测等过程为一体，有效解决了电化学检测中流程冗长，分离繁琐，耗时较多等问题；

2、本实用新型造价低廉，结果精准，适用于多种检测对象，满足商品化产业化客观条件。

附图说明

本实用新型的附图说明如下：

图1为实用新型的拆分图；

图2为图1中的A-A剖面图；

图3为图1中的B-B剖面图；

图4为三电极装入离心装置的结构图；

图5为实施例中三种金属离子同时检测的伏安波形图；

图6为图5中Cd离子浓度的线性拟合图；

图7为图5中Pb离子浓度的线性拟合图；

图8为图5中Hg离子浓度的线性拟合图。

图中，1、工作电极；2、离心装置；3、连接管；4、抽取装置；5、过滤装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

如图1、图2和图3所示，本实用新型包括从下至上依次组合的工作电极1、离心装置2、连接管3和抽取装置4以及过滤装置5；工作电极1设置在离心装置2底部，抽取装置4侧壁管口经连接管3连通离心装置2，抽取装置4前端装接有过滤装置5，过滤装置5进液口套接吸汁针；卸下的离心装置还用于浸入对电极和参比电极，构成三电极的电化学检测部件。

工作电极1外层为空心管，空心管内部填实有碳糊电极材料，底端有引线。工作电极的引线与电化学工作站相连，构成回路；如图4所示，工作电极与离心装置2底部通过螺旋纹连接，封闭离心装置的底端。

离心装置2为离心管，将带工作电极1的离心装置2取下，外加压盖，放置到离心机中，设定参数为3000rpm，5min，即完成离心操作，溶液中重金属离子在底端聚集，再在离心管内浸入参比电极和对电极，构成完整电化学检测回路，对电极为Pt，参比电极为Ag/AgCl(Ag/AgCl参比电极是指在银丝表面镀上一层AgCl沉淀，浸入至饱和KCl溶液的参比内液中，下端为多孔烧结的陶瓷或玻璃与待测液相连)。

连接管3在靠近抽取装置4侧壁管口连接处装有第一旋钮开关，以实现溶液定量进入离心装置，连接管3下端与离心装置2通过螺纹紧密连接，封闭抽取装置4顶口。

抽取装置4的结构与常规注射器相同，前端装有第二旋钮开关，抽取装置腔体利用内外压强差将液体从吸汁针经过滤装置吸入，关闭第二旋钮开关，定量吸取液体体积。

过滤装置5由外部支撑材质和内部的滤膜组成，对吸入的液体过滤、清除颗粒杂质，并对液体和气体实施除菌过滤。

实施例

在食品领域，平衡膳食宝塔所倡导绿色蔬菜和水产食物等为每日膳食必备，其中蔬菜例如黄瓜清脆爽口，能促进肠道蠕动，被看做是减肥利器。湖水中鱼、虾、贝类水产食物含有较多蛋白质、脂质、碳水化合物、维生素和矿物质等人体必备营养物质。然而，随着城市化和工业化的进程逐步加快，环境污染物排放的增长日益严重，黄瓜等蔬菜和淡水湖中水产食物等极易被重金属离子所污染，使用本实用新型对金属离子Cd、Pb、Hg的同时检测，即在Cd²⁺、Pb²⁺、Hg²⁺三种离子的混合液中同时检测出各离子的浓度。

一、电极的选用

本实用新型实现同时检测重金属离子(Cd、Pb、Hg)，在三电极体系中，工作电极为离子液体碳糊电极，对电极为Pt电极和参比电极为Ag/AgCl电极。

碳糊电极材料选用橡木碳与石墨质量比为1∶1，替代全石墨，因为生物碳(BC) 材料是一种热解碳材料，最近被认为是一种新型、可持续的、低成本、可再生的环境修复替代吸附剂，商用的活性碳或石墨通常对于吸附重金属离子并没有选择性，而生物质碳能够特异性选择吸附富集Cd、Pb、Hg离子。选择橡木碳是为了能够特异性检测上述三种重金属离子。

碳糊电极还引入离子液体IL(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)，因为离子液体具有较宽的电化学窗口和良好的导电性能，运用离子液体制备而成的碳糊电极能够显著增强电化学检测的稳定性和灵敏度。由上可得：所述碳糊电极材料为橡木碳与石墨质量比为1∶1，加入离子液体IL(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)。

二、检测过程

1、量取检测液体

按如图1所示组装成一体，关闭连接管3顶口处的第一旋钮开关，打开抽取装置4前端的第二旋钮开关，拉动抽取装置4的手柄，待测溶液经过滤装置进入抽取装置腔体，观察抽取装置管壁上的计量刻度值，当待测溶液达到所需量时，关闭抽取装置前端的第二旋钮开关，再打开连接管顶口处的第一旋钮开关，待测溶液流进离心装置2容腔内。

本实用新型优点如下：(1)、即可通过简单联动开关定量控制所需样品流体体积；(2)、避免整个检测装置只能在水平方向运行，使检测装置具有便携性，适用于多个实际测样场景环境。

2、测试操作过程

如图4所示，将带工作电极的离心装置2从连接管3上取下，上端加压盖，放置到离心机中，设定参数为3000rpm，5min，完成离心操作，取下压盖，再在离心装置顶口嵌入塞子，塞子上插有并排的对电极Pt和参比电极Ag/AgCl，离心装置下端含有铜丝的碳糊电极作为工作电极，构成完整的三电极体系。当改变检测对象时，即可采用直接更换工作电极和离心装置组合的检测基本元件，从而实现可抛型电化学检测工作电极的便携性。

将上述电化学的电极置于含重金属离子(Cd、Pb、Hg)的待测溶液中时，在pH 为4.5的ABS缓冲溶液中，采用方波伏安法SWV进行测试，根据重金属离子(Cd、 Pb、Hg)浓度与峰电流变化关系构建检测线性回归方程可以得到待测溶液中的重金属离子(Cd、Pb、Hg)浓度。

3、测试结果

如图5所示，在检测0.5，1，2，3，4，5，6μmol/L重金属离子(Cd、Pb、 Hg)溶液时测得的方波伏安曲线，明显可以看出峰电流随着重金属离子(Cd、Pb、 Hg)浓度的增大而增大。

从图6、图7和图8看出，Cd、Pb、Hg浓度与峰电流变化关系的检测线性方程分别为：I_p(μA)＝9.96C(μmoL/L)+0.873；I_p(μA)＝17.2C(μmoL/L)+4.96；I_p (μA)＝7.148C(μmoL/L)+9.334。式中，相关系数R²分别为0.995，0.995和0.998，所述三种重金属Cd、Pb、Hg的检测线性范围分别为为0.5～6.0μmol/L，0.5～6.0μmol/L 和0.5～6.0μmol/L。

三、核查本实用新型的检测精确度

现采用标准添加法，将本实用新型用于实际样品中的目标物检测(检测过程按按前述方式)，进行回收率实验。回收率是指相对回收率，计算式为：[加标样品测试值-真实值]/加标量×100％，其目的是用于考察准确度，也就是衡量使用本实用新型的测定值与真实值之间的接近程度。

具体实验步骤：在pH为4.5的ABS缓冲溶液中标准添加已知浓度的重金属离子(Cd、Pb、Hg)，其添加浓度参照表1，重金属离子(Cd、Pb、Hg)的测定结果列于表1中。

表1：实际样品的回收率验证结果

从表1中可以看出，本实用新型在可测定的浓度范围内，测定结果理想，相比传统的检测技术，使用本实用新型操作简单快速。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施案例而已，并不用以限制实用新型，凡在实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种便携式电化学检测装置，其特征是：包括从下至上依次组合的工作电极(1)、离心装置(2)、连接管(3)和抽取装置(4)以及过滤装置(5)；工作电极(1)设置在离心装置(2)底部，抽取装置(4)侧壁管口经连接管(3)连通离心装置(2)，抽取装置(4)前端装接有过滤装置(5)，过滤装置(5)进液口套接吸汁针；卸下的离心装置用于浸入对电极和参比电极，构成三电极的电化学检测部件。

2.根据权利要求1所述的便携式电化学检测装置，其特征是：所述工作电极(1)外层为空心管，空心管内部填实有碳糊电极材料，底端有引线。

3.根据权利要求2所述的便携式电化学检测装置，其特征是：所述离心装置(2)为离心管，在离心管内浸入参比电极和对电极；所述对电极为Pt，所述参比电极为Ag/AgCl。

4.根据权利要求1或2所述的便携式电化学检测装置，其特征是：所述连接管(3)在靠近抽取装置(4)的连接处装有第一旋钮开关。

5.根据权利要求4所述的便携式电化学检测装置，其特征是：所述抽取装置(4)采用常规注射器，前端装有第二旋钮开关。