CN214415653U - 一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗 - Google Patents
一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型涉及一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,能够在药学合成中对反应液猝灭,连续萃取和分离洗涤且去除乳化等处理。该装置包括一个倒锥形球体,球体上端是带气密阀的加液管,下端是排液管,左上端是带气密阀的导气管,球体右侧中部是侧支导液管;本装置通过把猝灭的反应液倒入分液漏斗中,加入萃取剂,关闭加液口气密阀,打开左上端导气管气密阀,水平振荡使两相混匀,气体通过导气管排出保持恒压。然后恢复漏斗竖直状态静置分层;如因反应液出现乳化现象,可将导气嘴连到真空泵抽真空破除乳化,使快速分层。与现有技术及应用实例相比,本装置可以在萃取中去除乳化现象使得快速分层,并且在振荡中保持装置内恒压,且能做到连续萃取。
Description
技术领域
本实用新型涉及化学药学领域,且特别涉及药学实验合成中的化学反应后处理的萃取洗涤实验装置,具体来说是一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗。
背景技术
在药学合成或其它化学合成的有机反应中,当化学反应结束后往往需要对反应液进行处理,按照常规性的后处理操作流程是把饱和氯化钠溶液或其它无机溶液加入到有机反应液中,使得反应装置里的有机反应被猝灭,从而达到停止化学反应的目的;当化学反应被无机溶液猝灭后,需要加入有机溶剂与猝灭后的反应液充分混合然后静置,从而可以达到将目标产物从猝灭后的反应液转移到有机溶剂的目的,然后再经过分离得到有机溶剂并浓缩得到实验所需要的目标产物粗品。这样的一种萃取并且进行分液的后处理往往需要一种实验装置去实现其充分混匀并静置分层的目的。
与此同时,在向有机反应液加入无机溶液猝灭的过程中往往会由于猝灭所引起的新的化学反应导致产生大量的气体,进一步的在继续加入有机溶剂萃取剂并使得有机溶液和无机溶液两相溶液充分混匀的过程中也会由于需要剧烈的摇晃而产生大量的气体;此外还会由于产生的气体分布在两相溶液之间而导致发生溶液乳化现象,使得有机溶液和无机溶液无法实现静置分层,也就达不到通过加入有机溶剂把产物从猝灭的反应液中萃取出来的目的。
现在实验室所使用的常规的药学有机反应后处理猝灭和萃取装置是一种称为分液漏斗的萃取装置;该装置结构分为一个倒锥体球体,球体上部连接一个加液口用于加入待萃取液和萃取剂,球体下部连接一个带阀门的排液管。在反应结束后先向反应液加入猝灭剂,先关闭分液漏斗排液管的阀门,然后把猝灭液倒入分液漏斗中,再往分液漏斗加入有机溶剂萃取剂,然后用塞子塞住分液漏斗上部的加液口,接着一手握住排液管阀门处,一手握住加液口及塞子,将分液漏斗处于水平位置并左右振动分液漏斗内部的溶液,使得有机萃取剂能够和猝灭液充分混合从而使得原先溶解在猝灭液中的目标产物能够被有机萃取液所萃取,实现目标产物由猝灭液到有机溶液的转移。
但是实验室在使用这样一种市面最常见的分液漏斗进行萃取操作时均存在如下点弊端:(1)在往分液漏斗加入待萃取液之后塞上塞子的过程中由于加液口会残有猝灭液的一些无机盐或絮状物,使得不能使用塞子塞紧分液漏斗的加液口,需要先用纸巾擦拭干净。(2)在水平剧烈振荡使得待萃取液充分混匀的过程中,两种溶剂在分液漏斗中混合,密闭漏斗内的气压因为两种溶剂的饱和蒸气压加成使得气压增高,因此会存在三种危险性实验室事故:一种是当操作者的手高强度握紧塞子的时候,由于在振荡过程中的密闭的分液漏斗内部压力过大,分液漏斗自身的材质不能耐受内部压强或分液漏斗由于使用年限过长而导致不能耐受分液漏斗内部压强时会使得分液漏斗由于内部压强过大而炸裂,此时内部的萃取液会向四周喷溅,从而腐蚀操作者的脸部及身体其它部位的皮肤。另外一种是当操作者对塞子施加的压力小于分液漏斗内部压强时,内部的待萃取液会从加液口冲破塞子而喷出,同样会腐蚀到操作者的皮肤。第三种是当操作者对分液漏斗塞子施加的压力能够大于分液漏斗内部压强时,在剧烈振荡后打开排液管的阀门时,会由于内部压力过大而喷射出来。(3)由于在振荡过程中会产生气泡,所以还会使得待萃取液形成乳化现象,即是有机层和无机层不能分层,达不到分离的目的。因此现在一般所使用的分液漏斗不能很好实现萃取分液的目的。
发明内容
为解决现有技术的不足,本实用新型提供一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,主要用于在药学或其它有机反应液后处理的萃取分离和洗涤等操作。本装置可以做到在有机反应的萃取后处理中通过真空泵连接导气嘴抽气使得内部处于负压而破除气泡,从而去除乳化现象使得萃取液能够快速分层;并且可以通过打开排气管的气密阀使得内部的气体及时排除而做到在振荡充分混匀过程中保持装置内部恒压;当在对需要连续萃取或洗涤的操作时,由于本实用新型在分液漏斗右侧中部设计了侧支导液管,因而能够不需要先排出萃取液而直接加入新的溶剂进行洗涤或萃取。
该装置的构造包括加液管内壁(1),加液管管口(2),加液管(3),加液管与阀座连接处圆角(4),加液管阀座(5),加液管气密阀(6),加液管阀座与分液漏斗主体连接处圆角(7),分液漏斗主体(8),加液管阀座内壁(9),导气嘴(10),导气管弯头(11),导气管与导气管弯头连接处圆角(12),导气管(13),导气管内口(14),导气管与分液漏斗主体连接处圆角(15),导气管气密阀(16),侧支导液管内口(17),侧支导液管(18),侧支导液管与弯头连接处圆角(19),侧支导液管嘴(20),侧支导液管弯头(21),侧支导液管气密阀(22),排液管气密阀(23),排液管(24),排液管口(25),分液漏斗下部细端(26)。
所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的分液漏斗主体(8)上部是与一个带有气密阀的加液管(3)相连通,分液漏斗主体(8)左侧上部是与一个带有气密阀的导气管(13)相连通,分液漏斗主体(8)右侧中部是与一个带有气密阀的侧支导液管(18)相连通,分液漏斗主体(8)底部是与一个带有气密阀的排液管(24)相连通;本装置除气密阀的材质最优为聚四氟乙烯外,其余部件的材质最优为玻璃材质,便于清洗。
所述的加液管内壁(1)最优是玻璃磨口内壁;所诉的加液管管口(2)口径最优为玻璃仪器标准直径24#,该直径能够保证加液过程的顺畅;所述的加液管(3)下部与带有气密阀的加液管阀座(5)相连接,并能够通过阀门的开关控制加液管(3)与分液漏斗主体(8)内部连通,加液管(3)的内径最优为等于加液管管口(2)的内径,从而保证结构的平滑性;所述的加液管与阀座连接处圆角(4)是加液管与阀座连接处,圆角的设计是为了装置外部过渡平滑并且增加加液管阀座(5)的厚度使得结构牢固。
所述的加液管阀座(5)的外直径比加液管(3)的外直径大,使得能够保持结构牢固,加液管阀座(5)内安装有加液管气密阀(6),加液管阀座(5)的高度最优为等于加液管气密阀(6)的外直径,加液管阀座(5)底部是与分液漏斗主体(8)相连通;所述的加液管气密阀(6)内直径最优为等于加液管(3)的内直径,保证加液过程的畅通,加液管(3)的材质最优为聚四氟乙烯材质,能够耐酸碱腐蚀;所述的加液管阀座与分液漏斗主体连接处圆角(7)是加液管阀座(5)与分液漏斗主体(8)连接处的圆角,使之能够保证装置平滑过渡并使得装置清洗方便。
所述的分液漏斗主体(8)形状是一个倒锥形的球体,可利用球体下端的锥形,使萃取后的液面分层分离较容易掌握,正是由于分液漏斗主体(8)形状是一个倒锥形的球体其下部是分液漏斗下部细端(26),使得溶液分层后在相同体积下下层的分层高度比上层的高,从而使得更容易通过控制排液管气密阀(23)从排液管(24)排出分层的液体;所述的加液管阀座内壁(9)是光滑的玻璃面并与加液管气密阀(6)外壁相切,保证了加液管阀座(5)结构的气密性。
所述的导气嘴(10)是与导气管弯头(11)相连通,其口径最优为等于导气管弯头(11)的内直径;所述的导气管弯头(11)与导气管(13)成夹角,夹角的最优角度为150°,导气管弯头(11)朝左上方与竖直方向的夹角最优为60°,使得导气管弯头(11)无论是在分液漏斗处于竖直状态还是水平状态都能够开口朝上,保证了分液漏斗内部的液体在操作过程中不会往外流出;所述的导气管与导气管弯头连接处圆角(12)是导气管(13)与导气管弯头(11)的连接处,使得连接处过渡平滑,保证液体或气体的顺畅流通;所述的导气管气密阀(16)是安装在导气管弯头(11)中部的气密阀,用以控制导气管弯头(11)是否与分液漏斗主体(8)内部连通。在需要对分液漏斗内部液体振荡时先打开导气管气密阀(16),使得在液体振荡充分混匀的过程中所产生的气体能够及时排出,保证装置内部压强与大气压一致,保证操作过程处于与大气压恒压的安全环境中。当由于振荡液体形成了乳化现象时,可以通过把连续恒压分液漏斗的导气嘴(10)连接到真空泵中,开启真空泵对连续恒压分液漏斗密闭的内部进行抽真空,能够破除由于气泡在两相溶液间引起的乳化,使得有机溶剂萃取液能够快速分层达到萃取的目的。
所述的导气管(13)下部与分液漏斗主体(8)通过导气管内口(14)相连通,导气管(13)上部与导气管弯头(11)相连通,导气管(13)朝左上方与竖直方向所成的夹角最优为等于30°,使得导气管(13)无论是在分液漏斗处于竖直状态还是水平状态都能够开口朝上,保证了分液漏斗内部的液体在操作过程中不会往外流出;所述的导气管内口(14)与分液漏斗主体(8)左侧上部连通,用以导出装置内部的气体;所述的导气管与分液漏斗主体连接处圆角(15)是导气管(13)与分液漏斗主体(8)的连接处圆角,使得结构过渡平滑,气体畅通排出。
所述的侧支导液管内口(17)与分液漏斗主体(8)右侧下部相连通,用以导出下层萃取液;所述的侧支导液管(18)朝右上方与水平方向成夹角,夹角角度最优为15°,保证在装置竖直静置过程中这一段侧支导液管(18)内液体在重力作用下发生的分层与分液漏斗主体(8)内部液体的分层保持成分一致;所述的侧支导液管与弯头连接处圆角(19)是侧支导液管(18)与侧支导液管弯头(21)连接处的圆角,保证结构的平滑性。
所述的侧支导液管嘴(20)与侧支导液管弯头(21)相连通,用以流出下层萃取液;所述的侧支导液管弯头(21)与侧支导液管(18)相连通,两者中间安装有一个侧支导液管弯头(21),用以控制侧支导液管弯头(21)是否与分液漏斗主体(8)内部相连通,侧支导液管弯头(21)直径最优为等于侧支导液管(18)的直径,侧支导液管弯头(21)朝右下方与水平方向所成的夹角最优为45°,使得侧支导液管嘴(20)开口朝下,保证了在打开侧支导液管气密阀(22)的时候液体能够在重力作用下顺畅流出。侧支导液管弯头(21)与侧支导液管(18)结构的设计主要是为了能够在需要对下层液体进行多次萃取的时候不需要像现有的分液漏斗一样必须先排出下层液体,再排出上层液体,然后再把排出的下层液体倒回分液漏斗内进行再一次的萃取;本装置可以通过侧支导液管(18)直接排出上层液体,然后直接往分液漏斗加入新的萃取液对下层液体进行萃取,使得操作变得简单。
所述的排液管气密阀(23)上部与分液漏斗下部细端(26)下部相连接,排液管气密阀(23)下部与排液管(24)相连接,用以控制萃取液的排出;所述的排液管(24)直径最优为1cm,保证排液的顺畅,用以排出下层液体;所述的排液管口(25)口径最优为等于排液管(24)直径;所述的分液漏斗下部细端(26)属于倒锥形的分液漏斗主体(8)的底部,利用球体下端的锥形,使萃取后的液面分层分离较容易掌握。
本装置的工作原理如下:先把经过无机溶液猝灭的有机反应液通过加液管管口(2)倒入连续恒压分液漏斗中,再加入有机溶剂萃取剂,然后关闭加液口气密阀(6),打开左侧上端的导气管气密阀(16),一只手握住加液管(3),一只手握住排液管(24)让连续恒压分液漏斗存于水平位置,然后在左右方向上左右振荡,使得有机溶剂萃取液能够充分与猝灭液混匀,此时在振荡过程中所产生的气体能够通过左侧上端的导气管排出而保持装置内部气压恒定,然后让连续恒压分液漏斗恢复竖直状态,静置使其有机溶剂萃取液与无机溶液在重力作用下由于各自的密度不同而能够分层。如果因为反应液本身的性状而在振荡混匀过程中出现了乳化现象,可以通过把连续恒压分液漏斗的导气嘴(10)连接到真空泵中,开启真空泵对连续恒压分液漏斗密闭的内部进行抽真空,在负压作用下能够破除由于气泡在两相溶液间引起的乳化,使得有机溶剂萃取液能够快速分层达到萃取的目的。最后依据有机溶剂萃取液的密度大小判断其是存在上层还是下层然后通过排液管(24)或者侧支导液管(18)排出有机溶剂萃取液。当需要进行第二次萃取或洗涤的时候不需要先排出下层溶液,可以直接从排液管或侧支导液管排出萃取液,然后再从加液管管口(2)加入新的溶剂进入连续恒压分液漏斗进行萃取或洗涤。
与现有技术及应用实例相比,该装置具有如下优点:(1)本装置可以做到在有机反应的萃取后处理中去除乳化现象使得萃取液能够快速分层。(2)并且可以做到在振荡充分混匀过程中保持装置内部恒压。(3)在对需要连续萃取或洗涤的操作时能够不需要先排出萃取液而直接加入新的溶剂进行洗涤或萃取。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型的应用示例结构示意图。
图2是加液管及加液管阀座的局部放大图。
图3是导气管及导气管弯头的局部放大图。
图4是侧支导液管及侧支导液管弯头的局部放大图。
附图标记说明如下。
加液管内壁(1),加液管管口(2),加液管(3),加液管与阀座连接处圆角(4),加液管阀座(5),加液管气密阀(6),加液管阀座与分液漏斗主体连接处圆角(7),分液漏斗主体(8),加液管阀座内壁(9),导气嘴(10),导气管弯头(11),导气管与导气管弯头连接处圆角(12),导气管(13),导气管内口(14),导气管与分液漏斗主体连接处圆角(15),导气管气密阀(16),侧支导液管内口(17),侧支导液管(18),侧支导液管与弯头连接处圆角(19),侧支导液管嘴(20),侧支导液管弯头(21),侧支导液管气密阀(22),排液管气密阀(23),排液管(24),排液管口(25),分液漏斗下部细端(26)。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本实用新型的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本实用新型所保护的范围。
参照图1~图4,本实用新型提供了一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,具体结构包括:加液管内壁(1),加液管管口(2),加液管(3),加液管与阀座连接处圆角(4),加液管阀座(5),加液管气密阀(6),加液管阀座与分液漏斗主体连接处圆角(7),分液漏斗主体(8),加液管阀座内壁(9),导气嘴(10),导气管弯头(11),导气管与导气管弯头连接处圆角(12),导气管(13),导气管内口(14),导气管与分液漏斗主体连接处圆角(15),导气管气密阀(16),侧支导液管内口(17),侧支导液管(18),侧支导液管与弯头连接处圆角(19),侧支导液管嘴(20),侧支导液管弯头(21),侧支导液管气密阀(22),排液管气密阀(23),排液管(24),排液管口(25),分液漏斗下部细端(26)。
参照图1~图4,所述的分液漏斗主体(8)上部是与一个带有气密阀的加液管(3)相连通,分液漏斗主体(8)左侧上部是与一个带有气密阀的导气管(13)相连通,分液漏斗主体(8)右侧中部是与一个带有气密阀的侧支导液管(18)相连通,分液漏斗主体(8)底部是与一个带有气密阀的排液管(24)相连通。
先把经过无机溶液猝灭的有机反应液通过加液管管口(2)倒入连续恒压分液漏斗中,再加入有机溶剂萃取剂,然后关闭加液口气密阀(6),打开左侧上端的导气管气密阀(16),一只手握住加液管(3),一只手握住排液管(24)让连续恒压分液漏斗存于水平位置,然后在左右方向上左右振荡,使得有机溶剂萃取液能够充分与猝灭液混匀,此时在振荡过程中所产生的气体能够通过左侧上端的导气管排出而保持装置内部气压恒定,然后让连续恒压分液漏斗恢复竖直状态,静置使其有机溶剂萃取液与无机溶液在重力作用下由于各自的密度不同而能够分层。如果因为反应液本身的性状而在振荡混匀过程中出现了乳化现象,可以通过把连续恒压分液漏斗的导气嘴(10)连接到真空泵中,开启真空泵对连续恒压分液漏斗密闭的内部进行抽真空,在负压作用下能够破除由于气泡在两相溶液间引起的乳化,使得有机溶剂萃取液能够快速分层达到萃取的目的。最后依据有机溶剂萃取液的密度大小判断其是存在上层还是下层然后通过排液管(24)或者侧支导液管(18)排出有机溶剂萃取液。当需要进行第二次萃取或洗涤的时候不需要先排出下层溶液,可以直接从排液管或侧支导液管排出萃取液,然后再从加液管管口(2)加入新的溶剂进入连续恒压分液漏斗进行萃取或洗涤。
根据本实用新型的实施例,所述的加液管内壁(1)最优是玻璃磨口内壁;所诉的加液管管口(2)口径最优为玻璃仪器标准直径24#,该直径能够保证加液过程的顺畅;所述的加液管(3)下部与带有气密阀的加液管阀座(5)相连接,并能够通过阀门的开关控制加液管(3)与分液漏斗主体(8)内部连通,加液管(3)的内径最优为等于加液管管口(2)的内径,从而保证结构的平滑性;所述的加液管与阀座连接处圆角(4)是加液管与阀座连接处,圆角的设计是为了装置外部过渡平滑并且增加加液管阀座(5)的厚度使得结构牢固。此处的结构设计是为了方便通过加液口往分液漏斗内部倒入液体,并关闭加液管气密阀(6),使得在装置进行振荡操作时保持加液口的封闭,防止液体流出。
根据本实用新型的实施例,所述的分液漏斗主体(8)形状是一个倒锥形的球体,可利用球体下端的锥形,使萃取后的液面分层分离较容易掌握,正是由于分液漏斗主体(8)形状是一个倒锥形的球体其下部是分液漏斗下部细端(26),使得溶液分层后在相同体积下下层的分层高度比上层的高,从而使得更容易通过控制排液管气密阀(23)从排液管(24)排出分层的液体;所述的加液管阀座内壁(9)是光滑的玻璃面并与加液管气密阀(6)外壁相切,保证了加液管阀座(5)结构的气密性。
根据本实用新型的实施例,所述的导气嘴(10)是与导气管弯头(11)相连通,其口径最优为等于导气管弯头(11)的内直径;所述的导气管弯头(11)与导气管(13)成夹角,夹角的最优角度为150°,导气管弯头(11)朝左上方与竖直方向的夹角最优为60°,使得导气管弯头(11)无论是在振荡摇匀的操作过程中,无论分液漏斗处于竖直状态还是水平状态都能够保证导气嘴(10)的开口朝上,保证了分液漏斗内部的液体在操作过程中不会往外流出;所述的导气管与导气管弯头连接处圆角(12)是导气管(13)与导气管弯头(11)的连接处,使得连接处过渡平滑,保证液体或气体的顺畅流通;所述的导气管气密阀(16)是安装在导气管弯头(11)中部的气密阀,用以控制导气管弯头(11)是否与分液漏斗主体(8)内部连通。在需要对分液漏斗内部液体振荡时先打开导气管气密阀(16),使得在液体振荡充分混匀的过程中所产生的气体能够及时排出,保证装置内部压强与大气压一致,保证操作过程处于与大气压恒压的安全环境中。当由于振荡液体形成了乳化现象时,可以通过把连续恒压分液漏斗的导气嘴(10)连接到真空泵中,开启真空泵对连续恒压分液漏斗密闭的内部进行抽真空,能够破除由于气泡在两相溶液间引起的乳化,使得有机溶剂萃取液能够快速分层达到萃取的目的。
根据本实用新型的实施例,所述的导气管(13)下部与分液漏斗主体(8)通过导气管内口(14)相连通,导气管(13)上部与导气管弯头(11)相连通,导气管(13)朝左上方与竖直方向所成的夹角最优为等于30°,使得导气管(13)无论是在分液漏斗处于竖直状态还是水平状态都能够开口朝上,保证了分液漏斗内部的液体在操作过程中不会往外流出;所述的导气管内口(14)与分液漏斗主体(8)左侧上部连通,用以导出装置内部的气体;所述的导气管与分液漏斗主体连接处圆角(15)是导气管(13)与分液漏斗主体(8)的连接处圆角,使得结构过渡平滑,气体畅通排出。装置内部在操作过程中所产生的气体可以由导气管内口(14)经导气管(13)通过导气管弯头(11)排到大气中,保证了装置内部压强与大气压一致。
根据本实用新型的实施例,所述的侧支导液管(18)朝右上方与水平方向成夹角,夹角角度最优为15°,保证在装置在振荡摇匀操作后的竖直静置过程中这一段侧支导液管(18)内液体在重力作用下发生的分层与分液漏斗主体(8)内部液体的分层保持成分一致。
根据本实用新型的实施例,所述的侧支导液管嘴(20)与侧支导液管弯头(21)相连通,用以流出下层萃取液;所述的侧支导液管弯头(21)与侧支导液管(18)相连通,两者中间安装有一个侧支导液管弯头(21),用以控制侧支导液管弯头(21)是否与分液漏斗主体(8)内部相连通,侧支导液管弯头(21)直径最优为等于侧支导液管(18)的直径,侧支导液管弯头(21)朝右下方与水平方向所成的夹角最优为45°,使得侧支导液管嘴(20)开口朝下,保证了在打开侧支导液管气密阀(22)的时候液体能够在重力作用下顺畅流出。侧支导液管弯头(21)与侧支导液管(18)结构的设计主要是为了能够在需要对下层液体进行多次萃取的时候不需要像现有的分液漏斗一样必须先排出下层液体,再排出上层液体,然后再把排出的下层液体倒回分液漏斗内进行再一次的萃取;本装置可以通过侧支导液管(18)直接排出上层液体,然后直接往分液漏斗加入新的萃取液对下层液体进行萃取,使得操作变得简单。
根据本实用新型的实施例,所述的排液管气密阀(23)上部与分液漏斗下部细端(26)下部相连接,排液管气密阀(23)下部与排液管(24)相连接,用以控制萃取液的排出;所述的排液管(24)直径最优为1cm,保证排液的顺畅,用以排出下层液体;所述的排液管口(25)口径最优为等于排液管(24)直径;所述的分液漏斗下部细端(26)属于倒锥形的分液漏斗主体(8)的底部,利用球体下端的锥形,使萃取后的液面分层分离较容易掌握,在装置静置液体分层后,可通过排液管(24)排出下层的萃取液或有机溶剂。
为了能够进一步的阐述本实用新型在实验室的不同场景中的不同使用方法,依据在实验室中最常遇到的4种应用的具体操作实例做列举说明;这样能够更好的演示本实用新型在不同的环境下的使用方法。
具体操作方法1:在需要对反应液进行连续萃取中,所用的有机溶剂萃取剂密度比无机溶液的密度大,比如使用二氯甲烷作为有机溶剂萃取剂。
先将经无机溶液猝灭的有机反应液通过加液管管口(2)倒入连续恒压分液漏斗中,再加入密度比无机溶液大的有机溶剂萃取剂,然后关闭加液口气密阀(6),打开左侧上端的导气管气密阀(16),一只手握住加液管(3),一只手握住排液管(24)让连续恒压分液漏斗存于水平位置,然后在左右方向上左右振荡,使得有机溶剂萃取液能够充分与无机溶液混匀,此时在振荡过程中所产生的气体能够通过左侧上端的导气管排出而保持装置内部气压恒定,然后让连续恒压分液漏斗恢复竖直状态,静置使其有机溶剂萃取液与无机溶液在重力作用下由于各自的密度不同而能够分层。如果因为反应液本身的性状而在振荡混匀过程中出现了乳化现象,可以通过把连续恒压分液漏斗的导气嘴(10)连接到真空泵中,开启真空泵对连续恒压分液漏斗密闭的内部进行抽真空,在负压作用下能够破除由于气泡在两相溶液间引起的乳化,使得有机溶剂萃取液能够快速分层达到萃取的目的。经过静止后,由于有机溶剂萃取剂的密度大,因此有机溶剂在下层,然后通过排液管(24)排出有机溶剂萃取液。当需要进行第二次萃取的时候可以再从加液管管口(2)加入新的有机溶剂萃取剂进入连续恒压分液漏斗进行再一次的萃取。
具体操作方法2:在需要连续萃取中,所用的有机溶剂萃取剂密度比无机溶液的密度小,比如使用乙酸乙酯作为有机溶剂萃取剂。
先将经无机溶液猝灭的有机反应液通过加液管管口(2)倒入连续恒压分液漏斗中,再加入密度比无机溶液小的有机溶剂萃取剂,然后关闭加液口气密阀(6),打开左侧上端的导气管气密阀(16),一只手握住加液管(3),一只手握住排液管(24)让连续恒压分液漏斗存于水平位置,然后在左右方向上左右振荡,使得有机溶剂萃取液能够充分与无机溶液混匀,此时在振荡过程中所产生的气体能够通过左侧上端的导气管排出而保持装置内部气压恒定,然后让连续恒压分液漏斗恢复竖直状态,静置使其有机溶剂萃取液与无机溶液在重力作用下由于各自的密度不同而能够分层。如果因为反应液本身的性状而在振荡混匀过程中出现了乳化现象,可以通过把连续恒压分液漏斗的导气嘴(10)连接到真空泵中,开启真空泵对连续恒压分液漏斗密闭的内部进行抽真空,在负压作用下能够破除由于气泡在两相溶液间引起的乳化,使得有机溶剂萃取液能够快速分层达到萃取的目的。经过静止后,由于有机溶剂萃取剂的密度小,因此有机溶剂在上层,然后通过侧支导液管(18)排出有机溶剂萃取液。当需要进行第二次萃取的时候可以再从加液管管口(2)加入新的有机溶剂萃取剂进入连续恒压分液漏斗进行再一次的萃取。在本场景中,因为所使用的有机溶剂萃取剂密度比无机溶剂小,因此在分液漏斗静置分层后会处于上层,为了能够确保通过侧支导液管(18)排出的液体是有机溶剂而不含有下层的无机溶剂,因此所加入的无机溶剂的体积不能超过侧支导液管内口(17)的最低处。
具体操作方法3:在需要连续洗涤中,所用的无机溶剂洗涤剂的密度比待洗涤液的密度大。
先将待洗涤液通过加液管管口(2)倒入连续恒压分液漏斗中,再加入密度比待洗涤液大的无机溶剂洗涤剂,然后关闭加液口气密阀(6),打开左侧上端的导气管气密阀(16),一只手握住加液管(3),一只手握住排液管(24)让连续恒压分液漏斗存于水平位置,然后在左右方向上左右振荡,使得待洗涤液与无机溶剂洗涤剂混匀,此时在振荡过程中所产生的气体能够通过左侧上端的导气管排出而保持装置内部气压恒定,然后让连续恒压分液漏斗恢复竖直状态,静置使其待洗涤液与无机溶剂洗涤剂在重力作用下由于各自的密度不同而能够分层。如果因为待洗涤液本身的性状而在振荡混匀过程中出现了乳化现象,可以通过把连续恒压分液漏斗的导气嘴(10)连接到真空泵中,开启真空泵对连续恒压分液漏斗密闭的内部进行抽真空,在负压作用下能够破除由于气泡在两相溶液间引起的乳化,使得无机溶剂洗涤剂能够快速分层达到洗涤的目的。经过静止后,由于无机溶剂洗涤剂的密度大,因此无机溶剂洗涤剂在下层,然后通过排液管(24)排出无机溶剂洗涤剂。当需要进行第二次洗涤的时候可以再从加液管管口(2)加入新的无机溶剂洗涤剂进入连续恒压分液漏斗进行再一次的洗涤。
具体操作方法4:在需要连续洗涤中,所用的无机溶剂洗涤剂的密度比待洗涤液的密度小。
先将待洗涤液通过加液管管口(2)倒入连续恒压分液漏斗中,再加入密度比待洗涤液小的无机溶剂洗涤剂,然后关闭加液口气密阀(6),打开左侧上端的导气管气密阀(16),一只手握住加液管(3),一只手握住排液管(24)让连续恒压分液漏斗存于水平位置,然后在左右方向上左右振荡,使得待洗涤液与无机溶剂洗涤剂混匀,此时在振荡过程中所产生的气体能够通过左侧上端的导气管排出而保持装置内部气压恒定,然后让连续恒压分液漏斗恢复竖直状态,静置使其待洗涤液与无机溶剂洗涤剂在重力作用下由于各自的密度不同而能够分层。如果因为待洗涤液本身的性状而在振荡混匀过程中出现了乳化现象,可以通过把连续恒压分液漏斗的导气嘴(10)连接到真空泵中,开启真空泵对连续恒压分液漏斗密闭的内部进行抽真空,在负压作用下能够破除由于气泡在两相溶液间引起的乳化,使得无机溶剂洗涤剂能够快速分层达到洗涤的目的。经过静止后,由于无机溶剂洗涤剂的密度小,因此无机溶剂洗涤剂在上层,然后通过侧支导液管(18)排出无机溶剂洗涤剂。当需要进行第二次洗涤的时候可以再从加液管管口(2)加入新的无机溶剂洗涤剂进入连续恒压分液漏斗进行再一次的洗涤。在本场景中,因为所使用的无机溶剂洗涤剂密度比待萃取液小,因此在分液漏斗静置分层后会处于上层,为了能够确保通过侧支导液管(18)排出的液体是无机溶剂洗涤剂而不含有下层的待萃取液,因此所加入的待萃取液的体积不能超过侧支导液管内口(17)的最低处。
以上所举例的具体操作方法仅仅是本实用新型的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本实用新型所保护的范围。
Claims (10)
1.一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于,该装置包括加液管内壁(1),加液管管口(2),加液管(3),加液管与阀座连接处圆角(4),加液管阀座(5),加液管气密阀(6),加液管阀座与分液漏斗主体连接处圆角(7),分液漏斗主体(8),加液管阀座内壁(9),导气嘴(10),导气管弯头(11),导气管与导气管弯头连接处圆角(12),导气管(13),导气管内口(14),导气管与分液漏斗主体连接处圆角(15),导气管气密阀(16),侧支导液管内口(17),侧支导液管(18),侧支导液管与弯头连接处圆角(19),侧支导液管嘴(20),侧支导液管弯头(21),侧支导液管气密阀(22),排液管气密阀(23),排液管(24),排液管口(25),分液漏斗下部细端(26);其中分液漏斗主体(8)左上部与带气密阀的导气管(13)相连通,用以抽真空破除乳化使两相液体快速分层;分液漏斗主体(8)右侧中部与带气密阀的侧支导液管(18)相连通,用以导出上层萃取液,底部与带气密阀的排液管(24)相连通,用以导出下层萃取液,使得装置内能够连续补充上层/下层液体进行连续的萃取或洗涤操作。
2.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的分液漏斗主体(8)上部是与一个带有气密阀的加液管(3)相连通,分液漏斗主体(8)左侧上部是与一个带有气密阀的导气管(13)相连通,分液漏斗主体(8)右侧中部是与一个带有气密阀的侧支导液管(18)相连通,分液漏斗主体(8)底部是与一个带有气密阀的排液管(24)相连通。
3.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的加液管内壁(1)是玻璃磨口内壁;所诉的加液管管口(2)口径为玻璃仪器直径24#,该直径能够保证加液过程的顺畅;所述的加液管(3)下部与带有气密阀的加液管阀座(5)相连接,并能够通过阀门的开关控制加液管(3)与分液漏斗主体(8)内部连通,加液管(3)的内径为等于加液管管口(2)的内径,从而保证结构的平滑性;所述的加液管与阀座连接处圆角(4)是加液管与阀座连接处,圆角的设计是为了装置外部过渡平滑并且增加加液管阀座(5)的厚度使得结构牢固。
4.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的加液管阀座(5)的外直径比加液管(3)的外直径大,使得能够保持结构牢固,加液管阀座(5)内安装有加液管气密阀(6),加液管阀座(5)的高度为等于加液管气密阀(6)的外直径,加液管阀座(5)底部是与分液漏斗主体(8)相连通;所述的加液管气密阀(6)内直径为等于加液管(3)的内直径,保证加液过程的畅通,加液管(3)的材质为聚四氟乙烯材质,能够耐酸碱腐蚀;所述的加液管阀座与分液漏斗主体连接处圆角(7)是加液管阀座(5)与分液漏斗主体(8)连接处的圆角,使之能够保证装置平滑过渡并使得装置清洗方便。
5.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的分液漏斗主体(8)形状是一个倒锥形的球体,可利用球体下端的锥形,使萃取后的液面分层分离较容易掌握;所述的加液管阀座内壁(9)是光滑的玻璃面并与加液管气密阀(6)外壁相切,保证了加液管阀座(5)结构的气密性。
6.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的导气嘴(10)是与导气管弯头(11)相连通,其口径为等于导气管弯头(11)的内直径;所述的导气管弯头(11)与导气管(13)成夹角,夹角的角度为150°,导气管弯头(11)朝左上方与竖直方向的夹角为60°,使得导气管弯头(11)无论是在分液漏斗处于竖直状态还是水平状态都能够开口朝上,保证了分液漏斗内部的液体在操作过程中不会往外流出;所述的导气管与导气管弯头连接处圆角(12)是导气管(13)与导气管弯头(11)的连接处,使得连接处过渡平滑,保证液体或气体的顺畅流通;所述的导气管气密阀(16)是安装在导气管弯头(11)中部的气密阀,用以控制导气管弯头(11)是否与分液漏斗主体(8)内部连通。
7.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的导气管(13)下部与分液漏斗主体(8)通过导气管内口(14)相连通,导气管(13)上部与导气管弯头(11)相连通,导气管(13)朝左上方与竖直方向所成的夹角为等于30°,使得导气管(13)无论是在分液漏斗处于竖直状态还是水平状态都能够开口朝上,保证了分液漏斗内部的液体在操作过程中不会往外流出;所述的导气管内口(14)与分液漏斗主体(8)左侧上部连通,用以导出装置内部的气体;所述的导气管与分液漏斗主体连接处圆角(15)是导气管(13)与分液漏斗主体(8)的连接处圆角,使得结构过渡平滑,气体畅通排出。
8.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的侧支导液管内口(17)与分液漏斗主体(8)右侧下部相连通,用以导出下层萃取液;所述的侧支导液管(18)朝右上方与水平方向成夹角,夹角角度为15°,保证在装置竖直静置过程中这一段侧支导液管(18)内液体在重力作用下发生的分层与分液漏斗主体(8)内部液体的分层保持成分一致;所述的侧支导液管与弯头连接处圆角(19)是侧支导液管(18)与侧支导液管弯头(21)连接处的圆角,保证结构的平滑性。
9.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的侧支导液管嘴(20)与侧支导液管弯头(21)相连通,用以流出上层萃取液;所述的侧支导液管弯头(21)与侧支导液管(18)相连通,两者中间安装有一个侧支导液管弯头(21),用以控制侧支导液管弯头(21)是否与分液漏斗主体(8)内部相连通,侧支导液管弯头(21)直径为等于侧支导液管(18)的直径,侧支导液管弯头(21)朝右下方与水平方向所成的夹角为45°,使得侧支导液管嘴(20)开口朝下,保证了在打开侧支导液管气密阀(22)的时候液体能够在重力作用下顺畅流出。
10.根据权利要求1所述的一种可去除乳化的连续恒压分液漏斗,其特征在于所述的排液管气密阀(23)上部与分液漏斗下部细端(26)下部相连接,排液管气密阀(23)下部与排液管(24)相连接,用以控制萃取液的排出;所述的排液管(24)直径为1cm,保证排液的顺畅;所述的排液管口(25)口径为等于排液管(24)直径;所述的分液漏斗下部细端(26)属于倒锥形的分液漏斗主体(8)的底部,利用球体下端的锥形,使萃取后的液面分层分离较容易掌握。
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